JP3547089B2 - マイクロ波素子材料 - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明はマイクロ波素子材料、特には磁性ガーネット単結晶からなる静磁波または磁気共鳴を利用するマイクロ波素子材料およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
マイクロ波素子材料については、従来から磁性ガーネット単結晶からなるものが使用されており、具体的には単結晶基板の (111)面上にエピタキシャル成長させた式Y3Fe5O12で示されるYIGが汎用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この (111)面基板上に成長させたYIGなどはマイクロ波素子として要求される磁気共鳴半値幅(△H)の低減に限界があり、したがってこれを用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作ることが難しいという不利がある。
そのため、これを改善する目的において単結晶基板の (100)面上に磁性ガーネット単結晶薄膜をエピタキシャル成長させたものも提案されているが、このものは最低共鳴周波数は小さくなるものの、結晶欠陥とクラックの量が多くなり、しかも磁気共鳴半値幅が大きくなるために、これを用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作ることが難しいという不利がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明はこのような不利を解決したマイクロ波素子材料に関するもので、これは一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはY、La、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Sc、Ga、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。
【0005】
すなわち、本発明者らは上記したような不利、問題点を解決したマイクロ波素子材料を開発すべく種々検討した結果、式Y3Fe5O12で示されるYIGのYの一部または全部をイオン半径がY3+より小さな元素を主体とする磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンで置換するか、またはFeの一部をイオン半径がFe3+より小さな非磁性陽イオンを主体とする非磁性イオンで置換すると、この磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下とすることができ、これをYIGの磁気共鳴半値幅よりも小さな値をもつ、すぐれたマイクロ波素子材料として得られることを見出し、この製造方法についての研究を行なって本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
【0006】
【作用】
本発明はマイクロ波素子材料に関するものであり、このマイクロ波素子材料は一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはLa、Y、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Ga、Sc、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。この磁性ガーネット単結晶は磁気共鳴半値幅の小さいものとなるので、マイクロ波素子材料として有用なものとなる。
【0007】
本発明のマイクロ波素子材料は上記したR3Fe5−aMaO12(R、M、aは前記に同じ)で示される磁性ガーネット単結晶からなるものであり、これにはLu3Fe5O12 、(YLu)3Fe5O12、(YLaLu)3Fe5O12、Y3(FeAl)5O12、(YLu)3(FeGa)5O12、(BiYLu)3(FeAl)5O12、(YLu)3(FeGaAl)5O12などが例示される。これらの材料を用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作るためには、これらの材料の磁気共鳴半値幅が小さいことが必要となるという不利があった。
【0008】
この磁気共鳴半値幅については、これが磁性イオン同士の相互作用の強さに関係しているが、この磁性膜結晶の格子定数を小さくすると単結晶中で酸素を仲立ちとして隣接するFeイオン同士の距離が短くなってFeイオン間の相互作用が強くなり、その結果磁気共鳴半値幅が低減するものと考えられるので、この格子定数を12.370Å以下としたところ、このものはその磁気共鳴半値幅が格子定数が12.370Å以上あるものの磁気共鳴半値幅より小さい0.35〜0.44Oeにまで低下することが見出され、したがってこのものは静磁波または磁気共鳴に利用できることが確認された。
【0009】
この磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下とするには、例えばこれが式Y3Fe5O12で示されるYIGの場合にはこのYの一部または全部をイオン半径がY3+より小さな元素を主体とする磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンで置換するか、またはFeの一部をイオン半径がFe3+より小さな非磁性陽イオンを主体とする非磁性イオンで置換すればよい。このガーネット結晶中のYの一部または全部を置換できるイオン半径がY3+より小さく、かつ磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンとしてはLu3+がよく、これには磁気共鳴半値幅を大きくしないLa、Biを一部添加してもよい。また、ガーネット結晶中のFeの一部を置換できる非磁性陽イオンとしてはAl3+、Ga3+、In3+、Sc3+が挙げられるが、このうち好ましいものはFe3+よりイオン半径の小さいAl3+、Ga3+とすることがよい。
また、磁気共鳴半値幅をさらに下げる目的で、これに2価または4価の金属イオンである、例えばCa2+、Ge4+を添加してもよい。
【0010】
