JPH11255600A - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 - Google Patents
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法Info
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- JPH11255600A JPH11255600A JP10061311A JP6131198A JPH11255600A JP H11255600 A JPH11255600 A JP H11255600A JP 10061311 A JP10061311 A JP 10061311A JP 6131198 A JP6131198 A JP 6131198A JP H11255600 A JPH11255600 A JP H11255600A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
- C30B19/04—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
Abstract
(57)【要約】
【目的】 曲率が−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲にある 1.3
μｍ帯から1.55μｍ帯に対応した基板付きのファラデー
回転子用ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を製
造する。 【解決手段】 ＋0.3m-1〜＋0.7m-1の曲率を有するカル
シウムをドープした基板付きのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜結晶厚膜を製造し、ついで水素気流下
320〜400 ℃の温度範囲で熱処理を行う。 【効果】 ファラデー回転子とし要求される 0.1dB以下
の低損失が達成できる曲率が−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲
にある平らな基板付きのビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜が得られた。この結果、研磨のための分割サ
イズを大きくできるか又は分割することなく研磨が可能
になり、製造コストを低下できる。
μｍ帯から1.55μｍ帯に対応した基板付きのファラデー
回転子用ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を製
造する。 【解決手段】 ＋0.3m-1〜＋0.7m-1の曲率を有するカル
シウムをドープした基板付きのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜結晶厚膜を製造し、ついで水素気流下
320〜400 ℃の温度範囲で熱処理を行う。 【効果】 ファラデー回転子とし要求される 0.1dB以下
の低損失が達成できる曲率が−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲
にある平らな基板付きのビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜が得られた。この結果、研磨のための分割サ
イズを大きくできるか又は分割することなく研磨が可能
になり、製造コストを低下できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願明は、光磁界センサや光アイ
ソレータなどのファラデー回転子に用いられるビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶に関し、詳しくは、非磁
性ガーネット基板付きの平坦化したビスマス置換希土類
鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法である。
ソレータなどのファラデー回転子に用いられるビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶に関し、詳しくは、非磁
性ガーネット基板付きの平坦化したビスマス置換希土類
鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法である。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし半導体レーザは、光ファイバ端面などから
反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところのい
わゆる反射戻り光があると、発振が不安定になるという
重大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光
アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レ
ーザの発振を安定化させることが行われている。
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし半導体レーザは、光ファイバ端面などから
反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところのい
わゆる反射戻り光があると、発振が不安定になるという
重大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光
アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レ
ーザの発振を安定化させることが行われている。
【０００３】光アイソレータは偏光子、検光子、ファラ
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシ
ャル（以下、 LPEと略す）法で育成される厚さが数十μ
ｍ〜550 μｍ程度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単
結晶（以下「BIG 」と記す。）、例えば (HoTbBi)3Fe5O
12、(TbBi)3(FeAlGa)5O12 などが提案されている。
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシ
ャル（以下、 LPEと略す）法で育成される厚さが数十μ
ｍ〜550 μｍ程度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単
結晶（以下「BIG 」と記す。）、例えば (HoTbBi)3Fe5O
12、(TbBi)3(FeAlGa)5O12 などが提案されている。
【０００４】通常、LPE 法による BIGの育成は、以下の
ように行われる。まず、縦型管状炉からなる LPE装置の
中央に、貴金属製の坩堝を備えつける。そして、希土類
鉄ガーネット成分の酸化物、例えば、酸化第二鉄や希土
類酸化物と、酸化鉛、酸化硼素および酸化ビスマスから
なるフラックス成分を坩堝に仕込む。そして 1,000℃程
度の高温でこれら酸化物を溶解させ、BIG 育成用の融液
とする。その後、融液温度を 800℃前後に降下させ希土
類鉄ガーネット成分を過飽和状態に保つ。
ように行われる。まず、縦型管状炉からなる LPE装置の
中央に、貴金属製の坩堝を備えつける。そして、希土類
鉄ガーネット成分の酸化物、例えば、酸化第二鉄や希土
類酸化物と、酸化鉛、酸化硼素および酸化ビスマスから
なるフラックス成分を坩堝に仕込む。そして 1,000℃程
度の高温でこれら酸化物を溶解させ、BIG 育成用の融液
とする。その後、融液温度を 800℃前後に降下させ希土
類鉄ガーネット成分を過飽和状態に保つ。
【０００５】次に、基板ホルダーに固定した非磁性ガー
ネット基板を LPE炉上部から徐々に降下させ、融液と接
触させる。融液と接触した基板を回転させながら基板下
面にガーネット単結晶をエピタキシャル成長させる。所
定の厚さにガーネット単結晶を育成した後、基板を融液
から数センチ程度引き上げる。そして高速で基板を回転
させ、 BIGに付着した融液の大部分を振り切った後、 L
PE炉から引き上げる。かくして得られた BIGは、研磨工
程で基板の除去と厚さが調整される。ついで両面に真空
蒸着法などの方法により反射防止膜が施され、最後に、
ダイシングマシーンやスクライバーなどにより光アイソ
