JPH0631197B2 - 酸化物ガーネット単結晶の製造方法 - Google Patents

酸化物ガーネット単結晶の製造方法

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JPH0631197B2
JPH0631197B2 JP1156379A JP15637989A JPH0631197B2 JP H0631197 B2 JPH0631197 B2 JP H0631197B2 JP 1156379 A JP1156379 A JP 1156379A JP 15637989 A JP15637989 A JP 15637989A JP H0631197 B2 JPH0631197 B2 JP H0631197B2
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俊彦 流王
由則 桑原
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/26Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
    • H01F10/28Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers characterised by the composition of the substrate

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  • Power Engineering (AREA)
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  • Thin Magnetic Films (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は酸化物ガーネット単結晶の製造方法、特にはバ
ブルメモリ、磁気光学素子、マイクロ波素子として有用
とされる酸化物ガーネット単結晶の製造方法に関するも
のである。
[従来の技術] 酸化物ガーネット単結晶の製造はガーネット単結晶を構
成する各成分元素の酸化物をフラックス成分としてのP
bO,Bi成分と共に溶融した融液から過冷却状
態で液相エピタキシャル法で基板上に成長させるという
方法で行なわれており、この際ここに成長するエピタキ
シャル膜の膜厚やその磁気特性を一定にするために基板
を回転−反転動作させる方法が採用されている。
[発明が解決しようとする課題] しかし、この基板の回転−反転動作の機構と得られる酸
化物ガーネット単結晶膜の特性値の均一性との関連性に
ついては未だ充分に解明されていないために、均一な膜
厚と磁気特性、磁気光学特性を有する酸化物ガーネット
単結晶を安定して得ることが困難であるという欠点があ
る。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような欠点を解決した酸化物ガーネット単
結晶の製造方法に関するものであり、これは基板上に融
液から酸化物ガーネット単結晶を液相エピタキシャル法
で成長させるに当り、該基板の回転方向を変える際の切
替え時の基板の回転数変化速度を2,000rpm/秒以
上とすることを特徴とする酸化物ガーネット単結晶の製
造方法に関するものであり、これによれば基板をガドリ
ニウム・ガリウム・ガーネットとし、酸化物ガーネット
単結晶を(YSmLuCa)(FeGe)12また
はY2.9Bi0.1Fe12とするとコラップス磁界分布
が2.0%以下であるか、磁気共鳴半値幅が1.8Oe以下
で、そのバラツキが1.0Oe以下である酸化物ガーネッ
ト単結晶が得られる。
すなわち、本発明者らは液相エピタキシャル法で得られ
た基板面内の酸化物ガーネット単結晶の膜厚および磁気
特性を均一なものとする方法について種々検討した結
果、この酸化物ガーネット単結晶の膜厚および磁気特性
の均一性はこの融液組成の均一性に依存するので、これ
には融液を強力に回転、反転させることが必要とされる
のであるが、この場合単に平均回転数を制御するだけで
は不充分で、これについては基板の回転方向を変える際
の切替え時の回転数の変化速度についても検討する必要
があり、この回転数変化速度が2,000rpm/秒未満
では回転、膜厚のバラつきが大きくなって磁気共鳴半値
幅△Hおよびコラップス磁界の値がバラつくが、これを
2,000rpm/秒以上とすると基板内での酸化物ガー
ネット単結晶の膜厚のバラツキが小さくなり、磁気共鳴
半値幅△Hの値も1.8Oe以下で、そのバラつきも1.0O
e以下となり、コラップス磁界の分布も2.0%以下とな
ることを見出し、ここに使用する基板、融液の組成、液
相エピタキシャル法などについての研究を進めて本発明
を完成させた。
以下にこれを詳述する。
[作 用] 本発明による酸化物ガーネット単結晶の製造は、基板上
に酸化物ガーネット単結晶を構成する各成分元素の酸化
物を溶融して得た融液から液相エピタキシャル法で酸化