したがって、このマイクロ波素子用材料の製造は、一般式 Y3−zGdzGa5O12(ここに0≦z≦2.97)で示されるガーネット結晶を基板材料とし、この基板材料の上に液相エピタキシャル法で、一般式R3Fe5−aMaO12(R、M、aは前記のとおり)で示される格子定数が12.370Å以下である磁性ガーネット単結晶を基板材料とエピタキシャル膜との格子定数の差を 0.005Å以下で育成すればよい。
【0011】
この基板材料は式 Y3−zGdzGa5O12(ここに0≦z≦2.97)で示されるガーネット単結晶とされるが、これは格子定数が 12.28Åから12.383Åまでこのz値によって変化させることができる。
この基板上には液相エピタキシャル法で磁性ガーネット単結晶が育成されるのであるが、このエピタキシャル膜は白金るつぼ中にR2O3、Fe2O3 および必要に応じて金属Mの酸化物の所定量をフラックスとしての PbO、B2O3と共に仕込み 1,100〜 1,200℃に加熱してこれを融解させたのち、この過冷却状態の融液から液相エピタキシャル法で単結晶を成長させることによって得ることができる。
【0012】
しかし、この場合には得られる磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下としなければならないので、この液相エピタキシャル法による単結晶の育成に当っては基板結晶とエピタキシャル膜との格子定数の差を 0.005Å以下として育成することが必要とされ、これによればクラックもなく、エピタキシャル膜表面が鏡面状で格子定数が12.370Å以下であり、したがって磁気共鳴半値幅も磁束による増加が認められず、これが従来のYIGよりも小さいものを得ることができるので、このものはマイクロ波素子用材料としてすぐれた物性をもつものとなり、これは例えば周波数 100MHzから数10GHzのマイクロ波帯で使用されるマイクロ波素子として有用とされる。
【0013】
【実施例】
つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中における各試料の組成式はICP発光分析法による測定結果から求めたもの、また格子定数はボンド法による測定結果を示したものであり、この磁気共鳴半値幅(△H)は 9.2GHzによる測定値を示したものである。
【0014】
実施例1〜8、比較例1〜6
目的とする磁性ガーネット単結晶を成長させる基板単結晶として、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GGG)単結晶を構成する元素の一部をYで置換した、格子定数が12.280〜12.383Åのものと、GGG単結晶を構成する元素の一部をCa、Mg、Zrで置換した、格子定数が12.383〜12.426Åのもので、厚さが400μmで直径が2インチのGGG単結晶のウエーハを用意した。
【0015】
ついで、純度が 99.99%以上である所定量(8種類)のY2O3、Lu2O3 、La2O3 、Bi2O3 、Ga2O3 、Sc2O3 、Fe2O3 、Al2O3 をフラックス成分としての PbO、B2O3と共に白金るつぼに仕込み、 1,100℃に加熱して溶融し、この融液から上記した基板単結晶ウエーハ上に、液相エピタキシャル法で8種類の酸化物ガーネット単結晶を成長させ、この単結晶の組成、格子定数を測定したところ、表1に示したとおりの結果が得られ、これらの単結晶から 1.0×1.0mm 角の試料を切り出し、この試料を強磁性共鳴装置の 9.2GHzの円柱状キャビティ内に、この試料が印加磁界に対して垂直になるようにセットして磁気共鳴半値幅を測定したところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。
【0016】
しかし、比較のために融液製造のための酸化物ガーネット単結晶の組成を表1に記載した比較例1〜6に示したものとし、実施例と同じ方法で酸化物ガーネット単結晶を成長させ、このものの格子定数と磁気共鳴半値幅をしらべたところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】
本発明はマイクロ波素子材料に関するものであり、これは前記したようにこのマイクロ波素子材料は一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはY、La、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Sc、Ga、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。このマイクロ波素子材料には磁気共鳴半値幅がYIGよりも小さいものとなるので、静磁波または磁気共鳴を利用するマイクロ波素子材料としてすぐれたものになるという有利性が与えられる。
【産業上の利用分野】
本発明はマイクロ波素子材料、特には磁性ガーネット単結晶からなる静磁波または磁気共鳴を利用するマイクロ波素子材料およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
マイクロ波素子材料については、従来から磁性ガーネット単結晶からなるものが使用されており、具体的には単結晶基板の (111)面上にエピタキシャル成長させた式Y3Fe5O12で示されるYIGが汎用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この (111)面基板上に成長させたYIGなどはマイクロ波素子として要求される磁気共鳴半値幅(△H)の低減に限界があり、したがってこれを用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作ることが難しいという不利がある。
そのため、これを改善する目的において単結晶基板の (100)面上に磁性ガーネット単結晶薄膜をエピタキシャル成長させたものも提案されているが、このものは最低共鳴周波数は小さくなるものの、結晶欠陥とクラックの量が多くなり、しかも磁気共鳴半値幅が大きくなるために、これを用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作ることが難しいという不利がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明はこのような不利を解決したマイクロ波素子材料に関するもので、これは一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはY、La、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Sc、Ga、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。
