JPS63112500A - ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法 - Google Patents
ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法Info
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- JPS63112500A JPS63112500A JP25845986A JP25845986A JPS63112500A JP S63112500 A JPS63112500 A JP S63112500A JP 25845986 A JP25845986 A JP 25845986A JP 25845986 A JP25845986 A JP 25845986A JP S63112500 A JPS63112500 A JP S63112500A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はファラデー回転効果を利用した光アイソレータ
や光サーキュレータ等に用いられる磁気光学素子用ビス
マス置換型ガーネット磁性膜の液相エピタキシャル（Ｌ
ＰＥ）製造方法に関する。
や光サーキュレータ等に用いられる磁気光学素子用ビス
マス置換型ガーネット磁性膜の液相エピタキシャル（Ｌ
ＰＥ）製造方法に関する。
半導体レーザは光応用機器や光通信の光源として広く利
用されているが、反射光が半導体レーザに戻るとレーザ
発振が不安定になるという大きな問題がある。
用されているが、反射光が半導体レーザに戻るとレーザ
発振が不安定になるという大きな問題がある。
この戻り光を阻止するために光アイソレータが使用され
ている。波長１．３〜１．７μｍ帯ではイツトリウム・
鉄・ガーネット（ＹＩＧ）のバルク単結晶波長０．８μ
ｍ帯では常磁性ガラスが光アイソレータのファラデー回
転材料に用いられているが、素子の小型化、製作コスト
の低減化を図る上でよりファラデー回転係数の大きな材
料が望まれている。
ている。波長１．３〜１．７μｍ帯ではイツトリウム・
鉄・ガーネット（ＹＩＧ）のバルク単結晶波長０．８μ
ｍ帯では常磁性ガラスが光アイソレータのファラデー回
転材料に用いられているが、素子の小型化、製作コスト
の低減化を図る上でよりファラデー回転係数の大きな材
料が望まれている。
ファラデー回転係数の大きな材料として、Ｂｉを固溶し
たガーネットが知られている。この材料はすでに改良さ
れたフラックス法でバルク単結晶として製造されている
が、量産化が難しいことや素子化に際して精密加工を要
することなどの問題点があることから、これに代わるも
のとして量産性に優れ、また加工の容易な液相エピタキ
シャル（ＬＰＥ）法によるビスマス置換型鉄ガーネット
厚膜作製法が検討されている。
たガーネットが知られている。この材料はすでに改良さ
れたフラックス法でバルク単結晶として製造されている
が、量産化が難しいことや素子化に際して精密加工を要
することなどの問題点があることから、これに代わるも
のとして量産性に優れ、また加工の容易な液相エピタキ
シャル（ＬＰＥ）法によるビスマス置換型鉄ガーネット
厚膜作製法が検討されている。
しかしながらＬＰＥ法によるＢｉ置換鉄ガーネットの厚
膜成長においては３００μｍ以上の厚い膜を育成するの
は非常に困難である。したがってなるべくレアアースの
サイトをＢｉで多量に置換しファラデー回転能を大きく
することによって膜の厚みを薄くすることが望まれてい
る。波長１．３μｍにおいて光アイソレータに必要とさ
れる４５度のファラデー回転角を膜厚３００μｍ以下で
得ようとするならば、ファラデー回転係数は１５００ｄ
