JPH0543678B2 - - Google Patents
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- JPH0543678B2 JPH0543678B2 JP1067944A JP6794489A JPH0543678B2 JP H0543678 B2 JPH0543678 B2 JP H0543678B2 JP 1067944 A JP1067944 A JP 1067944A JP 6794489 A JP6794489 A JP 6794489A JP H0543678 B2 JPH0543678 B2 JP H0543678B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/24—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids
- H01F41/28—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids by liquid phase epitaxy
Description
（産業上の利用分野）
本発明は酸化物ガーネツト単結晶膜の製造方
法、特には周波数100MHzから数10GHzマイクロ
波帯で使用されるマイクロ波素子、例えばアイソ
レーター、サーキユレーター用の新規な磁性膜や
アイソレーターとしての磁気光学素子用磁性膜と
して有用とされる鏡面厚膜の酸化物ガーネツト単
結晶膜の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 光アイソレーターやマイクロ波素子用の磁性材
料としては液相エピタキシヤル法で育成した
Y3Fe5O12（YIG）または（Ｙ Bi Fe）8O12で示さ
れる単結晶を使用することが提案されている。 （発明が解決しようとする課題） しかし、これらの単結晶膜はクラツクが発生し
易く、20μｍ以上の膜厚を得ることも難しく、こ
れはその表面がストリエーシヨンやスワロールの
あるものとなるために鏡面として得ることが難し
いし、さらには膜中にフラツクス成分から多量の
Pbイオンが取り込まれるために磁性共鳴半値幅
ΔHが大きい値を示し、光アイソレーター素子で
は光吸収が大きくなるという欠点があり、したが
つてこれらの用途には使用することが難しいとい
う不利がある。 （課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した高品質のマ
イクロ波素子用材料や磁気光学素子用材料として
有用とされる酸化物ガーネツト単結晶膜の製造方
法に関するもので、これは液相エピタキシヤル法
によりフラツクス融液から基板上に式が（Y1-x
Mx）3（Fe1-yNy）5O12（ここにＭはLa、Gd、Nd、
Smなどの希土類元素、Bi、Caから、またはＮは
Ge、Ga、Al、Sc、Inなどの非磁性元素から選択
される少なくとも一つの元素、ｘは０≦ｘ≦0.9、
ｙは０≦ｙ≦0.9）で示される酸化物ガーネツト
単結晶膜を成長させるに当り、過冷却温度とフラ
ツクス成分としてのPbO／22BO3（モル比）をそ
れぞれＸ、Ｙ軸としたXY平面において、このモ
ル比をＡ点（０、０）、Ｂ点（60、０）、Ｃ点
（60、15.6）、Ｄ点（０、5.5）で囲まれた範囲と
することを特徴とする酸化物ガーネツト単結晶膜
の製造方法に関するものである。 すなわち、本発明者らは液相エピタキシヤル法
によりフラツクス融液から基板上に酸化物ガーネ
ツト単結晶を育成する際の過冷却温度△Tgとこ
こに使用されるフラツクス成分としてのPbOと
B2O3とのモル比がエピタクシヤル膜の表面の凹
凸および磁気共鳴半値幅△Ｈ値に大きい影響を与
えることを見出し、この値について種々検討した
結果、酸化物ガーネツト単結晶膜が、（Y1-xMx）3
（Fe1-yNy）5O12（Ｍ、Ｎ、ｘ、ｙ、は前記に同じ）
であるときに過冷却温度△TgをＸ軸とし、
PbO／2B2O3（モル比）をＹ軸としたXY平面にお
いて、このPbO／2B2O3（モル比）をＡ点（０、
０）、Ｂ点（60、０）、Ｃ点（60、15.6）、Ｄ点
（０、5.5）で囲まれた第１図に示された範囲とす
るとクラツクがなく、エピタキシヤル膜の表面の
