CN115650726B - 一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及辐射探测技术领域，尤其涉及IPC C04B35，更具体的，涉及一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法。本发明提供了一种钆基石榴石闪烁陶瓷，其通式(Gd1‑x‑y‑zAxCeyMz)3(AlwGa1‑w)5O12，通过原料溶解，配制沉淀剂溶剂、合成前驱体，煅烧，烧结和退火处理得到钆基石榴石闪烁陶瓷，提高了闪烁陶瓷材料的透明度，均匀性和光输出性能。
Description
技术领域
本发明涉及辐射探测技术领域，尤其涉及IPC C04B35，更具体的，涉及一种钆基石榴石闪烁陶瓷及其制备方法。
背景技术
透明闪烁陶瓷是一类可将X与γ等高能射线转换为可见光的功能材料，在核医学成像、安检与高能射线探测等领域都有广泛的应用，并起着关键功能核心作用。
1988年由美国GE公司制造出第一块闪烁透明陶瓷(YGO)，但其具有较长的衰减时间，不能满足现在医学设备的快速扫描要求。1998年，德国西门子、日本日立等公司开发出GOS(硫氧化钆)闪烁陶瓷应用于医学探测器，但是，其中GOS为六方结构，光学非各向同性仅能做成半透明，其中光散射会降低探测效率。
现有专利CN200710045910.1公开了掺Ce3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷材料及其制备方法，采用高纯度的Y2O3、La2O3和CeO2为原料，加入适量蒸馏水，进行研磨、预烧、球磨、造粒、压坯、烧结，最终获得掺Ce3+的氧化镧钇透明闪烁陶瓷材料，但其的透明性并未得到改善
相对于目前的一些闪烁材料，本发明中提供了一种透明闪烁陶瓷，具有制作周期短、生产成本低、且机械加工与闪烁性能好等优点。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明第一方面提供了一种钆基石榴石闪烁陶瓷，所述的钆基石榴石闪烁陶瓷具有石榴石结构，其通式为：
(Gd1-x-y-z,Ax,Cey,Mz)3(Alw,Ga1-w)5O12；
其中，0≤x≤0.6；0<y≤0.1；0<z<0.3；0≤w≤1；
A为Y、Lu、La中的一种或多种组合；
M为稀土元素Pr、Eu、Tb、Er、Yb、Dy中的一种或多种组合。
优选的，所述0.01<x≤0.5；0<y≤0.01；0.02<z<0.25；0.2≤w≤0.8。
优选的，所述M至少包含稀土元素Tb。
本发明中通过铈、铽共掺，提高了光输出。本发明人推测，通过添加铈、铽稀土元素，促进各向同性，对入射光的散射小，调节稀土元素的掺入量来提高光输出的效率。
本发明第二方面提供了一种钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤L-1)原料溶解：将高纯化合物粉末按通式(Gd1-x-y-zAxCeyMz)3(AlwGa1-w)5O12中各元素的摩尔比称量混合，并用硝酸、盐酸或两者的混合酸将其溶解，澄清后用去离子水稀释成高纯化合物粉末浓度为0.01～2mol/L的盐溶液A；
步骤L-2)配制沉淀剂溶液：沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合。按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合，并用去离子水稀释成0.1～10mol/L的沉淀剂溶液B；
步骤L-3)前驱粉体合成：将盐溶液A加到沉淀剂溶液B，在机械搅拌与超声震荡滴加盐溶液A，其中盐溶液A滴加速度为10～50mL/min，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到混合前驱粉体M-pre；
步骤L-4)煅烧：将粉体M-pre进行煅烧处理，得到具有石榴石结构的纳米粉体M-p；
步骤L-5)烧结与退火处理：称取一定量M-p粉体，干压成型并经过烧结与退火处理得到钆基石榴石闪烁陶瓷。
优选的，所述高纯化合物粉末包括Gd的化合物、A的化合物、Ce的化合物、M的化合物、Al的化合物、Ga的化合物。
优选的，所述高纯化合物粉末均为高纯氧化物或可溶性盐。
优选的，所述Gd、Ga、Y、Lu、La、Pr、Eu、Tb、Er、Yb、Dy元素来源为高纯氧化物，Ce元素来源为CeO2或Ce2(CO3)3·xH2O。
