CN108264898B - 一种应用于led的长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种应用于led的长余辉荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于LED的长余辉荧光粉，其化学通式为(A1‑xBx)m‑yCy(D1‑zEz)8‑mO12，其中，A为Y、Gd、Tb、Lu中的至少一种；B为La、Yb中的至少一种；C为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种；D为Ga；E为B、Al、In、Sc中的至少一种；其中，x、y、z、m表示对应元素的摩尔分数，且0≤x≤0.2，0.0001≤y≤0.2，0≤z≤0.8，2.5≤m≤3.5。本发明还提供一种长余辉荧光粉的制备方法，该方法中采用先氧化气氛后还原气氛的二步烧结工艺，得到可被蓝光有效激发，发光强度高、余辉时间长的长余辉荧光粉。该长余辉荧光粉能够满足直流/交流LED的应用要求，具有实际应用价值以及广阔的商业前景。

Description

一种应用于LED的长余辉荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别是涉及一种应用于LED的长余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着发光二极管(Light Emitting Diode，LED)技术的进步，白光LED已从特种光源应用领域逐渐步入普通照明领域。白光LED以其高亮度、高显色指数、节能、环保、寿命长、体积小、可靠性高等优点，被认为是继白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。
高性能的白光LED灯价格相对较高，这主要由两方面因素造成。一方面，现有的白光LED产品主要依靠直流电驱动，这就意味着需要额外的电子元件。通过电流/电压整流器(电源开关)和恒流源，将110V/220V城市用交流电转换成直流电，以控制白光LED的输入电流。另一方面，传统的白光LED封装工艺中，将环氧树脂或者硅胶和荧光粉混合后直接涂覆在芯片表面而形成白光。随着芯片工作时产生的热量不断积累，很容易导致环氧树脂或硅胶等封装材料的老化、变黄，因此，需要采用额外的散热装置进行热管理。另外，交流-直流转换器和散热系统占了LED产品费用的30％～50％，这造成了成本较高。
交流LED器件可直接由城市电力驱动，其不仅省去了大量的电子元器件、降低了价格，同时还具有高的能量利用效率、更加紧凑的体积和更长的使用寿命，相应的产品也得到广泛应用。交流LED中，只有通过回路的电压超过开启电压时，器件才能发光。由于交流电频率和LED器件设计的差异，在整个交流循环过程中通常存在5ms～20ms的时间差，人眼对这一时间虽然不敏感，但长时间的用眼也会引起视觉疲劳。虽然在交流LED中配置电容器可以解决这一问题，但电容器的使用寿命远小于LED的寿命。而通过长余辉荧光粉的余辉特性，可解决这一问题。
目前，获得白光LED的主流方案是在蓝光LED芯片上涂敷YAG:Ce3+黄色荧光粉，通过LED芯片发出的蓝光和荧光粉发出的黄光混合得到白光。但是YAG:Ce3+黄粉不具有长余辉特性。而目前具有长余辉特性的荧光粉只能被紫外光有效激发，如SrSi2O2N2:Eu2+,Mn2+绿粉(请参见文献Yeh,C.et al，“Appropriate green phosphor of SrSi2O2N2:Eu2+,Mn2+for ACLEDs,Opt.Express,2012,20,18031-18034.”)和SrAl2O4:Eu2+,R3+绿粉(请参见文献Chen,L.et al,The green phosphor SrAl2O4:Eu2+,R3+(R＝Y,Dy)and its application inalternating current light-emitting diodes,Funct.Mater.Lett.,2013,6,1350047.)。因此，可被现有的蓝光LED芯片有效激发的长余辉荧光粉亟待开发。
