CN102585831A - 一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents

一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。荧光粉的分子式为NaR 4-4xEu4x[Mo3O15]F，其中，R为稀土离子La3+、Sm3+、Gd3+、Dy3+、Lu3+及Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001＜x≤0.6；它的发光波长以615nm为主，在400nm和450nm附近具有很强的激发，与近紫外和蓝光LED芯片的发射波长吻合，发光效率高。本发明制造方法简单，重现性好，所得产品质量稳定，易于操作和工业化生产，该工艺能在普通设备上完成的设备及其简单，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。其烧结温度低，在750℃就能实现基质的良好结晶，节省能源。

Description

一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种钼酸盐，特别涉及一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用，属无机发光材料技术领域。
背景技术
1996年，通过采用GaN-LED芯片与YAG:Ce3+荧光粉组合发出白光，研制出第1只白光LED固体光源。白光LED以体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装等优点引起了人们的极大关注，被广泛的应用于显示器、相机用闪光灯、面板背光源以及室内照明、汽车照明等方面。白光LED也被喻为继光源白炽灯，光源荧光灯，光源高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。目前白光 LED的实现主要是采用InGaN芯片(370~410 nm)与三基色荧光粉（红、绿、蓝）组合发出白光，但目前红色荧光粉体系单一，现商品化的红色荧光粉主要是Y2O2S:Eu3+，与蓝、绿荧光粉相比，Y2O2S:Eu3+不能有效吸收 400nm左右激发光；发光亮度不及后2种荧光粉的1/8；在紫外光照射下放出硫化物气体，以致化学性质不稳定，使用寿命缩短。因此，研发一种高效的红色荧光粉称为近些年来研究的热点。
在不同的制备条件下，Mo作为一种过渡金属，可以形成不同价态的钼化合物，在钼酸盐中，钼离子被4个O2-离子包围着，位于四面体的对称中心，MoO4 2-具有相对好的稳定性，是很好的基质材料，另一方面Mo-O在在紫外区存在较强的电荷激发跃迁，形成较宽的电荷迁移带，因而稀土掺杂钼酸盐材料有利于形成稳定相，同时强的电荷迁移态有利于提高紫外光的激发效率，是一种很有潜在应用价值的荧光粉材料。中国发明专利CN 1171972C“一种纳米级钼酸盐基质上转换荧光材料及其制备方法”公开了一种以钼酸镧（或钼酸钇或钼酸钆）为基质，还掺杂有钼酸镱、钼酸铒（钼酸铥或钼酸钬）制备了纳米级上转换发光材料，粒度小且均匀，平均粒径为50～60nm；而且煅烧温度低，发光强度大，可以满足作为生物荧光标记材料的需要；Varadaraju和Sivakumar （[J]. Electrochem. Soc. 154(1), (2007), pp. J28-J31）研究了稀土掺杂钼酸盐双钙钛矿结构的(Ba,Sr)2CaMoO6:Eu3+, Li+荧光粉，发现其在紫外200～450 nm的波长范围内有强的吸收，主要是MoO6的电荷迁移态的贡献；Wang Jiaguo等（[J]. Lumin. 121, (2006), pp. 57-61）探讨了氟化物对LiEuM2O8(M=Mo，W)发光性能的影响，发现当适量的氟化物加入该体系荧光粉时并不影响物相结构，而且能减少声子能量同时也能极大的提高发光强度，尤其是提高Eu3+的5D0-7F2迁移强度。然而，以三价铕离子Eu3+激活的氟钼酸盐红色荧光粉还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了弥补目前白光LED用红色荧光粉中没有以氟钼酸盐为基质，掺杂三价铕离子Eu3+的红色荧光粉的空缺，提供一种发光质量好，制备简单、无污染的氟钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉，它的化学式为NaR4-4xEu4x[Mo3O15]F，其中R为稀土镧离子La3+、钐离子Sm3+、钆离子Gd3+、镝离子Dy3+、镥离子Lu3+及钇离子Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001＜x≤0.6；所述红色荧光粉的激活离子为铕离子Eu3+，其激发光谱在350～400nm的近紫外区域和465nm附近的蓝光区域，最强发射峰位于615nm附近。
一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）以含有钠离子Na+、稀土离子R、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+、氟离子F-的化合物为原料，按化学式NaR4-4xEu4x[Mo3O15]F中各元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀，得到混合物；所述化学式中，R为稀土镧离子La3+、钐离子Sm3+、钆离子Gd3+、镝离子Dy3+、镥离子Lu3+及钇离子Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001＜x≤0.6；
（2）将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～3次，烧结温度为200～700℃，烧结时间为1～10小时；
（3）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉。
所述的含有钠离子Na+的化合物为氧化物钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠，草酸钠和硫酸钠中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有稀土离子R为稀土氧化物、硝酸盐、草酸盐和硫酸盐，及稀土离子R的有机络合物中的一种，或它们的组合。
所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕，及Eu3+的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、钼酸铵中的一种，或它们的组合。
所述的含有氟离子F-的化合物为氟化钠、氟化铵中的一种，或它们的组合。
步骤（2）的预烧结为一次，烧结温度为350～500℃，烧结时间为3～5小时。
步骤（3）的煅烧， 其煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为5～8小时。
一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的应用，配合适量的蓝色和绿色荧光粉，涂敷和封装于紫外和蓝光LED二极管芯片外，制备白光LED照明器件。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、制备的铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉能够有效吸收400nm附近的激发光，其最强发射峰位于615nm附近，发光颜色纯正，符合白光LED的应用要求。
2、氟钼酸盐红色荧光粉的相对亮度较高，与目前常用的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉相比，约为它的1.5倍。
3、与其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程无污染，工艺简单，产物易收集，环境友好，且能在普通设备上完成，降低了生产成本。
4、制备该氟钼酸盐红色荧光粉的烧结温度较低，在750℃就可以实现基质的很好的结晶，节省能源。
附图说明
图1是本发明实施例1材料样品NaLa3.6Eu0.4[Mo3O15]F的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1材料样品NaLa3.6Eu0.4[Mo3O15]F的激发和发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式NaLa3.6Eu0.4[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化镧La2O3:1.4662克，氧化铕Eu2O3: 0.176克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是300℃，煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，750℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的XRD衍射图谱，与Faurie（J.P. Faurie, Bull. Soc. Chim. Fr. (1971) 3865-3868）报道的NaLn4Mo3O16（Ln为稀土）结构对比，结果完全一致，说明F-离子替代了晶格之中的一个O2-离子，晶体仍然保持一样的结构。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的激发和发射光谱图；在395nm和465nm附近有较强的激发（左图）；在615nm处有很强的发射峰（右图），符合白光LED的应用要求。
实施例2
根据化学式NaGd3.2Eu0.8[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化钆Gd2O3:1.45克，氧化铕Eu2O3: 0.352克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，760℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例3
根据化学式NaY2.8Eu1.2[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化钇Y2O3:0.7904克，氧化铕Eu2O3: 0.528克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是500℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，770℃下第二次烧结，烧结时间是9小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例4
根据化学式NaLu2.4Eu1.6[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化镥Y2O3:0.7904克，氧化铕Eu2O3: 0.704克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是300℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，780℃下第二次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例5
根据化学式NaDy2Eu2[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化镝Dy2O3:0.9325克，氧化铕Eu2O3: 0.88克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是550℃，煅烧时间3小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，790℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。
实施例6
根据化学式NaSm1.6Eu2.4[Mo3O15]F中各元素的化学计量比，分别秤取氟化钠NaF：0.21克，氧化钐Sm2O3:0.6975克，氧化铕Eu2O3: 1.056克，氧化钼MoO3: 1.19克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是650℃，煅烧时间9.5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，800℃下第二次烧结，烧结时间是8.5小时，冷却致室温，即得到氟钼酸盐红色荧光粉。其XRD衍射图谱与附图1近似，激发与发射光谱与附图2近似。