【0005】
すなわち、本発明者らは上記したような不利、問題点を解決したマイクロ波素子材料を開発すべく種々検討した結果、式Y3Fe5O12で示されるYIGのYの一部または全部をイオン半径がY3+より小さな元素を主体とする磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンで置換するか、またはFeの一部をイオン半径がFe3+より小さな非磁性陽イオンを主体とする非磁性イオンで置換すると、この磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下とすることができ、これをYIGの磁気共鳴半値幅よりも小さな値をもつ、すぐれたマイクロ波素子材料として得られることを見出し、この製造方法についての研究を行なって本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
【0006】
【作用】
本発明はマイクロ波素子材料に関するものであり、このマイクロ波素子材料は一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはLa、Y、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Ga、Sc、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。この磁性ガーネット単結晶は磁気共鳴半値幅の小さいものとなるので、マイクロ波素子材料として有用なものとなる。
【0007】
本発明のマイクロ波素子材料は上記したR3Fe5−aMaO12(R、M、aは前記に同じ)で示される磁性ガーネット単結晶からなるものであり、これにはLu3Fe5O12 、(YLu)3Fe5O12、(YLaLu)3Fe5O12、Y3(FeAl)5O12、(YLu)3(FeGa)5O12、(BiYLu)3(FeAl)5O12、(YLu)3(FeGaAl)5O12などが例示される。これらの材料を用いて低損失のマイクロ波フィルターやQの高いマイクロ波共振器を作るためには、これらの材料の磁気共鳴半値幅が小さいことが必要となるという不利があった。
【0008】
この磁気共鳴半値幅については、これが磁性イオン同士の相互作用の強さに関係しているが、この磁性膜結晶の格子定数を小さくすると単結晶中で酸素を仲立ちとして隣接するFeイオン同士の距離が短くなってFeイオン間の相互作用が強くなり、その結果磁気共鳴半値幅が低減するものと考えられるので、この格子定数を12.370Å以下としたところ、このものはその磁気共鳴半値幅が格子定数が12.370Å以上あるものの磁気共鳴半値幅より小さい0.35〜0.44Oeにまで低下することが見出され、したがってこのものは静磁波または磁気共鳴に利用できることが確認された。
【0009】
この磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下とするには、例えばこれが式Y3Fe5O12で示されるYIGの場合にはこのYの一部または全部をイオン半径がY3+より小さな元素を主体とする磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンで置換するか、またはFeの一部をイオン半径がFe3+より小さな非磁性陽イオンを主体とする非磁性イオンで置換すればよい。このガーネット結晶中のYの一部または全部を置換できるイオン半径がY3+より小さく、かつ磁気共鳴半値幅を大きくしない陽イオンとしてはLu3+がよく、これには磁気共鳴半値幅を大きくしないLa、Biを一部添加してもよい。また、ガーネット結晶中のFeの一部を置換できる非磁性陽イオンとしてはAl3+、Ga3+、In3+、Sc3+が挙げられるが、このうち好ましいものはFe3+よりイオン半径の小さいAl3+、Ga3+とすることがよい。
また、磁気共鳴半値幅をさらに下げる目的で、これに2価または4価の金属イオンである、例えばCa2+、Ge4+を添加してもよい。
【0010】
したがって、このマイクロ波素子用材料の製造は、一般式 Y3−zGdzGa5O12(ここに0≦z≦2.97)で示されるガーネット結晶を基板材料とし、この基板材料の上に液相エピタキシャル法で、一般式R3Fe5−aMaO12(R、M、aは前記のとおり)で示される格子定数が12.370Å以下である磁性ガーネット単結晶を基板材料とエピタキシャル膜との格子定数の差を 0.005Å以下で育成すればよい。
【0011】
この基板材料は式 Y3−zGdzGa5O12(ここに0≦z≦2.97)で示されるガーネット単結晶とされるが、これは格子定数が 12.28Åから12.383Åまでこのz値によって変化させることができる。
この基板上には液相エピタキシャル法で磁性ガーネット単結晶が育成されるのであるが、このエピタキシャル膜は白金るつぼ中にR2O3、Fe2O3 および必要に応じて金属Mの酸化物の所定量をフラックスとしての PbO、B2O3と共に仕込み 1,100〜 1,200℃に加熱してこれを融解させたのち、この過冷却状態の融液から液相エピタキシャル法で単結晶を成長させることによって得ることができる。
【0012】
しかし、この場合には得られる磁性ガーネット単結晶の格子定数を12.370Å以下としなければならないので、この液相エピタキシャル法による単結晶の育成に当っては基板結晶とエピタキシャル膜との格子定数の差を 0.005Å以下として育成することが必要とされ、これによればクラックもなく、エピタキシャル膜表面が鏡面状で格子定数が12.370Å以下であり、したがって磁気共鳴半値幅も磁束による増加が認められず、これが従来のYIGよりも小さいものを得ることができるので、このものはマイクロ波素子用材料としてすぐれた物性をもつものとなり、これは例えば周波数 100MHzから数10GHzのマイクロ波帯で使用されるマイクロ波素子として有用とされる。
【0013】
