CN103087715A - 一种铋掺杂钒酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋掺杂钒酸盐荧光粉,表达通式为YaLubSccVO4:d%Bi;晶体结构属于四方晶系,激活离子为铋。本发明还公开了上述荧光粉的制备方法,按表达通式所示元素摩尔比,分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料;研磨混匀后在400~800℃、氧化性气氛下预烧1~10小时;取出,研磨混匀后在900~1500℃、氧化性气氛下灼烧1~15小时;取出,研磨混匀后再次在900~1500℃、氧化性气氛下灼烧1~15小时。本发明制得的荧光粉的荧光峰峰位可通过改变元素Y、Lu及Sc间配比,以及铋掺杂浓度,实现可控调节,可在紫外LED芯片与荧光粉组合方案制备白光LED器件领域获得应用。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料,特别涉及一种铋掺杂钒酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前商用白光LED(以下简略为WLED)采用蓝光InGaN LED激发Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉,黄光与透过的蓝光混合产生白光。这种WLED的不足之处在于其在红色光谱区发光较弱,这直接导致了商用WLED色温偏高(通常位于4500-6500K),显色指数(以下简略为CRI)较低,通常小于80。为解决这一问题,可在商用WLED中引入一种红色荧光粉(可被蓝光激发),或者尝试用发射350-410nm紫外光的LED芯片激发红蓝绿三基色混合荧光粉,制成另外一种WLED。基于紫外LED芯片的WLED(以下简略为UV-WLED),其CRI可超过90。这种UV-WLED需要开发可被紫外光激发的红、蓝、绿荧光材料。基于这种考虑,一系列基于稀土激活的荧光材料被相继报道。然而在开发的红色荧光粉中,存在不可克服的缺陷,即红色荧光粉在紫外、蓝光以及绿光区有吸收,所以部分蓝色或绿色荧光粉发出的光会被红色荧光粉再吸收,然后发出红光,如Eu2+激活氮化物(Machida et al,Chem.Mater.,2007,19,4592-4599.)。这种再吸收再发射会使器件的发光效率进一步降低。因此,开发在紫外光区(尤其是350-410nm)有吸收,在蓝光或绿光区无吸收的红色荧光材料对于研制高效UV-WLED器件具有非常重要的意义。
另,除上述制备WLED技术外,WLED亦可采用紫外LED芯片与可被紫外光激发的蓝色与黄色荧光粉组合技术制备,利用这种思想制备的UV-WLED器件未见报道,这在很大程度上是因为缺少可被紫外光激发的黄色荧光粉。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种铋掺杂钒酸盐荧光粉,可通过改变稀土离子比率实现铋发光可调,得到的黄色或红色荧光粉,不具有蓝光以及绿光区吸收。
本发明的另一目的在于提供上述铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种铋掺杂钒酸盐荧光粉,表达通式为YaLubSccVO4:d%Bi;其中0≤a≤1,0≤b≤1,0≤c≤1,且a+b+c=1;铋取代晶体中稀土离,d%表示取代率,取值为0.01%~20%;其晶体结构属于四方晶系,激活离子为铋。
一种铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)按表达通式YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比,分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料;其中0≤a≤1,0≤b≤1,0≤c≤1,且a+b+c=1;铋取代晶体中稀土离子,取代率d%的取值为0.01%~20%;
(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在氧化性气氛下预烧,温度为400~800°C,时间为1~10小时;
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出,研磨混匀后在氧化性气氛下灼烧,温度为900~1500°C,时间为1~15小时;
(4)将步骤(3)灼烧后的样品取出,研磨混匀后在再次氧化性气氛下灼烧,温度为900~1500°C,时间为1~15小时,即得到铋掺杂钒酸盐荧光粉。
所述氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
含镥的化合物原料为氧化镥或硝酸镥。
含钪的化合物原料为氧化钪或硝酸钪。
含铋的化合物原料为氧化铋,铋粉,碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
含钒的化合物原料为氧化钒或钒酸氨。
本发明的原理如下:晶体学数据显示,全部REVO4(其中RE表示稀土)晶体属于四方晶系,RE离子半径相近,价态相同,所以稀土钒酸盐之间可以形成固溶体;稀土钒酸盐晶体中存在一种RE离子格位,周围被8个氧离子包围,从半径以及电荷匹配角度考虑,适合铋离子取代;通过规律性地改变稀土离子比率,可规律性地改变铋周围晶体场环境,实现铋发光可调。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:本发明制备的铋掺杂钒酸盐荧光粉,通过规律性地改变稀土离子比率,可规律性地改变铋周围晶体场环境,实现铋发光可调,可得到黄色或红色荧光粉。本发明制备的黄色荧光粉,具有250-400nm吸收,不具有蓝光以及绿光区吸收,荧光峰峰位可在566-591nm区间可调,荧光覆盖400-800nm,荧光半高宽大于160nm;荧光寿命小于10微秒,可有效避免UV-WLED器件的饱和效应;本发明制备的红色荧光粉,具有250-410nm吸收,不具有蓝光以及绿光区吸收,荧光峰峰位可在601-635nm区间可调,荧光覆盖400-800nm,荧光半高宽大于180nm,荧光寿命小于10微秒,可有效避免UV-WLED器件的饱和效应。
附图说明
图1为实施例1的配比(1)-(9)样品的粉末X-射线衍射光谱。
图2为实施例1的配比(1)-(9)样品的荧光光谱,激发波长265nm。
图3为实施例1的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的激发光谱,检测波长如图中所示。
