JP2989654B2 - ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法 - Google Patents
ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ファラデー素子用ビスマス置換希土類鉄ガ
ーネットの製造方法に関するものである。
ーネットの製造方法に関するものである。
光通信の光源となる半導体レーザに、自身から出射さ
れた光の一部が帰還するとノイズの原因となる。この光
の帰還を防止するためにファラデー素子（磁界中で非相
反旋光能を示す素子）を使用した光アイソレータが既に
実用化されている。ファラデー素子の高品質、低価格が
そのまま光アイソレータの高品質、低価格に結びつくた
め、高品質、低価格を目的としてファラデー素子の製造
技術の開発が活発である。このファラデー素子のうち、
高品質、低価格を両立するものとして、光通信に使用さ
れる波長1.3μｍ〜1.55μｍの光に対して、LPE（リキッ
ド・フェイズ・エピタキシャル）法によるビスマス置換
希土類鉄単結晶（希土類鉄ガーネット単結晶中の希土類
を一部ビスマスで置換したもの）の厚さが数百μｍの厚
膜が提案されている。このLPE法はGGG（ガドリニウム・
ガリウム・ガーネット）等の非磁性ガーネット単結晶基
板をビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の成分を含
む高温の融液に浸漬し、ビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜を一定温度でエピタキシャル成長させる方法
であり、非磁性ガーネット単結晶基板と同じサイズのビ
スマス置換希土類ガーネット単結晶が得られる。即ち大
口径の基板を用いればさらなる低価格が可能となる。
れた光の一部が帰還するとノイズの原因となる。この光
の帰還を防止するためにファラデー素子（磁界中で非相
反旋光能を示す素子）を使用した光アイソレータが既に
実用化されている。ファラデー素子の高品質、低価格が
そのまま光アイソレータの高品質、低価格に結びつくた
め、高品質、低価格を目的としてファラデー素子の製造
技術の開発が活発である。このファラデー素子のうち、
高品質、低価格を両立するものとして、光通信に使用さ
れる波長1.3μｍ〜1.55μｍの光に対して、LPE（リキッ
ド・フェイズ・エピタキシャル）法によるビスマス置換
希土類鉄単結晶（希土類鉄ガーネット単結晶中の希土類
を一部ビスマスで置換したもの）の厚さが数百μｍの厚
膜が提案されている。このLPE法はGGG（ガドリニウム・
ガリウム・ガーネット）等の非磁性ガーネット単結晶基
板をビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の成分を含
む高温の融液に浸漬し、ビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜を一定温度でエピタキシャル成長させる方法
であり、非磁性ガーネット単結晶基板と同じサイズのビ
スマス置換希土類ガーネット単結晶が得られる。即ち大
口径の基板を用いればさらなる低価格が可能となる。
しかしながら、LPE法により数百μｍの厚さまで割れ
の発生なしで育成出来るビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶厚膜の寸法はたかだか1.5インチ径までであ
り、さらに大きな寸法のものを育成しようとすると割れ
が発生するという問題があった。
の発生なしで育成出来るビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶厚膜の寸法はたかだか1.5インチ径までであ
り、さらに大きな寸法のものを育成しようとすると割れ
が発生するという問題があった。
これは、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を育
成する際に使用される融液のビスマスと希土類の濃度比
が、育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
中のビスマスと希土類の濃度比と大きく異なる偏析を生
ずるため、育成した厚膜が成長方向で組成が変化し、格
子定数の変動が生じ、それが原因となって発生する応力
に耐えきれないためである。例えば１インチ径といった
小さな寸法においては、この格子定数の変動は極めて小
さく応力も小さいため割れは発生しないが、さらに大径
口のものを育成する際には格子定数変動が甚だしく大き
くなり、応力もそれに従い大きくなるため、割れが発生
する。これを防止するためには所望の寸法に見合っただ
けの育成の規模を拡大する、即ち大型の育成装置で多量
の融液を用いるようにすればよいが、この方法は、低価
格化をはかる点では効果があまり見られない。
成する際に使用される融液のビスマスと希土類の濃度比
が、育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
中のビスマスと希土類の濃度比と大きく異なる偏析を生
ずるため、育成した厚膜が成長方向で組成が変化し、格
子定数の変動が生じ、それが原因となって発生する応力
に耐えきれないためである。例えば１インチ径といった
小さな寸法においては、この格子定数の変動は極めて小
さく応力も小さいため割れは発生しないが、さらに大径
口のものを育成する際には格子定数変動が甚だしく大き
くなり、応力もそれに従い大きくなるため、割れが発生
する。これを防止するためには所望の寸法に見合っただ
けの育成の規模を拡大する、即ち大型の育成装置で多量
の融液を用いるようにすればよいが、この方法は、低価
格化をはかる点では効果があまり見られない。
本発明は、単結晶育成の規模を拡大せずに、割れのな
い大口径のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜
をLPE法により育成し、高性能で、しかも極めて低価格
のファラデー素子を提供することにある。
い大口径のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜
をLPE法により育成し、高性能で、しかも極めて低価格
のファラデー素子を提供することにある。
ロ．発明の構成 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
の育成中に、育成温度を徐々に降下させることで成長方
向での格子定数変動及びそれに伴う応力の発生を抑制
し、割れのない大口径の厚さが数百μｍのビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜を得るものである。
の育成中に、育成温度を徐々に降下させることで成長方
向での格子定数変動及びそれに伴う応力の発生を抑制
し、割れのない大口径の厚さが数百μｍのビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜を得るものである。
即ち本発明は、酸化ビスマス（Bi2O3）−酸化鉛（Pb
O）−酸化ホウ素（B2O3）をフラックスとしたLPE法によ
りビスマス置換希土類鉄ガーネット（化学式R3-XBiXFe
5-YMYO12で示した時、0.2≦Ｘ≦2.5、０≦Ｙ≦2.0、但
し、ＲはNd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Luで示
される元素のうち少なくとも１種、ＭはAl、Gaで示され
る元素のうち少なくとも１種）の単結晶膜を、該単結晶
膜の成長方向の格子定数の変動を、育成開始時の格子定
数を基準として±0.002オングストローム以下に制御す
るよう、融液温度を0.3℃/H以下の速度で降下させなが
ら育成することを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガー
ネットの製造方法である。
O）−酸化ホウ素（B2O3）をフラックスとしたLPE法によ
りビスマス置換希土類鉄ガーネット（化学式R3-XBiXFe
5-YMYO12で示した時、0.2≦Ｘ≦2.5、０≦Ｙ≦2.0、但
し、ＲはNd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Luで示
される元素のうち少なくとも１種、ＭはAl、Gaで示され
る元素のうち少なくとも１種）の単結晶膜を、該単結晶
膜の成長方向の格子定数の変動を、育成開始時の格子定
数を基準として±0.002オングストローム以下に制御す
るよう、融液温度を0.3℃/H以下の速度で降下させなが
ら育成することを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガー
ネットの製造方法である。
一般にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶をLPE
法により育成する際の融液は、希土類酸化物（R2O3）、
酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化鉄（Fe2O3）を酸化鉛（Pb
O）等の適当なフラックス（融剤）に溶かしたものを用
いる。その際酸化ビスマスの量は、モル比において、希
土類酸化物の量のモル比において、100倍程度と圧倒的
に大きい。これはビスマス結晶中に極めて混入しにく
い、即ち希土類に対するビスマスの偏析が極めて小さい
ためである。そのため、ビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜の育成が継続していくうちに、融液中の希土
類の濃度が極端に小さくなり、融液の組成が育成開始時
と異なってくる。
法により育成する際の融液は、希土類酸化物（R2O3）、
酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化鉄（Fe2O3）を酸化鉛（Pb
O）等の適当なフラックス（融剤）に溶かしたものを用
いる。その際酸化ビスマスの量は、モル比において、希
土類酸化物の量のモル比において、100倍程度と圧倒的
に大きい。これはビスマス結晶中に極めて混入しにく
い、即ち希土類に対するビスマスの偏析が極めて小さい
ためである。そのため、ビスマス置換希土類鉄ガーネッ
ト単結晶膜の育成が継続していくうちに、融液中の希土
類の濃度が極端に小さくなり、融液の組成が育成開始時
と異なってくる。
本発明者は、このような融液中の希土類濃度が時間に
伴い減少する状態で育成開始の融液温度を保ってビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成を続けると、
単結晶膜中の希土類濃度は増加し、ビスマス濃度は減少
し、格子定数の値が小さくなって行くことを実験的に見
いだした。即ち融液中の希土類元素の濃度は減少してい
るのにもかかわらず結晶中の希土類濃度が増加するの
は、ビスマスの偏析が融液の組成に依存しているためで
ある。この場合、ビスマスのイオン半径が希土類のそれ
に比べて大きいために、膜の成長方向で格子定数が小さ
くなっていく。
伴い減少する状態で育成開始の融液温度を保ってビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成を続けると、
単結晶膜中の希土類濃度は増加し、ビスマス濃度は減少
し、格子定数の値が小さくなって行くことを実験的に見
いだした。即ち融液中の希土類元素の濃度は減少してい
るのにもかかわらず結晶中の希土類濃度が増加するの
は、ビスマスの偏析が融液の組成に依存しているためで
ある。この場合、ビスマスのイオン半径が希土類のそれ
に比べて大きいために、膜の成長方向で格子定数が小さ
くなっていく。
ところで、LPE法によるビスマス置換希土類鉄ガーネ
ット単結晶膜の育成におけるビスマスの偏析は育成温度