【実施例】
つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中における各試料の組成式はICP発光分析法による測定結果から求めたもの、また格子定数はボンド法による測定結果を示したものであり、この磁気共鳴半値幅(△H)は 9.2GHzによる測定値を示したものである。
【0014】
実施例1〜8、比較例1〜6
目的とする磁性ガーネット単結晶を成長させる基板単結晶として、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GGG)単結晶を構成する元素の一部をYで置換した、格子定数が12.280〜12.383Åのものと、GGG単結晶を構成する元素の一部をCa、Mg、Zrで置換した、格子定数が12.383〜12.426Åのもので、厚さが400μmで直径が2インチのGGG単結晶のウエーハを用意した。
【0015】
ついで、純度が 99.99%以上である所定量(8種類)のY2O3、Lu2O3 、La2O3 、Bi2O3 、Ga2O3 、Sc2O3 、Fe2O3 、Al2O3 をフラックス成分としての PbO、B2O3と共に白金るつぼに仕込み、 1,100℃に加熱して溶融し、この融液から上記した基板単結晶ウエーハ上に、液相エピタキシャル法で8種類の酸化物ガーネット単結晶を成長させ、この単結晶の組成、格子定数を測定したところ、表1に示したとおりの結果が得られ、これらの単結晶から 1.0×1.0mm 角の試料を切り出し、この試料を強磁性共鳴装置の 9.2GHzの円柱状キャビティ内に、この試料が印加磁界に対して垂直になるようにセットして磁気共鳴半値幅を測定したところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。
【0016】
しかし、比較のために融液製造のための酸化物ガーネット単結晶の組成を表1に記載した比較例1〜6に示したものとし、実施例と同じ方法で酸化物ガーネット単結晶を成長させ、このものの格子定数と磁気共鳴半値幅をしらべたところ、表1に併記したとおりの結果が得られた。
【0017】
【表1】
【0018】
【発明の効果】
本発明はマイクロ波素子材料に関するものであり、これは前記したようにこのマイクロ波素子材料は一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはY、La、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Sc、Ga、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするものである。このマイクロ波素子材料には磁気共鳴半値幅がYIGよりも小さいものとなるので、静磁波または磁気共鳴を利用するマイクロ波素子材料としてすぐれたものになるという有利性が与えられる。
Claims (3)
- 一般式R3Fe5−aMaO12(ここにRはY、La、Lu、Biから選択される少なくとも一つの元素(Yのみの場合を除く)、MはAl、Sc、Ga、Inから選択される少なくとも一つの元素、0≦a≦0.9 )で示される磁性ガーネット単結晶において、磁性ガーネット単結晶の格子定数が12.370Å以下であることを特徴とするマイクロ波素子材料。
- マイクロ波素子材料が式Y3−(x+y)LaxLuyFe5−aMaO12(ここに0≦x≦0.4 、0.04≦y≦3.0 、0≦a≦0.9 )で示されるものである請求項1に記載したマイクロ波素子材料。
- マイクロ波素子材料が式 Y3−yLuyFe5−aMaO12(ここに0.04≦y≦3.0 、0≦a≦0.9 )で示されるものである請求項1に記載したマイクロ波素子材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30367393A JP3547089B2 (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | マイクロ波素子材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30367393A JP3547089B2 (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | マイクロ波素子材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07157399A JPH07157399A (ja) | 1995-06-20 |
JP3547089B2 true JP3547089B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=17923857
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30367393A Expired - Fee Related JP3547089B2 (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | マイクロ波素子材料 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3547089B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114057479B (zh) * | 2022-01-06 | 2023-05-05 | 西南应用磁学研究所(中国电子科技集团公司第九研究所) | 一种超高居里温度的yig微波铁氧体材料及其制备方法 |
-
1993
- 1993-12-03 JP JP30367393A patent/JP3547089B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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JPH07157399A (ja) | 1995-06-20 |
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Legal Events
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