ｅｇ／ｃｍ以上でなければならない。
膜成長においては３００μｍ以上の厚い膜を育成するの
は非常に困難である。したがってなるべくレアアースの
サイトをＢｉで多量に置換しファラデー回転能を大きく
することによって膜の厚みを薄くすることが望まれてい
る。波長１．３μｍにおいて光アイソレータに必要とさ
れる４５度のファラデー回転角を膜厚３００μｍ以下で
得ようとするならば、ファラデー回転係数は１５００ｄ
ｅｇ／ｃｍ以上でなければならない。
また波長０．８μｍ帯でのＢｉ置換鉄ガーネットの光吸
収係数は約４３０ｄＢ／ｃｍであるから、この波長域で
使用される光アイソレータにおいて許容される光吸収損
失４ｏｚを越えないようにするためにはファラデー回転
係数は８６００ｄｅｇ／ｃｍ以上でなければならない。
収係数は約４３０ｄＢ／ｃｍであるから、この波長域で
使用される光アイソレータにおいて許容される光吸収損
失４ｏｚを越えないようにするためにはファラデー回転
係数は８６００ｄｅｇ／ｃｍ以上でなければならない。
このような条件を満たすためには、少なくともＢｉ置換
量として約０．９ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｌａ ｕｎｉ
ｔが必要とされる。
量として約０．９ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｌａ ｕｎｉ
ｔが必要とされる。
ＬＰＥ法によるビスマス置換鉄ガーネツト膜作製におい
ては成長温度を下げ融液の過飽和度ΔＴ（・融液の飽和
温度−膜成長温度）を大きくするほどビスマス置換量が
増大することが知られている。
ては成長温度を下げ融液の過飽和度ΔＴ（・融液の飽和
温度−膜成長温度）を大きくするほどビスマス置換量が
増大することが知られている。
しかしながらΔＴを大きくとると、融剤の主成分である
Ｐｂ２°やルツボから溶は出したｐｔ”イオンも同時に
多量にとりこまれ、その結果、近赤外領域における膜の
光吸収が増すとか、融液の過飽和状態が不安定となり膜
欠陥が出やすくなるなどの問題がある。
Ｐｂ２°やルツボから溶は出したｐｔ”イオンも同時に
多量にとりこまれ、その結果、近赤外領域における膜の
光吸収が増すとか、融液の過飽和状態が不安定となり膜
欠陥が出やすくなるなどの問題がある。
したがってΔＴとしては６０″Ｃ以下が好ましいが通常
、このような条件下でＢｉの置換量を実用性の目安とさ
れる０、９ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｌａ ｕｎｉｔ以上
に置換するのは希土類イオンとしてＧｄ”″を用いたガ
ドリニウム・ビスマス・鉄・ガーネット膜以外のものに
ついては非常に困難であった。
、このような条件下でＢｉの置換量を実用性の目安とさ
れる０、９ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｌａ ｕｎｉｔ以上
に置換するのは希土類イオンとしてＧｄ”″を用いたガ
ドリニウム・ビスマス・鉄・ガーネット膜以外のものに
ついては非常に困難であった。
ところで一般にファラデー回転係数は温度上昇とともに
小さくなることが知られている。このためファラデー効
果を利用した光アイソレータなどでは使用温度の変化に
よりその性能は低下する。
小さくなることが知られている。このためファラデー効
果を利用した光アイソレータなどでは使用温度の変化に
よりその性能は低下する。
Ｂｉ置換型鉄ガーネットはＹＩＧや常磁性ガラスに比ベ
ファラデー回転係数の温度依存性が大きいため実用上重
大な問題となっている。
ファラデー回転係数の温度依存性が大きいため実用上重