に依存し、育成温度が低い程ビスマスの混入量が大きく
なることが知られている。
ット単結晶膜の育成におけるビスマスの偏析は育成温度
に依存し、育成温度が低い程ビスマスの混入量が大きく
なることが知られている。
これらの事実をふまえて、本発明者はLPE法によるビ
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成におい
て、育成中に融液温度を降下させて単結晶膜の格子定数
の変動を抑制し、単結晶膜の割れの発生を防止すること
を特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方
法を完成するにいたったのである。
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成におい
て、育成中に融液温度を降下させて単結晶膜の格子定数
の変動を抑制し、単結晶膜の割れの発生を防止すること
を特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方
法を完成するにいたったのである。
以下に実施例と比較例を用いて本発明を説明する。
（実施例１） 酸化テルビウム（Tb2O3）を１モル％、酸化鉄（Fe
2O3）を９モル％、酸化ビスマス（Bi2O3）を25％モル、
酸化鉛（PbO）を50％モル、酸化ホウ素（B2O3）を15モ
ル％をそれぞれの比で総重量5Kgを溶解混合した融液
（この融液と同じ組成、同量の融液を以下の実施例２、
比較例１、比較例２でも使用した）を用い、方位が｛11
1｝方向の非磁性のカルシウム・マグネシウム・ジルコ
ニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（GdC
a）３（GaMgZr）5O12の２インチ径単結晶基板に、LPE法
によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット（TbBi）3F
e5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成した。育成開始
時の融液の温度は基板の格子定数（12.496A）と膜の格
子定数が一致した800℃であり、育成中0.1℃/Hの降温速
度で降温し、育成終了時は795℃であった。その結果500
μｍの厚さの割れのない（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得
られた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成長方向での
格子定数を調査したところ、第１表に示すような結果が
得られた。即ち格子定数は、育成開始から育成終了まで
12.496±0.002オングストロームの範囲であった。
2O3）を９モル％、酸化ビスマス（Bi2O3）を25％モル、
酸化鉛（PbO）を50％モル、酸化ホウ素（B2O3）を15モ
ル％をそれぞれの比で総重量5Kgを溶解混合した融液
（この融液と同じ組成、同量の融液を以下の実施例２、
比較例１、比較例２でも使用した）を用い、方位が｛11
1｝方向の非磁性のカルシウム・マグネシウム・ジルコ
ニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（GdC
a）３（GaMgZr）5O12の２インチ径単結晶基板に、LPE法
によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット（TbBi）3F
e5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成した。育成開始
時の融液の温度は基板の格子定数（12.496A）と膜の格
子定数が一致した800℃であり、育成中0.1℃/Hの降温速
度で降温し、育成終了時は795℃であった。その結果500
μｍの厚さの割れのない（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得
られた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成長方向での
格子定数を調査したところ、第１表に示すような結果が
得られた。即ち格子定数は、育成開始から育成終了まで
12.496±0.002オングストロームの範囲であった。
（実施例２） 実施例１で用いた融液と、同組成、同量の融液を用
い、方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシ
ウム・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガー
ネット（GdCa）３（GaMgZr）5O12の３インチ径単結晶基
板に、LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
ト（TbBi）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成し
た。育成開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496
A）と膜の格子定数が一致した800℃であり、育成中0.3
℃/Hの降温速度で降温し、育成終了時は785℃であっ
た。その結果500μｍの厚さの、割れのない（TbBi）3Fe
5O12単結晶膜が得られた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶
膜の成長方向での格子定数を調査したところ、第１表に
示すような結果が得られた。即ち格子定数は、育成開始
から育成終了まで12.496±0.002オングストロームの範
囲であった。
い、方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシ
ウム・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガー
ネット（GdCa）３（GaMgZr）5O12の３インチ径単結晶基
板に、LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネッ
ト（TbBi）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成し
た。育成開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496
A）と膜の格子定数が一致した800℃であり、育成中0.3
℃/Hの降温速度で降温し、育成終了時は785℃であっ
た。その結果500μｍの厚さの、割れのない（TbBi）3Fe
5O12単結晶膜が得られた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶
膜の成長方向での格子定数を調査したところ、第１表に
示すような結果が得られた。即ち格子定数は、育成開始
から育成終了まで12.496±0.002オングストロームの範
囲であった。
（比較例１） 実施例１で用いた融液と同組成、同量の融液を用い、
方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシウム
・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（GdCa）３（GaMgZr）5O12の２インチ径単結晶基板
に、LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
（TbBi）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成し
た。育成開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496
A）と膜の格子定数が一致した800℃であり、育成中も温
度を変化させることなく800℃を保った。その結果500μ
ｍの厚さの、（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得られたが、
膜に割れが生じた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成
長方向での格子定数を調査したところ第１表に示すよう
な結果が得られた。即ち格子定数は育成開始から育成終
了まで次第に小さくなり、育成終了時では12.484オング
ストロームであった。
方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシウム
・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（GdCa）３（GaMgZr）5O12の２インチ径単結晶基板
に、LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット
（TbBi）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成し
た。育成開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496
A）と膜の格子定数が一致した800℃であり、育成中も温
度を変化させることなく800℃を保った。その結果500μ
ｍの厚さの、（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得られたが、
膜に割れが生じた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成
長方向での格子定数を調査したところ第１表に示すよう
な結果が得られた。即ち格子定数は育成開始から育成終
了まで次第に小さくなり、育成終了時では12.484オング
ストロームであった。
（比較例２） 実施例１で用いた融液と同組成、同量の融液を用い、
方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシウム
・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（GdCa）３（GaMgZr）5O12の３インチ径単結晶基板に
LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット（TbB
i）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成した。育成
開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496A）と膜の
格子定数が一致した800℃であり、育成中も温度を変化
させることなく800℃に保った。その結果500μｍの厚さ
の、（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得られたが膜に割れが
生じた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成長方向での
格子定数を調査したところ、第１表に示すような結果が
得られた。即ち格子定数は育成開始から育成終了まで次
第に小さくなり、育成終了時では12.472オングストロー
ムであった。
方位が｛111｝方向の非磁性カルシウム・マグネシウム
・ジルコニウム置換ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（GdCa）３（GaMgZr）5O12の３インチ径単結晶基板に
LPE法によりビスマス置換テルビウム鉄ガーネット（TbB
i）3Fe5O12単結晶厚膜を50時間にわたり育成した。育成
開始時の融液の温度は基板格子定数（12.496A）と膜の
格子定数が一致した800℃であり、育成中も温度を変化