发明内容
本发明提供了一种可应用于LED的长余辉荧光粉，该产品具有发光强度高、余辉时间长的优点，可用于直流/交流白光LED，尤其是交流白光LED。所述长余辉荧光粉的制备方法具有成本低、工艺简单的优点。
本发明提供一种应用于LED的长余辉荧光粉，其化学通式为(A1-xBx)m-yCy(D1-zEz)8- mO12，其中，
A为Y、Gd、Tb、Lu中的至少一种；
B为La、Yb中的至少一种；
C为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种；
D为Ga；
E为B、Al、In、Sc中的至少一种；
其中，x、y、z、m表示对应元素的摩尔分数，且0≤x≤0.2，0.0001≤y≤0.2，0≤z≤0.8，2.5≤m≤3.5。
其中，所述长余辉荧光粉被波长为420nm～480nm蓝光激发。
其中，x、y、z、m的取值范围为：0≤x≤0.2，0.01≤y≤0.15，0≤z≤0.6，2.5≤m≤3.5。
本发明还提供一种应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其包括以下步骤：
(1)提供原料并研磨混合，得到一混合物；
(2)在氧气气氛中，将所述混合物进行第一次烧结得到第一烧结体，并将所述第一烧结体研磨，得到预制粉体；
(3)在还原气氛中，将所述预制粉体进行第二次烧结，得到第二烧结体；
(4)将所述第二烧结体研磨，得到长余辉荧光粉。
其中，步骤(1)中所述原料为含有相应A、B、C、D和E元素的氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
其中，步骤(2)中所述第一次烧结的温度为1200℃～1700℃，时间为1小时～5小时。
其中，步骤(3)中所述还原气氛为氢气气氛、氨气气氛、一氧化碳气氛或氮氢混合气气氛。
其中，步骤(3)中第二次烧结的温度为1200℃～1600℃，时间为1小时～5小时。
本发明所述长余辉荧光粉具有以下优点：
第一，与现有的长余辉荧光粉相比，本发明提供的长余辉荧光粉的激发光谱最佳位置在420～480nm的蓝光区域，这与商用蓝光LED芯片的发射光谱很好地匹配在一起，因此，本发明的长余辉荧光粉可应用于现有的蓝光LED芯片中，以获得白光。
第二，与现有商用YAG:Ce3+黄色荧光粉相比，本发明提供的长余辉荧光粉的发光具有长余辉特性，可弥补交流LED在频闪过程中引起的光损失，满足交流LED的应用要求。
本发明所述长余辉荧光粉的制备方法具有以下优点：
传统的一步还原烧结工艺是将原料混合均匀后，直接在还原气氛中进行烧结，以制备发光材料。本发明所述的长余辉荧光粉中含有Ga元素，该元素在高温下极易挥发，尤其是在还原气氛中。因此，采用传统的一步还原工艺制备的该荧光粉发光和余辉性能极差，不能满足实际应用。与传统的一次还原烧结工艺相比，本方法中采用两步烧结的方法，在第一步烧结中采用氧化气氛，可以有效控制原料中Ga元素的挥发，并使Ga元素与其它元素一起形成稳定的晶体结构，从而对Ga元素起到固定作用；在第二步烧结中采用还原气氛，使在第一步烧结得到的具有稳定晶相结构的第一烧结体进一步被还原，以提升发光材料中发光离子的浓度并得到发光性能优异的长余辉荧光粉。该得到的长余辉荧光粉具有发光强度高、余辉时间长的优点，具有实际应用价值和商业前景。
另外，所用原料均来自市售，原料易得、成本较低、过程简单、获得的产品质量稳定可靠，而利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明对比例的荧光粉、实施例1至3制备得到的长余辉荧光粉的激发光谱图，其中，发射光的波长λem＝540nm。
图2为本发明对比例的荧光粉、实施例1至3制备得到的长余辉荧光粉的发射光谱图，其中，激发波的波长λex＝450nm。
图3为本发明对比例的荧光粉、实施例2制备得到的长余辉荧光粉在波长为450nm的蓝光激发5分钟后的长余辉发射光谱图。
