JP3119795B2 - Ｌｐｅ法による磁性ガーネット単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｌｐｅ法による磁性ガーネット単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＰＥ法（液相エ
ピタキシャル法）による磁性ガーネット単結晶の製造方
法に関し、更に詳しく述べると、薄い非磁性ガーネット
基板上にＮｄＢｉ（ネオジム・ビスマス）系の磁性ガー
ネット単結晶を育成することで、単結晶のひび割れを防
止する技術に関するものである。この技術は、光アイソ
レータなどのファラデー素子などの製造に有用である。
ピタキシャル法）による磁性ガーネット単結晶の製造方
法に関し、更に詳しく述べると、薄い非磁性ガーネット
基板上にＮｄＢｉ（ネオジム・ビスマス）系の磁性ガー
ネット単結晶を育成することで、単結晶のひび割れを防
止する技術に関するものである。この技術は、光アイソ
レータなどのファラデー素子などの製造に有用である。
【０００２】
【従来の技術】磁性ガーネット単結晶はファラデー効果
を持っており、光アイソレータの中心材料である。近
年、この種の磁性ガーネット単結晶としては、ＬＰＥ法
により非磁性ガーネット基板上に育成するビスマス置換
希土類鉄ガーネットが主になってきている。これは希土
類鉄ガーネット単結晶の中の希土類元素の一部をＢｉ
（ビスマス）で置換したものであり、厚さ〜数百μｍの
厚膜である。ＬＰＥ法を採用する理由は、ＬＰＥ法が量
産性に優れており、高品質の単結晶膜を低価格で製造で
きるからである。
を持っており、光アイソレータの中心材料である。近
年、この種の磁性ガーネット単結晶としては、ＬＰＥ法
により非磁性ガーネット基板上に育成するビスマス置換
希土類鉄ガーネットが主になってきている。これは希土
類鉄ガーネット単結晶の中の希土類元素の一部をＢｉ
（ビスマス）で置換したものであり、厚さ〜数百μｍの
厚膜である。ＬＰＥ法を採用する理由は、ＬＰＥ法が量
産性に優れており、高品質の単結晶膜を低価格で製造で
きるからである。
【０００３】従来、非磁性ガーネット基板上にＬＰＥ法
により磁性ガーネット単結晶を育成する場合は、厚い基
板を使用し、はじめに原料を完全に溶融し、その後その
液相温度から過冷却状態（結晶の析出が可能な温度状
態）に融液の温度を降下させ、その過冷却状態において
温度一定の条件を維持して育成している。このようなＬ
ＰＥ法による単結晶の育成においては、しばしばひび割
れ（クラック）などの発生により育成が困難となる現象
が生じる。これは、基板と単結晶の格子定数の不一致
（ミスマッチ）によると言われている。そこで、単結晶
を育成する時には基板との間で格子定数が一致するよう
な単結晶及び基板の組成を選択する。
により磁性ガーネット単結晶を育成する場合は、厚い基
板を使用し、はじめに原料を完全に溶融し、その後その
液相温度から過冷却状態（結晶の析出が可能な温度状
態）に融液の温度を降下させ、その過冷却状態において
温度一定の条件を維持して育成している。このようなＬ
ＰＥ法による単結晶の育成においては、しばしばひび割
れ（クラック）などの発生により育成が困難となる現象
が生じる。これは、基板と単結晶の格子定数の不一致
（ミスマッチ）によると言われている。そこで、単結晶
を育成する時には基板との間で格子定数が一致するよう
な単結晶及び基板の組成を選択する。
【０００４】しかし基板と単結晶は熱膨張率が異なるた
め、室温から結晶育成温度（例えば８００℃程度）に至
る全ての温度範囲で両者の格子定数を一致させることは
不可能である。特に、ビスマス置換希土類鉄ガーネット
単結晶の場合、ビスマス含有量に比例して単結晶のファ
ラデー回転係数が大きくなり、その分、必要なファラデ
ー回転角を得るための膜厚を薄くできるので好ましい
が、反面、それに比例して単結晶の熱膨張率が大きくな
るため、育成中にひび割れが入り易くなるのである。
め、室温から結晶育成温度（例えば８００℃程度）に至
る全ての温度範囲で両者の格子定数を一致させることは
不可能である。特に、ビスマス置換希土類鉄ガーネット
単結晶の場合、ビスマス含有量に比例して単結晶のファ
ラデー回転係数が大きくなり、その分、必要なファラデ
ー回転角を得るための膜厚を薄くできるので好ましい
が、反面、それに比例して単結晶の熱膨張率が大きくな
るため、育成中にひび割れが入り易くなるのである。
【０００５】そこで、格子定数の不一致（ミスマッチ）
により生じる応力を緩和するため、育成方向で格子定数
を変化させる技術が開発されている（例えば特開平６─