レータ用ファラデー回転子として必要な 1mm×1mm から
2mm×2mm 程度の大きさに細かく裁断される。
ネット基板を LPE炉上部から徐々に降下させ、融液と接
触させる。融液と接触した基板を回転させながら基板下
面にガーネット単結晶をエピタキシャル成長させる。所
定の厚さにガーネット単結晶を育成した後、基板を融液
から数センチ程度引き上げる。そして高速で基板を回転
させ、 BIGに付着した融液の大部分を振り切った後、 L
PE炉から引き上げる。かくして得られた BIGは、研磨工
程で基板の除去と厚さが調整される。ついで両面に真空
蒸着法などの方法により反射防止膜が施され、最後に、
ダイシングマシーンやスクライバーなどにより光アイソ
レータ用ファラデー回転子として必要な 1mm×1mm から
2mm×2mm 程度の大きさに細かく裁断される。
【０００６】
【従来技術の課題】半導体レーザの発振波長は様々であ
るが、長距離の光ファイバ通信では、石英光ファイバに
おいて低損失を示す1.31μｍや1.55μｍ帯（長波長帯と
呼ばれている）が採用されている。この波長に対応した
ファラデー回転子の厚さは、例えば(HoTbBi)3Fe5O12 の
場合、波長1.31μｍでおおよそ厚さ 250μｍ、波長1.55
μｍで厚さ 360μｍ程度である。実際には研磨加工代分
の厚さとして約50μｍを上乗せする必要があるから、実
際には波長1.31μｍでおおよそ厚さ 300μｍ、波長1.55
μｍで厚さ 410μｍ程度の厚さに成長させなければなら
ない。
るが、長距離の光ファイバ通信では、石英光ファイバに
おいて低損失を示す1.31μｍや1.55μｍ帯（長波長帯と
呼ばれている）が採用されている。この波長に対応した
ファラデー回転子の厚さは、例えば(HoTbBi)3Fe5O12 の
場合、波長1.31μｍでおおよそ厚さ 250μｍ、波長1.55
μｍで厚さ 360μｍ程度である。実際には研磨加工代分
の厚さとして約50μｍを上乗せする必要があるから、実
際には波長1.31μｍでおおよそ厚さ 300μｍ、波長1.55
μｍで厚さ 410μｍ程度の厚さに成長させなければなら
ない。
【０００７】BIGは、用いる非磁性ガーネット基板より
も熱膨張係数が大きいので、工業的に室温下で反りのな
い厚さ 300μｍ以上のBIG を製造することは困難であ
る。すなわち、通常、室温下で、プラス側に反ってい
る。なお、本発明では、基板側を上にしたとき、上に凸
をプラスと定義する。結晶成長時にある程度基板と BIG
の格子定数が一致していても、温度を下げると、 BIGの
収縮が大きく、そのためプラスに反るのである。この反
りの度合いは、基板の厚さに依存する。基板が厚いほど
反りは小さいが、基板が厚くなると、基板の値段が高く
なるとか、研磨で基板を除去するための時間がかかるな
どの問題がある。そのため、基板は薄いものが望まし
い。現在入手可能な厚さの薄い非磁性ガーネット基板は
サイズ２インチで 400μｍ、3 インチで 500μｍであ
る。
も熱膨張係数が大きいので、工業的に室温下で反りのな
い厚さ 300μｍ以上のBIG を製造することは困難であ
る。すなわち、通常、室温下で、プラス側に反ってい
る。なお、本発明では、基板側を上にしたとき、上に凸
をプラスと定義する。結晶成長時にある程度基板と BIG
の格子定数が一致していても、温度を下げると、 BIGの
収縮が大きく、そのためプラスに反るのである。この反
りの度合いは、基板の厚さに依存する。基板が厚いほど
反りは小さいが、基板が厚くなると、基板の値段が高く
なるとか、研磨で基板を除去するための時間がかかるな
どの問題がある。そのため、基板は薄いものが望まし
い。現在入手可能な厚さの薄い非磁性ガーネット基板は
サイズ２インチで 400μｍ、3 インチで 500μｍであ
る。
【０００８】このような薄い基板を使用したとき、工業
的な製造において、室温におけるBIG の反りは、曲率半
径の逆数で定義するとおおよそ＋0.3m-1から＋0.7m-1の
範囲とするのが好ましい。BIG の結晶成長条件を選択し
て、BIG の曲率を＋0.3m-1以下とすると、結晶成長中に
基板が割れやすくなる。これは、結晶成長中、基板と B
IGとの格子定数のミスマッチが大きく、マイナスの反り
が大きくなるためと思われる。逆に、曲率が＋0.7m-1以
上とすることもでき、この場合、結晶成長中の基板とBI
Gの格子定数のミスマッチは小さく、結晶成長中に基板
が割れることは無くなるが、逆に取り出して室温まで冷
却したとき、熱膨張係数差により反りが大きくなりすぎ
て、基板が割れ易くなる。
的な製造において、室温におけるBIG の反りは、曲率半
径の逆数で定義するとおおよそ＋0.3m-1から＋0.7m-1の
範囲とするのが好ましい。BIG の結晶成長条件を選択し
て、BIG の曲率を＋0.3m-1以下とすると、結晶成長中に
基板が割れやすくなる。これは、結晶成長中、基板と B
IGとの格子定数のミスマッチが大きく、マイナスの反り
が大きくなるためと思われる。逆に、曲率が＋0.7m-1以
上とすることもでき、この場合、結晶成長中の基板とBI
Gの格子定数のミスマッチは小さく、結晶成長中に基板
が割れることは無くなるが、逆に取り出して室温まで冷
却したとき、熱膨張係数差により反りが大きくなりすぎ
て、基板が割れ易くなる。
【０００９】BIG が＋0.3m-1から＋0.7m-1の範囲で反っ
ていることのため、２インチあるいは３インチの大きさ
のまま BIGを研磨すると割れてしまうという問題がおき
る。従って、あらかじめ BIGをおおよそ10mm×10mm以下
に細かく分割してから研磨を行なわなければならない。
細かく分割するため、研磨工程、その後の反射防止膜の
コーテイング工程で BIG処理数が増すとか、分割した大
きさから改めてファラデー回転子用のチップサイズに切
り出すので、得られるチップ個数が少なくなる、といっ
たコストアップにつながる障害が派生する。
ていることのため、２インチあるいは３インチの大きさ
のまま BIGを研磨すると割れてしまうという問題がおき
る。従って、あらかじめ BIGをおおよそ10mm×10mm以下
に細かく分割してから研磨を行なわなければならない。
細かく分割するため、研磨工程、その後の反射防止膜の
コーテイング工程で BIG処理数が増すとか、分割した大
きさから改めてファラデー回転子用のチップサイズに切
り出すので、得られるチップ個数が少なくなる、といっ
たコストアップにつながる障害が派生する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、製造コ
ストを低減するため、研磨のための分割サイズをできる
だけ大きくするために非磁性基板付きの状態でより平坦
なビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶(BIG) 膜を得
る手法を検討した。非磁性基板付き厚さ 250μｍ以上の
BIG厚膜が室温下で、曲率プラスとなるのは、 BIG厚膜
が非磁性基板に比較して大きく収縮するためである。ゆ
えに、逆にBIG厚膜のみ膨張させること、すなわち、BIG
厚膜の格子定数を大きくすることができれば、より平
坦化することが可能ではないかと推定される。
ストを低減するため、研磨のための分割サイズをできる
だけ大きくするために非磁性基板付きの状態でより平坦
なビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶(BIG) 膜を得
る手法を検討した。非磁性基板付き厚さ 250μｍ以上の
BIG厚膜が室温下で、曲率プラスとなるのは、 BIG厚膜
が非磁性基板に比較して大きく収縮するためである。ゆ
えに、逆にBIG厚膜のみ膨張させること、すなわち、BIG
厚膜の格子定数を大きくすることができれば、より平
坦化することが可能ではないかと推定される。
【００１１】ところで、BIG の光吸収損失を低減させる
方法の一つとして、還元処理する方法が知られている。
この還元を促進する方法として、厚さ 2.2μｍと 5.7μ
ｍの非磁性基板付き(BiGd)3(FeAlGa)5O12 にカルシウム
をドープし、これを還元処理する方法が報告されている
［Journal Magnetic Society of Japan, vol.11,Supple
ment, No.S1,1967, pp203〜206]。また、還元処理によ
って希土類鉄ガーネット単結晶膜の格子定数が大きくな
ることも報告されている。しかし、これらの報告のBIG
は極めて薄く、非磁性基板付きであっても、反ることは