优选的，所述Al的化合物为硫酸铝、碳酸铝、硫酸铝铵、氢氧化铝中的一种或多种。
本发明通过铝元素来源的选择，在前驱粉体制备过程中，减少了前驱粉体的团聚状态，也减小了沉淀的颗粒粒径，提高了前驱粉体的分散性。同时在烧结过程中起到烧结助剂的作用，提高了制备得到的粉体分散性，避免了在烧结过程中分散产生液相，影响陶瓷的透明度。本发明人意外发现，在前驱粉体制备过程中，使用硫酸铝铵、硫酸铝等含硫酸根和/或铵离子的铝元素化合物，由于颗粒之间具有范德华和静电引力，其中的含硫酸根和/或铵离子的铝元素化合物具有静电分散的作用，使颗粒带上相同的电荷，相互排斥达到分布均匀的状态，能够提高粉体分散性。另一方面，含硫酸根和/或铵离子的铝元素化合物在粉体前驱体煅烧过程中分解，可降低粉体团聚并提高制备得到的粉体分散性，避免了在烧结过程中分散产生液相，影响陶瓷的透明度。
优选的，所述步骤L-1中的盐溶液A的浓度为0.1～1mol/L。
优选的，所述步骤L-2中中的沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合物。
优选的，氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1：(0.1～10)；进一步优选的，氨水与碳酸氢铵的摩尔比为(1～8)：1。
优选的，所述步骤L-2中沉淀剂溶液B的摩尔浓度为0.2～4mol/L。
优选的，所述步骤L-3的超声震荡中使用的超声波发生器频率为20～100kHz，功率为50～300W。
本发明中，通过超声波空化效应的特殊反应环境来制作陶瓷前驱粉体，有利于获得粒径小且分散性更好的粉体颗粒，改善透明陶瓷的均匀性。本发明人创造性的发现，在制备陶瓷前驱体粉体时，超声波在溶液局部能产生巨大的冲击力和微射流等空化作用，能获得粒径小的前驱体粉体的同时，提高了粉体的分散性能，从而改善了透明陶瓷的均匀性。
优选的，所述步骤L-4所述的粉体煅烧温度为700～1200℃，煅烧时间为0.5～5小时，煅烧气氛为空气气氛；进一步优选的，灼烧温度为750～950℃，灼烧时间为1～3小时，煅烧气氛为空气气氛。
优选的，所述步骤L-5中的烧结为两步烧结；先在氧气气氛下烧结达到超95％的致密度，然后再经过热等静压处理实现陶瓷密度超过99.9％。
优选的，所述步骤L-5中的干压成型所用的模具为直径20mm的不锈钢模具。
优选的，所述干压成型的压力为10～30MPa，保压时间为3～10min。
优选的，所述在氧气气氛下烧结的温度为1400～1800℃，烧结的时间为1～10h。
优选的，所述热等静压的温度为1400～1600℃，烧结时间为1～10h。
优选的，所述步骤L-5中的退火温度为1000～1400℃，退火时间为2～200小时，退火气氛为空气气氛；进一步优选，退火温度为1200～1400℃，退火时间为10～150小时，退火气氛为空气气氛。
有益效果
1、通过铈、铽共掺，提高了光输出。
2、通过铝元素来源的选择，在前驱粉体制备过程中，减少了前驱粉体的团聚状态，也减小了沉淀的颗粒粒径，提高了前驱粉体的分散性。同时在烧结过程中起到烧结助剂的作用，提高了制备得到的粉体分散性，避免了在烧结过程中分散产生液相，影响陶瓷的透明度。
3、通过超声波空化效应的特殊反应环境来制作陶瓷前驱粉体，有利于获得粒径小且分散性更好的粉体颗粒，改善透明陶瓷的均匀性。
附图说明
图1为实施例1、4，对比例1中的经过双面抛光陶瓷样品在字母纸上的透过情况图；使用对比例1陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-1，使用实施例4陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-2，使用实施例1陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-3。
图2为实施例1～3，对比例2经过双面抛光陶瓷样品的相对光输出图。
图3为实施例1与对比例3合成的前驱体粉体用激光粒度仪进行测试得到的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，钆基石榴石闪烁陶瓷的元素分子式为Ce0.03Tb0.495Y0.15Gd2.325Al2Ga3O12。
