CN104790039A - 一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法 - Google Patents

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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

Abstract

本发明公开了一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法,其特征在于，所生长的铽石榴石晶体的分子式表示为RE3x：Tb3 （1-x）Ga5O12，或RE3x：Tb3 （1-x）Sc2-yAl3+yO12，还包括如下步骤：步骤1：RE：TGG或RE：TSAG的配料；步骤2：RE：TGG或RE：TSAG的压制和烧结成型；步骤3：装炉与晶体生长。本发明在大量的晶体生长实验基础上，可获得Nd、Yb、Ho、Er、Tm、Pr掺杂的稀土TGG或TSAG及其纯基质单晶的提拉生长方法，可获得Φ10mm以上的大尺寸单晶。

Description

一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法
技术领域
本发明涉及单晶生长技术领域，尤其涉及一种掺杂稀土或过度金属离子的铽石榴石晶体生长方法。
背景技术
TGG晶体或TSAG晶体为立方晶系石榴石结构，TGG晶体或TSAG晶体具有大的磁光常数、低的光损失、高热导性和高激光损伤阈值， 广泛应用于YAG 、掺Ti蓝宝石等多级放大、环型、种子注入激光器中。TGG晶体或TSAG晶体是用于制作法拉第旋光器与隔离器的最佳磁光材料。
在TGG晶体或TSAG晶体中掺杂Nd、Yb、Ho、Er、Tm、Pr等稀土离子，可使其晶体发射荧光，具备成为激光增益介质的首选材料，此外由于晶体本身所具备的磁光性能，因此RE：TGG，或RE：TSAG晶体可作为磁光激光材料，应用于激光器中。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种铽石榴石晶体生长方法；具体的本发明在大量的晶体生长实验基础上，可获得Nd, Yb, Ho, Er, Tm, Pr掺杂的稀土TGG或TSAG及其纯基质单晶的提拉生长方法，可获得Φ10mm以上的大尺寸单晶。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，所生长的铽石榴石晶体的分子式表示为RE3x：Tb3（1-x）Ga5O12（RE：TGG），或RE3x：Tb3（1-x）Sc2-yAl3+yO12（RE：TSAG），其中：
RE代表稀土掺杂离子Nd、Yb、Ho、Er、Tm或Pr；
下标x表示掺杂替代量，取值范围为0-1；
下标y需要满足-0.2≤y≤0.2；
还包括如下步骤：
步骤1：RE：TGG或RE：TSAG的配料：
1.1.1固相合成原料时：
A、当RE为Pr时，采用Pr6O12、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+2.5Ga2O3→Pr3x：Tb3（1-x）Ga5O12 +0.375（1+x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→Pr3x：Tb3（1-x）Sc2一yAl3+yO12 +0.375（1+x）O2↑；
B、RE为Nd、Yb、Ho、Er、Tm,时，采用RE2O3、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 1.5xRE2O3+2.5Ga2O3→RE3x：Tb3（1-x）Ga5O12 +0.375（1-x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→RE3x：Tb3（1-x）Sc2-yAl3+yO12 +0.375（1-x）O2↑；
1.1.2 液相合成原料时：
用Tb4O7，金属Ga，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TGG前躯体粉末；或用Tb4O7，Sc2O3，Al(NO3)3·9H2O，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TSGG前躯体粉末；将这些化合物分别溶于过量的硝酸或去离子水中，得到这些化合物的硝酸盐溶液；将硝酸盐溶液按RE：TGG，或RE：TSAG中阳离子的比例混合于容器中搅拌使其混合均匀；将混合物滴加到沉淀剂(NH4HCO3) 溶液中，并剧烈搅拌，滴定结束后陈化、抽滤；将沉淀物水洗，再用酒精洗，然后将沉淀物放入干燥箱中烘烤，制得前驱体；
步骤2：RE：TGG或RE：TSAG的压制和烧结成型：将配好的原料进行充分混合后，用模具压制成型，在800-1700℃下烧结10-48小时，为使原料充分反应，可以反复研磨烧结1-4次，使其成为RE：TGG或RE：TSAG晶体生长的初始原料；
步骤3：装炉与晶体生长：所述的晶体生长初始原料为制备的RE：TGG，或RE：TSAG原料；RE：TGG，或RE：TSAG原料加热融化后为熔体；晶体生长所用的籽晶为TGG或TSAG单晶，籽晶方向为晶体对称性最高方向或其他任意方向。
进一步，步骤3中晶体生长结束后，可使晶体保持在熔体中或提拉出熔体，然后在10-96小时之内降至室温，即可取出生长的RE：TGG，或RE：TSAG单晶。
