JP2010256588A - ファラデー回転子 - Google Patents

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Abstract

【課題】温度特性が優れ、かつ角型ヒステリシスを示すファラデー回転子の製法とそのファラデー回転子を提供することを目的とする。
【解決手段】Caを含んだ化学式TbYbCaBi3−x−y−wFe5−zGa12、または化学式TbHoCaBi3−x−y−wFe5−zGa12で示されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を、金るつぼを使った液相エピタキシャル法にて育成することで、温度特性0.075deg/℃以下が達成された。
【選択図】図2

Description

本発明は、光アイソレータや光サーキュレータなどのファラデー回転子に用いられる希土類鉄ガーネット単結晶に関する。詳しくは、永久磁石を用いないビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶からなるファラデー回転子に関する。
光ファイバ通信や光計測では多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されている。しかし、半導体レーザは、光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
一般的に、光アイソレータは偏光子、検光子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させるための永久磁石からなる。このファラデー回転子として用いられるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の中には、いったん外部磁界を加え磁気的に飽和させた後、外部磁界を無くしても磁気的飽和状態が保たれるという性能を有するものがある。この特性を有するファラデー回転子を用いた場合、光アイソレータにおいて、永久磁石が不要となるため、光アイソレータの小型化やコスト面において非常に大きなメリットがある。
これまで、このように光アイソレータといった光部品を構成する場合に、永久磁石を必要しない性能を有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶には、(TbBi)(FeGaAl)12(特許文献1)、(TbHoBi)(FeGa)12(特許文献2)、(EuHoBi)(FeGa)12(特許文献3)、(TbYbBi)(FeGa)12(特許文献4)等が提案され、また、実用化されている。
一般に、ファラデー回転子として使用されるビスマスを置換した希土類鉄ガーネット単結晶(以下、RIGと適宜略す)は、液相エピタキシャル(以下、LPEと略す)法にて、主に3インチ(111)ガーネット単結晶[(GdCa)(GaMgZr)12]基板を用いて育成される。その後、10mm×10mm程度へ切断し、両面を鏡面に研磨後、両面に反射防止膜を付着するという製造工程を歩む。その後、1mm×1mm程度のチップの製品形状に切断した後に、永久磁石を不要とする性能を有するRIGでは、外部から磁界を加え磁気的に飽和させ、永久磁石が不要なファラデー回転子として用いられる。
永久磁石を必要としないファラデー回転子にて問題となるのが、外部磁界及び環境温度の影響で磁気的な飽和状態が破られる、という点である。光アイソレータが使用される温度環境は、通常、−40〜85℃であり、また光アイソレータの設置場所に外部磁界が存在するケースも想定される。したがって、−40〜85℃の温度範囲で、外部磁界が存在した場合、例えば100(Oe)程度、好ましくは200(Oe)程度までの外部磁界が存在した場合にも、一旦飽和させたファラデー回転角が維持されることが、これらファラデー回転子には望まれる。ここで、外部磁界、特に磁気的に飽和したファラデー回転子に対して逆向きの磁界であって、この磁気的に飽和した状態を破る磁界を保磁力Hcと定義する。
