JPS60145996A - 磁気光学ガ−ネツト材料の育成法 - Google Patents

磁気光学ガ−ネツト材料の育成法

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JPS60145996A
JPS60145996A JP59002903A JP290384A JPS60145996A JP S60145996 A JPS60145996 A JP S60145996A JP 59002903 A JP59002903 A JP 59002903A JP 290384 A JP290384 A JP 290384A JP S60145996 A JPS60145996 A JP S60145996A
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JP
Japan
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garnet
melt
film
substrate
growth
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JP59002903A
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English (en)
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Taketoshi Hibiya
孟俊 日比谷
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Nippon Electric Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/02Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/22Complex oxides
    • C30B29/28Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、ファラデー回転効果を利用した光アイソレー
タ、サーキュレータまたはスイッチなどに用いられる磁
気光学累子用磁性ガーネット材料の製造方法に関する。
(従来技術とその問題点) 近時、光フアイバー通信技術の進歩は目ざましい、低損
失ファイバーと長時間連続発振可能な半導体レーザの開
発により、光フアイバー通信技術は通信量の増加に対応
し安価でしかも高品質の通信手段を提供する手段として
期待されている。しかしながら、光伝送路の途中に設け
られるスイッチ等の部品から反射される戻り光が光源で
ある半導体レーザに入るとレーザ発振の安定性を損うと
いう大きな問題がある。
この問題の解決のために、光アイソレータをレーザー光
源の後段に設けることが提案されている。
1.3〜1.8μm の長波長帯用光アイソレータとし
ては、電子通信学会技術研究報告OQE 78−133
に報告されているように、強磁性体であるイツトリウム
・鉄・ガーネット(Y、Fe、0.、 、 Y I G
 )のファラデー効果を用いたものが提案されている。
この報告で用いられているYIGはフラックス法で育成
されたバルク単結晶である。
しかしながら、バルク単結晶を用いる方法は原材料コス
トが著しく高く、光アイソレータの普及を阻げている7
この解決のために、特願昭55−93449および特願
昭55−126239 に開示されるような非磁性ガー
ネット基板の上にエピタキシャル成長させたガーネット
厚膜の採用が提案されている。
光アイソレータではこのガーネット厚膜を円筒状の磁石
の中に置き、直線偏光した光をそのガーネット厚膜の中
を膜面と平行に透過させるとその出射光の偏光面が回転
するように構成されている。
このようにバルク単結晶に代えてエピタキシャル成長さ
れた単結晶厚膜を用いることにより、原材料コストを引
き下げることかり能となった。
膜厚としては、膜面に平行に光を入射させる方式の場合
、シングルモードファイバ用には200μmが、マルチ
モードファイバ用には500μmが必要である。また、
膜面と垂直に光を入射させたときに入射直線偏光の偏光
面を45°回転させるに足りる厚さのエピタキシャル膜
が得られれば、膜面に垂直に光を入射させる方式の光ア
イソレータもエピタキシャル膜を用いて作成可能である
。また、薄膜を用いて光を導波させて用いる光アイソレ
ータも提案されている。
エピタキシャル成長させたガーネット膜をこのような磁
気光学素子として用いる場合、ファラデー回転係数が大
きい材料を用いれば、光路長を小さくすることができ、
素子をより小型化すること力(5J能である。Biを置
換させたガーネットは、ファラデー回転係数の大きい材
料であり、特に希土類イオンとしてGd3+を用いる場
合にはジャーナル・オブ優アプライドフィジクス(Jo
urnal 0fAppl ied Physics 
)第枳巻、 4789ページ(1973年:およびジャ
パニーズeジャーナル曹オブ・アブライドフィジクス(
Japanese Journal of Appli
edPhysics )第13巻、 1663ページ(
1974年)に開示されるように、大量にBiを固溶さ
せることができ、しかも優れた性能指数(ファラデー回
転係数と吸収係数との比)を示すことが知られている。
し殆がって、大量にBiを含むガーネット膜が得られれ
