CN105568384A - 一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法 - Google Patents

一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，具有以下化学式组成：TmyHozBi1-y-zNbO4，其中0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。本发明还公开了上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含铌化合物混合均匀后，进行合成反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料；将化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料进行压制得到生长晶体原料；将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生长方法进行生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料。本发明可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。

Description

一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法
技术领域
本发明涉及发光材料和晶体生长技术领域，尤其涉及一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法。
背景技术
在低对称性的晶体中，对于处于低对称性的发光激活离子如稀土离子来说，低对称性有利于解除跃迁宇称禁戒，增强发光效率，同时低对称性晶体有各向异性物理性质，利用其作为激光工作物质时可直接获得偏振激光。铌酸铋属于三斜晶系，其中Bi离子的格位对称性为C1，当掺杂激活离子替代Bi离子的格位时，激活离子将占据C1对称格位，且有两种格位，有利于晶场能级分裂加宽及发光跃迁的宇称禁戒解除，提高发光效率，有望用作荧光和激光材料，在显示、激光技术等领域获得应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料及其晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。
本发明提出的一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，具有以下化学式组成：TmyHozBi1-y-zNbO4，其中0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
本发明还提出的上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
S1、将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含铌化合物混合均匀后，进行合成反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料；
S2、将化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料进行压制得到生长晶体原料；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生长方法进行生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料。
优选地，S1中，合成反应为高温固相反应、液相合成或气相合成。
优选地，S1的具体操作如下：按摩尔份将y份Tm2O3、z份Ho2O3、(1-y-z)份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至800～1100℃进行固相反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料；
其反应方程式如下：
优选地，S2的具体操作步骤为：将化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为800～1100℃，烧结时间为10～72h。
优选地，S3中，熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法中的一种。
优选地，S3中，当熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法或顶部籽晶法时，采用籽晶定向生长，籽晶为TmyHozBi1-y-zNbO4或BiNbO4单晶。
优选地，籽晶方向为<100>、<010>或<001>方向。
优选地，当铥、钬掺杂铌酸铋发光材料中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则其中m为S1中含该元素化合物的质量，n为该元素在TmyHozBi1-y-zNbO4中所含物质的量，M为含该元素化合物的摩尔质量。
本发明所得TmyHozBi1-y-zNbO4可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明还提出的上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份将0.03份Tm2O3、0.005份Ho2O3、0.965份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至1000℃进行固相反应得到化学式为Tm0.03Ho0.005Bi0.965NbO4的多晶原料；
其反应方程式如下：
S2、将化学式为Tm0.03Ho0.005Bi0.965NbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为900℃，烧结时间为50h；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用提拉法进行籽晶定向生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，籽晶为Tm0.03Ho0.005Bi0.965NbO4单晶，籽晶方向为<100>方向。
实施例2
本发明还提出的上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份将0.005份Tm2O3、0.1份Ho2O3、0.8999份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至950℃进行固相反应得到化学式为Tm0.0001Ho0.1Bi0.8999NbO4的多晶原料，其中Tm元素的分凝系数为0.02；
其反应方程式如下：
S2、将化学式为Tm0.0001Ho0.1Bi0.8999NbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为850℃，烧结时间为64h；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用坩埚下降法进行籽晶定向生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，籽晶为Tm0.0001Ho0.1Bi0.8999NbO4单晶，籽晶方向为<010>方向。
实施例3
本发明还提出的上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份将0.2份Tm2O3、0.001份Ho2O3、0.7995份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至900℃进行固相反应得到化学式为Tm0.2Ho0.0005Bi0.7995NbO4的多晶原料，其中Ho元素的分凝系数为0.5；
其反应方程式如下：
S2、将化学式为Tm0.2Ho0.0005Bi0.7995NbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为800℃，烧结时间为72h；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用顶部籽晶法进行籽晶定向生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，籽晶为Tm0.2Ho0.0005Bi0.7995NbO4单晶，籽晶方向为<001>方向。
实施例4
本发明还提出的上述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
S1、按摩尔份将0.05份Tm2O3、0.05份Ho2O3、0.9份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至1050℃进行固相反应得到化学式为Tm0.05Ho0.05Bi0.9NbO4的多晶原料；
其反应方程式如下：
S2、将化学式为Tm0.05Ho0.05Bi0.9NbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为1000℃，烧结时间为24h；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用热交换法进行生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，籽晶为BiNbO4单晶，籽晶方向为<010>方向。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铥、钬掺杂铌酸铋发光材料，其特征在于，具有以下化学式组成：TmyHozBi1-y- zNbO4，其中0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。
2.一种如权利要求1所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含铌化合物混合均匀后，进行合成反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料；
S2、将化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料进行压制得到生长晶体原料；
S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生长方法进行生长得到铥、钬掺杂铌酸铋发光材料。
3.根据权利要求2所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S1中，合成反应为高温固相反应、液相合成或气相合成。
4.根据权利要求2或3所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S1的具体操作如下：按摩尔份将y份Tm2O3、z份Ho2O3、(1-y-z)份Bi2O3和1份Nb2O5混合均匀后，升温至800～1100℃进行固相反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料。
5.根据权利要求2-4任一项所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S2的具体操作步骤为：将化学式为TmyHozBi1-y-zNbO4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为800～1100℃，烧结时间为10～72h。
6.根据权利要求2-5任一项所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S3中，熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法中的一种。
7.根据权利要求6所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S3中，当熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法或顶部籽晶法时，采用籽晶定向生长，籽晶为TmyHozBi1-y-zNbO4或BiNbO4单晶。
8.根据权利要求7所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，籽晶方向为<100>、<010>或<001>方向。
9.根据权利要求2-8任一项所述铥、钬掺杂铌酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，当铥、钬掺杂铌酸铋发光材料中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则其中m为S1中含该元素化合物的质量，n为该元素在TmyHozBi1-y-zNbO4中所含物质的量，M为含该元素化合物的摩尔质量。
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