进一步，所述的原料Tb4O7、Ga、RE2O3、Sc2O3、Al(NO3)3·9H2O、Pr6O12、Ga2O3、Al2O3可用相应的金属元素的其他化合物来代替，且沉淀剂也可用其他物质代替，但需满足能通过化合反应能最终形成RE：TGG，或RE：TSAG化合物这一条件。
进一步，考虑在晶体生长过程中，设所述的晶体中某元素的分凝系数为k，k=0.01-1，则当所述的1.1步骤中该化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
采用所述技术方案，本发明所述的用提拉法生长铽石榴石晶体的方法在大量的晶体生长实验基础上，可获得Nd、Yb、Ho、Er、Tm、Ce、Pr掺杂的稀土TGG或TSAG及其纯基质单晶的提拉生长方法，可获得Φ10mm以上的大尺寸单晶。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
本发明所述的用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，所生长的晶体的分子式可表示RE3x：Tb3（1-x）Ga5O12(RE：TGG),或RE3x：Tb3（1-x）Sc2-yAl3+yO12（RE：TSAG），其中：
1.1  RE代表稀土掺杂离子Nd, Yb, Ho, Er, Tm, Pr；
1.2 下标x表示掺杂替代量，取值范围为0-1；
1.3 下标y需要满足-0.2≤y≤0.2；
具体的，本发明所述的提拉法生长铽石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
2、RE：TGG或RE：TSAG的配料方法：
2.1 当采用固相反应，其RE为Pr时，采用Pr6O12、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+2.5Ga2O3→Pr3x：Tb3（1--x）Ga5O12 +0.375（1+x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→Pr3x：Tb3（1--x）Sc2一yAl3+yO12 +0.375（1+x）O2↑；
2.2 当采用固相反应，其RE为Nd、Yb、Ho、Er、Tm时，RE2O3、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 1.5xRE2O3+2.5Ga2O3→RE3x：Tb3（1--x）Ga5O12 +0.375（1-x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→RE3x：Tb3（1--x）Sc2一yAl3+yO12 +0.375（1-x）O2↑；
2.3 当采用液相反应时，用Tb4O7，金属Ga，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TGG前躯体粉末；或用Tb4O7，Sc2O3，Al(NO3)3·9H2O，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TSGG前躯体粉末；首先将这些化合物分别溶于过量的硝酸或去离子水中，得到这些化合物的硝酸盐溶液；然后将这些硝酸盐溶液按RE：TGG，或RE：TSAG中阳离子的比例混合于容器中搅拌使其混合均匀；再将混合物滴加到沉淀剂(NH4HCO3) 溶液中，并剧烈搅拌，滴定结束后陈化、抽滤；最后将沉淀物水洗，再用酒精洗，然后将沉淀物放入干燥箱中烘烤，制得前驱体；
2.4 所用原料Tb4O7、Ga、RE2O3、Sc2O3、Al(NO3)3·9H2O、Pr6O12、Ga2O3、Al2O3可用相应的金属元素的其他化合物来代替，且沉淀剂也可用其他物质代替，例如：可用NH4Al(SO4)2·12H2O来作为原料进行RE：TSAG的液相反应，只要通过化合反应能最终形成RE：TGG，或RE：TSAG化合物即可；
2.5 如果在晶体生长过程中考虑分凝效应，设所述晶体中某元素的分凝系数为k，k=0.01-1，当2.1、2.2、2.3、2.4中含相应元素的化合物的配料若为W克时，则在配料中应调整为W/k克。
所用原料Tb4O7、Ga、RE2O3、Sc2O3、Al(NO3)3·9H2O、Pr6O12、Ga2O3、Al2O3可用相应的金属元素的其他化合物来代替，且沉淀剂也可用其他物质代替，例如：可用NH4Al(SO4)2·12H2O来作为原料进行RE：TSAG的液相反应，也可用氨水作为沉淀剂进行RE：TGG，或RE：TSAG的液相反应，只要通过化合反应能最终形成RE：TGG，或RE：TSAG化合物即可。配料前，固相反应的原料需预先烘干，烘干温度可在100-1300℃范围内。
3. RE：TGG，或RE：TSAG的压制和烧结成型方法，将2中配好的原料进行充分混合后，用模具压制成型，在800-1700℃下烧结10-48小时，为使原料充分反应，可以反复研磨烧结1-4次，使其成为RE：TGG，或RE：TSAG晶体生长的初始原料。
4. 按提拉法的装炉工艺，把制备的晶体生长初始原料放入坩埚，采用锆沙、石英管、刚玉罩等构成保温系统，为晶体生长创造合适的温场，其中坩埚可采用铱坩埚或钼坩埚；
5. 等装炉完成后，封闭单晶炉，通过机械泵、扩散泵抽真空后，充入保护气氛，加热至原料充分融化并保持1-100小时；其中：