粗さが0.5μｍ以下で、膜中のPbイオン量を大幅
に減少させることができるので、△Ｈ値が2.0Oe
以下と小さく、20μｍ以上の厚さを有する酸化物
ガーネツト単結晶厚膜を得ることができることを
確認して本発明を完成させた。 以下にこれを詳述する。 （作用） 本発明の酸化物ガーネツト単結晶膜を育成させ
るために使用されるガーネツト基板単結晶はガド
リニウム・ガリウム・ガーネツト（以下GGGと
略記する）、サマリウム・ガリウム・ガーネツト
（以下SGGと略記する）、ネオジム・ガリウム・
ガーネツト（以下NGGと略記する）、上記した
GGGにCa、Mg、Zr、Ｙの少なくとも１つで置
換したGGG系のSOG、NOG、YOG［いずれも信
越化学工業(株)商品名］とすればよく、これらは
Gd2O3、Sm2O3、Nd2O3または必要に応じCaO、
MgO、ZrO2、Y2O3などの置換材をそれぞれ
Ga2O3の所定量と共にルツボに仕込み、高周波誘
導で各々の融点以上に加熱して溶融したのち、こ
の融液からチヨクラルスキー法で単結晶を引上げ
ることによつて得ることができる。また、この基
板単結晶上に液相エピタキシヤル法でエピタキシ
ヤル成長させる酸化物ガーネツト単結晶は上記し
たように組成式が （Y1-xMx）3（Fe1-yNy）5O12 （Ｍ、Ｎ、ｘ、ｙは前記に同じ）で示されている
ものであるが、上記した式で示されるガーネツト
単結晶膜は白金ルツボ中にY2O3、Fe2O3および
必要に応じ元素Ｍの酸化物、元素Ｎの酸化物
（Ｍ、Ｎは前記に同じ）をフラツクスとしての
PbO、B2O3と共に仕込み、1100〜1200℃に加熱
してこれを融解させたのち、この過冷却状態の融
液からLPE法で単結晶を成長させることによつ
て得ることができる。 しかして、本発明の方法ではこの融液から上記
した基板上に酸化物単結晶膜を液相エピタクシヤ
ル法で育成するに際し、この融液を構成するフラ
ツクス成分としてのPbO、B2O3のモル比を特定
の範囲内とすることが必要とされるのであるが、
これは第１図に示したように過冷却温度△Tgを
Ｘ軸とし、Pb／2B2O3（モル比・R3）をＹ軸とし
たXY平面においてこの図中Ａ点（０、０）、Ｂ
点（60、０）、Ｃ点（60、15.6）およびＤ点（０、
5.5）の４点で囲まれた範囲内にあるようにする
ものであり、過冷却温度△Tgとフラツクス成分
のモル比をこの範囲とすると、得られる酸化物ガ
ーネツト単結晶膜はクラツクがなく、また表面の
粗さが0.5μｍ以下の鏡面状で、しかもPb含有量
が少なく、磁気共鳴半値幅△Ｈも2.0Oe以下の小
さい値になるという有利性が与えられる。 上記したような方法で得られる酸化物ガーネツ
ト単結晶膜は、クラツクもなくエピタクシヤル膜
表面も鏡面状であり、また△Ｈも小さいので、マ
イクロ波素子用材料としてすぐれた物性をもつも
のとなり、このものは例えば周波数100MHzから
数10GHzのマイクロ波帯で使用されるマイクロ波
素子といて有用とされるほか、光アイソレータ
ー、サーキユレーター用の磁気用光学素子用磁性
膜としても有用とされる。 つぎに本発明の実施例をあげるが例中における
磁気共鳴半値幅△ＨはFMRを用いた破壊測定で
求めたもの、Pb量はｘ線マイクロアナライザー
で求めたもの、ストリエーシヨンはタリステツプ
を用いて表面の凹凸の高さの差を測定したもの、
またクラクの有無は顕微鏡視野内のひびの本数で
評価したものである。 実施例 １ 基板としてGGG単結晶ウエーハを用い、エピ
タキシヤル膜を形成させる成分として所定量の
Y2O3、Fe2O3を加え、フラツクス成分としての
PbO、B2O3をPbO／2B2O3のモル比（R3）を変
えて白金ルツボに仕込み、1100℃に加熱してこれ
を溶融させ溶融からY2O3／Fe2O3（モル比）＝R1
を20〜40とし、（Y2O3＋Fe2O3）／（Y2O3＋
Fe2O3＋PbO＋2B2O3）（モル比）＝R4を0.2とする
と共に、上記したPbO／2B2O3（モル比）＝R3と成
長温度を変えてLPE法でGGG単結晶ウエーハの
＜111＞方向に式Y3Fe5O12で示されるエピタキシ
ヤル膜を厚さ50〜80μｍに成長させて酸化物ガー
ネツト単結晶膜を作り、このウエーハ表面の鏡面
度をタリステツプにより測定し表面粗さが0.5μｍ
以下のものを（○）とし、これが0.5μｍ以上のも