图4为实施例1的配比(5)样品的荧光衰减曲线,对应激发波长为266nm,发射波长为576nm。
图5为实施例2的不同铋含量对荧光强度的影响曲线,激发波长265nm。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选取氧化钇、氧化镥、氧化钪、钒酸铵、氧化铋作起始化合物原料,按YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比配比,分别称取五种化合物原料,共9组,配比如下:
(1)Y∶Lu:Sc:V=1:0:0:1,对应a=1,b=0,c=0,铋取代2%的Y,即d%=2%;
(2)Y∶Lu:Sc:V=0.8:0.2:0:1,对应a=0.8,b=0.2,c=0,铋取代2%的(Y,Lu),即d%=2%;
(3)Y∶Lu:Sc:V=0.6:0.4:0:1,对应a=0.6,b=0.4,c=0,铋取代2%的(Y,Lu),即d%=2%;
(4)Y∶Lu:Sc:V=0.4:0.6:0:1,对应a=0.4,b=0.6,c=0,铋取代2%的(Y,Lu),即d%=2%;
(5)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代2%的Lu,即d%=2%;
(6)Y∶Lu:Sc:V=0:0.8:0.2:1,对应a=0,b=0.8,c=0.2,铋取代2%的(Lu,Sc),即d%=2%;
(7)Y∶Lu:Sc:V=0:0.6:0.4:1,对应a=0,b=0.6,c=0.4,铋取代2%的(Lu,Sc),即d%=2%;
(8)Y∶Lu:Sc:V=0:0.4:0.6:1,对应a=0,b=0.4,c=0.6,铋取代2%的(Lu,Sc),即d%=2%;
(9)Y∶Lu:Sc:V=0:0:1:1,对应a=0,b=0,c=1,铋取代2%的Sc,即d%=2%;
控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,样品在800°C预烧1小时。将预烧后的样品取出,再次研磨混匀后,放入坩埚,空气下在1100°C灼烧3小时,取出再次磨匀后,空气下在1100°C灼烧3小时,随炉自然冷却,即铋掺杂荧光材料。
图1为本实施例的配比(1)-(9)样品的粉末X-射线衍射光谱,谱线采用日本Rigaku D/max-IIIA X射线衍射仪测定,测试电压40kV,扫描速度1.2°/min,测试电流40mA,选用Cu-Kα1X射线,波长为X射线衍射分析表明所有样品均属于四方晶系,YVO4-LuVO4-ScVO4相可形成固溶体,从配比(1)到配比(9),衍射峰逐渐移向高角度,表明随基质阳离子的半径的减小,晶胞也逐渐减小,计算表明配比(1)的晶胞体积为到配比(9)时,晶胞体积已减小为
图2为本实施例的配比(1)-(9)样品的荧光光谱,采用英国爱丁堡FLS920稳态与瞬态荧光光谱仪测定,氙灯功率为450瓦,探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏),数据采集积分时间为0.2秒,扫描步长为1nm。由图中可知,从配比(1)到配比(9),样品的荧光峰逐渐红移,从566nm移至635nm,铋发光表现出良好的可调性。配比(1)-(6)样品的荧光呈现黄色,荧光半高宽大于160nm;配比(7)-(9)样品的荧光呈现橙红或红色,荧光半高宽大于180nm。样品的色坐标位于(0.419,0.489)~(0.522,0.431)之间。改变激发波长,荧光峰位基本无移动。
图3列出了本实施例的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的激发光谱,检测波长如图中所示;采用英国爱丁堡FLS920稳态与瞬态荧光光谱仪测定,氙灯功率为450瓦,探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏),数据采集积分时间为0.2秒,扫描步长为1nm。如图3所示,从配比(1)样品到配比(9)样品,铋的吸收逐渐向长波移动,表现出较好的可调性。黄色荧光粉,即配比(1)-(6)样品,具有250-400nm吸收,不具有蓝光以及绿光区吸收;红色荧光粉,即配比(7)-(9)样品,具有250-410nm吸收,不具有蓝光以及绿光区吸收;可以弥补稀土掺杂荧光粉的缺陷,这些可紫外激发的红或黄色荧光粉为以后研制高性能UV-WLED提供了可能。
本实施例的样品的荧光寿命小于10微秒,在3-9.5微秒之间变化,这可以有效高功率WLED中易出现的饱和效应。图4列出了配比(5)样品的荧光衰减曲线。对应激发波长为266nm,发射波长为576nm;采用英国爱丁堡FLS920稳态与瞬态荧光光谱仪测定,微秒脉冲氙灯平均功率为60瓦,重复频率设为100Hz,探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏)。配比(5)样品的荧光寿命为7.3微秒。
实施例2
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、铋粉作起始化合物原料,按YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比配比,分别称取五种化合物原料,共7组,配比如下:
(1)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代0.01%的Lu,即d%=0.01%;
(2)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代1.00%的Lu,即d%=1.00%;
(3)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代2.00%的Lu,即d%=2.00%;
(4)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代3.00%的Lu,即d%=3.00%;
(5)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代5.00%的Lu,即d%=5.00%;
(6)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代10.00%的Lu,即d%=10.00%;
(7)Y∶Lu:Sc:V=0:1:0:1,对应a=0,b=1,c=0,铋取代20.00%的Lu,即d%=20.00%.
