CN103305220A - 一种Cr、Tm、Ho掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

一种Cr、Tm、Ho掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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陈俊
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Abstract

本发明公开了一种Cr、Tm、Ho掺杂钒酸钪Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4发光材料（0.0001≤y≤0.1，0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1）。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

Description

一种Cr、Tm、Ho掺杂ScVO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
   本发明涉及发光材料和晶体生长领域， Cr、Tm、Ho掺杂的钒酸钪Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4，以及它们的熔体法晶体生长方法。
背景技术
随着LD泵浦技术的发展，Tm,Ho双掺成为2 μm波段激光晶体主要的掺杂方式，其中Tm,Ho:YAG是目前最常用的晶体之一。目前该晶体虽然已经获得了瓦级的能量输出，但效率低下，这也成为限制其更广泛应用的瓶颈。因而，探索性能优良的新型Tm,Ho掺杂激光晶体是目前的重要问题。ScVO4具有稳定的化学特性和优良的物理性能， CrxTmyHozSc1-x-y-zVO4有良好的发光性能，同时，在闪光灯泵浦下，Cr的宽带吸收有利于提高吸收效率，传递给Tm、Ho，而Tm也可有效地将吸收能量传递给Ho，从而实现有效的Ho的2μm光发射。因而 CrxTmyHozSc1-x-y-zVO4有望成为性能优良的新型2μm波段激光晶体，适于灯泵浦和LD泵浦。
发明内容
本发明的目的是提供稀土钒酸盐Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4发光材料及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Cr、Tm、Ho掺杂ScVO4发光材料，所述发光材料的分子式可表示为 Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4，所述的x、y、z的取值范围为：0.0001≤x≤0.1，0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4熔体法晶体生长方法，包括以下步骤：
（1）采用Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在50-60℃下预烧结1-2小时，再烧结，所述的再烧结温度为900-1100℃，烧结时间为30-70小时，得生长晶体所需的多晶原料：
所述的化合式为xCr2O3+yTm2O3＋zHo2O3+(1-x-y-z)Sc2O3+V2O5
Figure 823315DEST_PATH_IMAGE002
2Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4
(2)把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；
（3）采用熔体法晶体生长法进行生长，获得Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4 单晶。
一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4发光材料的熔体法晶体生长方法，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4或ScVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4熔体法晶体生长方法，所述配料中，所用原料Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5，可采用相应的 Cr、Tm、Ho、Sc、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4这一条件。
一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4的熔体法晶体生长方法，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的2.1-－2. 3步骤中 Cr、Tm、Ho、Sc、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
本发明的优点是：
本发明制备的方法简单可控，反应简单，对设备要求不高，用时不多，节约了生产成本 ，该发明的Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。
具体实施方式
实施例1
制备 Cr、Tm、Ho掺杂浓度分别为0.02at%、3at％、0.5％的Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4单晶：
 (1)采用Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料：
0.03Tm2O3＋0.005Ho2O3+0.965Sc2O3+V2O5
Figure 570822DEST_PATH_IMAGE002
2 Tm0.03Ho0.005Sc0.965VO4
 此原料各组分的成分如下：
    Cr2O3        0.0147%
Tm2O3        5.5875%
    Ho2O3        0.9119%
    Sc2O3        64.2229%
    V2O5        29.2631%
并将这些原料充分混合均匀，得到配料混合物。
 (2) 采用Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在51℃下预烧结1小时，再烧结，所述的再烧结温度为920℃，烧结时间为46小时，得生长晶体所需的多晶原料；
(3) 把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长，获得Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4单晶。
经检测，20℃相对亮度为136%，显色系数为48。

Claims (5)

1.一种Cr、Tm、Ho掺杂ScVO4发光材料，其特征在于所述发光材料的分子式可表示为 Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4，所述的x、y、z的取值范围为：0.0001≤x≤0.1，0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
2.一种如权利要求1所述的Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4熔体法晶体生长方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，压制，在50-60℃下预烧结1-2小时，再烧结，所述的再烧结温度为900-1100℃，烧结时间为30-70小时，得生长晶体所需的多晶原料：
所述的化合式为xCr2O3+yTm2O3＋zHo2O3+(1-x-y-z)Sc2O3+V2O5
Figure 185816DEST_PATH_IMAGE002
2Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4
(2)把上述得到的多晶原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；
（3）采用熔体法晶体生长法进行生长，获得Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4 单晶。
3.根据权利要求2所述的一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4发光材料的熔体法晶体生长方法，其特征在于，不采用籽晶定向生长，或者采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4或ScVO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
4.根据权利要求2所述的一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4熔体法晶体生长方法，其特征在于，所述配料中，所用原料Cr2O3、Tm2O3、Ho2O3、Sc2O3、V2O5，可采用相应的 Cr、Tm、Ho、Sc、V的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物 Cr x Tm y Ho z Sc1 -y-z VO4这一条件。
5.根据权利要求2所述的一种Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4的熔体法晶体生长方法，其特征在于，由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应，设所述Cr x Tm y Ho z Sc1-x-y-z VO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01-1，则当所述的生长步骤中 Cr、Tm、Ho、Sc、V的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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