物ガーネット単結晶を膜状にエピタキシャル成長させる
ことによって行なわれる。
ここに使用される基板は希土類元素・ガリウム・ガーネ
ットが用いられるが、これにはガドリニウム・ガリウム
・ガーネット(以下GGGと略記する)、サマリウム・
ガリウム・ガーネット(以下SGGと略記する)、ネオ
ジウム・ガリウム・ガーネット(以下NGGと略記す
る)、またはこのGGGのGd,Gaの一部をCa,M
g,ZrまたはYの1種または2種以上から選択される
元素で置換した置換GGGなどが例示される。これらは
Gd,Sm,Ndまたは必要に応じ
CaCO、MgO、ZrO,Yなどの置換材
をそれぞれGaの所定量と共にルツボに仕込み、
高周波誘導で各々の融点以上に加熱して溶融したのち、
この融液からチヨクラルスキー法で単結晶を引上げるこ
とによって得ることができる。
また、この基板単結晶上に液相エピタキシャル法でエピ
タキシャル成長させる酸化物ガーネット単結晶は式(Y
M)Fe8-a12または(YM)(FeN)8-a12
で示され、MがBi,Y,Caまたは希土類元素から選
択される少なくとも1つの元素、NがSc,In,G
a,Al,GeまたはSiから選択される少なくとも1
つの元素でaは3.1≧a≧3.0の数とされるものとすれば
よく、このM,Nの種類、添加割合、aの数値はこの酸
化物ガーネット単結晶の格子定数が前記した基板の格子
定数に合致するように選ぶようにすればよいが、これに
は(YM)(FeN)8-a12または(YSmLuC
a)(FeGe)12で示されるもの、例えば(Y
0.96Bi0.1)Fe12,Y0.77Sm0.64Lu0.79
0.80Fe4.20Ge0.8012などが例示される。
しかして、本発明による酸化物ガーネット単結晶の製造
は白金ルツボ中にY,Feおよび必要に応
じ元素Mの酸化物、元素Nの酸化物(M,Nは前記に同
じ)をフラックスとしてのPbO,Bと共に仕込
み、1,100〜1,200℃に加熱してこれを融解さ
せて得た、目的とする酸化物ガーネット単結晶と同一組
成の融液を過冷却状態とし、この融液から液相エピタキ
シャル法で酸化物ガーネット単結晶を基体上に成長させ
るという方法で行なわれるが、本発明の方法ではこの際
の基板の回転方向を変える際の切替え時の基板の回転数
変化速度が2,000rpm/秒以上とされる。この回転
数変化速度とは反転時における回転数の変化値を所要時
間(秒)で除した値として定義されるものであるが、こ
れが2,000rpm/秒未満では基板の回転−反転がバ
ラつくし、得られる酸化物ガーネット単結晶の膜厚のバ
ラつきも大きくなり、この酸化物ガーネット単結晶の磁
気共鳴半値幅△Hの分布、コラップス磁界Hの分布が
バラつくことになるが、これを2,000rpm/秒以上
とすると融液が急激に移動され、その激しい撹拌によっ
てこの組成が常に均一に保たれるので、これによれば得
られる酸化物ガーネット単結晶の基板内での膜厚が14.7
〜15.8μmとなってバラつきの小さいものとなるし、こ
のものの磁気共鳴半値幅△Hの分布も1.8Oe以下でそ
のバラつきも1.0Oe以下となり、コラップス磁界の分
布も2.0%以下であるものとすることができるので、基
板の回転方向を変える際の切替え時のこの基板の回転数
変化速度は2,000rpm/秒以上とすることが必要と
される。
上記したような方法で得られる酸化物ガーネット単結晶
膜は、クラックもなくエピタキシャル膜表面も鏡面状で
あり、磁気共鳴半値幅△Hも小さく、コラップス磁界の
分布も2.0%以下のものとなるのでマイクロ波素子用材
料としてすぐれた物性をもつものとなり、このものは例
えば周波数100MHzから数10GHzのマイクロ波帯で使
用されるマイクロ波素子として有用とされるほか、光ア
イソレーター、サーキュレーター用の磁気光学素子用,
バブルメモリー用磁性膜としても有用とされる。
[実施例] つぎに本発明の実施例をあげるが、例中における酸化物
ガーネット単結晶の膜厚の測定は各基板内の5ケ所につ
いて分光器による干渉スペクトルから行なったもの、磁
気共鳴半値幅△HはFMRを用いた破壊測定で求めたも
の、コラップス磁界Hは偏光顕微鏡とヘルムホルツコ
イルとからなる装置による測定値を示したものであり、
回転数変化速度は回転モーターのエンコーダー出力をデ
ィジタルオシログラフX−Yブロックで時間(秒)−回
転数(rpm)のグラフを書かせることによって求めたも
のである。
実施例1〜2、比較例1〜2 白金製るつぼを内嵌する縦型電気炉のるつぼ上部にGG
G基板を白金製ホルダーに担持させた液相エピタキシャ
ル育成炉を用い、この白金るつぼ中に所定量のY
,Fe,Biとフラックス成分とし
てのPbO,Bを仕込み、1,100℃に加熱し
て溶融させたのち、この融液にGGG基板を浸漬し、こ
のGGGウエーハを平均回転速度45rpm、反転周期1.0
秒とし、各反転周期における回転数を第1図の(a),
(b),(c),(d)のようにし、これより回転数変化速度(r
pm/秒)を求めたところ、それぞれ380,500,2,000,
