CN103451733A - 铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents

铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

铌酸盐T1myHozBi1-y-zNbO4发光材料，其特征在于：分子式表示为TmyHozBi1-y-zNbO4，y、z的取值范围为：0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。其熔体法晶体生长方法是按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后，成为晶体生长的起始原料；生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后，成为熔体法生长的初始熔体，然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长；TmyHozBi1-y-zNbO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

Description

铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料及其熔体法晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域，Tm、Tm掺杂的铌酸铋TmyHozBi1-y-zNbO4，以及它们的熔体法晶体生长方法。
技术背景
在低对称性的晶体中，对于处于低对称性的发光激活离子如稀土离子来说，低对称性有利于解除跃迁宇称禁戒，增强发光效率，同时低对称性晶体有各向异性物理性质，利用其作为激光工作物质时可直接获得偏振激光。铌酸铋属于三斜晶系，其中Bi离子的格位对称性为C1，当掺杂激活离子替代Bi离子的格位时，激活离子将占据C1对称格位，且有两种格位，有利于晶场能级分裂加宽及发光跃迁的宇称禁戒解除，提高发光效率，有望用作荧光和激光材料，在显示、激光技术等领域获得应用。
发明内容
本发明的目的是提供稀土铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料及其熔体法晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下发光：
铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料，分子式可表示为：TmyHozBi1-y-zNbO4，y、z的取值范围为：0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
其熔体法晶体生长方法为：
1)、配料：采用Tm2O3、Ho2O3、Bi2O3、Nb2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，在800～1100℃下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure BSA0000095382280000011
y、z的取值范围为：0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1；
所述的固相反应是将上述配好的原料进行压制和烧结，压制成形，烧结温度在800～1100℃之间，烧结时间为10～72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料；
所述的原料Tm2O3、Ho2O3、Bi2O3、Nb2O5，或由相应的Tm、Ho、Bi、Nb的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物TmyHozBi1-y-zNbO4这一条件。
2)、把生长晶体原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法对晶体原料进行生长，获得铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料。
所述的晶体生长方法采用籽晶定向生长或者不采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为Tm,Ho：BiNbO4或BiNbO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
所述的熔体法晶体生长过程中存在组分分凝效应，设所述铌酸铋Tm,Ho：BiNbO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k=0.01-1，则当前述的配料中Tm、Ho、Bi、Nb的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W／k。
本发明，制备的TmyHozBi1-y-zNbO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。
具体实施方式
制备Tm、Ho掺杂浓度分别为3at％、0.5％的Tm,Ho：BiNbO4单晶：
1、采用Tm2O3、Ho2O3、Bi2O3、Nb2O5作为原料，按如下化合式进行配料：
Figure BSA0000095382280000021
此原料各组分的成分如下：
Figure BSA0000095382280000022
并将这些原料充分混合均匀，得到配料混合物。
2、将混合均匀的原料混合物压制成饼状，在800～1100℃之间进行烧结，烧结时间为50小时，获得晶体生长的初始原料；
3、把晶体生长初始原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长，获得Tm，Ho：BiNbO4单晶。

Claims (6)

1.铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料，其特征在于：分子式表示为TmyHozBi1-y-zNbO4，y、z的取值范围为：0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
2.一种制备权利要求1所述的发光材料的熔体法晶体生长方法：包括以下步骤：1)、配料、2)、熔体法晶体生长；其特征在于：
1)、配料：采用Tm2O3、Ho2O3、Bi2O3、Nb2O5作为原料，按如下化合式进行配料，将其充分混合均匀后，在800～1100℃下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料：
Figure FSA0000095382270000011
y、z的取值范围为：0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1；
2)、熔体法晶体生长：把生长晶体原料放入生长坩埚内，通过加热并充分熔化，获得晶体生长初始熔体；然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法对晶体原料进行生长，获得铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料。
3.根据权利要求2所述的制备发光材料熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤1)中的固相反应是将上述配好的原料进行压制和烧结，压制成形，烧结温度在800～1100℃之间，烧结时间为10～72小时；或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料。
4.根据权利要求2所述的制备发光材料熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤1)中的原料Tm2O3、Ho2O3、Bi2O3、Nb2O5，或由相应的Tm、Ho、Bi、Nb的其它化合物代替，原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法，但需满足能通过化学反应能最终形成化合物TmyHozBi1-y-zNbO4这一条件。
5.根据权利要求2所述的制备发光材料熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤2)中的晶体生长方法采用籽晶定向生长或者不采用籽晶定向生长；对于采用籽晶定向生长，籽晶为Tm,Ho：BiNbO4或BiNbO4单晶，籽晶方向为晶体的<100>、<010>或<001>方向，以及其它任意方向。
6.根据权利要求2所述的制备发光材料熔体法晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤2)中的熔体法晶体生长过程中存在组分分凝效应，设所述铌酸铋Tm，Ho：BiNbO4晶体中某种元素的分凝系数为k，k=0.01-1，则当前述的配料中Tm、Ho、Bi、Nb的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105568384A (zh) * 2016-01-28 2016-05-11 中科九曜科技有限公司 一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法
CN105696074A (zh) * 2016-01-28 2016-06-22 中科九曜科技有限公司 一种铬、铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法

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