（1）加热方式采用中频感应加热或电阻加热方式；
（2）生长气氛可采用惰性气氛、还原气氛，或弱还原气氛；惰性气氛可采用在提拉单晶炉内充入氮气、氩气、二氧化碳气体来实现，还原气氛可采用在提拉单晶炉内充入一氧化碳、氢气等还原气体来实现，弱还原气氛可在惰性气氛、还原气氛中充入小于20%氧气来实现。
（3）在一些情况下，晶体生长过程中通流动气氛；
（4）充入保护气氛可为一种气体或多种气体混合；
6. 熔体恒温一段时间后，降低温度至适合下籽晶温度，缓慢将籽晶下降到液面使籽晶降至接触熔体表面以下2mm，同时以1-30rmp的转速旋转籽晶，0.1-6mm/小时的速度提拉，并通过手动或自动调节生长工艺参数和温度等，为晶体的生长创造合适的条件，及可延籽晶方向生长出RE：TGG，或RE：TSAG单晶；其中：
（1）籽晶方向通常采用晶体对称性最高方向，在一些特殊情况下采用其他任意方向；
（2）晶体生长形状自动化控制采用上称重或下称重等径控制技术来实现。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，所生长的铽石榴石晶体的分子式表示为RE3x：Tb3（1-x）Ga5O12简称RE：TGG，或RE3x：Tb3（1-x）Sc2-yAl3+yO12简称RE：TSAG，其中：
RE代表稀土掺杂离子Nd、Yb、Ho、Er、Tm或Pr；
下标x表示掺杂替代量，取值范围为0-1；
下标y需要满足-0.2≤y≤0.2；
还包括下述步骤：
步骤1：RE：TGG或RE：TSAG的配料；
步骤2：RE：TGG或RE：TSAG的压制和烧结成型：将配好的原料进行充分混合后，用模具压制成型，在800-1700℃下烧结10-48小时，为使原料充分反应，可以反复研磨烧结1-4次，使其成为RE：TGG或RE：TSAG晶体生长的初始原料；
步骤3：装炉与晶体生长：所述的晶体生长初始原料为制备的RE：TGG，或RE：TSAG原料；RE：TGG，或RE：TSAG原料加热融化后为熔体；晶体生长所用的籽晶为TGG或TSAG单晶，籽晶方向为晶体对称性最高方向或其他任意方向。
2.根据权利要求1所述的一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，步骤1所述的RE：TGG或RE：TSAG的配料为固相合成原料时：
A、当RE为Pr时，采用Pr6O12、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+2.5Ga2O3→Pr3x：Tb3（1-x）Ga5O12 +0.375（1+x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→Pr3x：Tb3（1-x）Sc2一yAl3+yO12 +0.375（1+x）O2↑；
B、RE为Nd、Yb、Ho、Er、Tm,时，采用RE2O3、Tb4O7、Ga2O3、Sc2O3和Al2O3为原料，按照下化合式进行配料：
0.75（1-x）Tb4O7+ 1.5xRE2O3+2.5Ga2O3→RE3x：Tb3（1-x）Ga5O12 +0.375（1-x）O2↑；
0.75（1-x）Tb4O7+ 0.5xPr6O12+0.5（2-y）Sc2O3+0.5（3+y）Al2O3→RE3x：Tb3（1-x）Sc2-yAl3+yO12 +0.375（1-x）O2↑。
3.根据权利要求1所述的一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，步骤1所述的RE：TGG或RE：TSAG的配料为液相合成原料时：用Tb4O7，金属Ga，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TGG前躯体粉末；或用Tb4O7，Sc2O3，Al(NO3)3·9H2O，以及RE2O3作为原始材料合成RE：TSGG前躯体粉末；将这些化合物分别溶于过量的硝酸或去离子水中，得到这些化合物的硝酸盐溶液；将硝酸盐溶液按RE：TGG，或RE：TSAG中阳离子的比例混合于容器中搅拌使其混合均匀；将混合物滴加到沉淀剂NH4HCO3溶液中，并剧烈搅拌，滴定结束后陈化、抽滤；将沉淀物水洗，再用酒精洗，然后将沉淀物放入干燥箱中烘烤，制得前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，步骤3所述的晶体生长结束后，可使晶体保持在熔体中或提拉出熔体，然后在10-96小时之内降至室温，即可取出生长的RE：TGG，或RE：TSAG单晶。
5.根据权利要求3所述的一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，所述的原料Tb4O7、Ga、RE2O3、Sc2O3、Al(NO3)3·9H2O、Pr6O12、Ga2O3、Al2O3可用相应的金属元素的其他化合物来代替，且沉淀剂也可用其他物质代替，但需满足能通过化合反应能最终形成RE：TGG，或RE：TSAG化合物这一条件。
6.根据权利要求1所述的一种用提拉法生长铽石榴石晶体的方法，其特征在于，考虑在晶体生长过程中，设所述的晶体中某元素的分凝系数为k，k=0.01-1，则当所述的1.1步骤中该化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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