ば優れた磁気光学素子材料となる。Biを固溶させたガ
ドリニウム・鉄・ガーネットの液相エピタキシャル成長
では、膜と基板との格子定数の整合の観点から、ネオジ
ム・ガリウム・ガーネット(Nd、Ga、O,、: N
GG )を基板として用いることが要請される。
Bi を置換させたガーネットを育成する場合の問題点
は、融剤の成分であるPbがBiと同時にガーネットに
入ってしまうことである。pbはガーネット中でPb2
+もしくはPb’+ となって存在し、ガーネット中で
電気的中性を保つためにガーネットの主成分であるFe
3+をFe4+もしくはFe2+に変化させる。ガーネ
ット中にFe’+もしくはFe2+が存在すると09μ
mにおける光吸収を増大させ、結果として、光通信で用
いられる1、3〜1.7μm帯での吸収をも増加させる
ことになる。これを解決するために、PbOを含む融剤
からBi置換ガーネットを育成するさいに、微量のCa
2+を添加することがジャーナル・オブ・アプライドフ
ィジクス(Journal of Applied P
hysics )iig 53巻1687ページ(19
82年)に報告されている。ただし、この場合は希土類
イオンとしてイオン半径の小さいLu 3+を用いてい
る。
Biを含む液相エピタキシャル(LPJI )ガーネッ
ト膜を育成する場合の他の問題点は、第7回日本応用磁
気学会学術講演概要集29ページに開示されるように、
LPM膜成長後に育成用融液が多量に残留することであ
る。本発明者の実験によれば、(111)を成長面とし
たとき、この傾向は強い。
このため、成長後のウェハの表面を硝酸で洗浄したとし
ても、残留融液が固化するまでの間にガーネットや異相
が析出することから、表面は必すしも平坦ではなく突起
が生じてしまう。この朶起はガーネット膜の欠陥であり
、表面にプリズムを接触させてレーザ元を膜に導波させ
る場合には、プリズムによる入射光の結合が不可能とな
る。膜を充分に厚く成長させて、残留融液による欠陥を
研磨で除去したとしても、プリズム結合による導波が不
可能な状態では、材料自身の評価は困難である。
融液の残留は低温でのLPE成長、特に800℃以下に
おいて極めて顕著であり、B1を多量に固溶させるため
に育成温度を下げると問題はより深刻となる。Ca2″
゛を含む融剤からの成長では、表面に付着した残留融液
からCaを含む異相が析出しやすく、欠陥の大きな原因
の一つとなっている。
(発明の目的) 本発明の目的は、CaOを添加した5bO−Bi20゜
系融剤もしくはCaOを添加しり:pbo−B i、0
3− B20゜系融剤より、Biの置換量をLu3+ 
の場合よりも多くすることが可能なり!置換ガドリニウ
ム・鉄・ガーネットを液相エピタキシャル法により育成
する際に、ウェハ表面に融液が残留しないようにする方
法を提供するものである。
(発明のもととなった実験事実) 本発明者は、Biを含むガーネットのLPE法における
育成の実験の過程で、基板となるNGOの面方位を変え
ることにより、成長後の融液の除去のされ方が変化する
ことに着目して本発明をなすに至った。
(発明の原理) 本発明の原理を以下に示す。第1表に示すような組成の
酸化物を白金堆堝に精秤し、1000℃で6時間撹拌し
、融液を均一にした。1000℃の融液を冷却した白金
堆堝に急冷し、約1001p の小塊を作った。同時に
、エピタキシャル成長用に無歪研磨され(111)、(
001)、(110)および+ 211 )を表面とす
るネオジム・ガリウム・カーネット(Nd3Ga50,
2: N GG )単結晶基板を用意した。この表面に
前記融液の急冷小塊約100m、@を載せ、グラファイ
トサセプタ上で高周波加熱した。
融液の温度が液相温度以上になると、融液は完全に均一
になり、基板表面の結晶学的な方位に応じた接触角をも
って基板と接した。この様子を第1図および第2表に示
す。すなわち、基板面がぼ基板表面全体を濡らした。一
方、 (111) 。
ト膜はGGGよりも濡れ易く、 (1111膜の接触角
はほぼ0°であった。このことは基板面と融液との濡れ
やすさの関係は第2表の最下欄に示すようであることを
示している。すなわち、この傾向は基板面として(00
11や(111)を用いた場合にはLPE成長後にウェ
ハを高速で回転しても融液が除去されにくく、(110
)や(211)を用いた場合には融液の除去がきわめて
容易、であるという事実(第2図)とも一致している。
これらの現象はNGOの表面張力および融液との固液界
面張力が面方位により異なっていることを意味している
すなわち、本発明の要旨はPbO−Bi2O5融剤もし
くはPbO−B1.O,−B、O,系融剤より非磁性ガ
ーネット単結晶基板に液相エピタキシャル法により育成
され、成長後前成用融液の残留がない磁気ガーネット材
料を得るために、成長基板面を(110)もしくは(2
11)とすることを特徴とする磁気光学ガーネット材料
の育成法である。
(実施例) 以下に実施例を用いて本発明の詳細な説明する。
実施例1 第1表に示す組成の融液を用いて、850℃において(
110)N()G基板にCaをごく微量含む(GdB1
 )3Fe、0.、ガーネットLPE膜を育成した。
所定の時間基板を融液に浸漬し回転し育成を行った後、
基板を融液より取り出し350 rpmで1分間回転し
、ウェハを炉外に取り出したところ、第2図(3)に示
すようにLPE膜の表面には融液の残留が見られず、こ
れによる膜欠陥は生じなかった。
実施例2 第1表に示す組成の融液を用いて830℃において(2
