CN102071462A - 钽铌酸铋发光材料及其熔体法晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了掺杂稀土钽酸盐RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料(RE代表Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb、Cr、Ti元素,0≤x≤0.5,0≤y≤1)。按比例配制好的原料经充分混合、压制成形、高温烧结后,成为晶体生长的起始原料;生长起始原料放入坩埚经加热充分熔化后,成为熔体法生长的初始熔体,然后可用熔体法如提拉法、坩埚下降法、温梯法及其它熔体法来进行生长;RE′xBi1-xNbyTa1-yO4可用作发光显示材料、激光工作物质等。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长领域,稀土Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb或非稀土Cr、Ti掺杂的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4,以及它们的熔体法晶体生长方法。
技术背景
在低对称性的晶体中,对于处于低对称性的发光激活离子如稀土离子、过渡族离子Cr3+、Ti3+来说,低对称性有利于解除跃迁宇称禁戒,增强发光效率,同时低对称性晶体有各向异性物理性质,利用其作为激光工作物质时可直接获得偏振激光。钽铌酸铋属正交或三斜晶系,其中Bi离子的格位对称性为C1,且有两个对称格位。当掺杂激活离子替代Bi离子的格位时,激活离子将占据C1对称格位,有利于晶场能级分裂加宽及发光跃迁的宇称禁戒解除,提高发光效率,有望用作荧光和激光材料,在显示、激光技术等领域获得应用。
发明内容
本发明的目的是提供稀土钽酸盐RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料及其熔体法晶体生长方法,获得性能优良的发光材料,有望用于显示和激光技术领域。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下:
钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料,其特征在于:化合物分子式可表示为RExBi1-xNbyTa1-yO4,其中:RE代表Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb、Cr、Ti元素,x、y的取值范围为:0≤x≤0.5,0≤y≤1。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于:
(1)采用RE2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料,按如下化合式进行配料,将其充分混合均匀后,在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料:
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应,生长出的晶体成分和配料成分会有差别,但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内;
(3)原料的压制和烧结,获得晶体生长初始原料:需要对(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结,压制成形;烧结温度在200~1300℃之间,烧结时间为10~72小时;或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料;
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体生长初始熔体;然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法,其特征在于,不采用籽晶定向生长,或者采用籽晶定向生长;对于采用籽晶定向生长,籽晶为钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4单晶,籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向,以及其它任意方向。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于,所述配料中,所用原料RE2O3、Bi2O3、Nb2O5、Ta2O5,可采用相应的RE、Bi、Nb、Ta的其它化合物代替,原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法,但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RExBi1-xNbyTa1-yO4这一条件。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于,由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应,设所述RExBi1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k,k=0.01-1,则当所述的(1)-(3)步骤中RE、Bi、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时,则在配料中应调整为W/k。
本发明的有益效果:
本发明方法制备的RE′xBi1-xNbyTa1-yO4可用作发光显示材料、激光工作物质等。
具体实施方式
钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料,其化合物分子式可表示为RExBi1-xNbyTa1-yO4,其中:RE代表Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb、Cr、Ti元素,x、y的取值范围为:0≤x≤0.5,0≤y≤1。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,包括以下步骤:
(1)采用RE2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料,按如下化合式进行配料,将其充分混合均匀后,在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料:
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应,生长出的晶体成分和配料成分会有差别,但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内;
(3)原料的压制和烧结,获得晶体生长初始原料:需要对(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结,压制成形;烧结温度在200~1300℃之间,烧结时间为10~72小时;或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料;
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体生长初始熔体;然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法,不采用籽晶定向生长,或者采用籽晶定向生长;对于采用籽晶定向生长,籽晶为钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4单晶,籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向,以及其它任意方向。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其所述配料中,所用原料RE2O3、Bi2O3、Nb2O5、Ta2O5,可采用相应的RE、Bi、Nb、Ta的其它化合物代替,原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法,但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RExBi1-xNbyTa1-yO4这一条件。
所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应,设所述RExBi1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k,k=0.01-1,则当所述的(1)-(3)步骤中RE、Bi、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时,则在配料中应调整为W/k。
Claims (5)
1.钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料,其特征在于:化合物分子式可表示为RExBi1-xNbyTa1-yO4,其中:RE代表Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Er、Ho、Tm、Yb、Cr、Ti元素,x、y的取值范围为:0≤x≤0.5,0≤y≤1。
2.如权利要求1所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于:
(1)采用RE2O3、Nb2O5、Ta2O5作为原料,按如下化合式进行配料,将其充分混合均匀后,在高温下发生固相反应后获得生长晶体所需的多晶原料:
(2)熔体法晶体生长中存在杂质分凝效应,生长出的晶体成分和配料成分会有差别,但各组分的剂量在所述的化合物分子式指明的范围之内;
(3)原料的压制和烧结,获得晶体生长初始原料:需要对(1)-(2)中配好的原料进行压制和烧结,压制成形;烧结温度在200~1300℃之间,烧结时间为10~72小时;或者压制成形后的原料不经额外烧结而直接用作生长晶体原料;
(4)把晶体生长初始原料放入生长坩埚内,通过加热并充分熔化,获得晶体生长初始熔体;然后采用熔体法晶体生长工艺——提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法进行生长。
3.根据权利要求2所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4发光材料的熔体法晶体生长方法,其特征在于,不采用籽晶定向生长,或者采用籽晶定向生长;对于采用籽晶定向生长,籽晶为钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4单晶,籽晶方向为晶体的[100]、[010]或[001]方向,以及其它任意方向。
4.根据权利要求2所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于,所述配料中,所用原料RE2O3、Bi2O3、Nb2O5、Ta2O5,可采用相应的RE、Bi、Nb、Ta的其它化合物代替,原料合成方法包括高温固相反应、液相合成、气相合成方法,但需满足能通过化学反应能最终形成化合物RExBi1-xNbyTa1-yO4这一条件。
5.根据权利要求2所述的钽铌酸铋RExBi1-xNbyTa1-yO4的熔体法晶体生长方法,其特征在于,由于晶体生长过程中的存在组分分凝效应,设所述RExBi1-xNbyTa1-yO4晶体中某种元素的分凝系数为k,k=0.01-1,则当所述的(1)-(3)步骤中RE、Bi、Nb、Ta的化合式中该元素的化合物的质量为W时,则在配料中应调整为W/k。
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