９２７９６号公報参照）。具体的には、単結晶の育成中
に温度を変えてビスマス置換量を変えるという手法を採
っている。
により生じる応力を緩和するため、育成方向で格子定数
を変化させる技術が開発されている（例えば特開平６─
９２７９６号公報参照）。具体的には、単結晶の育成中
に温度を変えてビスマス置換量を変えるという手法を採
っている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところでビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶の中で、ＮｄＢｉ系の磁性ガ
ーネット単結晶は、９５０〜１０７０ｎｍ帯でファラデ
ー回転素子として優れた性能を呈することが分かってい
る。しかし、このＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結晶
は、Ｂｉ（ビスマス）とＮｄ（ネオジム）のイオン半径
が非常に近いため、ビスマスの置換量を変えても結晶の
格子定数はほとんど変わらないという性質がある。従っ
て、単結晶育成中に温度を変えてビスマス置換量を変え
るという従来方法では応力を緩和することができず、ひ
び割れが多発する。
希土類鉄ガーネット単結晶の中で、ＮｄＢｉ系の磁性ガ
ーネット単結晶は、９５０〜１０７０ｎｍ帯でファラデ
ー回転素子として優れた性能を呈することが分かってい
る。しかし、このＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結晶
は、Ｂｉ（ビスマス）とＮｄ（ネオジム）のイオン半径
が非常に近いため、ビスマスの置換量を変えても結晶の
格子定数はほとんど変わらないという性質がある。従っ
て、単結晶育成中に温度を変えてビスマス置換量を変え
るという従来方法では応力を緩和することができず、ひ
び割れが多発する。
【０００７】本発明の目的は、ＮｄＢｉ系の磁性ガーネ
ット単結晶をＬＰＥ法によって歩留りよく育成できる方
法を提供することである。
ット単結晶をＬＰＥ法によって歩留りよく育成できる方
法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は厚さが２００〜
４５０μｍの非磁性ガーネット基板を使用し、その基板
上にＬＰＥ法によってＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結
晶を育成する方法である。本発明者は、使用する非磁性
ガーネット基板をある程度以下まで薄くすることによっ
て、ＬＰＥ法によりＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結晶
を製造した時に歩留りが著しく向上すること見出した。
本発明は、このような現象の知得に基づき完成したもの
である。
４５０μｍの非磁性ガーネット基板を使用し、その基板
上にＬＰＥ法によってＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結
晶を育成する方法である。本発明者は、使用する非磁性
ガーネット基板をある程度以下まで薄くすることによっ
て、ＬＰＥ法によりＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結晶
を製造した時に歩留りが著しく向上すること見出した。
本発明は、このような現象の知得に基づき完成したもの
である。
【０００９】使用する非磁性ガーネット基板の厚さｔ
を、２００μｍ≦ｔ≦４５０μｍとしたのは、以下の理
由による。４５０μｍを超えて基板が厚くなると、急激
に育成する単結晶にクラックが入り、歩留りが極度に悪
化する。また基板の厚さが２００μｍ未満の場合には、
そのような薄い基板をインゴットから切り出す際に基板
自体に割れが発生し、基板作製の歩留りが著しく低下し
てしまう。なお実験の結果によれば、基板の厚さは、２
００〜３２０μｍ程度が好ましく、なかでも作業性など
の観点からいうと３００μｍ程度が最も好ましい。
を、２００μｍ≦ｔ≦４５０μｍとしたのは、以下の理
由による。４５０μｍを超えて基板が厚くなると、急激
に育成する単結晶にクラックが入り、歩留りが極度に悪
化する。また基板の厚さが２００μｍ未満の場合には、
そのような薄い基板をインゴットから切り出す際に基板
自体に割れが発生し、基板作製の歩留りが著しく低下し
てしまう。なお実験の結果によれば、基板の厚さは、２
００〜３２０μｍ程度が好ましく、なかでも作業性など
の観点からいうと３００μｍ程度が最も好ましい。