ない。また、薄膜であることから還元も容易であると思
われる。
方法の一つとして、還元処理する方法が知られている。
この還元を促進する方法として、厚さ 2.2μｍと 5.7μ
ｍの非磁性基板付き(BiGd)3(FeAlGa)5O12 にカルシウム
をドープし、これを還元処理する方法が報告されている
［Journal Magnetic Society of Japan, vol.11,Supple
ment, No.S1,1967, pp203〜206]。また、還元処理によ
って希土類鉄ガーネット単結晶膜の格子定数が大きくな
ることも報告されている。しかし、これらの報告のBIG
は極めて薄く、非磁性基板付きであっても、反ることは
ない。また、薄膜であることから還元も容易であると思
われる。
【００１２】そこで、非磁性基板付き厚さ 250μｍ以上
のBIG 厚膜を製造し、還元処理と還元処理による曲率の
変化率、さらに、これらとファラデー回転子としての性
能との関係を詳細に検討した。その結果、カルシウムを
ドープした BIG厚膜では、厚膜でも還元可能であり、ま
た、還元処理前後の光吸収係数の変化量と曲率の変化量
との間に近似的に定量的な関係が成立することが見いだ
され、さらに検討を重ね本発明を完成した。
のBIG 厚膜を製造し、還元処理と還元処理による曲率の
変化率、さらに、これらとファラデー回転子としての性
能との関係を詳細に検討した。その結果、カルシウムを
ドープした BIG厚膜では、厚膜でも還元可能であり、ま
た、還元処理前後の光吸収係数の変化量と曲率の変化量
との間に近似的に定量的な関係が成立することが見いだ
され、さらに検討を重ね本発明を完成した。
【００１３】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、希
土類酸化物とフラックス成分とからなる融液を用い、非
磁性ガーネット基板の片面にビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜を育成する液相エピタキシャル法による
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法に
おいて、(1) 該融液として、該ビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜の0.78μｍにおける光吸収係数の変化
が、下記(4) の水素還元処理前後の差が 660 dB/cm〜14
30dB/cmの範囲となるようにカルシウム化合物を添加し
たものを用い、(2) 該非磁性ガーネット基板として、厚
さ 400〜600 μｍのものを用い、(3) 結晶成長温度を選
択して、該非磁性ガーネット基板付きのビスマス置換希
土類鉄ガーネット単結晶膜が室温で曲率ρ（ただし、基
板側から見て凸の状態をプラスとする）が、＋0.3m-1〜
＋0.7m-1となるようにして育成し、(4) 該(3) で製造し
た非磁性ガーネット基板付きのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜を温度 320〜400 ℃において水素雰囲
気下の熱処理を行うことにより、該非磁性ガーネット基
板付きのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の曲
率ρを−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲内に低下させることを
特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜
の製造法である。
土類酸化物とフラックス成分とからなる融液を用い、非
磁性ガーネット基板の片面にビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜を育成する液相エピタキシャル法による
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法に
おいて、(1) 該融液として、該ビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜の0.78μｍにおける光吸収係数の変化
が、下記(4) の水素還元処理前後の差が 660 dB/cm〜14
30dB/cmの範囲となるようにカルシウム化合物を添加し
たものを用い、(2) 該非磁性ガーネット基板として、厚
さ 400〜600 μｍのものを用い、(3) 結晶成長温度を選
択して、該非磁性ガーネット基板付きのビスマス置換希
土類鉄ガーネット単結晶膜が室温で曲率ρ（ただし、基
板側から見て凸の状態をプラスとする）が、＋0.3m-1〜
＋0.7m-1となるようにして育成し、(4) 該(3) で製造し
た非磁性ガーネット基板付きのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜を温度 320〜400 ℃において水素雰囲
気下の熱処理を行うことにより、該非磁性ガーネット基
板付きのビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の曲
率ρを−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲内に低下させることを
特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜
の製造法である。
【００１４】また、本発明においては、該ビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶厚膜が、厚さ 250〜550 μｍ
のカルシウム(Ca)をドープした (HoTbBi)3Fe5O12、(TbB
i)3(FeAlGa)5O12 、(YGdBi)3(FeAlGa)5O12から選択され
たものが好適である。
希土類鉄ガーネット単結晶厚膜が、厚さ 250〜550 μｍ
のカルシウム(Ca)をドープした (HoTbBi)3Fe5O12、(TbB
i)3(FeAlGa)5O12 、(YGdBi)3(FeAlGa)5O12から選択され
たものが好適である。
【００１５】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず、本発明の BIGは、まず、育成用の非磁性ガーネット
基板として上記したような理由により、厚さ 400〜600
μｍのものを使用する。公知の何れの基板も使用し得る
が、既に、SGGG基板と称して市販されている格子定数が
1.2490 nm〜1.2515 nm の非磁性ガーネット[(GdCa)3(G
aMgZr)5O12] の中から適宜に選べば良い。
ず、本発明の BIGは、まず、育成用の非磁性ガーネット
基板として上記したような理由により、厚さ 400〜600
μｍのものを使用する。公知の何れの基板も使用し得る
が、既に、SGGG基板と称して市販されている格子定数が
1.2490 nm〜1.2515 nm の非磁性ガーネット[(GdCa)3(G
aMgZr)5O12] の中から適宜に選べば良い。
【００１６】次に、該非磁性ガーネット基板付きの状態
で、その曲率ρ（ただし、基板側から見て凸の状態をプ
ラスとする）が、室温下、＋0.3m-1〜＋0.7m-1となるよ
うにBIG 厚膜の育成をする。これは、結晶育成中の格子
定数の相違による結晶成長の条件範囲が比較的緩和さ
れ、かつ、室温下においても割れなどが発生しにくい条
件として選択される。
で、その曲率ρ（ただし、基板側から見て凸の状態をプ
ラスとする）が、室温下、＋0.3m-1〜＋0.7m-1となるよ
うにBIG 厚膜の育成をする。これは、結晶育成中の格子
定数の相違による結晶成長の条件範囲が比較的緩和さ
れ、かつ、室温下においても割れなどが発生しにくい条
件として選択される。
【００１７】そして、該非磁性ガーネット基板付きの B
IGをそのまま又は適宜、所望のサイズに切断し、水素雰
囲気中で熱処理することにより還元して、実質的に曲率
ρが−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲、可能な限り 0.0 m-1と
なるようにする。基板付きの状態で曲率が−0.1m-1〜＋
0.1m-1の範囲の BIGが得られるので、1辺が14mm以上の
大きさでも、割れずに研磨できる。
IGをそのまま又は適宜、所望のサイズに切断し、水素雰
囲気中で熱処理することにより還元して、実質的に曲率