4,900rpm/秒となったが、この条件で基板を回転−反転
させながらこのGGGウエーハの〈111〉方向にY
2.9Bi0.1Fe12で示されるエピタキシャル膜を成
長させて厚さ1.5μmの酸化物ガーネット単結晶を作っ
たところ、得られた酸化物ガーネット単結晶の中心膜厚
(A)、膜厚差(△A)、膜厚分布(△A/A)および
磁気共鳴半値幅△Hの分布についてつぎの第1表に示し
たとおりの結果が得られた。
実施例3〜4、比較例3〜4 酸化物ガーネット単結晶の融液成分を所定量のY
,Sm,Lu,CaCO,Fe
,GeOとした以外は実施例1〜2、比較例1〜
2と同様の方法でGGGウエーハの〈111〉方向に式 Y0.77Sm0.64Lu0.79Ca0.80Fe4.20Ge0.8012 で示されるエピタキシャル膜を成長させ、厚さ約2.0μ
mの酸化物ガーネット単結晶を作ったところ、得られた
酸化物ガーネット単結晶のコラップス磁界Hの分布に
ついて第2表に示したとおりの結果が得られた。
[発明の効果] 本発明は酸化物ガーネット単結晶の製造方法に関するも
のであり、これは前記したように基板上に融液から酸化
物ガーネット単結晶を液相エピタキシャル法で成長させ
るに当り、該基板の回転方向を変える際の切替え時の基
板の回転数変化速度を2,000rpm/秒以上とするこ
とを特徴とするものであるが、これによれば融液が急激
に移動され、その激しい撹拌によってその組成が常に均
一に保たれ、これから成長した酸化物ガーネット単結晶
の膜厚、各種動物性値を均一なものとすることができる
ので、バブルメモリ、磁気光学素子、マイクロ波素子と
して有用とされる酸化物ガーネット単結晶を容易にかつ
安定して得ることができるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例、比較例における基板の回転数変化速度
を測定するための基板の回転数(rpm)と周期内の時間
(秒)との関係図であり、(a)は比較例1、(b)は比較例
2、(c)は実施例1、(d)は実施例2の関係図を示したも
のである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板上に融液から酸化物ガーネット単結晶
    を液相エピタキシャル法で成長させるに当り、該基板の
    回転方向を変える際の切替え時の基板の回転数変化速度
    を2,000rpm/秒以上とすることを特徴とする酸化
    物ガーネット単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】基板が式GdGa12またはこのG
    d、Gaの一部をCa、Mg、ZrまたはYの1種また
    は2種以上で置換したガドリニウム・ガリウム・ガーネ
    ットである請求項1に記載の酸化物ガーネット単結晶の
    製造方法。
  3. 【請求項3】酸化物ガーネット単結晶が式(YM)
    8-a12または(YM)(FeN)8-a12[ここに
    MはBi、Y、Ca、または希土類元素から選択される
    少なくとも1つの元素、NはSc、In、Ga、Al、
    Ge、Siから選択される少なくとも1つの元素、aは
    3.1≧a≧3.0]で示されるものである請求項1または2
    に記載の酸化物ガーネット単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】基板がガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
    トであり、酸化物ガーネット単結晶が式(YSmLuC
    a)(FeGe)12で示されるものである請求項
    1に記載の酸化物ガーネット単結晶の製造方法。
  5. 【請求項5】酸化物ガーネット単結晶が式Y0.77Sm
    0.64Lu0.79Ca0.80Fe4.20Ge0.8012で示される
    ものである請求項4に記載の酸化物ガーネット単結晶の
    製造方法。
  6. 【請求項6】基板がガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
    トであり、酸化物ガーネット単結晶が式Y2.9Bi0.1
    12で示されるものである請求項1に記載の酸化物
    ガーネット単結晶の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0631196U (ja) * 1992-09-24 1994-04-22 日東工業株式会社 電気機器キャビネット用ルーバー

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0631196U (ja) * 1992-09-24 1994-04-22 日東工業株式会社 電気機器キャビネット用ルーバー

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