大な問題となっている。
例えば、日本応用磁気学会誌Ｖｏ１．１ＯＮｏ、２ Ｐ
、１５３（１９８６）ではＧｄｚ、 ＋Ｂｉｏ、 ｑ（
ＦｅＡＩＧａ）ｚｏ＋ｚ膜のファラデー回転係数の温度
依存性は１℃当たり０，１５３χと報告されている。し
たがって、この材料を光アイソレータのファラデー回転
材料に用いた場合、２０℃においてファラデー回転角が
４５度を示すように膜厚を調整しても環境温度を一り０
℃〜５０”Ｃと想定すると一１０℃及び５０℃でのファ
ラデー回転角はそれぞれ４７．０７度と４２゜９３度に
変化し、その結果、アイソレーションは２８．８ｄＢと
なる。
、１５３（１９８６）ではＧｄｚ、 ＋Ｂｉｏ、 ｑ（
ＦｅＡＩＧａ）ｚｏ＋ｚ膜のファラデー回転係数の温度
依存性は１℃当たり０，１５３χと報告されている。し
たがって、この材料を光アイソレータのファラデー回転
材料に用いた場合、２０℃においてファラデー回転角が
４５度を示すように膜厚を調整しても環境温度を一り０
℃〜５０”Ｃと想定すると一１０℃及び５０℃でのファ
ラデー回転角はそれぞれ４７．０７度と４２゜９３度に
変化し、その結果、アイソレーションは２８．８ｄＢと
なる。
光アイソレータのアイソレーションとしては３０ｄＢ以
上が望まれていることから、ファラデー回転係数の１℃
当たりの変化率は０．１３４％以下に抑える必要がある
。
上が望まれていることから、ファラデー回転係数の１℃
当たりの変化率は０．１３４％以下に抑える必要がある
。
Ｇｄｚ、 ＩＢｉｏ、、（ＦｅＡＩＧａ）ｓｏ＋ｚ膜の
場合、アイソレーション３０ｄＢ以上を保つためには光
アイソレータの使用環境温度はより狭いものにしなけれ
ばならない。
場合、アイソレーション３０ｄＢ以上を保つためには光
アイソレータの使用環境温度はより狭いものにしなけれ
ばならない。
以上述べたようにＬＰＥ法によるＢｉ置換鉄ガーネット
膜育成においてはファラデー回転角の温度依存性が小さ
く、そしてＢｉが多量に置換された膜をΔＴが６０℃以
下の条件で育成する方法の確立が望まれている。
膜育成においてはファラデー回転角の温度依存性が小さ
く、そしてＢｉが多量に置換された膜をΔＴが６０℃以
下の条件で育成する方法の確立が望まれている。
本発明の目的は、以上の問題点を解決しＢｉが多量に置
換され、そしてファラデー回転角の温度依存性が改良さ
れたＬＰＥ法による高性能磁性ガーネット膜を提供する
ことにある。
換され、そしてファラデー回転角の温度依存性が改良さ
れたＬＰＥ法による高性能磁性ガーネット膜を提供する
ことにある。
本発明者らはこのような目的を達成すべく鋭意検討した
結果、以下の知見を得た。
結果、以下の知見を得た。
すなわち、Ｂｉ置換量は用いるホスト希土類イオン種に
よって差があり、特にＢｉを多量に置換することができ
るものとしてＧｄ”イオンが知られているが、他の希土
類イオンＲ２−とＧｄ”との混合系におけるＢｉｌ換量
についての検討はなされていなかった。本発明者らは、
融液中のＧｄｚＯｚ／ＲｚＯｓモル比とＢｉ置換量との
関係を詳細に調べた結果、ＧｄｚＯｉ／Ｒ２０，の混合
系においてＢｉ置換量が大幅に増えること、すなわちΔ
Ｔとして好ましいとされる６０℃以下の条件においてＢ
ｉ置換量≧０．９ ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｒａｕｎｉ
ｔが達成されることを見出した。
よって差があり、特にＢｉを多量に置換することができ
るものとしてＧｄ”イオンが知られているが、他の希土
類イオンＲ２−とＧｄ”との混合系におけるＢｉｌ換量
についての検討はなされていなかった。本発明者らは、
融液中のＧｄｚＯｚ／ＲｚＯｓモル比とＢｉ置換量との
関係を詳細に調べた結果、ＧｄｚＯｉ／Ｒ２０，の混合