ρが−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲、可能な限り 0.0 m-1と
なるようにする。基板付きの状態で曲率が−0.1m-1〜＋
0.1m-1の範囲の BIGが得られるので、1辺が14mm以上の
大きさでも、割れずに研磨できる。
【００１８】Caをドープした基板のついたままのBIG を
水素還元することで、光吸収係数（以下、特に断らない
限り0.78μｍにおける値を示すものとする）が低下し、
同時に曲率ρも低下する。そして、曲率の差（還元処理
前の曲率−還元処理後の曲率）Δρ(m-1) と0.78μｍに
おける光吸収係数の差（還元処理前の光吸収係数−還元
処理後の光吸収係数）Δα(dB/cm) とが下記式(1) で近
似できることを見出した。 Δρ=0.00052×Δα-0.043 (1)
水素還元することで、光吸収係数（以下、特に断らない
限り0.78μｍにおける値を示すものとする）が低下し、
同時に曲率ρも低下する。そして、曲率の差（還元処理
前の曲率−還元処理後の曲率）Δρ(m-1) と0.78μｍに
おける光吸収係数の差（還元処理前の光吸収係数−還元
処理後の光吸収係数）Δα(dB/cm) とが下記式(1) で近
似できることを見出した。 Δρ=0.00052×Δα-0.043 (1)
【００１９】光吸収係数αとして0.78μｍの値を選択し
た理由を簡単に説明する。図１はスペクトラムアナライ
ザで測定した(HoTbBi)3Fe5O12 の光損失スペクトルであ
る。図１における0.78μｍにおける損失(Loss1) は、光
吸収とフレネル反射（屈折率差に起因する損失で基板と
BIG 、BIG と空気、基板と空気の３ヶ所がある）を含ん
でいる。光散乱も多少あるが、結晶表面が鏡面を呈して
いるので、ほとんど光散乱は無視できると考えて良い。
た理由を簡単に説明する。図１はスペクトラムアナライ
ザで測定した(HoTbBi)3Fe5O12 の光損失スペクトルであ
る。図１における0.78μｍにおける損失(Loss1) は、光
吸収とフレネル反射（屈折率差に起因する損失で基板と
BIG 、BIG と空気、基板と空気の３ヶ所がある）を含ん
でいる。光散乱も多少あるが、結晶表面が鏡面を呈して
いるので、ほとんど光散乱は無視できると考えて良い。
【００２０】1.55μｍにおける損失(Loss2) は、おなじ
く光吸収と反射による損失を含んでいる。しかし、1.55
μｍにおける損失は小さいので、ほとんどがフレネル反
射である。基板とBIG との屈折率は、0.78μｍと1.55μ
ｍで５％以内なので、フレネル反射は0.78μｍでも1.55
μｍでもほぼ同じと考えて良い。従って、 Loss1−Loss
2 が0.78μｍの光吸収損失となる。光吸収係数として0.
78μｍを選択したのは、この波長付近で光吸収係数が適
度な大さを示すため、上記のように簡単に測定が行なえ
るからである。
く光吸収と反射による損失を含んでいる。しかし、1.55
μｍにおける損失は小さいので、ほとんどがフレネル反
射である。基板とBIG との屈折率は、0.78μｍと1.55μ
ｍで５％以内なので、フレネル反射は0.78μｍでも1.55
μｍでもほぼ同じと考えて良い。従って、 Loss1−Loss
2 が0.78μｍの光吸収損失となる。光吸収係数として0.
78μｍを選択したのは、この波長付近で光吸収係数が適
度な大さを示すため、上記のように簡単に測定が行なえ
るからである。
【００２１】上記の式(1) より、曲率＋0.5m-1のBIG か
ら曲率が 0.0 m-1のBIG を製造する場合は、光吸収係数
の差Δαが 1044dB/cmとなるように、融液に適当量Caを
添加すればよい。この場合、水素雰囲気下の熱処理の時
間が必要条件以上であれば、曲率 0.0 m-1のものが得ら
れることとなる。また、製造条件などにより、非磁性ガ
ーネット基板付きのBIG として、例えば、曲率＋0.3m-1
になった場合には、これに相当するより短い水素雰囲気
下の熱処理の時間を選択して平坦化し、研磨して非磁性
ガーネット基板を除去した後、再度、水素雰囲気下の熱
処理を実施して光吸収係数をさらに低下させる。
ら曲率が 0.0 m-1のBIG を製造する場合は、光吸収係数
の差Δαが 1044dB/cmとなるように、融液に適当量Caを
添加すればよい。この場合、水素雰囲気下の熱処理の時
間が必要条件以上であれば、曲率 0.0 m-1のものが得ら
れることとなる。また、製造条件などにより、非磁性ガ
ーネット基板付きのBIG として、例えば、曲率＋0.3m-1
になった場合には、これに相当するより短い水素雰囲気
下の熱処理の時間を選択して平坦化し、研磨して非磁性
ガーネット基板を除去した後、再度、水素雰囲気下の熱
処理を実施して光吸収係数をさらに低下させる。
【００２２】融液中へのCaの添加する場合、Ca原として
は特に制限はないが、取扱いの容易さから、CaO 、CaCO
3 が好ましい。融液へのCa添加量は、希土類元素(R) と
の原子比ｘ(Ca/R)で0.03以上が好ましい。さらに好まし
くは 0.1〜0.5 である。ｘが0.03未満では BIGに取り込
まれるCaが少ないため、還元速度が著しく遅くなるので
好ましくない。ｘの上限は、融液中のCaが多くなると、
当然 BIGに取り込まれるCaが多くなり、それだけビスマ
スの取り込み量が少なくなるのでファラデー回転係数が
低下する。したがって、所望の BIGの特性を考慮しつ
つ、ｘを決めれば良く、他の２価の元素がない場合に
は、ｘの値は 0.2以下でよく、大きくする意味はない。
は特に制限はないが、取扱いの容易さから、CaO 、CaCO
3 が好ましい。融液へのCa添加量は、希土類元素(R) と
の原子比ｘ(Ca/R)で0.03以上が好ましい。さらに好まし
くは 0.1〜0.5 である。ｘが0.03未満では BIGに取り込
まれるCaが少ないため、還元速度が著しく遅くなるので
好ましくない。ｘの上限は、融液中のCaが多くなると、
当然 BIGに取り込まれるCaが多くなり、それだけビスマ
スの取り込み量が少なくなるのでファラデー回転係数が
低下する。したがって、所望の BIGの特性を考慮しつ
つ、ｘを決めれば良く、他の２価の元素がない場合に
は、ｘの値は 0.2以下でよく、大きくする意味はない。
【００２３】BIG の水素気流下での熱処理温度は、 320
〜400 ℃、特に、 330〜380 ℃が好適である。 320℃未
満では光吸収損失が低下するまでに長時間を要し、逆に
400℃を超えると BIG中のビスマス成分の一部金属化
し、光吸収損失が高くなるので好ましくない。
〜400 ℃、特に、 330〜380 ℃が好適である。 320℃未
満では光吸収損失が低下するまでに長時間を要し、逆に
400℃を超えると BIG中のビスマス成分の一部金属化
し、光吸収損失が高くなるので好ましくない。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例によって、具体的に説
明する。 実施例１ 容量 3,000ml(ミリリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO,
4N) 6,000g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 6,960g、酸化第
２鉄(Fe2O3, 4N) 918g、酸化硼素(B2O3, 5N)252g、酸化
テルビウム(Tb2O3, 3N) 41.0g 、酸化ホルミウム(Ho
2O3、3N) 54.0gおよび酸化カルシウム(CaO, 3N) 2.9gを
仕込んだ。希土類元素に対するカルシウムの原子比ｘは
0.1である。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に
設置し、1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に
混合してビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用
融液とした。
明する。 実施例１ 容量 3,000ml(ミリリットル)の白金製ルツボに、酸化鉛(PbO,
4N) 6,000g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 6,960g、酸化第
２鉄(Fe2O3, 4N) 918g、酸化硼素(B2O3, 5N)252g、酸化
テルビウム(Tb2O3, 3N) 41.0g 、酸化ホルミウム(Ho