のを（×）と判定することとしたところ、第１表
に示したとおりの結果が得られたが、この場合の
過冷却温度（△Tg）＝飽和温度（Ts）一成長温
度（Tg）と鏡面度との関係については第１図に
示したとおりの結果が得られた。 また、このウエーハの共鳴磁界値を測定してマ
イクロ波吸収スペクトルの半値幅（△Ｈ）を求め
たところ、鏡面膜を示したものはいずれも2.0Oe
以下の値を示し、（×）印のものは2.0Oe以上と
なり、またPb量も（○）印のものはいずれも小
さい値を示したが、（×）印のものは大きい値を
示した。
法、特には周波数100MHzから数10GHzマイクロ
波帯で使用されるマイクロ波素子、例えばアイソ
レーター、サーキユレーター用の新規な磁性膜や
アイソレーターとしての磁気光学素子用磁性膜と
して有用とされる鏡面厚膜の酸化物ガーネツト単
結晶膜の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 光アイソレーターやマイクロ波素子用の磁性材
料としては液相エピタキシヤル法で育成した
Y3Fe5O12（YIG）または（Ｙ Bi Fe）8O12で示さ
れる単結晶を使用することが提案されている。 （発明が解決しようとする課題） しかし、これらの単結晶膜はクラツクが発生し
易く、20μｍ以上の膜厚を得ることも難しく、こ
れはその表面がストリエーシヨンやスワロールの
あるものとなるために鏡面として得ることが難し
いし、さらには膜中にフラツクス成分から多量の
Pbイオンが取り込まれるために磁性共鳴半値幅
ΔHが大きい値を示し、光アイソレーター素子で
は光吸収が大きくなるという欠点があり、したが
つてこれらの用途には使用することが難しいとい
う不利がある。 （課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決した高品質のマ
イクロ波素子用材料や磁気光学素子用材料として
有用とされる酸化物ガーネツト単結晶膜の製造方
法に関するもので、これは液相エピタキシヤル法
によりフラツクス融液から基板上に式が（Y1-x
Mx）3（Fe1-yNy）5O12（ここにＭはLa、Gd、Nd、
Smなどの希土類元素、Bi、Caから、またはＮは
Ge、Ga、Al、Sc、Inなどの非磁性元素から選択
される少なくとも一つの元素、ｘは０≦ｘ≦0.9、
ｙは０≦ｙ≦0.9）で示される酸化物ガーネツト
単結晶膜を成長させるに当り、過冷却温度とフラ
ツクス成分としてのPbO／22BO3（モル比）をそ
れぞれＸ、Ｙ軸としたXY平面において、このモ
ル比をＡ点（０、０）、Ｂ点（60、０）、Ｃ点
（60、15.6）、Ｄ点（０、5.5）で囲まれた範囲と
することを特徴とする酸化物ガーネツト単結晶膜
の製造方法に関するものである。 すなわち、本発明者らは液相エピタキシヤル法
によりフラツクス融液から基板上に酸化物ガーネ
ツト単結晶を育成する際の過冷却温度△Tgとこ
こに使用されるフラツクス成分としてのPbOと
B2O3とのモル比がエピタクシヤル膜の表面の凹
凸および磁気共鳴半値幅△Ｈ値に大きい影響を与
えることを見出し、この値について種々検討した
結果、酸化物ガーネツト単結晶膜が、（Y1-xMx）3
（Fe1-yNy）5O12（Ｍ、Ｎ、ｘ、ｙ、は前記に同じ）
であるときに過冷却温度△TgをＸ軸とし、
PbO／2B2O3（モル比）をＹ軸としたXY平面にお
いて、このPbO／2B2O3（モル比）をＡ点（０、
０）、Ｂ点（60、０）、Ｃ点（60、15.6）、Ｄ点
（０、5.5）で囲まれた第１図に示された範囲とす
るとクラツクがなく、エピタキシヤル膜の表面の
粗さが0.5μｍ以下で、膜中のPbイオン量を大幅
に減少させることができるので、△Ｈ値が2.0Oe
以下と小さく、20μｍ以上の厚さを有する酸化物
ガーネツト単結晶厚膜を得ることができることを
確認して本発明を完成させた。 以下にこれを詳述する。 （作用） 本発明の酸化物ガーネツト単結晶膜を育成させ
るために使用されるガーネツト基板単結晶はガド
リニウム・ガリウム・ガーネツト（以下GGGと
略記する）、サマリウム・ガリウム・ガーネツト
（以下SGGと略記する）、ネオジム・ガリウム・
ガーネツト（以下NGGと略記する）、上記した
GGGにCa、Mg、Zr、Ｙの少なくとも１つで置
