CN110284193A - 一种tgg晶体生长方法及tgg晶体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TGG晶体生长方法，包括如下步骤：对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛后放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对坩埚进行加热；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度5‑10℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；及当晶种直径扩张至10‑15mm之后，提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。
Description
技术领域
本发明是关于晶体生长技术领域，特别是关于一种TGG晶体生长方法及TGG晶体。
背景技术
目前研究表明，铽镓石榴石(TGG)晶体具有磁光常数大，透射损耗低，热导率高及抗激光损伤阈值高等特点，是目前400-1100nm最好的磁光材料之一，是用于制作法拉第隔离器的最佳磁光材料，广泛应用于钇铝石榴石(YAG)及掺Ti蓝宝石等多级放大、环形、种子注入激光器中。
现有技术CN105839178B公开了一种铌酸锂单晶的制备方法，它包括以下步骤：(a)将氧化铌和碳酸锂按质量比为79.1～79.2∶20.8～20.9进行混合，加水后压成块状混合物；(b)将块状混合物加入第一加热炉中，以8～10℃/分钟的速度将加热炉由室温升温至1150℃，保温1.5～2小时得初产品；(c)将所述初产品加入坩埚中，置于第二加热炉中，调整籽晶杆使其与坩埚同心，加热使其熔化，随后降温至1330～1350℃，调节所述籽晶杆的转速为8～15转/分钟，并将其下端的籽晶降至熔融液中接种引晶，当晶种直径扩张至20～30mm时，以4～6mm/小时的速度向上提拉，进行生长。
现有技术CN108490541B公开了一种基于氧离子注入铽镓石榴石光波导的空间光隔离器及光波导的制备方法，主要包括在TGG晶体中形成光波导和实现良好的光隔离效果。采用能量为15～17MeV，剂量为1～10×1015ions/cm2的氧离子轰击铽镓石榴石晶体表面，形成光波导结构；使用采用金刚石在光波导表面进行切割制备出两条平行的凹槽，进而形成脊型光波导结构；将垂直于脊型光波导的两个端面进行抛光，分别作为入射端面和出射端面；光从激光器发出，经过保偏光纤获得线偏振光，传输在入射光纤通过入射端面耦合进光波导，通过出射端面将光耦合进出射光纤，在通过保偏光纤射出，实现光的稳定传输，改善光隔离效果。
现有技术CN105753473B公开了一种磁光氧化铽透明陶瓷的制备方法。先将氧化铽微米粉体加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀释得Tb(NO3)3溶液；再将(NH4)2SO4加入到稀释后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀剂滴加到母液中搅拌，至母液的pH值为7.5～8.5；继续搅拌，静止陈化；过滤得到的沉淀物，将沉淀物冲洗、干燥、研磨过筛、煅烧；成型；真空热压烧结得到磁光氧化铽透明陶瓷。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TGG晶体生长方法及TGG晶体，其能够克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种TGG晶体生长方法，该TGG晶体生长方法包括如下步骤：提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度5-10℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；以及当晶种直径扩张至10-15mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。
在一优选的实施方式中，其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:(5.2-5.5)。
在一优选的实施方式中，对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为300-400℃，加热处理时间为20-40h。
在一优选的实施方式中，对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为5-10h，球磨机转速为700-1200rpm，球料比为15:1。
在一优选的实施方式中，第一转速为15-20rpm。
在一优选的实施方式中，调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下1-3mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为10-20min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度2-4℃，第二转速为10-15rpm。
在一优选的实施方式中，第三转速为8-10rpm。
在一优选的实施方式中，第一速度为1-2mm/h，第四转速为6-8rpm。
本发明还提供了一种TGG晶体，该TGG晶体是由如前述的晶体生长方法制备的。
与现有技术相比，本发明的TGG晶体生长方法及TGG晶体具有如下优点：目前大尺寸TGG晶体都是利用提拉法制备的。但是业界公知的是，提拉法制备单晶的主要缺陷在于制备时间长，提拉操作缺乏规律性，单晶制备效果主要依靠工人操作的经验，提拉参数设计困难等等。众所周知的是，理论上提拉法失败的主要因素在于：首先，籽晶转速设计不合理(例如转速太大)，导致晶体材料在籽晶上的排列受到影响，位错增加、缺陷增多，导致晶体透光性较差；籽晶转速过小将导致籽晶周围过冷度不够，难以生成初始结晶；此外，温度设计也是目前提拉法的一大难点(温度过高导致初始形核困难，温度过低导致熔体多处过冷产生多晶)。基于目前的困难，发明人发现，如果将单晶成型分为多个阶段，而分别控制每个阶段的籽晶转速，则形成了对于籽晶转速的高精度控制，发明人发现，通过对于控制频率精度的提升，能够非常好的克服单一温度设计中遇到的温度不能过大也不能过小的问题。本发明的实验结果表明，本发明能够取得非常好的效果。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的TGG晶体生长方法流程图。
图2是根据本发明实施例1的XRD衍射图。
图3是根据本发明实施例1的TGG晶体(111)面的XRD衍射图。
图4是根据本发明实施例1的TGG晶体(111)面XRD回摆谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
图1是根据本发明一实施方式的方法流程图。如图所示，本发明的TGG晶体生长方法包括如下步骤：
步骤101：提供Tb4O7以及Ga2O3原料；
步骤102：对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；
步骤103：对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；
步骤104：对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；
步骤105：将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；
