CN103087715B - 一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋掺杂钒酸盐荧光粉，表达通式为YaLubSccVO4：d%Bi；晶体结构属于四方晶系，激活离子为铋。本发明还公开了上述荧光粉的制备方法，按表达通式所示元素摩尔比，分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料；研磨混匀后在400～800°C、氧化性气氛下预烧1～10小时；取出，研磨混匀后在900～1500°C、氧化性气氛下灼烧1～15小时；取出，研磨混匀后再次在900～1500°C、氧化性气氛下灼烧1～15小时。本发明制得的荧光粉的荧光峰峰位可通过改变元素Y、Lu及Sc间配比，以及铋掺杂浓度，实现可控调节，可在紫外LED芯片与荧光粉组合方案制备白光LED器件领域获得应用。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料，特别涉及一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前商用白光LED(以下简略为WLED)采用蓝光InGaN LED激发Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉，黄光与透过的蓝光混合产生白光。这种WLED的不足之处在于其在红色光谱区发光较弱，这直接导致了商用WLED色温偏高(通常位于4500-6500K)，显色指数(以下简略为CRI)较低，通常小于80。为解决这一问题，可在商用WLED中引入一种红色荧光粉(可被蓝光激发)，或者尝试用发射350-410nm紫外光的LED芯片激发红蓝绿三基色混合荧光粉，制成另外一种WLED。基于紫外LED芯片的WLED(以下简略为UV-WLED)，其CRI可超过90。这种UV-WLED需要开发可被紫外光激发的红、蓝、绿荧光材料。基于这种考虑，一系列基于稀土激活的荧光材料被相继报道。然而在开发的红色荧光粉中，存在不可克服的缺陷，即红色荧光粉在紫外、蓝光以及绿光区有吸收，所以部分蓝色或绿色荧光粉发出的光会被红色荧光粉再吸收，然后发出红光，如Eu2+激活氮化物(Machida et al,Chem.Mater.,2007,19,4592-4599.)。这种再吸收再发射会使器件的发光效率进一步降低。因此，开发在紫外光区(尤其是350-410nm)有吸收，在蓝光或绿光区无吸收的红色荧光材料对于研制高效UV-WLED器件具有非常重要的意义。
另，除上述制备WLED技术外，WLED亦可采用紫外LED芯片与可被紫外光激发的蓝色与黄色荧光粉组合技术制备，利用这种思想制备的UV-WLED器件未见报道，这在很大程度上是因为缺少可被紫外光激发的黄色荧光粉。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉，可通过改变稀土离子比率实现铋发光可调，得到的黄色或红色荧光粉，不具有蓝光以及绿光区吸收。
本发明的另一目的在于提供上述铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉，表达通式为YaLubSccVO4：d％Bi；其中0≤a<1,0≤b<1,0≤c≤1，且a+b+c＝1；铋取代晶体中稀土离，d％表示取代率，取值为0.01％～20％；其晶体结构属于四方晶系，激活离子为铋。
一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按表达通式YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比，分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料；其中0≤a<1,0≤b<1,0≤c≤1，且a+b+c＝1铋取代晶体中稀土离子，取代率d％的取值为0.01％～20％；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在氧化性气氛下预烧，温度为400～800℃，时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出，研磨混匀后在氧化性气氛下灼烧，温度为900～1500℃，时间为1～15小时；
(4)将步骤(3)灼烧后的样品取出，研磨混匀后在再次氧化性气氛下灼烧，温度为900～1500℃，时间为1～15小时，即得到铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉。
所述氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
所述含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
所述含镥的化合物原料为氧化镥或硝酸镥。
所述含钪的化合物原料为氧化钪或硝酸钪。
所述含铋的化合物原料为氧化铋，铋粉，碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
所述含钒的化合物原料为氧化钒或钒酸氨。
本发明的原理如下：晶体学数据显示，全部REVO4(其中RE表示稀土)晶体属于四方晶系，RE离子半径相近，价态相同，所以稀土钒酸盐之间可以形成固溶体；稀土钒酸盐晶体中存在一种RE离子格位，周围被8个氧离子包围，从半径以及电荷匹配角度考虑，适合铋离子取代；通过规律性地改变稀土离子比率，可规律性地改变铋周围晶体场环境，实现铋发光可调。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：本发明制备的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉，通过规律性地改变稀土离子比率，可规律性地改变铋周围晶体场环境，实现铋发光可调，可得到黄色或红色荧光粉。本发明制备的黄色荧光粉，具有250-400nm吸收，不具有蓝光以及绿光区吸收，荧光峰峰位可在566-591nm区间可调，荧光覆盖400-800nm，荧光半高宽大于160nm；荧光寿命小于10微秒，可有效避免UV-WLED器件的饱和效应；本发明制备的红色荧光粉，具有250-410nm吸收，不具有蓝光以及绿光区吸收，荧光峰峰位可在601-635nm区间可调，荧光覆盖400-800nm，荧光半高宽大于180nm，荧光寿命小于10微秒，可有效避免UV-WLED器件的饱和效应。
附图说明
图1为实施例1的配比(1)-(9)样品的粉末X-射线衍射光谱。
图2为实施例1的配比(1)-(9)样品的荧光光谱，激发波长265nm。
图3为实施例1的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的激发光谱，检测波长如图中所示。