控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,样品在400°C预烧10小时。将预烧后的样品取出,再次研磨混匀后,放入坩埚,空气下在1500°C灼烧1小时,取出再次磨匀后,空气下在1500°C灼烧1小时,随炉自然冷却,即铋掺杂荧光材料。
X射线衍射分析表明其为LuVO4晶相。图5列出了不同铋含量对荧光的影响,随铋浓度的增加,铋荧光峰出现红移,从低浓度的576nm红移至高浓度的602nm。与此同时,荧光强度先增强,到2%达到最大,随后开始减弱。荧光寿命则一直在减弱,在9.54-6.83微秒之间变化。激发光谱与实施例1中类似。
实施例3
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、碱式碳酸铋作起始化合物原料,按YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比配比,分别称取五种化合物原料,共1组,具体配比如下:Y∶Lu:Sc:V=1:0:0:1,对应a=1,b=0,c=0,铋取代2.00%的Y,即d%=2.00%;控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,样品在500°C预烧5小时。将预烧后的样品取出,再次研磨混匀后,放入坩埚,氧气下在900°C灼烧15小时,取出再次磨匀后,氧气下在900°C灼烧15小时,随炉自然冷却,即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为YVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(1)的类似。
实施例4
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、氯化铋作起始化合物原料,按YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比配比,分别称取五种化合物原料,共1组,具体配比如下:Y∶Lu:Sc:V=0:0:1:1,对应a=0,b=0,c=1,铋取代2.00%的Sc,即d%=2.00%;控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,样品在700°C预烧5小时。将预烧后的样品取出,再次研磨混匀后,放入坩埚,氧气下在1100°C灼烧3小时,取出再次磨匀后,氧气下在1100°C灼烧3小时,随炉自然冷却,即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为ScVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(9)的类似。
实施例5
选取氧化钇、氧化镥、氧化钪、钒酸铵、氧化铋作起始化合物原料,按YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比配比,分别称取五种化合物原料,共1组,具体配比如下:Y∶Lu:Sc:V=0:0:1:1,对应a=0,b=0,c=1,铋取代1.00%的Sc,即d%=1.00%;控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后,放入刚玉坩埚,然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率,样品在700°C预烧5小时。将预烧后的样品取出,再次研磨混匀后,放入坩埚,空气下在1100°C灼烧3小时,取出再次磨匀后,空气下在1100°C灼烧3小时,随炉自然冷却,即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为ScVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(9)的类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铋掺杂钒酸盐荧光粉,其特征在于,表达通式为YaLubSccVO4:d%Bi;其中0≤a≤1,0≤b≤1,0≤c≤1,且a+b+c=1;铋取代晶体中稀土离,d%表示取代率,取值为0.01%~20%;其晶体结构属于四方晶系,激活离子为铋。
2.一种铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按表达通式YaLubSccVO4:d%Bi所示元素摩尔比,分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料;其中0≤a≤1,0≤b≤1,0≤c≤1,且a+b+c=1;铋取代晶体中稀土离子,取代率d%的取值为0.01%~20%;
(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在氧化性气氛下预烧,温度为400~800°C,时间为1~10小时;
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出,研磨混匀后在氧化性气氛下灼烧,温度为900~1500°C,时间为1~15小时;
(4)将步骤(3)灼烧后的样品取出,研磨混匀后在再次氧化性气氛下灼烧,温度为900~1500°C,时间为1~15小时,即得到铋掺杂钒酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,所述氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
4.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
5.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,含镥的化合物原料为氧化镥或硝酸镥。
6.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,含钪的化合物原料为氧化钪或硝酸钪。
7.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,含铋的化合物原料为氧化铋,铋粉,碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
8.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐荧光粉的制备方法,其特征在于,含钒的化合物原料为氧化钒或钒酸氨。
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