換したGGG系のSOG、NOG、YOG［いずれも信
越化学工業(株)商品名］とすればよく、これらは
Gd2O3、Sm2O3、Nd2O3または必要に応じCaO、
MgO、ZrO2、Y2O3などの置換材をそれぞれ
Ga2O3の所定量と共にルツボに仕込み、高周波誘
導で各々の融点以上に加熱して溶融したのち、こ
の融液からチヨクラルスキー法で単結晶を引上げ
ることによつて得ることができる。また、この基
板単結晶上に液相エピタキシヤル法でエピタキシ
ヤル成長させる酸化物ガーネツト単結晶は上記し
たように組成式が （Y1-xMx）3（Fe1-yNy）5O12 （Ｍ、Ｎ、ｘ、ｙは前記に同じ）で示されている
ものであるが、上記した式で示されるガーネツト
単結晶膜は白金ルツボ中にY2O3、Fe2O3および
必要に応じ元素Ｍの酸化物、元素Ｎの酸化物
（Ｍ、Ｎは前記に同じ）をフラツクスとしての
PbO、B2O3と共に仕込み、1100〜1200℃に加熱
してこれを融解させたのち、この過冷却状態の融
液からLPE法で単結晶を成長させることによつ
て得ることができる。 しかして、本発明の方法ではこの融液から上記
した基板上に酸化物単結晶膜を液相エピタクシヤ
ル法で育成するに際し、この融液を構成するフラ
ツクス成分としてのPbO、B2O3のモル比を特定
の範囲内とすることが必要とされるのであるが、
これは第１図に示したように過冷却温度△Tgを
Ｘ軸とし、Pb／2B2O3（モル比・R3）をＹ軸とし
たXY平面においてこの図中Ａ点（０、０）、Ｂ
点（60、０）、Ｃ点（60、15.6）およびＤ点（０、
5.5）の４点で囲まれた範囲内にあるようにする
ものであり、過冷却温度△Tgとフラツクス成分
のモル比をこの範囲とすると、得られる酸化物ガ
ーネツト単結晶膜はクラツクがなく、また表面の
粗さが0.5μｍ以下の鏡面状で、しかもPb含有量
が少なく、磁気共鳴半値幅△Ｈも2.0Oe以下の小
さい値になるという有利性が与えられる。 上記したような方法で得られる酸化物ガーネツ
ト単結晶膜は、クラツクもなくエピタクシヤル膜
表面も鏡面状であり、また△Ｈも小さいので、マ
イクロ波素子用材料としてすぐれた物性をもつも
のとなり、このものは例えば周波数100MHzから
数10GHzのマイクロ波帯で使用されるマイクロ波
素子といて有用とされるほか、光アイソレータ
ー、サーキユレーター用の磁気用光学素子用磁性
膜としても有用とされる。 つぎに本発明の実施例をあげるが例中における
磁気共鳴半値幅△ＨはFMRを用いた破壊測定で
求めたもの、Pb量はｘ線マイクロアナライザー
で求めたもの、ストリエーシヨンはタリステツプ
を用いて表面の凹凸の高さの差を測定したもの、
またクラクの有無は顕微鏡視野内のひびの本数で
評価したものである。 実施例 １ 基板としてGGG単結晶ウエーハを用い、エピ
タキシヤル膜を形成させる成分として所定量の
Y2O3、Fe2O3を加え、フラツクス成分としての
PbO、B2O3をPbO／2B2O3のモル比（R3）を変
えて白金ルツボに仕込み、1100℃に加熱してこれ
を溶融させ溶融からY2O3／Fe2O3（モル比）＝R1
を20〜40とし、（Y2O3＋Fe2O3）／（Y2O3＋
Fe2O3＋PbO＋2B2O3）（モル比）＝R4を0.2とする
と共に、上記したPbO／2B2O3（モル比）＝R3と成
長温度を変えてLPE法でGGG単結晶ウエーハの
＜111＞方向に式Y3Fe5O12で示されるエピタキシ
ヤル膜を厚さ50〜80μｍに成長させて酸化物ガー
ネツト単結晶膜を作り、このウエーハ表面の鏡面
度をタリステツプにより測定し表面粗さが0.5μｍ
以下のものを（○）とし、これが0.5μｍ以上のも
のを（×）と判定することとしたところ、第１表
に示したとおりの結果が得られたが、この場合の
過冷却温度（△Tg）＝飽和温度（Ts）一成長温
度（Tg）と鏡面度との関係については第１図に
示したとおりの結果が得られた。 また、このウエーハの共鳴磁界値を測定してマ
イクロ波吸収スペクトルの半値幅（△Ｈ）を求め
たところ、鏡面膜を示したものはいずれも2.0Oe
以下の値を示し、（×）印のものは2.0Oe以上と
なり、またPb量も（○）印のものはいずれも小
さい値を示したが、（×）印のものは大きい値を
示した。
【表】
（発明の効果）