步骤106：对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；
步骤107：在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度5-10℃；
步骤108：调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；
步骤109：调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；
步骤110：调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；以及
步骤111：当晶种直径扩张至10-15mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。
实施例1
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度5℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至10mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.2。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为300℃，加热处理时间为20h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为5h，球磨机转速为700rpm，球料比为15:1。第一转速为15rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下1mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为10min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度2℃，第二转速为10rpm。第三转速为8rpm。第一速度为1mm/h，第四转速为6rpm。
图2是根据本发明实施例1的XRD衍射图。图3是根据本发明实施例1的TGG晶体(111)面的XRD衍射图。图4是根据本发明实施例1的TGG晶体(111)面XRD回摆谱。
实施例2
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度10℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至15mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.5。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为400℃，加热处理时间为40h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为10h，球磨机转速为1200rpm，球料比为15:1。第一转速为20rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下3mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为20min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度4℃，第二转速为15rpm。第三转速为10rpm。第一速度为2mm/h，第四转速为8rpm。
实施例3
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度7℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至12mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为350℃，加热处理时间为30h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为8h，球磨机转速为1000rpm，球料比为15:1。第一转速为18rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃，第二转速为12rpm。第三转速为9rpm。第一速度为1.5mm/h，第四转速为7rpm。
对比例1
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度7℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第一转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至12mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第一转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为350℃，加热处理时间为30h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为8h，球磨机转速为1000rpm，球料比为15:1。第一转速为18rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃，第一速度为1.5mm/h。
对比例2
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度7℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至12mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。第一转速为18rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃，第二转速为12rpm。第三转速为9rpm。第一速度为1.5mm/h，第四转速为7rpm。
对比例3
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度15℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至20mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为350℃，加热处理时间为30h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为8h，球磨机转速为1000rpm，球料比为15:1。第一转速为18rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃，第二转速为12rpm。第三转速为9rpm。第一速度为1.5mm/h，第四转速为7rpm。
对比例4
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度7℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第一转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第二转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第二转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至12mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第三转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为350℃，加热处理时间为30h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为8h，球磨机转速为1000rpm，球料比为15:1。第一转速为18rpm。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃，第二转速为12rpm。第三转速为9rpm。第一速度为1.5mm/h。