11)NGO基板上にCa を極く微量含む(GdB 
i )sFe、0.、ガーネットLPH膜を育成した。
所定の時間融液を基板に浸漬し回転し育成を何った後、
基板を融液より取り出し420 rpmで1分間回転し
、ウェハを炉外に取り出したところ、第2図(3)に示
すようにL?E膜の表面には融液の残留が見られず、こ
れによる膜欠陥は生じなかった。
比較例1 実施例1に示す条件で(001)NGU基板上に極く微
量のCaを含む(GdBi )3Fe5012ガーネツ
トLPE膜を育成した。LPE膜を育成したのち基板を
融液より取り出し350 rpmで1分間回転し、ウェ
ハを炉外に取り出したところ、第2図(1)に示すよう
にLPB膜の表面は全面にわたり残留融液でおおわれ、
硝酸でウェハ表面を洗浄しても残留融液が冷却される過
程で析出したガーネットや異相が表面に付着し、平坦な
表面を有するLPH膜は得られなかった。
比較例2 実施例2に示す条件で(1111NG()基板上に極く
微量のCaを含む(GdB i )3Fe、Ol、、ガ
ーネッ) LPE膜を育成した。LPJL膜を育成した
のち、基板を融液より取り出し350 rprnで1分
間回転し、ウェハを炉外に取り出したところ、第2図(
2)に示すようにLPE膜の表面の45%が残留融液で
おおわれ、硝酸でウェハ表面を洗浄し”Cも残留融液が
冷却される過程で析出したガーネットや異相が表面に付
着し、ウェハの全面にわたって平坦な表面を有するLP
E膜は得られなかった。
実施例3 第3表に示す組成の融液を用いて、725℃において(
110)NGO基板上に極く微量のCaを含む(GdB
i )、Fe、O,、ガーネットLPE膜を育成した。
必要な時間だけ基板を融液に浸漬し回転して育成を行っ
た後、基板を融液より取り出し490rpmで1分間回
転し、ウェハを炉外に取り出したところLPE膜の表面
には融液の残留による欠陥は生じなかった。
実施例4 実施例3において、基板面を(211)とした場合にも
同様の結果が潜られたが、 (llll;Eよび(00
11とした場合には成長後ウェハの表面に融液の残留が
あり、欠陥となった。
実施しu5 第4表に示す組成の融液を用いて、740′Cに3いて
(211) NUG基板上に極く微量のCaを含む(G
dBi )、Fe、0.2 ガーネットLPB膜を育成
した。必要な時間だけ基板を融液に浸漬し回転して育成
を行った後、基板を融液より取り出し43Orpmで1
分間回転し、ウェハを取り出したところLPE膜の表面
には融液の残留による欠陥は生じなかった。
実施例6 実施例5において基板面を(110)とした場合にも同
様の結果が得られたが、(111)および(ooB と
した場合には成長後のウェハ表面に融液の残留があり、
欠陥となった。
なお、本発明は実施例に挙げたBi2O3濃度の組成を
肩する融液にとどまるものではなく、 、、B、i、0
゜を含む融液において全て有効であった。
(発明の効果) 以上、本発明を用いることにより、成−長後の表面に融
液が残留することがなく、この結果残留融液の表面付着
による欠陥のないCaをごく微量置換した(()dB 
i )、F’e、0.t ガーネット材料が得られる。
第1表 第2表 第3表 第4、
【図面の簡単な説明】
第1図(1) 、 +2) 、 +31は、融液による
基板の濡れにおける基板面方位依存を示す断面図。(1
)は基板面が(001) 、(21は(111) 、 
+3)は(110)および(2111に対応する。4は
融液、5は基板である。 第2図(1) 、 (2) 、 (3)は液相エピタキ
シャル成長後、表面残留融液を除去するために高速でウ
ェハを回転した後に、ウェハ表面に残留する融液の状態
を示す斜視図。(1)および(2)は基板面がそれぞれ
(001)および(111)に対応。(3)は(110
1もしくは(21,1)の場合である。14は表面に残
留する融液、15は基板を示す。 71 図 72図 (2) 5 (3)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. CaOを添加したPbO−B1,0.系融剤もしくはC
    aOを添加しりPbO−B1,0.−BtO,系融剤よ
    り基板面上に液相上ピタキシャル法によりBi置換ガド
    リニウム・鉄・ガーネットを育成することを特徴とする
    磁気光学ガーネット材料の育成法。
JP59002903A 1984-01-11 1984-01-11 磁気光学ガ−ネツト材料の育成法 Pending JPS60145996A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007153696A (ja) * 2005-12-07 2007-06-21 Granopt Ltd ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007153696A (ja) * 2005-12-07 2007-06-21 Granopt Ltd ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法
JP4650943B2 (ja) * 2005-12-07 2011-03-16 株式会社グラノプト ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の製造方法

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