图4为本发明对比例的荧光粉、实施例2制备得到的长余辉荧光粉在波长为450nm的蓝光激发5分钟后的长余辉衰减曲线图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。本领域技术人员应当理解，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
本发明提供了一种应用于LED的长余辉荧光粉。所述长余辉荧光粉的化学通式为(A1-xBx)m-yCy(D1-zEz)8-mO12。其中，
A为Y、Gd、Tb、Lu中的至少一种；
B为La、Yb中的至少一种；
C为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种；
D为Ga；
E为B、Al、In、Sc中的至少一种；
其中，x、y、z、m表示对应元素的摩尔分数，且0≤x≤0.2，0.0001≤y≤0.2，0≤z≤0.8，2.5≤m≤3.5。
优选的，x、y、z、m的取值范围为：0≤x≤0.2，0.01≤y≤0.15，0≤z≤0.6，2.5≤m≤3.5。优选的理由为：在此范围内，获得的长余辉荧光粉性能更加优异。
本发明还提供了一种应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
S1，提供原料并研磨混合，得到一混合物；
S2，在氧气气氛中，将所述混合物进行第一次烧结得到第一烧结体，并将所述第一烧结体研磨成预制粉体；
S3，在还原气氛中，将所述预制粉体进行第二次烧结，得到第二烧结体；
S4，将所述第二烧结体研磨，得到长余辉荧光粉。
在步骤S1中，按照(A1-xBx)m-yCy(D1-zEz)8-mO12的化学计量比称取反应原料。可采用市售纯度为99％以上的微米级或纳米级的原料，而无需对原料进行再加工处理，这可节约成本，以便实现工业化。
优选的，所述原料为含有相应A、B、C、D和E元素的氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
将配制好的原料混合后，并通过研磨使各原料混合均匀。该研磨可在一玛瑙研钵中进行。在研磨过程中，可向原料中加入酒精或丙酮溶剂来加快研磨过程。该研磨得到的混合物的平均粒度优选为300目～600目，以使得混合物中各原料在后续过程中能够充分反应。
在步骤S2中，所述第一次烧结的温度为1200℃～1700℃，时间为1小时～5小时。优选的，所述第一次烧结的温度为1400℃～1600℃。
该第一次烧结的目的在于：可以有效控制原料中Ga元素的挥发，并使Ga元素与其它元素一起形成稳定的晶体结构，从而对Ga元素起到固定作用。
在步骤S3中，所述还原气氛为氢气气氛、氨气气氛、一氧化碳气氛或氮氢混合气气氛，也可为其他具有较强还原性的气体所营造的气氛。
所述第二次烧结的温度为1200℃～1600℃，时间为1小时～5小时。优选的，第二次烧结的温度为1300℃～1500℃，时间为2小时～4小时。
该第二次烧结的目的在于：在第一步烧结得到的具有稳定晶相结构的烧结体进一步被还原，以提升发光材料中发光离子的浓度并得到发光性能优异的长余辉荧光粉。
在步骤S4中，该研磨得到的长余辉荧光粉的粒度不做限定。优选的，将第二烧结体进行研磨至粒度为100目～400目。
所述长余辉荧光粉可以被420nm～480nm蓝光有效激发，发射光谱覆盖了480～750nm可见光波段。因此，该长余辉荧光粉可与商业的蓝光LED相结合，用以合成白光。另外，该长余辉荧光粉还具有发光强度高、余辉时间长的优点，可弥补交流LED在频闪过程中引起的光损失，因此，该长余辉荧光粉在交流LED中有极大应用价值。
本发明所述长余辉荧光粉的制备方法过程简单、成本低廉、得到的产品质量稳定可靠，利于工业化生产。
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明的长余辉荧光粉及其制备方法进行进一步说明。以下实施例中用于制备荧光粉的原料均来自市售(纯度大于99％)。本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以被任何提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此，除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