2O3、3N) 54.0gおよび酸化カルシウム(CaO, 3N) 2.9gを
仕込んだ。希土類元素に対するカルシウムの原子比ｘは
0.1である。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に
設置し、1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に
混合してビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用
融液とした。
【００２５】ここに得られた融液の温度を飽和温度以下
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 3イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、厚さ 393μｍの(HoTbBi)3Fe5O12(以下
「BIG-1 」と記す。）を作製した。BIG-1に付着してい
る融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率、波長
0.78μｍにおける光吸収係数およびファラデー回転角を
測定した。その結果、BIG-1の曲率は＋0.32 m-1、0.78
μｍにおける光吸収係数は 1,010 dB/cm、波長1.55μｍ
におけるファラデー回転角は48.7度であった。
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 3イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、厚さ 393μｍの(HoTbBi)3Fe5O12(以下
「BIG-1 」と記す。）を作製した。BIG-1に付着してい
る融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率、波長
0.78μｍにおける光吸収係数およびファラデー回転角を
測定した。その結果、BIG-1の曲率は＋0.32 m-1、0.78
μｍにおける光吸収係数は 1,010 dB/cm、波長1.55μｍ
におけるファラデー回転角は48.7度であった。
【００２６】次に、BIG-1 を 0.2mmの厚さのブレードを
用いたダイシングマシーンで14mm×14mmに分割し、分割
品16枚を得た。この分割品16枚の中から任意の 5枚を選
び、水素気流下、350 ℃、5 時間の条件下で熱処理を行
った。その結果、BIG-1 の曲率は 5枚の平均で＋0.06 m
-1、光吸収係数は450dB/cmとなった。なお、光吸収係数
を測定するに際しては、BIG-1 を永久磁石で磁気的に飽
和させた。これは、磁気的に未飽和状態にある BIGは多
磁区構造に基因する回折現象が起き、光吸収係数測定に
エラーが生じることを防止するためである。
用いたダイシングマシーンで14mm×14mmに分割し、分割
品16枚を得た。この分割品16枚の中から任意の 5枚を選
び、水素気流下、350 ℃、5 時間の条件下で熱処理を行
った。その結果、BIG-1 の曲率は 5枚の平均で＋0.06 m
-1、光吸収係数は450dB/cmとなった。なお、光吸収係数
を測定するに際しては、BIG-1 を永久磁石で磁気的に飽
和させた。これは、磁気的に未飽和状態にある BIGは多
磁区構造に基因する回折現象が起き、光吸収係数測定に
エラーが生じることを防止するためである。
【００２７】得られた分割品を研磨した。研磨は、はじ
めに基板側を研磨して基板を除去し、次に BIG表面側を
研磨し、厚さを 362μｍとした。この間すべての分割品
は割れずに研磨された。研磨した 5枚の BIG-1の両面に
波長1.55μｍ用の反射防止膜を付与し、その内の任意の
2枚を0.05mmの厚さのブレードを用いたダイシングマシ
ーンで 1.6mm×1.6mm に切断して 128個のチップを得
た。得られたチップから任意の20個を選んで、波長1.55
μｍの半導体レーザーを用いて挿入損失とファラデー回
転角、消光比をそれぞれ測定した。挿入損失は、0.04〜
0.08dBであり、平均値は0.06dBであった。ファラデー回
転角の平均値は45.7度、消光比の平均は44dBであり、フ
ァラデー回転子として十分な性能を備えていた。
めに基板側を研磨して基板を除去し、次に BIG表面側を
研磨し、厚さを 362μｍとした。この間すべての分割品
は割れずに研磨された。研磨した 5枚の BIG-1の両面に
波長1.55μｍ用の反射防止膜を付与し、その内の任意の
2枚を0.05mmの厚さのブレードを用いたダイシングマシ
ーンで 1.6mm×1.6mm に切断して 128個のチップを得
た。得られたチップから任意の20個を選んで、波長1.55
μｍの半導体レーザーを用いて挿入損失とファラデー回
転角、消光比をそれぞれ測定した。挿入損失は、0.04〜
0.08dBであり、平均値は0.06dBであった。ファラデー回
転角の平均値は45.7度、消光比の平均は44dBであり、フ
ァラデー回転子として十分な性能を備えていた。
【００２８】実施例２ 容量 3,000mlの白金製ルツボに、酸化鉛(PbO, 4N) 6,00
0g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 6,960g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 918g、酸化硼素(B2O3, 5N) 252g、酸化テルビ
ウム(Tb2O3, 3N) 41.0g 、酸化ホルミウム(Ho2O3、3N)
54.0g および酸化カルシウム(CaO, 3N) 5.8gを仕込ん
だ。希土類元素に対するカルシウムの原子比ｘは 0.2で
ある。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置
し、1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合
してビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液
とした。
0g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 6,960g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 918g、酸化硼素(B2O3, 5N) 252g、酸化テルビ
ウム(Tb2O3, 3N) 41.0g 、酸化ホルミウム(Ho2O3、3N)
54.0g および酸化カルシウム(CaO, 3N) 5.8gを仕込ん
だ。希土類元素に対するカルシウムの原子比ｘは 0.2で
ある。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置
し、1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合
してビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液
とした。
【００２９】ここに得られた融液の温度を飽和温度以下
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 3イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、厚さ 327μｍの(HoTbBi)3Fe5O12(以下
「BIG-2 」と記す。）を作製した。BIG-2 に付着してい
る融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率、波長
0.78μｍにおける光吸収係数およびファラデー回転角を
測定した。その結果、BIG-2 の曲率は＋0.58 m-1、波長
1.31μｍにおけるファラデー回転角は52.2度であった。
また、0.78μｍにおける光吸収係数は損失が大きすぎて
測定不能であった。そこで、同一温度条件で再度結晶成
長を行ない、厚さ 127μｍの(HoTbBi)3Fe5O12 を製造
し、この BIGの光吸収係数として1620dB/cm を得た。そ
こで、BIG-2 の光吸収係数は 1,620dB/cm とみなした。
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 3イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、厚さ 327μｍの(HoTbBi)3Fe5O12(以下