系においてＢｉ置換量が大幅に増えること、すなわちΔ
Ｔとして好ましいとされる６０℃以下の条件においてＢ
ｉ置換量≧０．９ ａｔｏｍｓ／ｆｏｒｍｕｒａｕｎｉ
ｔが達成されることを見出した。
本発明はかかる知見に基づき完成されたものである。す
なわち本発明は、一般式 ％式％） 群から選ばれた一種又は二種以上の組合せ、ＬはＡＩ、
Ｇａ＋ Ｉｎ、Ｓｃからなる群から選ばれた一種または
二種以上の組合せ、ｙ・０．９〜１．６）で示されるＢ
ｉ置換鉄ガーネット膜を液相エピタキシャル（ＬＰＥ）
法で育成するに際し、ＧｄｚＯ：＋とＲ２Ｏ３をＧｄＺ
Ｏ３／Ｒ１０ｆｆ＝０．０５〜０．２５モル比の割合で
融液中に共存させることを特徴とするガーネット液相エ
ピタキシャル膜育成法である。
なわち本発明は、一般式 ％式％） 群から選ばれた一種又は二種以上の組合せ、ＬはＡＩ、
Ｇａ＋ Ｉｎ、Ｓｃからなる群から選ばれた一種または
二種以上の組合せ、ｙ・０．９〜１．６）で示されるＢ
ｉ置換鉄ガーネット膜を液相エピタキシャル（ＬＰＥ）
法で育成するに際し、ＧｄｚＯ：＋とＲ２Ｏ３をＧｄＺ
Ｏ３／Ｒ１０ｆｆ＝０．０５〜０．２５モル比の割合で
融液中に共存させることを特徴とするガーネット液相エ
ピタキシャル膜育成法である。
ファラデー回転係数の温度依存性は希土類イオン種によ
って異なってくるが、希土類イオンＲ３″−としでは当
然Ｇｄ３＋を用いた場合よりもそれが小さくなる種類の
ものでなければならない。
って異なってくるが、希土類イオンＲ３″−としでは当
然Ｇｄ３＋を用いた場合よりもそれが小さくなる種類の
ものでなければならない。
ＧｄＺＯｆｆとＲ２Ｏ３の比はＢｉ置換量の上からはＧ
ｄｚＯ：＋／Ｒ２Ｏ３≧０．０５であれば十分であるが
、ＧｄｚＯ：＋／Ｒｚ０３＞０．２５の条件で育成され
た膜のファラデー回転係数の１℃当たりの変化率は０．
１３４χを越えるようになる。
ｄｚＯ：＋／Ｒ２Ｏ３≧０．０５であれば十分であるが
、ＧｄｚＯ：＋／Ｒｚ０３＞０．２５の条件で育成され
た膜のファラデー回転係数の１℃当たりの変化率は０．
１３４χを越えるようになる。
これは融液中のＧｄｚＯｓ／ＲｚＯ：＋モル比を大きく
していくと膜中のＧｄ”の比率も大きくなり、このＧｄ
３＋の影響でファラデー回転角の温度依存性も大きくな
るからである。したがってＧｄｔＣｈ／ＲｔＯ３は０．
０５〜０゜２５である。
していくと膜中のＧｄ”の比率も大きくなり、このＧｄ
３＋の影響でファラデー回転角の温度依存性も大きくな
るからである。したがってＧｄｔＣｈ／ＲｔＯ３は０．
０５〜０゜２５である。
第１表に本発明の対象となる融液組成を溶融混合物の相
対モル比（Ｒパラメーター）で示した。
対モル比（Ｒパラメーター）で示した。
第１表 溶融混合物の相対モル比
このＲパラメーターで決定される融液の飽和温度は７６
０〜８８０℃である。過飽和度ΔＴは先に述べたように
６０°Ｃ以内が好ましいがΔＴを小さくした場合、膜成
長速度が遅くなるとか８４置換量が不十分になるといっ
た問題が出てくるのでΔＴ・３０〜６０℃がさらに好ま
しい。したがって、膜作製に好適な温度は７００〜８５
０℃となる。
０〜８８０℃である。過飽和度ΔＴは先に述べたように
６０°Ｃ以内が好ましいがΔＴを小さくした場合、膜成
長速度が遅くなるとか８４置換量が不十分になるといっ
た問題が出てくるのでΔＴ・３０〜６０℃がさらに好ま
しい。したがって、膜作製に好適な温度は７００〜８５
０℃となる。
以上説明したように、Ｇｄ、Ｏ，とＲ２０，がＧｄｚＯ
ＪＲ２０３・０．０５〜０．２５モル比の割合で共存す
る第１表で示される融液を用いることによって、好まし
くはΔＴ・６０℃以下、特に好ましくはΔＴ・３０〜６
０℃の条件においてＢｉ置換量が０．９ ａｔｏｍｓ／
