CN108048089A - 一种紫外激发白光led用多色发光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种紫外激发白光led用多色发光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法，属于荧光粉制备技术领域。荧光粉的化学式为(Sr1‑xMx)2(Gd1‑yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10。选择碳酸盐、氧化物或者相应的盐类为原料，在还原气氛下于1300～1500℃下焙烧2～5小时，冷却得到一种紫外激发的白光LED用多色发光荧光粉。该荧光粉的激发范围在250～350nm，发光波长在380～700nm，发射蓝光、绿光、红光或白光，可用于紫外激发的白光LED器件。本发明制备的多色发光荧光粉的制备方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低，并且具有良好的化学稳定性和热稳定性。

Description

一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光粉制备技术领域，具体涉及一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED体积小、节能、环保、寿命长，被誉为新一代照明光源。在显示、照明领域具有广阔的应用前景。
目前，白光LED的实现方式主要通过蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合得到，如YAG：Ce黄色荧光粉+InGaN芯片组合。但是，由于该荧光粉中缺少红色成分，故显色性较差。另一种实现白光的方法是通过紫外芯片激发红绿蓝三基色荧光粉实现。这种方法产生的白光具有较高的显色指数和输出功率。但由于多相荧光粉混合物之间存在颜色再吸收和配比调控等问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响，另外，几种荧光粉混合的涂覆工艺会增加白光LED制作工艺的难度，不利于降低生产成本。因此，研制新型高效的单一基质白光及多色发光材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种紫外激发白光LED用多色荧光粉，荧光粉的化学式为(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10。
本发明目的之二是提供一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按照化学式(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中，M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种；0.001≤y≤0.10，用Sr的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐中的至少一种，Gd的氧化物、硝酸盐或卤化物中的至少一种，SiO2或硅酸中的至少一种，以及M和N的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的至少一种为原料，按照上述化学式计算称量原料，研磨混合均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物在还原气氛、1300～1500℃条件下焙烧2～5小时，得到焙烧产物；所述还原气氛为碳还原气氛，或用体积比为1～10％：99～90％的H2和N2混合气体的反应气氛；
(3)将步骤(2)得到的荧光粉冷却到室温后再经过研磨分散后，得到本发明所述的一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉。
有益效果
1、本发明制备的多色发光荧光粉的激发光谱范围在250～350nm，可被紫外LED芯片激发。
2、本发明多色发光荧光粉的制备方法简单可行，易于操作、易于量产、无污染、成本低。
3、本发明制备的紫外激发白光LED用多色发光荧光粉具有良好的化学稳定性、热稳定性。
附图说明
图1：实施例3和实施例13的XRD谱图(图中SGSO为Sr2Gd8(SiO4)6O2的缩写)。
由图1可以看出，所制备样品的XRD谱图与Sr2Gd8(SiO4)6O2的标准卡片一致，说明所制备样品为纯相。
图2：(Sr0.995Mn0.005)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(1)、(Sr0.99Mn0.01)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(2)、(Sr0.97Mn0.03)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(3)、(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(4)、(Sr0.93Mn0.07)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(5)、(Sr0.91Mn0.09)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(6)的激发光谱；
由图2可以看出，以上样品的激发光谱范围在250～350nm，可被紫外LED芯片激发。
图3：(Sr0.995Mn0.005)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(1)、(Sr0.99Mn0.01)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(2)、(Sr0.97Mn0.03)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(3)、(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(4)、(Sr0.93Mn0.07)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(5)、(Sr0.91Mn0.09)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2(6)的发射光谱。
由图3可以看出，发射光谱由主峰位于400nm和574nm的两个峰组成，随着Mn2+掺杂浓度的增加，400nm的峰逐渐减弱，而574nm的峰逐渐增强，相应的蓝光逐渐减弱，红光逐渐增强。因此可以通过调节Ce3+和Mn2+离子的掺杂浓度调节发光颜色。
图4：(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2的变温光谱(A)及发光强度随温度变化图(B)。
由图4可以看出，当温度为100℃时，发光强度为室温时的80％，说明荧光粉具有良好的热稳定性。
具体实施方式
实施例1
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.7243克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0007克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1400℃下焙烧4小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.999Ce0.001)8(SiO4)6O2。
实施例2
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0700克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，在原材料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖，放入高温炉内，在1400℃下焙烧4小时，冷却至1000℃时取出，除去碳，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.90Ce0.10)8(SiO4)6O2。
实施例3
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下5％H295％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却后取出，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例4
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下1％H299％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却后取出，冷却到室温后研磨分散，得到一种紫外激发的白光LED用蓝色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例5