【００１０】本発明において非磁性ガーネット基板とし
てＧｄ3-y Ｎｄy Ｓｃ2 Ｇａ3 Ｏ12（但し、１．０≦ｙ
≦１．４）を用い、その上にＬＰＥ法で育成する磁性ガ
ーネット単結晶はＮｄ3-x Ｂｉx Ｆｅ5 Ｏ12（但し、
０．５≦ｘ≦１．９）なる組成を有するものが望まし
い。
てＧｄ3-y Ｎｄy Ｓｃ2 Ｇａ3 Ｏ12（但し、１．０≦ｙ
≦１．４）を用い、その上にＬＰＥ法で育成する磁性ガ
ーネット単結晶はＮｄ3-x Ｂｉx Ｆｅ5 Ｏ12（但し、
０．５≦ｘ≦１．９）なる組成を有するものが望まし
い。
【００１１】本発明において磁性ガーネット単結晶に希
土類元素としてＮｄ（ネオジム）を用いるのは、Ｎｄが
Ｂｉ（ビスマス）と同じ負のファラデー回転を生じ、フ
ァラデー回転係数θF を大きくすることができるためで
ある。なお、Ｎｄは１５００ｎｍ帯に吸収があり、その
ため波長１５５０ｎｍ帯のファラデー素子材料としては
不適切なものであるが、それより短波長側ではそのよう
な不都合は無い。そして、ビスマスの置換量ｘを０．５
〜１．９とするのがよい理由は、０．５未満ではファラ
デー回転係数θF が小さく、そのため光アイソレータに
必要な４５度回転膜厚が厚くなり、特に短波長側での吸
収が大きくなること、１．９を超えてビスマス置換が多
くなると育成した磁性ガーネット単結晶膜に割れが生じ
易くなることによる。
土類元素としてＮｄ（ネオジム）を用いるのは、Ｎｄが
Ｂｉ（ビスマス）と同じ負のファラデー回転を生じ、フ
ァラデー回転係数θF を大きくすることができるためで
ある。なお、Ｎｄは１５００ｎｍ帯に吸収があり、その
ため波長１５５０ｎｍ帯のファラデー素子材料としては
不適切なものであるが、それより短波長側ではそのよう
な不都合は無い。そして、ビスマスの置換量ｘを０．５
〜１．９とするのがよい理由は、０．５未満ではファラ
デー回転係数θF が小さく、そのため光アイソレータに
必要な４５度回転膜厚が厚くなり、特に短波長側での吸
収が大きくなること、１．９を超えてビスマス置換が多
くなると育成した磁性ガーネット単結晶膜に割れが生じ
易くなることによる。
【００１２】（ＮｄＢｉ）3 Ｆｅ5 Ｏ12なる組成の磁性
ガーネット単結晶は、格子定数ａがａ＝１２．６２Åで
ある。ＬＰＥ法で結晶を育成する場合、当然のことなが
ら基板とＬＰＥ膜との格子定数を合わせなければならな
い制約を受ける。本発明で使用する組成式Ｇｄ3-y Ｎｄ
y Ｓｃ2 Ｇａ3 Ｏ12（但し、１．０≦ｙ≦１．４）で示
される非磁性ガーネット基板は、格子定数ａが、１２．
６１〜１２．６３Åであり、上記磁性ガーネット単結晶
のＬＰＥ法による成膜に最適なのである。
ガーネット単結晶は、格子定数ａがａ＝１２．６２Åで
ある。ＬＰＥ法で結晶を育成する場合、当然のことなが
ら基板とＬＰＥ膜との格子定数を合わせなければならな
い制約を受ける。本発明で使用する組成式Ｇｄ3-y Ｎｄ
y Ｓｃ2 Ｇａ3 Ｏ12（但し、１．０≦ｙ≦１．４）で示
される非磁性ガーネット基板は、格子定数ａが、１２．
６１〜１２．６３Åであり、上記磁性ガーネット単結晶
のＬＰＥ法による成膜に最適なのである。
【００１３】
【発明の実施の態様】薄い非磁性ガーネット基板を使用
し、それ以外は従来の一般的なＬＰＥ法によってＮｄＢ
ｉ系の磁性ガーネット単結晶を育成する。育成温度は、
通常８００℃程度であり、育成した単結晶を取り出す温
度は１００℃〜室温程度である。育成温度では、基板と
単結晶の格子定数はほぼ一致した状態であり（そのよう
に育成する単結晶の組成に対して使用する基板の組成を
選択している）、所定の膜厚まで育成する。実際には、
膜厚１〜２μｍの単結晶薄膜を形成したテストチップを
育成温度を変えて数種類作製し、Ｘ線回折装置で測定し
てピークが重なっている（一致している）か否かを判定
する。そしてピークが重なっている、即ち、格子定数の
ミスマッチがほぼゼロであることを確認したテストチッ
プの製作条件に従って製品を製造する。
し、それ以外は従来の一般的なＬＰＥ法によってＮｄＢ
ｉ系の磁性ガーネット単結晶を育成する。育成温度は、
通常８００℃程度であり、育成した単結晶を取り出す温
度は１００℃〜室温程度である。育成温度では、基板と
単結晶の格子定数はほぼ一致した状態であり（そのよう
に育成する単結晶の組成に対して使用する基板の組成を
選択している）、所定の膜厚まで育成する。実際には、
膜厚１〜２μｍの単結晶薄膜を形成したテストチップを
育成温度を変えて数種類作製し、Ｘ線回折装置で測定し
てピークが重なっている（一致している）か否かを判定