させることなく800℃に保った。その結果500μｍの厚さ
の、（TbBi）3Fe5O12単結晶膜が得られたが膜に割れが
生じた。この（TbBi）3Fe5O12単結晶膜の成長方向での
格子定数を調査したところ、第１表に示すような結果が
得られた。即ち格子定数は育成開始から育成終了まで次
第に小さくなり、育成終了時では12.472オングストロー
ムであった。
本発明における実施例、比較例について説明したが、
本発明はその原理により上記実施例のみならず、LPE法
によるビスマス（Bi）置換希土類鉄ガーネット（化学式
R3-XBiXFe5-YMYO12で示される。但し、ＲはNd,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Er,Tm,Yb,Luで示される元素のうち少なくとも
１種類、ＭはAl,Gaで示される元素のうち少なくとも１
種、Ｘ及びＹは0.2≦Ｘ≦2.5,0≦Ｙ≦2.0）単結晶膜の
育成全般に適用されるものである。
本発明はその原理により上記実施例のみならず、LPE法
によるビスマス（Bi）置換希土類鉄ガーネット（化学式
R3-XBiXFe5-YMYO12で示される。但し、ＲはNd,Sm,Eu,G
d,Tb,Dy,Er,Tm,Yb,Luで示される元素のうち少なくとも
１種類、ＭはAl,Gaで示される元素のうち少なくとも１
種、Ｘ及びＹは0.2≦Ｘ≦2.5,0≦Ｙ≦2.0）単結晶膜の
育成全般に適用されるものである。
ハ．発明の効果 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、LPE法による
単結晶育成時に一定範囲の割合で降温しながら育成する
ことにより、育成の規模を拡大することなく、割れのな
い大口径ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を得
ることができ、高性能でしかも極めて低価格のファラデ
ー素子を提供することが出来るようになった。
単結晶育成時に一定範囲の割合で降温しながら育成する
ことにより、育成の規模を拡大することなく、割れのな
い大口径ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を得
ることができ、高性能でしかも極めて低価格のファラデ
ー素子を提供することが出来るようになった。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化ビスマス（Bi2O3）−酸化鉛（PbO）−
酸化ホウ素（B2O3）をフラックスとしたLPE法によりビ
スマス置換希土類鉄ガーネット（化学式R3-XBiXFe5-YMY
O12で示した時、0.2≦Ｘ≦2.5、０≦Ｙ≦2.0、但し、Ｒ
はNd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Luで示される
元素のうち少なくとも１種、ＭはAl、Gaで示される元素
のうち少なくとも１種）の単結晶膜を、該単結晶膜の成
長方向の格子定数の変動を、育成開始時の格子定数を基
準として±0.002オングストローム以下に制御するよ
う、融液温度を0.3℃/H以下の速度で降下させながら育
成することを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネッ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2258550A JP2989654B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2258550A JP2989654B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139093A JPH04139093A (ja) | 1992-05-13 |
| JP2989654B2 true JP2989654B2 (ja) | 1999-12-13 |
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ID=17321791
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2258550A Expired - Fee Related JP2989654B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | ビスマス置換希土類鉄ガーネットの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2989654B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3753920B2 (ja) * | 2000-03-22 | 2006-03-08 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁性ガーネット単結晶膜及びその製造方法、及びそれを用いたファラデー回転子 |
| CN100510202C (zh) * | 2003-12-11 | 2009-07-08 | 金裕坤 | 石榴石单晶的制备方法和由该方法制得的石榴石单晶 |
| JP5589802B2 (ja) * | 2010-11-29 | 2014-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ビスマス置換型希土類鉄ガーネット結晶膜と光アイソレータ |
-
1990
- 1990-09-27 JP JP2258550A patent/JP2989654B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04139093A (ja) | 1992-05-13 |
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