ｆｏｒｍｕｒａ ｕｎｉｔでかつファラデー回転係数の
１°Ｃ当たりの変化率を０．１３４％以下に抑えた優れ
た磁気光学材料が得られる。
ＪＲ２０３・０．０５〜０．２５モル比の割合で共存す
る第１表で示される融液を用いることによって、好まし
くはΔＴ・６０℃以下、特に好ましくはΔＴ・３０〜６
０℃の条件においてＢｉ置換量が０．９ ａｔｏｍｓ／
ｆｏｒｍｕｒａ ｕｎｉｔでかつファラデー回転係数の
１°Ｃ当たりの変化率を０．１３４％以下に抑えた優れ
た磁気光学材料が得られる。
以下、実施例をあげてさらに詳細に本発明を説明する。
なお実施例におけるガーネット膜のファラデー回転係数
は波長１．３μｍの値である。またファラデー回転係数
及びその温度依存性は基板を研摩で除去してから測定し
た。
は波長１．３μｍの値である。またファラデー回転係数
及びその温度依存性は基板を研摩で除去してから測定し
た。
実施例１
第２表の実施例１に示された組成の融液を用い、ΔＴ＝
６０℃の条件で５−ＧＧＧ基板上にＹ３□−、ＧｄＸＢ
１゜Ｆｅ５０＋ｚ膜をＬＰＩＥ成長させた。膜組成とし
てｘ＝０．３、ｙ＝ｔ、ｏを得た。またファラデー回転
係数は１６００ｄｅｇ／ｃｍ、ファラデー回転係数の１
°Ｃ当たりの変化率は一１０〜５０℃の温度範囲で０．
１２４χとなり、磁気光学材料として優れた特性を示し
た。
６０℃の条件で５−ＧＧＧ基板上にＹ３□−、ＧｄＸＢ
１゜Ｆｅ５０＋ｚ膜をＬＰＩＥ成長させた。膜組成とし
てｘ＝０．３、ｙ＝ｔ、ｏを得た。またファラデー回転
係数は１６００ｄｅｇ／ｃｍ、ファラデー回転係数の１
°Ｃ当たりの変化率は一１０〜５０℃の温度範囲で０．
１２４χとなり、磁気光学材料として優れた特性を示し
た。
実施例２
第２表の実施例２に示された組成の融液を用い、Δ丁＝
５０℃の条件でＮｄ３ＧａｓＯ＋ｚ基板上にＴｂ、−、
−、Ｇｄ、 Ｂｉ ｙ （ＦｅＡ１）ｓｏ＋ｚ膜を成長
させた。
５０℃の条件でＮｄ３ＧａｓＯ＋ｚ基板上にＴｂ、−、
−、Ｇｄ、 Ｂｉ ｙ （ＦｅＡ１）ｓｏ＋ｚ膜を成長
させた。
膜組成としてｘ＝０．３５、ｙ・１．１を得た。またフ
ァラデー回転係数は１７４０ｄｅｇ／ｃｍ、ファラデー
回転係数の１℃当たりの変化率は一１０〜５０℃の温度
範囲で０．１２０χとなり、磁気光学材料として優れた
特性を示した。
ァラデー回転係数は１７４０ｄｅｇ／ｃｍ、ファラデー
回転係数の１℃当たりの変化率は一１０〜５０℃の温度
範囲で０．１２０χとなり、磁気光学材料として優れた
特性を示した。
比較例１
第２表の比較例１に示された組成の融液を用いΔＴ＝６
０℃の条件で５−ＧＧＧ基板上にＹ３−ｙＢｉｙ Ｆｅ
５０＋を膜を成長させた。この膜のＢｉ置換量ｙは０．
８５であり、実施例１の膜よりも小さな値になった。
０℃の条件で５−ＧＧＧ基板上にＹ３−ｙＢｉｙ Ｆｅ
５０＋を膜を成長させた。この膜のＢｉ置換量ｙは０．
８５であり、実施例１の膜よりも小さな値になった。
比較例２
第２表の比較例２に示された組成の融液を用いΔＴ＝６
０℃の条件でＮｄｚＧａｓＯ＋ｚ基板上にＹ３−、−、
Ｇｄ。
０℃の条件でＮｄｚＧａｓＯ＋ｚ基板上にＹ３−、−、
Ｇｄ。
Ｂｉ、 Ｆｅ５０＋□膜を成長させた。
膜組成としてｘ＝０．８．３’・１．０５を得た。ファ
ラデー回転係数は１７００ｄｅｇ／ｃｍと優れた値を示
したが、ファラデー回転係数の１℃当たりの変化率は一
１０〜５０℃の温度範囲で０．１４５Ｘとなり、−１０
〜５０℃において光アイソレータのアイソレーションを
３０ｄＢ以上に保つために必要な０．１３４″Ａの変化
率をオーバーした。
ラデー回転係数は１７００ｄｅｇ／ｃｍと優れた値を示
したが、ファラデー回転係数の１℃当たりの変化率は一