永久磁石を不要とする性能を有するRIGとするためには、すなわち大きなHcをRIGに持たせるためには、RIGの磁気異方性を上げ、飽和磁界を下げることが有効である。したがって、磁気異方性の増大に寄与する希土類元素やその組み合わせを選択して、かつ四面体サイトの鉄を非磁性元素で置換するなどして飽和磁化を下げることが有効となる。四面体サイトの鉄を置換する非磁性元素には、一般にGaやAlが使われる。これは、GaやAlが四面体と八面体の2サイトある鉄の内、四面体サイトの方に選択的に置換され、フェリ磁性体であるRIGの飽和磁化を下げる効果があるためである。特にGaの四面体へのサイト選択率は、一般に90%程度と言われていて飽和磁界を下げる目的に適している。特許文献1や2、4のRIGでは、飽和磁化を下げて飽和磁界を60(Oe)以下にして、永久磁石を不要とする性能を有するRIGが実現される。
しかしながら、これら非磁性元素にて鉄を置換すると、ファラデー回転角45degのファラデー回転子において、温度1℃当たりのファラデー回転角の変化(以下、温度特性と記す)が非磁性元素量の増加と共に悪化することが知られている。構成する希土類の種類に応じて異なるが、通常、非磁性イオンで置換しないファラデー回転子の温度特性は絶対値で、0.045〜0.07deg/℃(以下、温度特性値は絶対値の値で表記する)であるのに対して、一般に市販されていて永久磁石を必要としない、特許文献2または特許文献3記載のRIGでは、その温度特性が0.09〜0.1deg/℃と大きい。RIGの大きな温度特性は、光アイソレータの外部温度変化による性能低下の要因となる。
一方、特許文献1記載のRIGは、温度特性は0.07〜0.08deg/℃と比較的良好であるが、このRIGからなる市販されているファラデー回転子のHcの保証値は室温にて200(Oe)(製品カタログ値)であり、他の市販品(400〜500(Oe)と比較すると小さい。更に、高温にてHcの低下が大きいことを本発明者らは確認している。RIGの磁気的な物性である磁気異方性定数を大きくするとHcは大きくなる。磁気異方性定数と、希土類イオンの種類やそのイオン半径に関連があることは一般に知られている。特許文献1記載のRIGに、イオン半径が小さく磁性を有するHoを加えてHcの向上を提案したものが特許文献2であり、特許文献3では磁性を有してイオン半径の異なるEuとHoが組み合わされている。また本発明者らは、特許文献4で特許文献1記載のRIGに、イオン半径が小さく磁性を有するYbを組み合わせることでも大きなHcを有することを見出して、そして、その温度特性が従来よりも小さな0.075〜0.08deg/℃であるRIGを提案した。
特許第3520889号 特開平10−31112 特許第3198053号 特願2008−238812 特開昭61−99318
本発明者らは、Hcの大きな特許文献2や特許文献4にて提案されているRIGにおいて、更なる温度特性の向上を本発明の課題とした。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特許文献2や4記載のRIG作製に使われている白金るつぼから溶け出した白金イオンPt4+のRIGへの混入が、Gaのサイト選択率が下がる原因となるとの知見を得て、加えてCa2+の混入がGaのサイト選択率の上がる原因となることの知見を得て、従来よりも少ないGa置換量にて、温度特性を低下させることなく、RIGの飽和磁界を低下させることが可能であるとの知見を得て、本発明を完成させた。
すなわち、白金るつぼを使わず金るつぼで育成することを特徴とする、化学式TbYbCaBi3-x-y−wFe5−zGa12(式中、0.1≦x≦0.35,1.1≦y≦1.8,0.6≦z≦0.75,0.02≦w≦0.1)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶、および、金るつぼで育成することを特徴とする、化学式TbHoCaBi3-x-y−wFe5−zGa12(式中、0.1≦x≦0.45,1.1≦y≦1.8,0.6≦z≦0.75,0.02≦w≦0.1)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を磁化処理してなる角型ヒステリシスを示すファラデー回転子において、温度特性0.075deg/℃以下が達成された。
飽和磁界を調整するのに必要なGa置換量を示したグラフ 製法や組成の異なるRIGの温度特性を示したグラフ
下表は、実施例1と2、比較例1〜10の製法で作製したファラデー回転子の評価結果をまとめたものである。










