CN103305913A - 一种Tm掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

一种Tm掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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陈俊
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Abstract

本发明公开了一种Tm掺杂钒酸钪Tm z Sc1-z VO4发光材料（0.0001≤z≤0.1）。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；Tm z Sc1-z VO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

Description

一种Tm掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域， Tm掺杂的钒酸钪TmzSc1-z VO4，以及它们的熔体法晶体生长方法。
背景技术
    Tm3+离子掺的中红外固体激光已被已被广泛使用，因为其在0.799μm附近有吸收带，这使得Tm3+适合于AlGaAs激光二极管泵浦，由此获得的激光器具有寿命长、结构紧凑等优点。利用Tm3+在晶体中的3F4→3H5和3H4→3H6跃迁，可分别获得2.3μm、1.9μm激光，在医疗、国防、信息、科研等领域有广泛的应用前景。但效率低下是这一类激光晶体的主要问题。因而，探索性能优良的新型Tm掺杂激光晶体是目前的重要课题。ScVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能，TmzSc1-zVO4 有良好的发光性能，因而，Tm:ScVO有望成为性能优良的新型2.3μm、1.9μm波段激光晶体。
发明内容
本发明的目的是提供稀土钒酸盐Tm z Sc1-z VO4发光材料及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Tm掺杂ScVO4发光材料，所述发光材料的分子式可表示为 Tm z Sc1-z VO4 ，所述z的取值范围为：0.0001≤z≤0.1。
一种TmzSc1-zVO4熔体法晶体生长方法，包括以下步骤：
（1）采用Tm2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在40-60℃下预烧结1-2小时，冷却后再压制，再烧结：所述的烧结温度为870-1070℃，烧结时间为30-57小时，得生长晶体所需的多晶原料：
所述化合式为：zTm2O3+(1-z)Sc2O3+V2O5                                               
Figure 569507DEST_PATH_IMAGE002
2Tm z Sc1-z VO4 ；
（2）把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；
（3）采用熔体法晶体生长法进行生长，获得Tm y Ho z La1-y-z VO4 单晶。
一种Tm z Sc1-z VO4发光材料的熔体法晶体生长方法，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为TmzSc1-zVO4 或ScVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
一种Tm z Sc1-z VO4 熔体法晶体生长方法，所述配料中，所用原料Tm2O3、Sc2O3、V2O5，可采用相应的 Tm、Sc、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物Tm z Sc1-z VO4这一条件。
一种Tm z Sc1-z VO4的熔体法晶体生长方法，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述Tm z Sc1-z VO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的步骤（1）中 Tm、Sc、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
一种Tm z Sc1-z VO4的熔体法晶体生长方法，步骤（1）中所述的压制后可以进行烧结，所述烧结温度为800-1100℃，烧结时间为10-96小时，得生长晶体所需的多晶原料。
本发明的优点是：
本发明的发光材料工艺简单，可广泛用于发光材料的制造，且不引入其它杂质，质量高，该TmzSc1-z VO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。
具体实施方式
实施例1
制备 Tm掺杂浓度分别为0.5at％的TmzSc1-z VO4 单晶：
 (1)采用Tm2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料：
0.005Tm2O3+0.995Sc2O3+V2O5
Figure 422364DEST_PATH_IMAGE002
2 Tm0.005Sc0.995VO4
 此原料各组分的成分如下：
    Tm2O3         0.5468 %
    Sc2O3        47.9100 %
    V2O5         51.5433 %
并将这些原料充分混合均匀，得到配料混合物。
 (2) 采用Tm2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在40℃下预烧结1小时，冷却后再压制，再烧结：所述的烧结温度为970℃，烧结时间为53小时，得生长晶体所需的多晶原料；
(3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长，获得TmzSc1-z VO4 单晶。
经检测，20℃相对亮度为141%，显色系数为53。

Claims (5)

1.一种Tm掺杂ScVO4发光材料，其特征在于所述发光材料的分子式可表示为 Tm z Sc1-z VO4 ，所述z的取值范围为：0.0001≤z≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的TmzSc1-zVO4熔体法晶体生长方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用Tm2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在40-60℃下预烧结1-2小时，冷却后再压制，再烧结：所述的烧结温度为870-1070℃，烧结时间为30-57小时，得生长晶体所需的多晶原料：
所述化合式为：zTm2O3+(1-z)Sc2O3+V2O5                                               
Figure 506874DEST_PATH_IMAGE002
2Tm z Sc1-z VO4 ；
（2）把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；
（3）采用熔体法晶体生长法进行生长，获得Tm y Ho z La1-y-z VO4 单晶。
3.根据权利要求2所述的一种Tm z Sc1-z VO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为TmzSc1-zVO4 或ScVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
4.根据权利要求2所述的一种Tm z Sc1-z VO4 熔体法晶体生长方法，其特征在于，所述配料中，所用原料Tm2O3、Sc2O3、V2O5，可采用相应的 Tm、Sc、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物Tm z Sc1-z VO4这一条件。
5.根据权利要求2所述的一种Tm z Sc1-z VO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述Tm z Sc1-z VO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的步骤（1）中 Tm、Sc、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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