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例6
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧2小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例7
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧5小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例8
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1300℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例9
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1500℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例10
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6851克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0344克，Tb4O70.0037克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用蓝绿色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.945Ce0.05Tb0.005)8(SiO4)6O2。
实施例11
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6525克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，Tb4O70.0666克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用绿色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.86Ce0.05Tb0.09)8(SiO4)6O2。
实施例12
称取SrCO3 0.1469克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0006克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用蓝白色荧光粉，其组成为(Sr0.995Mn0.005)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例13
称取SrCO3 0.1402克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0060克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用黄色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例14
称取SrCO3 0.1402克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0108克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例15
称取SrCO3 0.1402克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnO0.0036克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用黄色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例16
称取SrCO3 0.1402克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，Ce2(CO3)3 0.0094克，MnO0.0036克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用黄色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例17
称取SrO 0.0943克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0108克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例18
称取SrCO3 0.1461克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0012克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.01)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例19
称取SrCO3 0.1432克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0036克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.03)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例20
称取SrCO3 0.1373克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0084克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.07)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例21
称取SrCO3 0.1343克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0108克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.09)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例22
称取SrCO3 0.1343克，Gd2O3 0.7178克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0070克，MnCO30.0108克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用橙红色荧光粉，其组成为(Sr0.95Mn0.05)2(Gd0.99Ce0.01)8(SiO4)6O2。
实施例23
称取SrCO3 0.1476克，Gd2O3 0.6851克，SiO2 0.1803克，CeO2 0.0344克，Eu2O30.0045克，进行充分研磨混合，放入氧化铝坩埚内，放入高温炉内，在1400℃下10％H290％N2(体积百分数)混合气体中焙烧4小时，自然冷却到室温后取出，研磨分散后，得到一种紫外及近紫外激发的白光LED用红色荧光粉，其组成为Sr2(Gd0.945Ce0.05Eu0.05)8(SiO4)6O2。

Claims (2)

1.一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉，其特征在于，多色发光荧光粉的化学式为(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10。
2.权利要求1所述的一种紫外激发白光LED用多色发光荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按照化学式(Sr1-xMx)2(Gd1-yNy)8(SiO4)6O2，用Sr的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐中的至少一种，Gd的氧化物、硝酸盐或卤化物中的至少一种，SiO2或硅酸中的至少一种，以及M和N的氧化物、碳酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的至少一种为原料，按照上述化学式计算称量原料，研磨混合均匀，得到混合物；其中M为Mn2+，0≤x≤0.09；N为Ce3+、Tb3+、Eu3+中的一种或两种，0.001≤y≤0.10；
(2)将步骤(1)得到的混合物在还原气氛、1300～1500℃条件下焙烧2～5小时，得到焙烧产物；所述还原气氛为碳还原气氛，或用体积比为1～10％：99～90％的H2和N2混合气体的反应气氛；
(3)将步骤(2)得到的荧光粉冷却到室温后再经过研磨分散后，得到紫外激发白光LED用多色发光荧光粉。
CN201711292908.4A 2017-12-08 2017-12-08 一种紫外激发白光led用多色发光荧光粉及其制备方法 Pending CN108048089A (zh)

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