该钆基石榴石闪烁陶瓷制备方法包括以下步骤：
(1)分别称量碳酸铈0.1566g、氧化铽1.9768g、氧化钇0.3697g、氧化钆9.2000g、氧化镓6.1382g以及十二水合硫酸铝铵9.8970g混合得到混合粉末，将其溶于28mL硝酸与盐酸(体积比为1：3)的混合酸中，溶解澄清后，加去离子水配成混合粉末浓度为0.3mol/L的盐溶液A；所述碳酸铈的CAS号为5853-16-7。所述氧化铽的CAS号为12036-41-8。
(2)选用氨水与碳酸氢铵混合沉淀剂，加入去离子水，配成氨水和碳酸氢铵浓度为2mol/L的沉淀剂溶液B，其中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为5：1；
(3)将盐溶液A滴加到沉淀剂溶液B中，在机械搅拌与超声震荡滴加盐溶液A，其中盐溶液A滴加速度为25mL/min，超声波发生器的功率为200W，超声波发生器的频率为20kHz，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤，分别用去离子水与无水乙醇洗涤3次、100℃烘箱干燥10h，干燥后粉体用玛瑙研钵研磨，然后过200目筛，得到混合前驱粉体M-pre；
(4)将混合前驱粉体M-pre在马弗炉中950℃灼烧3小时，冷却后过200目筛，得到具有石榴石结构的纳米粉体M-p；
(5)干压成型：将上述纳米粉体M-p装入直径为20mm的不锈钢模具中，20MPa轴向干压成型。将成型好的素坯装入塑封袋中并进行冷等静压处理，冷等静压压强为200MPa，保压时间为5min；
(6)烧结：将冷等后的素坯置于高温炉中烧结，并保持氧气气氛，采用15℃/min的升温速率升至1750℃保温8小时；然后以25℃/min的速率降至25℃，得到初步烧结的陶瓷。然后再将烧结好的陶瓷进行1500℃热等静压烧结5小时，最后再在1300℃空气气氛中退火5小时，得到陶瓷样品。
双面抛光后陶瓷样品如图1中Al-3。
实施例2
实施例2的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的元素分子式为Ce0.03Tb0.198Y0.15Gd2.622Al2Ga3O12。
所述制备过程中称取碳酸铈0.1566g、氧化铽0.791g、氧化钇0.3697g、氧化钆10.3752g、氧化镓6.1382g以及十二水合硫酸铝铵9.8970g。
双面抛光后陶瓷样品如图1中Al-1。
实施例3
实施例3的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的元素分子式为Ce0.03Tb0.792Y0.15Gd2.028Al2Ga3O12。
所述制备过程中称取碳酸铈0.1566g、氧化铽3.1629g、氧化钇0.3697g、氧化钆8.0247g、氧化镓6.1382g以及十二水合硫酸铝铵9.8970g。
实施例4
实施例4的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述的铝元素来源为硫酸铝。
所述制备过程中称取碳酸铈0.1566g、氧化铽1.9768g、氧化钇0.3697g、氧化钆9.2000g、氧化镓6.1382g以及硫酸铝7.4697g。
双面抛光后陶瓷样品如图1中Al-2。
对比例1
对比例1的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述的铝元素来源为硝酸铝。
所述制备过程中称取碳酸铈0.1566g、氧化铽1.9768g、氧化钇0.3697g、氧化钆9.2000g、氧化镓6.1382g以及硝酸铝8.1897g。
双面抛光后陶瓷样品如图1中Al-1。
对比例2
对比例2的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的元素分子式为Ce0.03Y0.15Gd2.82Al2Ga3O12。所述制备过程中称取碳酸铈0.1566g、氧化钇0.3697g、氧化钆11.1587g、氧化镓6.1382g以及十二水合硫酸铝铵13.2187g。
对比例3
对比例3的具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(3)超声振荡条件替换为常规化学沉淀，不用超声振荡条件。
性能测试：
1、透明度测试