实施例1
该长余辉荧光粉的化学通式为Gd2.98Ce0.02Al2Ga3O12，即x＝0，y＝0.02，z＝0.4，m＝3，A为Gd，C为Ce，D为Ga，E为Al。
该长余辉荧光粉的制备方法如下：
以市售高纯(99％)Gd2O3、Ce2(CO3)3、Al2O3、Ga2O3为起始原料，按上式准确称量各氧化物或碳酸盐质量，将称取的反应原料在玛瑙研钵中混合并研磨均匀，得到一混合物。
将混合物装入高纯刚玉坩埚，在O2气氛下，在管式炉中1400℃烧结4小时，得到第一烧结体。随炉冷却至室温后，将得到的第一烧结体进行研磨，得到预制粉体。
将所述预制粉体于体积分数为5％的H2与体积分数为95％的N2的混合还原气氛下，在管式炉中1200℃烧结4小时，得到第二烧结体。
随管式炉冷却至室温后，将第二烧结体研磨成粉末，即可得长余辉荧光粉。
实施例2
该长余辉荧光粉的化学通式为Gd2.98Ce0.02Al2Ga3O12，即x＝0，y＝0.02，z＝0.4，m＝3，A为Gd，C为Ce，D为Ga，E为Al。
该长余辉荧光粉的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，第二次烧结时温度为1400℃。
实施例3
该长余辉荧光粉的化学通式为Gd2.98Ce0.02Al2Ga3O12，即x＝0，y＝0.02，z＝0.4，m＝3，A为Gd，C为Ce，D为Ga，E为Al。
该长余辉荧光粉的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，第二次烧结时温度为1600℃。
实施例4
该长余辉荧光粉的化学通式为(Gd0.5Y0.5)2.5-0.0001Ce0.0001Ga5.5O12，即x＝0，y＝0.0001，z＝0，m＝2.5，A为Gd和Y，C为Ce，D为Ga。
该长余辉荧光粉的制备方法如下：
以市售高纯(99％)Gd2O3、Y2O3、Ce2(CO3)3、Ga2O3为起始原料，按上式准确称量各氧化物或碳酸盐质量，将称取的反应原料在玛瑙研钵中混合并研磨均匀，得到一混合物。
将混合物装入高纯刚玉坩埚，在O2气氛下，在管式炉中1200℃烧结5小时，得到第一烧结体。随炉冷却至室温后，将得到的第一烧结体进行研磨，得到预制粉体。
将所述预制粉体于体积分数为5％的H2与体积分数为95％的N2的混合还原气氛下，在管式炉中1400℃烧结5小时，得到第二烧结体。
随管式炉冷却至室温后，将第二烧结体研磨成粉末，即可得长余辉荧光粉。
实施例5
该长余辉荧光粉的化学通式为(Y0.4Lu0.4La0.2)3.5-0.2(Ce0.5Pr0.5)0.2(Ga0.2Al0.8)4.5O12，即x＝0.2，y＝0.2，z＝0.8，m＝3.5，A为Y和Lu，B为La，C为Ce和Pr，D为Ga，E为Al。
该长余辉荧光粉的制备方法如下：
以市售高纯(99％)Y2O3、Lu2O3、La2O3、Ce2(CO3)3、Pr2O3、Ga2O3、Al2O3为起始原料，按上式准确称量各氧化物或碳酸盐质量，将称取的反应原料在玛瑙研钵中混合并研磨均匀，得到一混合物。
将混合物装入高纯刚玉坩埚，在O2气氛下，在管式炉中1700℃烧结1小时，得到第一烧结体。随炉冷却至室温后，将得到的第一烧结体进行研磨，得到预制粉体。
将所述预制粉体于体积分数为5％的H2与体积分数为95％的N2的混合还原气氛下，在管式炉中1400℃烧结1小时，得到第二烧结体。
随管式炉冷却至室温后，将第二烧结体研磨成粉末，即可得长余辉荧光粉。
对比例
该荧光粉的化学通式为Gd2.98Ce0.02Al2Ga3O12，即x＝0，y＝0.02，z＝0.4，m＝3，A为Gd，C为Ce，D为Ga，E为Al。
该荧光粉的制备方法如下：
以市售高纯(99％)Gd2O3、Ce2(CO3)3、Al2O3、Ga2O3为起始原料，按上式准确称量各氧化物或碳酸盐质量，将称取的反应原料在玛瑙研钵中混合并研磨均匀，得到一混合物。
将混合物装入高纯刚玉坩埚，并于体积分数为5％的H2与体积分数为95％的N2的混合还原气氛下，在管式炉中1400℃烧结4小时，得到烧结体。