图4为实施例1的配比(5)样品的荧光衰减曲线，对应激发波长为266nm，发射波长为576nm。
图5为实施例2的不同铋含量对荧光强度的影响曲线，激发波长265nm。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选取氧化钇、氧化镥、氧化钪、钒酸铵、氧化铋作起始化合物原料，按YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比配比，分别称取五种化合物原料，共9组，配比如下：
(1)Y:Lu:Sc:V＝1:0:0:1，对应a＝1,b＝0,c＝0,铋取代2％的Y，即d％＝2％；
(2)Y:Lu:Sc:V＝0.8:0.2:0:1，对应a＝0.8,b＝0.2,c＝0,铋取代2％的(Y,Lu)，即d％＝2％；
(3)Y:Lu:Sc:V＝0.6:0.4:0:1，对应a＝0.6,b＝0.4,c＝0,铋取代2％的(Y,Lu)，即d％＝2％；
(4)Y:Lu:Sc:V＝0.4:0.6:0:1，对应a＝0.4,b＝0.6,c＝0,铋取代2％的(Y,Lu)，即d％＝2％；
(5)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代2％的Lu，即d％＝2％；
(6)Y:Lu:Sc:V＝0:0.8:0.2:1，对应a＝0,b＝0.8,c＝0.2,铋取代2％的(Lu，Sc)，即d％＝2％；
(7)Y:Lu:Sc:V＝0:0.6:0.4:1，对应a＝0,b＝0.6,c＝0.4,铋取代2％的(Lu，Sc)，即d％＝2％；
(8)Y:Lu:Sc:V＝0:0.4:0.6:1，对应a＝0,b＝0.4,c＝0.6,铋取代2％的(Lu，Sc)，即d％＝2％；
(9)Y:Lu:Sc:V＝0:0:1:1，对应a＝0,b＝0,c＝1,铋取代2％的Sc，即d％＝2％；
控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，样品在800℃预烧1小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，空气下在1100℃灼烧3小时，取出再次磨匀后，空气下在1100℃灼烧3小时，随炉自然冷却，即铋掺杂荧光材料。
图1为本实施例的配比(1)-(9)样品的粉末X-射线衍射光谱，谱线采用日本Rigaku D/max-IIIA X射线衍射仪测定，测试电压40kV,扫描速度1.2°/min,测试电流40mA,选用Cu-Kα1X射线，波长为X射线衍射分析表明所有样品均属于四方晶系，YVO4-LuVO4-ScVO4相可形成固溶体，从配比(1)到配比(9)，衍射峰逐渐移向高角度，表明随基质阳离子的半径的减小，晶胞也逐渐减小，计算表明配比(1)的晶胞体积为到配比(9)时，晶胞体积已减小为
图2为本实施例的配比(1)-(9)样品的荧光光谱，采用英国爱丁堡FLS 920稳态与瞬态荧光光谱仪测定，氙灯功率为450瓦，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏)，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长为1nm。由图中可知，从配比(1)到配比(9)，样品的荧光峰逐渐红移，从566nm移至635nm，铋发光表现出良好的可调性。配比(1)-(6)样品的荧光呈现黄色，荧光半高宽大于160nm；配比(7)-(9)样品的荧光呈现橙红或红色，荧光半高宽大于180nm。样品的色坐标位于(0.419,0.489)～(0.522,0.431)之间。改变激发波长，荧光峰位基本无移动。
图3列出了本实施例的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的激发光谱，检测波长如图中所示；采用英国爱丁堡FLS 920稳态与瞬态荧光光谱仪测定，氙灯功率为450瓦，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏)，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长为1nm。如图3所示，从配比(1)样品到配比(9)样品，铋的吸收逐渐向长波移动，表现出较好的可调性。黄色荧光粉，即配比(1)-(6)样品，具有250-400nm吸收，不具有蓝光以及绿光区吸收；红色荧光粉，即配比(7)-(9)样品，具有250-410nm吸收，不具有蓝光以及绿光区吸收；可以弥补稀土掺杂荧光粉的缺陷，这些可紫外激发的红或黄色荧光粉为以后研制高性能UV-WLED提供了可能。
本实施例的样品的荧光寿命小于10微秒，在3-9.5微秒之间变化，这可以有效高功率WLED中易出现的饱和效应。图4列出了配比(5)样品的荧光衰减曲线。对应激发波长为266nm，发射波长为576nm；采用英国爱丁堡FLS 920稳态与瞬态荧光光谱仪测定，微秒脉冲氙灯平均功率为60瓦，重复频率设为100Hz，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1540伏)。配比(5)样品的荧光寿命为7.3微秒。
实施例2
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、铋粉作起始化合物原料，按YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比配比，分别称取五种化合物原料，共7组，配比如下：
(1)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代0.01％的Lu，即d％＝0.01％；
(2)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代1.00％的Lu，即d％＝1.00％；
(3)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代2.00％的Lu，即d％＝2.00％；
(4)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代3.00％的Lu，即d％＝3.00％；
(5)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代5.00％的Lu，即d％＝5.00％；
(6)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代10.00％的Lu，即d％＝10.00％；
(7)Y:Lu:Sc:V＝0:1:0:1，对应a＝0,b＝1,c＝0,铋取代20.00％的Lu，即d％＝20.00％.