对比例5
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；对盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；在Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度7℃；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，籽晶杆保持第三转速；调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，籽晶杆保持第三转速；调整籽晶杆转速以使得籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；当晶种直径扩张至12mm之后，以第一速度提拉籽晶杆，并调整籽晶杆转速至第四转速。其中，Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5.3。对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为350℃，加热处理时间为30h。对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为8h，球磨机转速为1000rpm，球料比为15:1。调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下2mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为15min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度3℃。第三转速为9rpm。第一速度为1.5mm/h，第四转速为7rpm。
以下对比例采用简写方式，以免说明书过于冗长而不便于阅读。
对比例6
与实施例3不同之处在于：Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:5。
对比例7
与实施例3不同之处在于：对Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为500℃，加热处理时间为50h。
对比例8
与实施例3不同之处在于：对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为15h，球磨机转速为1500rpm，球料比为15:1。
对比例9
与实施例3不同之处在于：第一转速为25rpm。
对比例10
与实施例3不同之处在于：调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入熔融料液面之下4mm，籽晶沉入熔融料液面的时间为25min，在籽晶沉入熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度5℃，第二转速为20rpm。
对比例11
与实施例3不同之处在于：第三转速为15rpm。
对比例12
与实施例3不同之处在于：第一速度为3mm/h，第四转速为10rpm。
对实施例1-3以及对比例1-12的TGG晶体进行Verdet常数测试，光学均匀性测试(10-6)以及激光损伤阈值(GW/cm2)测试，测试方法是本领域的公知方法，例如可以参见某些论文(《大尺寸TGG晶体生长与性能研究》，龙勇，压电与声光，2016年6月)。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (9)
1.一种TGG晶体生长方法，其特征在于：所述TGG晶体生长方法包括如下步骤：
提供Tb4O7以及Ga2O3原料；
对所述Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理；
对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理；
对球磨处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行过筛；
将过筛处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料放入坩埚，并将盛有原料的坩埚放入晶体生长炉；
对所述盛有原料的坩埚进行加热，以使得Tb4O7以及Ga2O3原料熔化；
在所述Tb4O7以及Ga2O3原料熔化之后，调整熔融料温度至高于TGG晶体熔化温度5-10℃；
调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶与熔融料液面接触，在籽晶与熔融料液面接触时，所述籽晶杆保持第一转速；
调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入所述熔融料液面之下，在籽晶沉入所述熔融料液面之下的过程中，所述籽晶杆保持第二转速；
调整籽晶杆转速以使得所述籽晶杆保持第三转速以便进行引晶；以及
当晶种直径扩张至10-15mm之后，以第一速度提拉所述籽晶杆，并调整所述籽晶杆转速至第四转速。
2.如权利要求1所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：其中，所述Tb4O7和Ga2O3原料配比保证Tb元素与Ga元素的摩尔比为3:(5.2-5.5)。
3.如权利要求2所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：对所述Tb4O7以及Ga2O3原料进行加热处理具体为：加热处理温度为300-400℃，加热处理时间为20-40h。
4.如权利要求3所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：对加热处理之后的Tb4O7以及Ga2O3原料进行球磨处理具体为：球磨处理时间为5-10h，球磨机转速为700-1200rpm，球料比为15:1。
5.如权利要求4所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：所述第一转速为15-20rpm。
6.如权利要求5所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：调整籽晶杆以使得籽晶杆顶端的籽晶沉入所述熔融料液面之下1-3mm，所述籽晶沉入所述熔融料液面的时间为10-20min，在籽晶沉入所述熔融料液面之下的过程中，将熔融料温度降低到高于TGG晶体熔化温度2-4℃，所述第二转速为10-15rpm。
7.如权利要求6所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：所述第三转速为8-10rpm。
8.如权利要求7所述的TGG晶体生长方法，其特征在于：所述第一速度为1-2mm/h，所述第四转速为6-8rpm。
9.一种TGG晶体，其特征在于：所述TGG晶体是由如权利要求1-8之一所述的晶体生长方法制备的。
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