する。そしてピークが重なっている、即ち、格子定数の
ミスマッチがほぼゼロであることを確認したテストチッ
プの製作条件に従って製品を製造する。
【００１４】その後、単結晶を取り出すために温度を下
げると、基板と単結晶とは熱膨張率が違うため応力が発
生する。しかし本発明では基板が非常に薄いため、発生
した応力によって全体（基板と単結晶の両方）が反るよ
うに変形する。これによって応力が緩和され、単結晶に
クラックなどが入るのを防止している。つまり本発明で
は、基板を薄くすることによって、変形し易く且つ変形
に対する耐久性を向上しているのである。
げると、基板と単結晶とは熱膨張率が違うため応力が発
生する。しかし本発明では基板が非常に薄いため、発生
した応力によって全体（基板と単結晶の両方）が反るよ
うに変形する。これによって応力が緩和され、単結晶に
クラックなどが入るのを防止している。つまり本発明で
は、基板を薄くすることによって、変形し易く且つ変形
に対する耐久性を向上しているのである。
【００１５】
【実施例】Ｇｄ1.8 Ｎｄ1.2 Ｓｃ2 Ｇａ3 Ｏ12（格子定
数ａ＝１２．６２Å）の直径１インチ（約２５mm）の単
結晶インゴットを薄く切断した基板を用い、その上にＬ
ＰＥ法によりＮｄ1.7 Ｂｉ1.3 Ｆｅ5 Ｏ12の単結晶を育
成した。結晶育成の原料として、Ｎｄ2 Ｏ3 ，Ｆｅ2 Ｏ
3 ，Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＰｂＯ，Ｂ2 Ｏ3 を用いた。まず９５
０℃で１０時間溶融し、次いで同じ９５０℃で３時間攪
拌した。その後、７３５℃に下げ、ＬＰＥ法で単結晶を
育成した。基板の厚みを変えて試料番号１〜５の５回の
実験を行った。その結果を表１に示す。同時に図１に基
板の厚みと歩留りの関係を示す。
数ａ＝１２．６２Å）の直径１インチ（約２５mm）の単
結晶インゴットを薄く切断した基板を用い、その上にＬ
ＰＥ法によりＮｄ1.7 Ｂｉ1.3 Ｆｅ5 Ｏ12の単結晶を育
成した。結晶育成の原料として、Ｎｄ2 Ｏ3 ，Ｆｅ2 Ｏ
3 ，Ｂｉ2 Ｏ3 ，ＰｂＯ，Ｂ2 Ｏ3 を用いた。まず９５
０℃で１０時間溶融し、次いで同じ９５０℃で３時間攪
拌した。その後、７３５℃に下げ、ＬＰＥ法で単結晶を
育成した。基板の厚みを変えて試料番号１〜５の５回の
実験を行った。その結果を表１に示す。同時に図１に基
板の厚みと歩留りの関係を示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】結晶育成時は、テストチップの結果、ミス
マッチがほぼゼロであることから、図２の（ａ）に示す
ように、基板及び育成中の単結晶膜は平坦と考えられる
が、育成後に単結晶を取り出した時には、図２の（ｂ）
に示すように、すべて球状に反るように変形していた。
そこで、変形は、反りの曲率半径ｒ（mm）を算出し、そ
の逆数を変形度として評価した。従って、１／ｒが大き
いほど変形が大きいということになる。
マッチがほぼゼロであることから、図２の（ａ）に示す
ように、基板及び育成中の単結晶膜は平坦と考えられる
が、育成後に単結晶を取り出した時には、図２の（ｂ）
に示すように、すべて球状に反るように変形していた。
そこで、変形は、反りの曲率半径ｒ（mm）を算出し、そ
の逆数を変形度として評価した。従って、１／ｒが大き
いほど変形が大きいということになる。
【００１８】割れの評価には歩留りを用いた。歩留り
（％）は、単結晶育成後、基板の付いた単結晶を３mm角
に切断して、得られる３mm角のチップ全数に対する得ら
れたクラックフリー（割れの無い）の３mm角チップ数の
比率で求めた。即ち、 歩留り（％）＝（クラックフリーの３mm角チップ数）／
（得られた３mm角チップ全数）×１００
（％）は、単結晶育成後、基板の付いた単結晶を３mm角
に切断して、得られる３mm角のチップ全数に対する得ら
れたクラックフリー（割れの無い）の３mm角チップ数の
比率で求めた。即ち、 歩留り（％）＝（クラックフリーの３mm角チップ数）／
（得られた３mm角チップ全数）×１００
【００１９】この結果から、基板の厚みは４５０μｍ以
下とすることが適当であることがわかる。本実験では基
板の厚みが２００μｍの場合までしか行っていない。そ
の理由は、基板の厚みが２００μｍ未満になると、イン
ゴットから切り出す時に割れ易く、基板を製作する歩留
りが極端に悪くなるからである。表１の結果から、基板
の厚みｔは、２００μｍ≦ｔ≦４５０μｍの範囲とする
必要があり、なかでも２００〜３２０μｍとすることが
望ましいことが分かる。一般に基板が厚くなる方が取り