将实施例1、4，对比例1中的陶瓷样品双面抛光后置于映有GAGG字母的纸面上，观察字母的透过情况，结果见图1。
使用对比例1陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-1，使用实施例4陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-2，使用实施例1陶瓷样品的字母透过结果为图1中Al-3。
2、光输出性能测试
利用伽马射线为激发源，记录闪烁陶瓷的多道脉冲高度谱，并比较脉冲高度谱的位置得到闪烁材料的相对光输出。测得实施例1～3，对比例2经过双面抛光陶瓷样品的相对光输出值，结果见图2。
由图2可知，相较于对比例2中制作的双面抛光后的陶瓷样品，实施例2、实施例1、实施例3制备得到的双面抛光后的陶瓷样品，其光输出性能分别提升了8.7％，19.7％与8.25％。因此，作为最优选，0％<z<0.3。
3、粒径分布测试
将实施例1与对比例3合成的前驱体粉体用激光粒度仪进行粒径分布测试，结果如图3。结果显示，当粉体合成过程沉淀阶段，采用超声振荡时，粉体平均粒径更小，并且粒径分布更加均匀。因此，作为最优选，粉体合成过程沉淀阶段需要超声振动条件。
Claims (6)
1.一种钆基石榴石闪烁陶瓷，其特征在于，
所述的钆基石榴石闪烁陶瓷具有石榴石结构，其通式为：
(Gd1-x-y-zAxCeyMz)3(AlwGa1-w)5O12；
A为Y、Lu、La中的一种或多种组合；
0.01<x≤0.5；0<y≤0.01；0.02<z<0.25；0.2≤w≤0.8；
所述M为稀土元素Tb；
所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤L-1)原料溶解：将高纯化合物粉末按通式(Gd1-x-y-zAxCeyMz)3(AlwGa1-w)5O12中各元素的摩尔比称量混合，并用硝酸、盐酸或两者的混合酸将其溶解，澄清后用去离子水稀释成高纯化合物粉末浓度为0.01～2mol/L的盐溶液A；
步骤L-2)配制沉淀剂溶液：沉淀剂为氨水、碳酸氢铵或两者的混合；按离子沉淀需求量分别取氨水、碳酸氢铵或两者的混合，并用去离子水稀释成0.1～10mol/L的沉淀剂溶液B；
步骤L-3)前驱粉体合成：将盐溶液A加到沉淀剂溶液B，在机械搅拌与超声震荡滴加盐溶液A，其中盐溶液A滴加速度为10～50mL/min，搅拌速度为100～600转/min；待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到混合前驱粉体M-pre；
步骤L-4)煅烧：将粉体M-pre进行煅烧处理，得到具有石榴石结构的纳米粉体M-p；
步骤L-5)烧结与退火处理：称取一定量M-p粉体，干压成型并经过烧结与退火处理得到钆基石榴石闪烁陶瓷；
所述Al的化合物为硫酸铝或硫酸铝铵。
2.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高纯化合物粉末包括Gd的化合物、A的化合物、Ce的化合物、M的化合物、Al的化合物、Ga的化合物。
3.根据权利要求2所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Gd、Ga、Y、Lu、La、Tb元素来源为高纯氧化物，Ce元素来源为CeO2或Ce2(CO3)3·xH2O。
4.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤L-3的超声震荡中使用的超声波发生器频率为20～100kHz，功率为50～300W。
5.根据权利要求1所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤L-5中的烧结为两步烧结；先在氧气气氛下烧结达到超95％的致密度，然后再经过热等静压处理实现陶瓷密度超过99.9％。
6.根据权利要求3所述的钆基石榴石闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤L-5中的退火温度为1000～1400℃，退火时间为2～200小时，退火气氛为空气气氛。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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