JP5757484B2 - ファラデー回転子の製造方法 - Google Patents
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Description
その後、1mm×1mm程度のチップの製品形状に切断した後に、永久磁石を不要とする性能を有するRIGでは、外部から磁界を加え磁気的に飽和させ、永久磁石が不要なファラデー回転子として用いられる。
さらに、特許文献5においては、特許文献2及び特許文献4記載のRIGに、RIGを育成する際の坩堝材を金とし、加えてCaをRIGに混入させることで、その温度特性が0.075(deg/℃)以下となることが見出されている。しかし、温度特性の向上のためには、坩堝材に金を用いることが必須であり、従来から使用されていて、金よりも融点が高く、生産性に優れている白金製の坩堝が使用できないという制約がある。
また、育成後の熱処理で鉄サイトを置換しているGaのサイト選択率を変化させることが知られているが(非特許文献1)、この場合は雰囲気制御用の熱処理炉という大掛かりな装置が必要となり、さらに熱処理工程のための工数が必要となる。
すなわち、化学式Tb3−x−yHoxBiyFe5−zGazO12(式中、0.4≦x≦0.7,1.1≦y≦1.3,0.6≦z≦0.75)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶及びこれを磁化処理してなる角型ヒステリシスを示すファラデー回転子の製造方法において、結晶育成温度を870℃以上950℃以下とすることで、温度特性0.075(deg/℃)以下が達成された。
図1で明確なように、育成温度の上昇とともに十分なHcを得るための、飽和磁界の調整に必要なGa置換量は減少し、それに伴い温度特性が向上することを本発明者らは見出した。飽和磁界の調整に必要なGa量が減少した理由は、育成温度の上昇と共に、RIGの鉄サイトへ置換されるGaにおいて、飽和磁界を下げる効果がある鉄サイトの四面体サイトへのサイト選択率が上昇したためと、本発明者らは考えている。図1より、育成温度が870℃以上とすることで温度特性0.075(deg/℃)以下が達成できる。
また、本発明は坩堝材の制約が無いため、金坩堝を用いた製造方法でも有効である。金は融点が1064℃と低いため、育成温度は950℃以下であることが望ましいが、白金製のルツボを使用する際はそれ以上の育成温度でもよい。
Gaの置換量zは、できるだけ少ないことがファラデー回転角の温度特性に対して有効である。本発明を用いると、Gaの置換量zは0.6〜0.75の範囲で上記飽和磁界を得ることができる。
以下、表1に記載したRIGの製法と評価結果の詳細を記載する。実施例や比較例では、すべて3Nかそれ以上の高純度試薬を用いている。また、いずれの製法による液相エピタキシャル法における結晶育成中においては、特別な雰囲気制御は実施していなく、いずれも大気中で行っている。
実施例1
白金製坩堝に原料、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化第2鉄(Fe2O3)、酸化ほう素(B2O3)、酸化鉛(PbO)において、酸化第2鉄に対する酸化ガリウムのモル比[Ga2O3]/[Fe2O3]が0.11、さらに酸化ホルミウム、酸化テルビウム、酸化第2鉄、酸化ガリウムのそれぞれのモル分率の和が0.19となるように仕込み、融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を878℃まで低下させて後、融液表面に、格子定数が1.2496nmの3インチ(111)ガーネット単結晶(GdCa)3(GaMgZr)5O12基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、RIG(以下RIG−1と記す)を得た。RIG−1の飽和磁界Hsを測定した結果、値は40(Oe)であった。このRIG−1をICP発光分析法で分析した結果、組成はTb1.21Ho0.54Bi1.25Fe4.27Ga0.73O12であった。得られたRIG−1を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG−1を1枚選択し、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.075(deg/℃)であった。
このRIG−1、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、各々の保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1384(Oe)であった。
白金製坩堝に原料、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化第2鉄(Fe2O3)、酸化ほう素(B2O3)、酸化鉛(PbO)において、酸化第2鉄に対する酸化ガリウムのモル比[Ga2O3]/[Fe2O3]が0.11、さらに酸化ホルミウム、酸化テルビウム、酸化第2鉄、酸化ガリウムのそれぞれのモル分率の和が0.20となるように仕込み、融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を891℃まで低下させて後、融液表面に、格子定数が1.2496nmの3インチ(111)ガーネット単結晶(GdCa)3(GaMgZr)5O12基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、RIG(以下RIG−2と記す)を得た。RIG−2の飽和磁界Hsを測定した結果、値は35(Oe)であった。このRIG−2をICP発光分析法で分析した結果、組成はTb1.25Ho0.53Bi1.22Fe4.28Ga0.72O12であった。得られたRIG−2を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG−2を1枚選択し、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.074(deg/℃)であった。