扱いが容易なため、基板の厚みは３００μｍ程度が最も
好ましい。
下とすることが適当であることがわかる。本実験では基
板の厚みが２００μｍの場合までしか行っていない。そ
の理由は、基板の厚みが２００μｍ未満になると、イン
ゴットから切り出す時に割れ易く、基板を製作する歩留
りが極端に悪くなるからである。表１の結果から、基板
の厚みｔは、２００μｍ≦ｔ≦４５０μｍの範囲とする
必要があり、なかでも２００〜３２０μｍとすることが
望ましいことが分かる。一般に基板が厚くなる方が取り
扱いが容易なため、基板の厚みは３００μｍ程度が最も
好ましい。
【００２０】
【発明の効果】本発明は上記のように、ＬＰＥ法でＮｄ
Ｂｉ系磁性ガーネット単結晶を育成する際の非磁性ガー
ネット基板の厚みを薄くしたことにより、ひび割れの発
生を抑制でき、これによって製造の歩留りを著しく向上
することができる。
Ｂｉ系磁性ガーネット単結晶を育成する際の非磁性ガー
ネット基板の厚みを薄くしたことにより、ひび割れの発
生を抑制でき、これによって製造の歩留りを著しく向上
することができる。
【図１】基板の厚みと歩留りの関係を示すグラフ。
【図２】単結晶育成中と取り出し後の基板と単結晶の断
面形状を示す説明図。
面形状を示す説明図。
１０ 非磁性ガーネット基板 １２ 磁性ガーネット単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 非磁性ガーネット基板上に、ＬＰＥ法に
よってＮｄＢｉ系の磁性ガーネット単結晶を育成する方
法において、 使用する前記基板の厚さｔを、２００μｍ≦ｔ≦４５０
μｍとすることを特徴とするＬＰＥ法による磁性ガーネ
ット単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 非磁性ガーネット基板の組成がＧｄ3-y
Ｎｄy Ｓｃ2 Ｇａ3Ｏ12（但し、１．０≦ｙ≦１．４）
であり、育成する磁性ガーネット単結晶の組成がＮｄ
3-x Ｂｉx Ｆｅ5 Ｏ12（但し、０．５≦ｘ≦１．９）で
ある請求項１記載のＬＰＥ法による磁性ガーネット単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07234741A JP3119795B2 (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | Ｌｐｅ法による磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07234741A JP3119795B2 (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | Ｌｐｅ法による磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959093A JPH0959093A (ja) | 1997-03-04 |
| JP3119795B2 true JP3119795B2 (ja) | 2000-12-25 |
Family
ID=16975639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07234741A Expired - Fee Related JP3119795B2 (ja) | 1995-08-21 | 1995-08-21 | Ｌｐｅ法による磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3119795B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5589802B2 (ja) * | 2010-11-29 | 2014-09-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ビスマス置換型希土類鉄ガーネット結晶膜と光アイソレータ |
| JP5659999B2 (ja) * | 2011-10-18 | 2015-01-28 | 住友金属鉱山株式会社 | ビスマス置換希土類−鉄ガーネット膜の液相エピタキシャル成長方法 |
-
1995
- 1995-08-21 JP JP07234741A patent/JP3119795B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0959093A (ja) | 1997-03-04 |
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