Claims (10)

1. 一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：它的化学式为NaR4-4xEu4x[Mo3O15]F，其中R为稀土镧离子La3+、钐离子Sm3+、钆离子Gd3+、镝离子Dy3+、镥离子Lu3+及钇离子Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001＜x≤0.6；所述红色荧光粉的激活离子为铕离子Eu3+，其激发光谱在350～400nm的近紫外区域和465nm附近的蓝光区域，最强发射峰位于615nm附近。
2. 如权利要求1所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以含有钠离子Na+、稀土离子R、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+、氟离子F-的化合物为原料，按化学式NaR4-4xEu4x[Mo3O15]F中各元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀，得到混合物；所述化学式中，R为稀土镧离子La3+、钐离子Sm3+、钆离子Gd3+、镝离子Dy3+、镥离子Lu3+及钇离子Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001＜x≤0.6；
（2）将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～3次，烧结温度为200～700℃，烧结时间为1～10小时；
（3）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉。
3. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钠离子Na+的化合物为氧化物钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠，草酸钠和硫酸钠中的一种，或它们的任意组合。
4. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有稀土离子R为稀土氧化物、硝酸盐、草酸盐和硫酸盐，及稀土离子R的有机络合物中的一种，或它们的组合。
5. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕，及Eu3+的有机络合物中的一种，或它们的任意组合。
6. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼、钼酸铵中的一种，或它们的组合。
7. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有氟离子F-的化合物为氟化钠、氟化铵中的一种，或它们的组合。
8. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）的预烧结为一次，烧结温度为350～500℃，烧结时间为3～5小时。
9. 根据权利要求2所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）的煅烧， 其煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为5～8小时。
10. 如权利要求1所述的一种铕离子激活的氟钼酸盐红色荧光粉的应用，其特征在于：配合适量的蓝色和绿色荧光粉，涂敷和封装于紫外和蓝光LED二极管芯片外，制备白光LED照明器件。
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