表1の内、飽和磁界を30〜60(Oe)に組成を調整して、必要なHcを持たせた(TbBi)(FeGa)O、(TbYbBi)(FeGa)Oと(TbHoBi)(FeGa)O組成を有するRIGを実施例、または比較例に記載した方法にて製造、その時に必要となったGaの置換を図1に、またGa置換量を定めて作製したRIGの温度特性の評価結果を図2に示した。図1と図2では、白金るつぼ、または金るつぼにて作製した場合、更にはCaを添加の有無で分類した。表1にて、飽和磁界が30〜60(Oe)の範囲に入らず、60(Oe)を超えるとなると、比較例8と比較例9のようにHcが低くなる。また、30(Oe)未満では、磁気補償温度が室温付近となるため、Hcが高くなり過ぎて、製品化する際に大きな着磁磁界を必要とするなどの支障が生じる。
白金のるつぼを使って、Caを添加せずに、飽和磁界が30〜60(Oe)になるよう、融液中のGa置換量を定めてRIGを作製すると、図1の○(白金るつぼ、Ca添加なし)のGa置換量が必要となる。白金るつぼで作製しても、Caを十分に添加すると図1の□(白金るつぼ、Ca添加あり)のように、○と比較して少ないGa置換量で、RIGの飽和磁界が調整できる。更に、白金るつぼを使わず、金るつぼを用いCaを添加すると図1の●(金るつぼ、Ca添加)のようにGa置換量は一層少なくて良い。したがって、図2のように温度特性が向上されるのである。結果として図2の●(金るつぼ、Ca添加あり)のように、図2の○(白金るつぼ、Ca添加なし)や図2の□(白金るつぼ、Ca添加あり)と比較して、温度特性が改善されるのである。ちなみに、図2において、YbやHoの置換量が少ないと温度特性は改善されるが、これはTbの置換量が多くなり、一般に知られているTbの温特に寄与する効果が増えるためである。
金るつぼやCa添加の効果については、理由は確かではないが、本発明者ら以下のように推定している。金るつぼを使うことで、4価のPtイオンがRIG中に取り込まれなくなる。また、Caの添加すると2価のCaがRIG中に取り込まれることになる。一般に、3価の鉄以外に、微量ではあるが2価と4価の鉄がRIG中に取り込まれていると考えられている。4価のPtが減り、または無くなり、2価のCaが増えることで、Gaのサイト選択率に変化が生じ、よって飽和磁界を一定にするためのGa置換量が変わってくるものと考えている。
本発明によって、金るつぼを使用して、Caを微量添加することで温度特性0.075deg/℃以下が達成された。ところで一般的には、LPE法によるRIGの結晶育成には、白金るつぼが使われる。白金るつぼを使うと、融液中に溶け出した白金イオンPt4+が、RIG内に一部取り込まれ、上述した影響を生じると考えられる。LPE法では、特許文献5に記載されているように、白金の他に、金、銀、パラジウムも使われる。本発明者らは、金るつぼを使うことで白金イオンの取り込みを無くした結果として、本知見を見出した。金るつぼからの金の溶出は極めて少なく、RIG中にも含まれない。銀やパラジウムについて、本発明者らには知見がないが、Pt4+のようにRIG中に取り込まれ、悪影響を及ぼさないようなら、金るつぼと同等の効果は期待される。
Ybの置換量xは、0.1以上0.35以下が好ましく、Hoの置換量xは、0.1以上0.45以下が好ましい。特許文献1記載のYbやHoを全く含まないRIGではHcが低いことから、YbやHoは0.1以上であることが好ましい。Tbの置換量yは、1.1以上1.8以下が好ましい。Tbの置換量yが、1.1未満では温度特性が低下する。また、YbやHoの置換量xが0.35または0.45以上の場合、種結晶基板との格子整合をとり結晶育成するLPE法においては、これらイオン半径の小さな希土類イオンが多くなると、Biの置換量が増えTbの置換量が減ることになる。したがって、Tbの置換量yが1.1未満となることから、YbやHoの置換量xが0.35または0.45以上は好ましくない。Tbの置換量yが1.8より大きくなると、上述したLPE法での制限からBi置換量が少なくなり好ましくない。
Gaの置換量は、少ないことが好ましい。本発明を用いるとGa置換量は、0.6〜0.75の範囲にあって、YbやHoの置換量xの範囲内では、0.67±0.02程度に抑えられる。
本発明に用いる上記RIG膜の製造に用いる種結晶基板としては、公知のものが使用できる。一般には、SGGG基板と称して市販されている格子定数が1.2490nmから1.2515nmの非磁性ガーネット[(GdCa)(GaMgZr)12]基板から適宜選択する。
以下、表1に記載したRIGの製法と評価結果の詳細を記載する。実施例や比較例では、水酸化ナトリウムを除き、すべて3Nかそれ以上の高純度試薬を用いている。水酸化ナトリウムは、95%以上の純度ではあるが、水酸化ナトリウムの使用の有無に関わらず、Gaの置換量や温度特性の傾向に差異は無い。また、水酸化ナトリウムに含まれる不純物は、水及び炭酸ナトリウムやカリウムがほとんどであって他は100ppm以下である。
実施例1