このRIG−2、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、各々の保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1516(Oe)であった。
白金製坩堝に原料、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化第2鉄(Fe2O3)、酸化ほう素(B2O3)、酸化鉛(PbO)において、酸化第2鉄に対する酸化ガリウムのモル比[Ga2O3]/[Fe2O3]が0.11、さらに酸化ホルミウム、酸化テルビウム、酸化第2鉄、酸化ガリウムのそれぞれのモル分率の和が0.21となるように仕込み、融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を901℃まで低下させて後、融液表面に、格子定数が1.2496nmの3インチ(111)ガーネット単結晶(GdCa)3(GaMgZr)5O12基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、RIG(以下RIG−3と記す)を得た。RIG−3の飽和磁界Hsを測定した結果、値は65(Oe)であった。このRIG−3をICP発光分析法で分析した結果、組成はTb1.24Ho0.51Bi1.25Fe4.30Ga0.70O12であった。得られたRIG−3を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG−3を1枚選択し、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.072(deg/℃)であった。
このRIG−3、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、各々の保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1008(Oe)であった。
白金製坩堝に原料、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化第2鉄(Fe2O3)、酸化ほう素(B2O3)、酸化鉛(PbO)において、酸化第2鉄に対する酸化ガリウムのモル比[Ga2O3]/[Fe2O3]が0.13、さらに酸化ホルミウム、酸化テルビウム、酸化第2鉄、酸化ガリウムのそれぞれのモル分率の和が0.13となるように仕込み、融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を790℃まで低下させて後、融液表面に、格子定数が1.2496nmの3インチ(111)ガーネット単結晶(GdCa)3(GaMgZr)5O12基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、RIG(以下RIG−4と記す)を得た。RIG−4の飽和磁界Hsを測定した結果、値は50(Oe)であった。このRIG−4をICP発光分析法で分析した結果、組成はTb1.17Ho0.58Bi1.25Fe4.17Ga0.83O12であった。得られたRIG−4を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG−4を1枚選択し、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.085(deg/℃)であった。
このRIG−4、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、各々の保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1574(Oe)であった。
白金製坩堝に原料、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化テルビウム(Tb4O7)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化第2鉄(Fe2O3)、酸化ほう素(B2O3)、酸化鉛(PbO)において、酸化第2鉄に対する酸化ガリウムのモル比[Ga2O3]/[Fe2O3]が0.12、さらに酸化ホルミウム、酸化テルビウム、酸化第2鉄、酸化ガリウムのそれぞれのモル分率の和が0.15となるように仕込み、融液とした。
この融液を精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、1000℃に加熱溶融し、十分に攪拌することで均一に混合してRIG育成融液とした。ここに得られた融液の温度を823℃まで低下させて後、融液表面に、格子定数が1.2496nmの3インチ(111)ガーネット単結晶(GdCa)3(GaMgZr)5O12基板の片面を接触させ、基板を回転させながらエピタキシャル成長を行い、RIG(以下RIG−5と記す)を得た。RIG−5の飽和磁界Hsを測定した結果、値は55(Oe)であった。このRIG−5をICP発光分析法で分析した結果、組成はTb1.19Ho0.59Bi1.22Fe4.23Ga0.77O12であった。得られたRIG−5を11mm×11mmに分割した後、基板を除去し、ファラデー回転角が45度になるように厚さを調整した。その後、波長1550nmを中心とする反射防止膜を付与した。
次に、任意の11mm×11mmのRIG−5を1枚選択し、ファラデー回転角の温度特性を測定した結果、値は0.080(deg/℃)であった。
このRIG−5、1枚を1mm×1mmの大きさに切断した。得られたチップ100個において、各々の保磁力Hcを測定した結果、100個のHcの平均値は1313(Oe)であった。
Claims (1)
- 化学式Tb3−x−yHoxBiyFe5−zGazO12(式中、0.4≦x≦0.7,1.1≦y≦1.3,0.6≦z≦0.75)で示される、液相エピタキシャル法にて育成されるビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶及びこれを磁化処理してなる角型ヒステリシスを示すファラデー回転子の製造方法において、結晶育成温度を870℃以上950℃以下とすることを特徴とする製造方法。
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