「BIG-2 」と記す。）を作製した。BIG-2 に付着してい
る融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率、波長
0.78μｍにおける光吸収係数およびファラデー回転角を
測定した。その結果、BIG-2 の曲率は＋0.58 m-1、波長
1.31μｍにおけるファラデー回転角は52.2度であった。
また、0.78μｍにおける光吸収係数は損失が大きすぎて
測定不能であった。そこで、同一温度条件で再度結晶成
長を行ない、厚さ 127μｍの(HoTbBi)3Fe5O12 を製造
し、この BIGの光吸収係数として1620dB/cm を得た。そ
こで、BIG-2 の光吸収係数は 1,620dB/cm とみなした。
【００３０】次に、BIG-2 を14mm×14mmに分割し、分割
品16枚を得た。この分割品16枚を水素気流下、340 ℃、
10時間の条件下で熱処理を行った。その結果、BIG-2 の
曲率は−0.01 m-1、光吸収係数は 464dB/cm となった。
得られた分割品を研磨した。研磨は、はじめに基板側を
研磨して基板を除去し、ついで BIG表面側を研磨し、厚
さを 248μｍとした。この間すべての分割品は割れずに
研磨された。研磨された BIG-2の両面に波長1.31μｍ用
の反射防止膜を付与し、その内の任意の 2枚を 1.6mm×
1.6mm に切断して 128個のチップを得た。得られたチッ
プの中から任意の20個を選んで、波長1.31μｍの半導体
レーザーを用いて挿入損失とファラデー回転角、消光比
をそれぞれ測定した。挿入損失は、0.03〜0.05dBであ
り、平均値は0.04dBであった。ファラデー回転角の平均
値は45.5度、消光比の平均は45dBであり、ファラデー回
転子として十分な性能を備えていた。
品16枚を得た。この分割品16枚を水素気流下、340 ℃、
10時間の条件下で熱処理を行った。その結果、BIG-2 の
曲率は−0.01 m-1、光吸収係数は 464dB/cm となった。
得られた分割品を研磨した。研磨は、はじめに基板側を
研磨して基板を除去し、ついで BIG表面側を研磨し、厚
さを 248μｍとした。この間すべての分割品は割れずに
研磨された。研磨された BIG-2の両面に波長1.31μｍ用
の反射防止膜を付与し、その内の任意の 2枚を 1.6mm×
1.6mm に切断して 128個のチップを得た。得られたチッ
プの中から任意の20個を選んで、波長1.31μｍの半導体
レーザーを用いて挿入損失とファラデー回転角、消光比
をそれぞれ測定した。挿入損失は、0.03〜0.05dBであ
り、平均値は0.04dBであった。ファラデー回転角の平均
値は45.5度、消光比の平均は45dBであり、ファラデー回
転子として十分な性能を備えていた。
【００３１】実施例３ 容量 2,000mlの白金製ルツボに、酸化鉛(PbO, 4N) 3,54
6g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 3,733g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 448g、酸化硼素(B2O3, 5N) 165g、酸化テルビ
ウム(Tb2O3, 3N) 45.9g 、酸化アルミウム(Al2O3, 3N)
13.9g 、酸化ガリウム(Ga2O3、3N) 42.7g 及び炭酸カル
シウム(CaCO3, 3N) 6.25g を仕込んだ。希土類元素に対
するカルシウムの原子比ｘは0.25である。これを精密縦
型管状電気炉の所定の位置に設置し、1,000 ℃に加熱溶
融して十分に攪拌して均一に混合してビスマス置換希土
類鉄ガーネット単結晶育成用融液とした。
6g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 3,733g、酸化第２鉄(Fe2
O3, 4N) 448g、酸化硼素(B2O3, 5N) 165g、酸化テルビ
ウム(Tb2O3, 3N) 45.9g 、酸化アルミウム(Al2O3, 3N)
13.9g 、酸化ガリウム(Ga2O3、3N) 42.7g 及び炭酸カル
シウム(CaCO3, 3N) 6.25g を仕込んだ。希土類元素に対
するカルシウムの原子比ｘは0.25である。これを精密縦
型管状電気炉の所定の位置に設置し、1,000 ℃に加熱溶
融して十分に攪拌して均一に混合してビスマス置換希土
類鉄ガーネット単結晶育成用融液とした。
【００３２】ここに得られた融液の温度を飽和温度以下
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 2イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、 356μｍ厚の(TbBi)3(FeAlGa)5O12(以
下「BIG-3 」と記す。）を作製した。BIG-3 に付着して
いる融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率とフ
ァラデー回転角を測定した。その結果、BIG-3 の曲率は
＋0.60 m-1、波長1.31μｍにおけるファラデー回転角は
51.5度であった。また、0.78μｍにおける光吸収係数は
損失が大きすぎて測定不能であった。そこで、同一温度
条件で再度結晶成長を行ない、厚さ 147μｍの(TbBi)
3(FeAlGa)5O12 を製造し、この BIGの光吸収係数として
1600dB/cmを得た。そこで、BIG-3 の光吸収係数は 160
0dB/cmとみなした。
の温度まで低下させて後、融液表面に、常法に従って、
厚さが 500μｍで、格子定数が1.2497±0.0002nmの 2イ
ンチ(111) ガーネット単結晶[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] 基
板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシ
ャル成長を行い、 356μｍ厚の(TbBi)3(FeAlGa)5O12(以
下「BIG-3 」と記す。）を作製した。BIG-3 に付着して
いる融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲率とフ
ァラデー回転角を測定した。その結果、BIG-3 の曲率は
＋0.60 m-1、波長1.31μｍにおけるファラデー回転角は
51.5度であった。また、0.78μｍにおける光吸収係数は
損失が大きすぎて測定不能であった。そこで、同一温度
条件で再度結晶成長を行ない、厚さ 147μｍの(TbBi)
3(FeAlGa)5O12 を製造し、この BIGの光吸収係数として
1600dB/cmを得た。そこで、BIG-3 の光吸収係数は 160
0dB/cmとみなした。
【００３３】次に、BIG-3 の周辺に残っている基板ホル
ダーの爪跡部分 3個所を切り取りとった（図２参照）。
そして BIG-3を水素気流下、350 ℃、5 時間の条件下で
熱処理を行った。その結果、BIG-3 の曲率は−0.02
m-1、光吸収係数は 375dB/cm となった。曲率が−0.02
m-1と低下した BIG-3を、分割せずにそのまま研磨に供
した。そして厚さを 310μｍとした。割れずに研磨され
た。研磨した BIG-3の両面に波長1.31μm 用の反射防止
膜を付与し、その後BIG-3を 4分割し、その内の 1枚を
1.6mm×1.6mm に切断して 152個のチップを得た。得ら
れたチップから任意の20個を選んで、波長1.31μｍの半
導体レーザーを用いて挿入損失とファラデー回転角、消
光比をそれぞれ測定した。挿入損失は0.03〜0.05dBで、
平均値は0.04dBであった。ファラデー回転角の平均値は
45.1度、消光比の平均は45dBであり、ファラデー回転子
として十分な性能を備えていた。
ダーの爪跡部分 3個所を切り取りとった（図２参照）。
そして BIG-3を水素気流下、350 ℃、5 時間の条件下で
熱処理を行った。その結果、BIG-3 の曲率は−0.02
m-1、光吸収係数は 375dB/cm となった。曲率が−0.02
m-1と低下した BIG-3を、分割せずにそのまま研磨に供
した。そして厚さを 310μｍとした。割れずに研磨され
た。研磨した BIG-3の両面に波長1.31μm 用の反射防止
膜を付与し、その後BIG-3を 4分割し、その内の 1枚を
1.6mm×1.6mm に切断して 152個のチップを得た。得ら
れたチップから任意の20個を選んで、波長1.31μｍの半