１０〜５０℃の温度範囲で０．１４５Ｘとなり、−１０
〜５０℃において光アイソレータのアイソレーションを
３０ｄＢ以上に保つために必要な０．１３４″Ａの変化
率をオーバーした。
本発明によれば、希土類鉄ガーネットにおける希土類イ
オンがＢｉにより多量に置換されるため、大きなファラ
デー回転能を示すとともに、ファラデー回転係数の温度
依存性が改善された優れた磁気光学材料を得ることがで
きる。
オンがＢｉにより多量に置換されるため、大きなファラ
デー回転能を示すとともに、ファラデー回転係数の温度
依存性が改善された優れた磁気光学材料を得ることがで
きる。
特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社
代理人 弁理士 小 堀 貞 文
手続補正書（自発）
昭和６２年 １月 ５日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式 （ＲＧｄ）＿３＿−＿ｙＢｉ＿ｙ（ＦｅＬ）＿５Ｏ＿１
＿２（ＲはＹ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、
ＴｍおよびＬｕからなる群から選ばれた一種又は二種以
上の組合せ、ＬはＡｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｃからなる群か
ら選ばれた一種または二種以上の組合せ、ｙ＝０．９〜
１．６）で示されるＢｉ置換鉄ガーネット膜を液相エピ
タキシャル（ＬＰＥ）法で育成するに際し、Ｇｄ＿２Ｏ
＿３とＲ＿２Ｏ＿３をＧｄ＿２Ｏ＿３／Ｒ＿２Ｏ＿３＝
０．０５〜０．２５モル比の割合で融液中に共存させる
ことを特徴とするガーネット液相エピタキシャル膜育成
法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25845986A JPS63112500A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25845986A JPS63112500A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112500A true JPS63112500A (ja) | 1988-05-17 |
Family
ID=17320515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25845986A Pending JPS63112500A (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63112500A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02248398A (ja) * | 1989-03-20 | 1990-10-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-31 JP JP25845986A patent/JPS63112500A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02248398A (ja) * | 1989-03-20 | 1990-10-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
| JPH0543678B2 (ja) * | 1989-03-20 | 1993-07-02 | Shinetsu Chem Ind Co |
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