随管式炉冷却至室温后，将烧结体研磨成粉末，即可得长余辉荧光粉。
该对比例荧光粉的制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于，仅于还原气氛中进行一次烧结，而没有在还原气氛烧结之前于氧化气氛中烧结。
将对比例得到的荧光粉、实施例1至3得到的长余辉荧光粉进行性能测试。结果见图1至图4。
由图1可见，固定发射光的波长为540nm，对比例的荧光粉和实施例1至3中的长余辉荧光粉均具有宽广的激发带。其中最佳激发范围覆盖了420nm～480nm的蓝光区域。激发光谱的最强峰位于450nm附近，这与商用蓝光LED芯片的发射光谱很好地匹配在一起。因此，本发明所述长余辉荧光粉可以和商用蓝光LED芯片相结合，用以制备白光LED。
由图2可见，在波长为450nm蓝光激发下，对比例的荧光粉和实施例1至3中的长余辉荧光粉均具有宽广的发射带。发射光谱覆盖了480nm～750nm的波长范围，发射光谱的最强峰位于540nm附近，而且发射光谱峰形有较大的半高宽，可达120nm，覆盖了从绿光到红光的可见光波段。
将图1和图2结合来看，对比例采用一步直接还原烧结法得到荧光粉，其激发与发射强度都很弱。而实施例1至3采用先氧气气氛后还原气氛的两步烧结法得到的长余辉荧光粉，其激发与发射强度均较强。这说明，本发明所述长余辉荧光粉的制备方法比现有的一步还原烧结法得到的产品具有更优异的激发和发光强度。
由图3可见，在波长为450nm的蓝光激发5分钟后，对比例中的荧光粉的余辉发光强度较弱，而实施例2的长余辉荧光粉的余辉强度则很强。
对比图2和图3可知，实施例2的长余辉荧光粉的发射光谱和余辉光谱形状保持不变，因此，即使在交流LED频闪过程中，无蓝光激发光源的情况下，长余辉荧光粉的发射光谱仍保持不变。
结合3和图4可知，对比例的荧光粉的不仅余辉强度较弱，且余辉时间较短，而实施例2的长余辉荧光粉则具有很高的余辉强度和很长的余辉时间。这说明，通过先氧化气氛后还原气氛的二步烧结工艺制备的长余辉荧光粉具有余辉发光强度高、余辉时间长的优异性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述长余辉荧光粉的化学通式为Am-yCy(D1-zEz)8-mO12，其中，
A为Gd；
C为Ce；
D为Ga；
E为Al；
其中，y、z、m表示对应元素的摩尔分数，且0.01≤y≤0.15，z=0.4，m=3；
所述长余辉荧光粉的制备方法包括以下步骤：
(1)提供原料并研磨混合，得到一混合物；
(2)在氧气气氛中，将所述混合物进行第一次烧结得到第一烧结体，并将所述第一烧结体研磨，得到预制粉体；
(3)在还原气氛中，将所述预制粉体进行第二次烧结，得到第二烧结体；
(4)将所述第二烧结体研磨，得到长余辉荧光粉。
2.根据权利要求1所述的应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述长余辉荧光粉被波长为420nm～480nm蓝光激发。
3.根据权利要求1所述的应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述原料为含有相应A、C、D和E元素的氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
4.根据权利要求1所述的应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次烧结的温度为1200°C～1700°C，时间为1小时～5小时。
5.根据权利要求1所述的应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述还原气氛为氢气气氛、氨气气氛、一氧化碳气氛或氮氢混合气气氛。
6.根据权利要求1所述的应用于LED的长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中第二次烧结的温度为1200°C～1600°C，时间为1小时～5小时。
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