導体レーザーを用いて挿入損失とファラデー回転角、消
光比をそれぞれ測定した。挿入損失は0.03〜0.05dBで、
平均値は0.04dBであった。ファラデー回転角の平均値は
45.1度、消光比の平均は45dBであり、ファラデー回転子
として十分な性能を備えていた。
【００３４】比較例１ 実施例１において、CaO を用いない他はまったく同じ融
液を用い、同じ条件で厚さ 417μｍの(HoTbBi)3Fe5O
12(以下「BIG-C1」と記す。) を作製した。BIG-C1 に付
着している融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲
率とファラデー回転角を測定した。その結果 BIG-C1 の
曲率は＋0.44 m-1、波長1.55μｍにおけるファラデー回
転角は50.1度、光吸収係数は 588dB/cm であった。
液を用い、同じ条件で厚さ 417μｍの(HoTbBi)3Fe5O
12(以下「BIG-C1」と記す。) を作製した。BIG-C1 に付
着している融液成分を塩酸水溶液で溶解除去した後、曲
率とファラデー回転角を測定した。その結果 BIG-C1 の
曲率は＋0.44 m-1、波長1.55μｍにおけるファラデー回
転角は50.1度、光吸収係数は 588dB/cm であった。
【００３５】次に、BIG-C1を14mm×14mmに分割し、分割
品16枚を得た。得られた分割品16枚を実施例１と同様に
して、水素気流下、380 度で15時間の熱処理を行った。
その結果、BIG-C1の曲率は＋0.42 m-1、光吸収係数は47
2dB/cmとなった。曲率が＋0.42 m-1と若干低下したBIG-
C1の任意の１枚をさらに分割することなく、そのまま、
実施例１と同様にして研磨したところ、途中で不定形状
に17枚に割れた。
品16枚を得た。得られた分割品16枚を実施例１と同様に
して、水素気流下、380 度で15時間の熱処理を行った。
その結果、BIG-C1の曲率は＋0.42 m-1、光吸収係数は47
2dB/cmとなった。曲率が＋0.42 m-1と若干低下したBIG-
C1の任意の１枚をさらに分割することなく、そのまま、
実施例１と同様にして研磨したところ、途中で不定形状
に17枚に割れた。
【００３６】割れたものの中から任意の 2枚を選び研磨
を続行して厚さを 355μｍとし、両面に波長1.55μｍ用
の反射防止膜を付与し、 1.6mm×1.6mm に切断して、68
個のチップを得た。得られたチップから任意の20個を選
んで、波長1.55μｍの半導体レーザーを用いて挿入損失
とファラデー回転角、消光比をそれぞれ測定したとこ
ろ、挿入損失は 0.05〜1.6dB であり、平均値は0.34dB
であった。
を続行して厚さを 355μｍとし、両面に波長1.55μｍ用
の反射防止膜を付与し、 1.6mm×1.6mm に切断して、68
個のチップを得た。得られたチップから任意の20個を選
んで、波長1.55μｍの半導体レーザーを用いて挿入損失
とファラデー回転角、消光比をそれぞれ測定したとこ
ろ、挿入損失は 0.05〜1.6dB であり、平均値は0.34dB
であった。
【００３７】比較例２ 実施例１で得られた水素還元処理前の14mm×14mmの大き
さの BIG-1の 5枚を、水素気流下、310 ℃で24時間の熱
処理を行った。その結果、BIG-1 の曲率は平均で＋0.45
m-1、光吸収係数は平均 985 dB/cmであった。以下、こ
の BIG-1を BIG-C2 という。このBIG-C2の中の１つを用
い、実施例２とまったく同様にして研磨を試みたとこ
ろ、研磨プレートへの固定の際にBIG-C2は不定形に 5つ
に割れた。
さの BIG-1の 5枚を、水素気流下、310 ℃で24時間の熱
処理を行った。その結果、BIG-1 の曲率は平均で＋0.45
m-1、光吸収係数は平均 985 dB/cmであった。以下、こ
の BIG-1を BIG-C2 という。このBIG-C2の中の１つを用
い、実施例２とまったく同様にして研磨を試みたとこ
ろ、研磨プレートへの固定の際にBIG-C2は不定形に 5つ
に割れた。
【００３８】比較例３ 実施例１で得られた水素還元処理前の14mm×14mmの大き
さのBIG-1 の 5枚を、水素気流下、420 ℃で 3時間の熱
処理を行った。その結果、BIG-1 の曲率は平均で−0.27
m-1、光吸収係数は平均 964dB/cm であった。すべての
BIG-1 表面は金属光沢が見られた。蛍光Ｘ線分析からこ
の金属光沢は金属化したビスマスによるものであること
がわかった。
さのBIG-1 の 5枚を、水素気流下、420 ℃で 3時間の熱
処理を行った。その結果、BIG-1 の曲率は平均で−0.27
m-1、光吸収係数は平均 964dB/cm であった。すべての
BIG-1 表面は金属光沢が見られた。蛍光Ｘ線分析からこ
の金属光沢は金属化したビスマスによるものであること
がわかった。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、曲率が＋0.3m-1から＋
0.7m-1範囲にある反ったビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜を、水素気流下の熱処理という簡単な方法
で、低損失で、かつ平坦なビスマス置換希土類鉄ガーネ
ット単結晶膜に変化させることができ、そのためビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の分割を大きくして
または全く分割することなく研磨可能となった。
0.7m-1範囲にある反ったビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜を、水素気流下の熱処理という簡単な方法
で、低損失で、かつ平坦なビスマス置換希土類鉄ガーネ
ット単結晶膜に変化させることができ、そのためビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の分割を大きくして
または全く分割することなく研磨可能となった。
【図１】スペクトラムアナライザで測定した (HoTbBi)3
Fe5O12の光損失スペクトルの模式図。
Fe5O12の光損失スペクトルの模式図。
【図２】２インチ非磁性ガーネット基板上に成長させた
BIGのホルダー爪跡部分の切断の状態を示す模式図。
BIGのホルダー爪跡部分の切断の状態を示す模式図。
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類酸化物とフラックス成分とからな
る融液を用い、非磁性ガーネット基板の片面にビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成する液相エピタ
キシャル法によるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶厚膜の製造法において、(1) 該融液として、該ビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の0.78μｍにおける
光吸収係数の変化が、下記(4) の水素還元処理前後の差
が 660dB/cm〜1430dB/cm の範囲となるようにカルシウ
ム化合物を添加したものを用い、(2) 該非磁性ガーネッ
ト基板として、厚さ 400〜600 μｍのものを用い、(3)
結晶成長温度を選択して、該非磁性ガーネット基板付き
のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜が室温で曲
率ρ（ただし、基板側から見て凸の状態をプラスとす
る）が、＋0.3m-1〜＋0.7m-1となるようにして育成し、
(4) 該(3) で製造した非磁性ガーネット基板付きのビス
マス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を温度 320〜400
℃において水素雰囲気下の熱処理を行うことにより、該
非磁性ガーネット基板付きのビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜の曲率ρを−0.1m-1〜＋0.1m-1の範囲内
に低下させることを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶厚膜の製造法。 - 【請求項２】 該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶厚膜が、厚さ 250〜550 μｍのカルシウム(Ca)をドー