金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5500g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]55g、水酸化ナトリウム[NaOH]95g、酸化テルビウム[Tb]45g、酸化イッテルビウム[Yb]10g、酸化ガリウム[Ga]45g、酸化カルシウム [CaO]1gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、900℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を飽和温度以下の温度まで低下させて後、融液表面に、厚さが760μmで、格子定数が1.2
497±0.0002nmの3インチ(111)ガーネット単結晶[(GdCa)(GaMgZr)12]基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行った結果、膜厚520μmのRIG(以下RIG-1と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.60Yb0.16Ca0.03Bi1.21Fe4.32Ga0.6812であった。得られたRIG−1を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは440μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-1を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は45(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.072(deg/℃)であった。
このRIG−1、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1400(Oe)であった。
実施例2

金るつぼに酸化ビスマス[Bi]4600g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]90g、酸化鉛[PbO]900g、酸化テルビウム[Tb]40g、酸化ホルミウム[Ho]20g、酸化ガリウム[Ga]40g、酸化カルシウム [CaO]4gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、900℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚500μmのRIG(以下RIG-2と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.15Ho0.43Ca0.06Bi1.36Fe4.34Ga0.6612であった。得られたRIG−2を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは450μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-2を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は50(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.075(deg/℃)であった。
このRIG−2、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1230(Oe)であった。
比較例1

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]4400g、酸化第2鉄[Fe]500g、酸化ほう素[B]200g、酸化鉛[PbO]3800g、酸化テルビウム[Tb]480g、酸化ガリウム[Ga]60g、酸化アルミニウム [Al]20gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚550μmのRIG(以下RIG-3と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.68Bi1.32Fe4.30Ga0.44Al0.2612であった。得られたRIG−3を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは460μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-3を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は55(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.075(deg/℃)であった。
このRIG−3、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は710(Oe)であった。
比較例2

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]2900g、酸化第2鉄[Fe]310g、酸化ほう素[B]110g、酸化鉛[PbO]2100g、酸化テルビウム[Tb]30g、酸化イッテルビウム[Yb]6g、酸化ガリウム[Ga]55gを仕込み融液とした。
ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚520μmのRIG(以下RIG-4と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.67Yb0.14Bi1.19Fe4.20Ga0.8012であった。得られたRIG−4を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは460μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-4を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は51(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.078(deg/℃)であった。
このRIG−4、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は2110(Oe)であった。
比較例3

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]2000g、酸化第2鉄[Fe]210g、酸化ほう素[B]75g、酸化鉛[PbO]1500g、酸化テルビウム[Tb]20g、酸化イッテルビウム[Yb]6g、酸化ガリウム[Ga]40gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚550μmのRIG(以下RIG-5と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.56Yb0.20Bi1.24Fe4.20Ga0.8012であった。得られたRIG−5を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは450μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-5を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は55(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.080(deg/℃)であった。
このRIG−5、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1380(Oe)であった。
比較例4

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]4800g、酸化第2鉄[Fe]450g、酸化ほう素[B]170g、酸化鉛[PbO]3500g、酸化テルビウム[Tb]40g、酸化ホルミウム[Ho]20g、酸化ガリウム[GaO3]85gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚510μmのRIG(以下RIG-6と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.25Ho0.42Bi1.33Fe4.15Ga0.8512であった。得られたRIG−6を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは460μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-6を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は50(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.088(deg/℃)であった。
このRIG−6、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1150(Oe)であった。
比較例5

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5500g、酸化第2鉄[Fe]350g、酸化ほう素[B]55g、水酸化ナトリウム[NaOH]100g、酸化テルビウム[Tb]55g、酸化イッテルビウム[Yb]10g、酸化ガリウム[Ga]60g、酸化カルシウム[CaO]3gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚520μmのRIG(以下RIG-7と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.62Yb0.14Ca0.05Bi1.19Fe4.25Ga0.7512であった。得られたRIG−7を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは460μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-7を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は55(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.078(deg/℃)であった。
このRIG−7、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1520(Oe)であった。
比較例6