本発明は式（Y1-xMx）3（Fe1-yNy）5O12（Ｍ、Ｎ、
Ｘ、Ｙは前記に同じ）で示される、酸化物ガーネ
ツト単結晶膜の製造方法に関するもので、これは
この酸化物ガーネツト単結晶膜がその表面がタリ
ステツプでの測定で粗さが0.5μｍ以下の鏡面状で
あることから、磁気共鳴半値幅△Ｈが2.0Oe以下
となり、Pb量も少ないので、光アイソレーター
素子、マイクロ波素子用の磁性材料として有用と
されるという工業的な有利性が与えられる。
Ｘ、Ｙは前記に同じ）で示される、酸化物ガーネ
ツト単結晶膜の製造方法に関するもので、これは
この酸化物ガーネツト単結晶膜がその表面がタリ
ステツプでの測定で粗さが0.5μｍ以下の鏡面状で
あることから、磁気共鳴半値幅△Ｈが2.0Oe以下
となり、Pb量も少ないので、光アイソレーター
素子、マイクロ波素子用の磁性材料として有用と
されるという工業的な有利性が与えられる。
第１図は本発明の実施例による液晶エピタキシ
ヤル法による酸化物ガーネツト単結晶膜の引上げ
時における、フラツクス成分としてのPbO／
2B2O3（モル比）＝R3と過冷却温度（△Tg）との
関係グラフを示したものである。
ヤル法による酸化物ガーネツト単結晶膜の引上げ
時における、フラツクス成分としてのPbO／
2B2O3（モル比）＝R3と過冷却温度（△Tg）との
関係グラフを示したものである。
Claims (1)
- １ 液相エピタキシヤル法によりフラツクス融液
から基板上に式（Y1-xMx）3（Fe1-yNy）5O12（ここ
にＭは希土類元素、Bi、Caから、またＮは非磁
性元素から選択される少なくとも一つの元素、ｘ
は０≦ｘ≦0.9、ｙは０≦ｙ≦0.9）で示される酸
化物ガーネツト単結晶膜を成長させるに当り、過
冷却温度とフラツクス成分としてのPbO／2B2O3
（モル比）をそれぞれ、Ｘ、Ｙ軸としたXY平面
において、このモル比をＡ点（０、０）、Ｂ点
（60、０）、Ｃ点（60、15.6）、Ｄ点（０、5.5）で
囲まれた範囲とすることを特徴とする酸化物ガー
ネツト単結晶膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6794489A JPH02248398A (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6794489A JPH02248398A (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02248398A JPH02248398A (ja) | 1990-10-04 |
| JPH0543678B2 true JPH0543678B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=13359553
Family Applications (1)
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| JP6794489A Granted JPH02248398A (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH02248398A (ja) |
Families Citing this family (2)
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Citations (6)
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| JPS63112500A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ガ−ネツト液相エピタキシヤル膜育成法 |
-
1989
- 1989-03-20 JP JP6794489A patent/JPH02248398A/ja active Granted
Patent Citations (6)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02248398A (ja) | 1990-10-04 |
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