控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，样品在400℃预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，空气下在1500℃灼烧1小时，取出再次磨匀后，空气下在1500℃灼烧1小时，随炉自然冷却，即铋掺杂荧光材料。
X射线衍射分析表明其为LuVO4晶相。图5列出了不同铋含量对荧光的影响，随铋浓度的增加，铋荧光峰出现红移，从低浓度的576nm红移至高浓度的602nm。与此同时，荧光强度先增强，到2％达到最大，随后开始减弱。荧光寿命则一直在减弱，在9.54-6.83微秒之间变化。激发光谱与实施例1中类似。
实施例3
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、碱式碳酸铋作起始化合物原料，按YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比配比，分别称取五种化合物原料，共1组，具体配比如下：Y:Lu:Sc:V＝1:0:0:1，对应a＝1,b＝0,c＝0,铋取代2.00％的Y，即d％＝2.00％；控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，样品在500℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，氧气下在900℃灼烧15小时，取出再次磨匀后，氧气下在900℃灼烧15小时，随炉自然冷却，即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为YVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(1)的类似。
实施例4
选取硝酸钇、硝酸镥、硝酸钪、氧化钒、氯化铋作起始化合物原料，按YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比配比，分别称取五种化合物原料，共1组，具体配比如下：Y:Lu:Sc:V＝0:0:1:1，对应a＝0,b＝0,c＝1,铋取代2.00％的Sc，即d％＝2.00％；控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，样品在700℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，氧气下在1100℃灼烧3小时，取出再次磨匀后，氧气下在1100℃灼烧3小时，随炉自然冷却，即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为ScVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(9)的类似。
实施例5
选取氧化钇、氧化镥、氧化钪、钒酸铵、氧化铋作起始化合物原料，按YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比配比，分别称取五种化合物原料，共1组，具体配比如下：Y:Lu:Sc:V＝0:0:1:1，对应a＝0,b＝0,c＝1,铋取代1.00％的Sc，即d％＝1.00％；控制混合物总重均为5克。5克混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，样品在700℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，空气下在1100℃灼烧3小时，取出再次磨匀后，空气下在1100℃灼烧3小时，随炉自然冷却，即铋掺杂荧光材料。X射线衍射分析表明其为ScVO4晶相。样品的激发光谱、发射光谱以及荧光寿命与实施例1中配比(9)的类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉，其特征在于，表达通式为YaLubSccVO4：d％Bi；其中0≤a<1,0≤b<1,0≤c≤1，且a+b+c＝1；铋取代晶体中稀土离子，d％表示取代率，取值为0.01％～20％；其晶体结构属于四方晶系，激活离子为铋。
2.一种铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按表达通式YaLubSccVO4：d％Bi所示元素摩尔比，分别称取含钇、镥、钪、钒及铋的化合物原料；其中0≤a<1,0≤b<1,0≤c≤1，且a+b+c＝1；铋取代晶体中稀土离子，取代率d％的取值为0.01％～20％；
(2)将步骤(1)称取的化合物原料研磨混匀后在氧化性气氛下预烧，温度为400～800℃，时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)预烧后的样品取出，研磨混匀后在氧化性气氛下灼烧，温度为900～1500℃，时间为1～15小时；
(4)将步骤(3)灼烧后的样品取出，研磨混匀后在再次氧化性气氛下灼烧，温度为900～1500℃，时间为1～15小时，即得到铋掺杂钒酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述氧化性气氛为空气气氛或者氧气气氛。
4.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
5.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含镥的化合物原料为氧化镥或硝酸镥。
6.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钪的化合物原料为氧化钪或硝酸钪。
7.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含铋的化合物原料为氧化铋，铋粉，碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
8.根据权利要求2所述的铋掺杂钒酸盐固溶体荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钒的化合物原料为氧化钒或钒酸氨。
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