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5300g、酸化第2鉄[Fe]350g、酸化ほう素[B]50g、水酸化ナトリウム[NaOH]90g、酸化テルビウム[Tb]60g、酸化イッテルビウム[Yb]15g、酸化ガリウム[Ga]60g、酸化カルシウム[CaO]4gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚540μmのRIG(以下RIG-8と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.62Yb0.17Ca0.05Bi1.16Fe4.25Ga0.7512であった。得られたRIG−8を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは450μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-8を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は58(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.078(deg/℃)であった。
このRIG−8、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1410(Oe)であった。
比較例7

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]4600g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]90g、酸化鉛[PbO]900g、酸化テルビウム[Tb]40g、酸化ホルミウム[Ho]20g、酸化ガリウム[Ga]40g、酸化カルシウム [CaO]4gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚520μmのRIG(以下RIG-9と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.24Ho0.33Ca0.06Bi1.37Fe4.25Ga0.7512であった。得られたRIG−9を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは440μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-9を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は48(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.081(deg/℃)であった。
このRIG−9、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1450(Oe)であった。
比較例8

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5500g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]55g、水酸化ナトリウム[NaOH]100g、酸化テルビウム[Tb]48g、酸化イッテルビウム[Yb]10g、酸化ガリウム[Ga]50g、酸化カルシウム[CaO]3gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚550μmのRIG(以下RIG-10と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.62Yb0.14Ca0.05Bi1.19Fe4.32Ga0.6812であった。得られたRIG−10を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは450μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-10を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は90(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.075(deg/℃)であった。
このRIG−10、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は760(Oe)であった。
比較例9

白金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5500g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]55g、水酸化ナトリウム[NaOH]100g、酸化テルビウム[Tb]50g、酸化イッテルビウム[Yb]12g、酸化ガリウム[Ga]50g、酸化カルシウム[CaO]4gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚510μmのRIG(以下RIG-11と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.62Yb0.17Ca0.05Bi1.16Fe4.31Ga0.6912であった。得られたRIG−11を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは460μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-11を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は85(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.075(deg/℃)であった。
このRIG−11、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は610(Oe)であった。
比較例10

金るつぼに酸化ビスマス[Bi]5500g、酸化第2鉄[Fe]300g、酸化ほう素[B]55g、水酸化ナトリウム[NaOH]95g、酸化テルビウム[Tb]48g、酸化イッテルビウム[Yb]10g、酸化ガリウム[Ga]50gを仕込み融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、900℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液を用い、実施例1と同様にエピタキシャル成長を行った結果、膜厚530μmのRIG(以下RIG-12と記す)を得た。この結晶をEPMAにより組成分析した結果、組成はTb1.64Yb0.15Bi1.21Fe4.24Ga0.7612であった。得られたRIG−12を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。厚さは440μmであった。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG-12を1枚選択し、飽和磁界Hsを測定した結果、値は52(Oe)であった。また、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.078(deg/℃)であった。
このRIG−12、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、5000(Oe)の外部磁界下、磁化処理を行った後、磁化方向と逆方向へ磁界を印加し、保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1320(Oe)であった。
本発明によれば外部温度、外部磁界の耐久性及びファラデー回転角の温度特性に優れた永久磁石不要のファラデー回転子を得ることができ、その産業上の意義は極めて高い。

Claims (2)

  1. 金るつぼで育成することを特徴とする、化学式TbYbCaBi3−x−y−wFe5−zGa12(式中、0.1≦x≦0.35,1.1≦y≦1.8,0.6≦z≦0.75,0.02≦w≦0.1)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶とこれを磁化処理してなる角型ヒステリシスを示すファラデー回転子。
  2. 金るつぼで育成することを特徴とする、化学式TbHoCaBi3−x−y−wFe5−zGa12(式中、0.1≦x≦0.45,1.1≦y≦1.8,0.6≦z≦0.75,0.02≦w≦0.1)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶とこれを磁化処理してなる角型ヒステリシスを示すファラデー回転子。


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