プした (HoTbBi)3Fe5O12、(TbBi)3(FeAlGa)5O12 または
(YGdBi)3(FeAlGa)5O12から選択されたものである請求項
１記載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の
製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10061311A JPH11255600A (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 |
| US09/264,235 US6059878A (en) | 1998-03-12 | 1999-03-08 | Method of manufacturing a bismuth-substituted rare-earth iron garnet single crystal film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10061311A JPH11255600A (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11255600A true JPH11255600A (ja) | 1999-09-21 |
Family
ID=13167504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10061311A Pending JPH11255600A (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6059878A (ja) |
| JP (1) | JPH11255600A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1143042A1 (en) * | 2000-03-22 | 2001-10-10 | TDK Corporation | Magnetic garnet single-crystal film and method of producing the same, and faraday rotator comprising the same |
| JP2008143738A (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-26 | Fdk Corp | 磁性ガーネット単結晶及びその製造方法 |
| JP2009016548A (ja) * | 2007-07-04 | 2009-01-22 | Granopt Ltd | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法 |
| JP2010256588A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Granopt Ltd | ファラデー回転子 |
| JP2014141374A (ja) * | 2013-01-24 | 2014-08-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の熱処理方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000357622A (ja) * | 1999-06-16 | 2000-12-26 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性ガーネット単結晶膜の製造方法、および磁性ガーネット単結晶膜 |
| EP1820886A4 (en) * | 2004-11-19 | 2010-12-22 | Tdk Corp | MAGNETIC GRANATEINE CRYSTAL, OPTICAL DEVICE THEREWITH AND METHOD FOR CREATING THE CRYSTAL |
| US7695562B2 (en) * | 2006-01-10 | 2010-04-13 | Tdk Corporation | Magnetic garnet single crystal and method for producing the same as well as optical element using the same |
| JP4720730B2 (ja) * | 2006-01-27 | 2011-07-13 | Ｔｄｋ株式会社 | 光学素子の製造方法 |
| JP4702090B2 (ja) * | 2006-02-20 | 2011-06-15 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁性ガーネット単結晶及びそれを用いた光学素子 |
| US7758766B2 (en) | 2007-09-17 | 2010-07-20 | Tdk Corporation | Magnetic garnet single crystal and Faraday rotator using the same |
| IT1391243B1 (it) * | 2008-08-08 | 2011-12-01 | Biofarmitalia Spa | Cerotto adesivo per la protezione e la cura di lesioni cutanee virali |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07104225A (ja) * | 1993-10-05 | 1995-04-21 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ファラデー回転子 |
| JPH07206593A (ja) * | 1994-01-07 | 1995-08-08 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 光アイソレータ用ファラデー回転子 |
| JP3624918B2 (ja) * | 1995-06-16 | 2005-03-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 短波長用ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造法 |
| US5965287A (en) * | 1996-10-29 | 1999-10-12 | Fdk Corporation | Magneto-optical element material and Faraday element using the same |
-
1998
- 1998-03-12 JP JP10061311A patent/JPH11255600A/ja active Pending
-
1999
- 1999-03-08 US US09/264,235 patent/US6059878A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1143042A1 (en) * | 2000-03-22 | 2001-10-10 | TDK Corporation | Magnetic garnet single-crystal film and method of producing the same, and faraday rotator comprising the same |
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| JP2010256588A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Granopt Ltd | ファラデー回転子 |
| JP2014141374A (ja) * | 2013-01-24 | 2014-08-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の熱処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6059878A (en) | 2000-05-09 |
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