JP2007153696A - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類酸化物と鉛を含んだフラックス成分からなる融液を用いたLPE法によるBIG育成において、融液中の酸化鉛モル濃度xを5%以上48%以下、かつ、CaOモル濃度yを0.01%以上0.8%以下とし、さらに、下記条件を満たすよう融液組成を定める。 Log(x) > −44.53/y−0.857+Log(y)
【選択図】図3
Description
図1は、融液中のCaO/PbOの濃度比と、PbがBIG中へ混入される割合を示すPbの偏析係数を図示した結果である。ここで、鉛の偏析係数は、BIG中のPbイオン混入率と融液中のPbOモル濃度比の比として、[鉛の偏析係数]=[BIG中のPb混入率]/[融液中のPbOモル濃度比]と定義した。
(2) CaOを融液に添加することで、Pbの偏析係数が減少すること。
(3) 育成するBIGの希土類の種類によっては、Pbの偏析係数が異なること(図1中○●◇と×+の比較)。しかし、CaOの添加によってその違いは無視できるようになること。
上記3つの結論を見出した。
R3−xBixFe5−yAyO12
〔RはY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuからなる群から選ばれる一種または二種以上の元素であり、Aは、Ga、Sc、AlおよびInからなる群から選ばれる一種または二種以上の元素である。また、0.5≦x≦2.0、y≦1.6である。〕
の式で表されるBIG膜から、通常、選択する。
ここで、xが0.5未満ではファラデー効果が小さくなり好ましくない。ファラデー効果との観点からは、より大きいことが好ましいが、2.0を越えると結晶欠陥が増加してくるので好ましくない。yが0.7未満では飽和磁界が大きくなり、室温近傍での角形ヒステリシスの安定性が小さくなりやすいので好ましくない。逆に、1.6を超えるとファラデー効果が小さくなるので好ましくない。
また、Aは、2つの鉄サイトに置換される置換量が安定となるように選択することが好ましく、具体的には、Ga、Alの組み合わせが挙げられる。
本発明に用いる上記BIG膜の製造に用いる育成基板(基板)としては、公知のものが使用できる。一般には、既に、SGGG基板と称して市販されている格子定数が1.2490nmから1.2515nmの非磁性ガーネット〔(GdCa)3(GaMgZr)5O12〕基板から適宜選択する。
実施例1
白金製ルツボに、酸化鉛[PbO、4N]3518g、酸化ビスマス[Bi2O3、4N]3673g、酸化第2鉄[Fe2O3、4N]582g、酸化ほう素[B2O3、5N]156g、酸化テルビウム[Tb4O7、3N]52g、酸化ホルミウム[Ho2O3、3N]3g、酸化ガリウム[Ga2O3、3N]13gを仕込み融液とした。この融液に対して、酸化カルシウム[CaO、3N]を0から45g添加量を変化させていった。この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合してBIG育成用融液とした。融液中のPbモル濃度は52%、CaOモル濃度は0〜2.6%である。
このBIGに混入されるPbの濃度を蛍光X線分析装置にて分析した結果を図1と図2、図3に示す。
白金製ルツボに、酸化鉛[PbO、4N]850g、酸化ビスマス[Bi2O3、4N]4425g、酸化第2鉄[Fe2O3、4N、4N]306g、酸化ほう素[B2O3、5N]30g、酸化テルビウム[Tb4O7、3N]51g、酸化ホルミウム[Ho2O3、3N]1g、酸化ガリウム[Ga2O3、3N]1gを仕込み融液とした。この融液に対して、酸化カルシウム[CaO、3N]を0から5.5g添加量を変化させていった。この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合してBIG育成用融液とした。融液中の鉛モル濃度は24%、CaOモル濃度は0〜0.64%である。
このBIGに混入されるPbの濃度を蛍光X線分析装置にて分析した結果を図1と図2、図3に示す。
白金製ルツボに、酸化鉛[PbO、4N]493g、酸化ビスマス[Bi2O3、4N]5140g、酸化第2鉄[Fe2O3、4N]301g、酸化ほう素[B2O3、5N]17g、酸化テルビウム[Tb4O7、3N]50g、酸化ホルミウム[Ho2O3、3N]1g、酸化ガリウム[Ga2O3、3N]1g、酸化カルシウム[CaO、3N]を0から0.5gを仕込み融液とした。この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合してBIG育成用融液とした。融液中の鉛モル濃度は14%、CaOモル濃度は0〜0.11%である。
このBIGに混入されるPbの濃度を蛍光X線分析装置にて分析した結果を図1と図2、図3に示す。
さらに、CaOモル濃度0.11%では長時間育成して、厚さ450μmで、Tb2.1Ho0.1Bi0.8Fe4.9Ga0.1O12組成のBIG厚膜を作製した。このBIGに混入されるPbの濃度を蛍光X線分析装置にて分析した結果、0.04重量%であった。ファラデー回転角は、1550nm波長にて880deg/cm、ファラデー回転角の温度変化は0.045deg/℃であった。
Claims (2)
- 希土類酸化物と酸化鉛を含んだフラックス成分からなる融液を用い、非磁性ガーネット単結晶基板にビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶を育成する液相エピタキシャル法において、融液中の酸化鉛モル濃度が5%以上48%以下であり、かつ融液中のCaOモル濃度比が0.01%以上0.8%以下であり、かつ育成したBIGのPb含有量が0.1重量%以下となるようCaOモル濃度比を定めたことを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法。
- 請求項1において、CaOモル濃度をx、PbOモル濃度をyとしたとき、式1の条件を満たすよう定めたことを特徴とするビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法。
式1 : Log(x) > −44.53/y−0.857+Log(y)
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