CN103305915A - 一种Tm掺杂LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

一种Tm掺杂LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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陈俊
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Abstract

本发明公开了一种Tm掺杂钒酸镧TmzLa1-zVO4发光材料（0.0001≤z≤0.1）。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；TmzLa1-zVO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

Description

一种Tm掺杂LaVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域， Tm掺杂的钒酸镧TmzLa1-zVO4，以及它们的熔体法晶体生长方法。 
背景技术
Tm3+离子掺的中红外固体激光已被已被广泛使用，因为其在0.799μm附近有吸收带，这使得Tm3+适合于AlGaAs激光二极管泵浦，由此获得的激光器具有寿命长、结构紧凑等优点。利用Tm3+在晶体中的3F4→3H5和3H4→3H6跃迁，可分别获得2.3μm、1.9μm激光，在医疗、国防、信息、科研等领域有广泛的应用前景。但效率低下是这一类激光晶体的主要问题。因而，探索性能优良的新型Tm掺杂激光晶体是目前的重要课题。LaVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能，TmzLa1-zVO4有良好的发光性能，因而，Tm:LaVO有望成为性能优良的新型2.3μm、1.9μm波段激光晶体。 
发明内容
本发明的目的是提供稀土钒酸盐TmzLa1-zVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。 
本发明是通过以下技术方案实现的： 
一种Tm掺杂LaVO4发光材料，所述发光材料分子式可表示为 TmzLa1-zVO4，所述z的取值范围为：0.0001≤z≤0.1。 
一种TmzLa1-zVO4熔体法晶体生长方法，包括以下步骤： 
（1）采用Tm2O3、La2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，得生长晶体所需的多晶原料： 
所述的化合式为：
Figure BDA0000324711161
一种TmzLa1-zVO4发光材料的熔体法晶体生长方法，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为TmzLa1-zVO 4或LaVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。 
一种TmzLa1-zVO4熔体法晶体生长方法，所述配料中，所用原料Tm2O3、La2O3、 V2O5，可采用相应的 Tm、La、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物TmzLa1-zVO4这一条件。 
一种TmzLa1-zVO4的熔体法晶体生长方法，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述TmzLa1-zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的2.1－2. 3步骤中 Tm、La、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。 
一种TmzLa1-zVO4的熔体法晶体生长方法，步骤（1）中所述的压制后可以进行烧结，所述烧结温度为800-1100℃，烧结时间为10-96小时，得生长晶体所需的多晶原料。 
本发明的优点是： 
本发明的发光材料工艺简单，操作可控，可广泛用于发光材料的制造，且不引入其它杂质，质量高，该TmzLa1-zVO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。 
具体实施方式
实施例1 
制备 Tm掺杂浓度分别为0.5at％的TmzLa1-zVO4单晶： 
 (1)采用Tm2O3、La2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料： 
Figure BDA0000324711162
Figure BDA0000324711163
此原料各组分的成分如下： 
Tm2O3         0.3574 % 
La2O3        65.9504 % 
V2O5         33.6922 % 
并将这些原料充分混合均匀，得到配料混合物。 
(2)将混合均匀的原料混合物压制成饼状，在800～1100℃之间进行烧结，烧结时间为10～48小时，获得晶体生长的初始原料；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料； 
(3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体 生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长，获得TmzLa1-zVO4单晶。 
经检测，20℃相对亮度为134%，显色系数为45。 

Claims (6)

1.一种Tm掺杂LaVO4发光材料，其特征在于所述发光材料分子式可表示为 TmzLa1-zVO4，所述z的取值范围为：0.0001≤z≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的TmzLa1-zVO4熔体法晶体生长方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用Tm2O3、La2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，得生长晶体所需的多晶原料： 
所述的化合式为：zTm2O3+(1-z)La2O3+V2O5
Figure FDA0000324711151
2TmzLa1-zVO4。
3.根据权利要求2所述的一种TmzLa1-zVO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为TmzLa1-zVO4或LaVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
4.根据权利要求2所述的一种TmzLa1-zVO4熔体法晶体生长方法，其特征在于，所述配料中，所用原料Tm2O3、La2O3、V2O5，可采用相应的 Tm、La、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物TmzLa1-zVO4这一条件。
5.根据权利要求2所述的一种TmzLa1-zVO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述TmzLa1-zVO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的生长步骤中 Tm、La、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
6.根据权利要求2所述的一种TmzLa1-zVO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于，步骤（1）中所述的压制后可以进行烧结，所述烧结温度为800-1100℃，烧结时间为10-96小时，得生长晶体所需的多晶原料。 
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