JP2002068895A - ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法 - Google Patents
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ４インチの非磁性ガーネット基板の厚さを最
適化して、ＬＰＥ法により歩留まり良くビスマス置換希
土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する。 【構成】 ４インチ基板の厚さが式(1) と式(2) で計算
される厚みd1(mm)以上、d2(mm)以下とする。ただしｔ(m
m)はビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の厚さで
ある。 d1 ＝ 0.75 t2＋ 0.655t ＋ 0.2365 (1) d2 ＝ t2＋ 0.3t ＋ 0.42 (2) 【効果】 ４インチの非磁性ガーネット基板を使用し、
歩留まり良くビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
を製造することができる。
適化して、ＬＰＥ法により歩留まり良くビスマス置換希
土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する。 【構成】 ４インチ基板の厚さが式(1) と式(2) で計算
される厚みd1(mm)以上、d2(mm)以下とする。ただしｔ(m
m)はビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の厚さで
ある。 d1 ＝ 0.75 t2＋ 0.655t ＋ 0.2365 (1) d2 ＝ t2＋ 0.3t ＋ 0.42 (2) 【効果】 ４インチの非磁性ガーネット基板を使用し、
歩留まり良くビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
を製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光アイソレータ用など
のファラデー回転子に用いられるビスマス置換希土類鉄
ガーネット単結晶膜に関する。詳しくは、本発明は、ビ
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜育成用の４イン
チ基板の最適厚さに関する。
のファラデー回転子に用いられるビスマス置換希土類鉄
ガーネット単結晶膜に関する。詳しくは、本発明は、ビ
スマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜育成用の４イン
チ基板の最適厚さに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として小型で、低電圧駆動が可能
な半導体レーザが使用される。しかし半導体レーザは、
光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身
に戻ってくる所謂反射戻り光があると、発振が不安定に
なるという重大な欠点がある。そのため、半導体レーザ
に、光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半
導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として小型で、低電圧駆動が可能
な半導体レーザが使用される。しかし半導体レーザは、
光ファイバ端面などから反射し、再び半導体レーザ自身
に戻ってくる所謂反射戻り光があると、発振が不安定に
なるという重大な欠点がある。そのため、半導体レーザ
に、光アイソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半
導体レーザの発振を安定化させることが行われている。
【０００３】光アイソレータは、通常、偏光子、検光
子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的
に飽和させるための永久磁石からなる。光アイソレータ
の反射戻り光を遮断する機能は、ファラデー回転子のフ
ァラデー効果を利用したものであるが、このファラデー
回転子には、主に、液相エピタキシャル（以下「LPE 」
と記す）法で育成される厚さが数十μｍから450 μｍ程
度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下「BI
G 」と記す）のが用いられる。このBIG としては、例え
ば(HoTbBi)3Fe5O12 、(TbBi)3(FeGaAl)5O12 などがあ
る。
子、ファラデー回転子およびファラデー回転子を磁気的
に飽和させるための永久磁石からなる。光アイソレータ
の反射戻り光を遮断する機能は、ファラデー回転子のフ
ァラデー効果を利用したものであるが、このファラデー
回転子には、主に、液相エピタキシャル（以下「LPE 」
と記す）法で育成される厚さが数十μｍから450 μｍ程
度のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶（以下「BI
G 」と記す）のが用いられる。このBIG としては、例え
ば(HoTbBi)3Fe5O12 、(TbBi)3(FeGaAl)5O12 などがあ
る。
【０００４】LPE 法によるBIG の育成は、通常、以下の
ように行われる。はじめに縦形の管状炉からなるLPE 炉
の中央に、坩堝を備え付ける。そして、酸化第二鉄や希
土類酸化物からなる希土類鉄ガーネット成分の酸化物
と、酸化鉛、酸化ホウ素、および酸化ビスマスからなる
フラックス成分を坩堝に仕込む。そして、 1,000℃程度
の高温で、希土類鉄ガーネット成分をフラックスに溶解
させ、BIG 育成用の融液とする。その後、融液温度を降
下させ、BIG 組成分が、フラックスに対して、過飽和と
なる状態に保つ。しかるのちに、基板ホルダーに固定し
た、非磁性ガーネット基板を融液表面と接触させ、基板
を回転させながら、基板上に BIG単結晶膜をエピタキシ
ャル成長させる。
ように行われる。はじめに縦形の管状炉からなるLPE 炉
の中央に、坩堝を備え付ける。そして、酸化第二鉄や希
土類酸化物からなる希土類鉄ガーネット成分の酸化物
と、酸化鉛、酸化ホウ素、および酸化ビスマスからなる
フラックス成分を坩堝に仕込む。そして、 1,000℃程度
の高温で、希土類鉄ガーネット成分をフラックスに溶解
させ、BIG 育成用の融液とする。その後、融液温度を降
下させ、BIG 組成分が、フラックスに対して、過飽和と
なる状態に保つ。しかるのちに、基板ホルダーに固定し
た、非磁性ガーネット基板を融液表面と接触させ、基板
を回転させながら、基板上に BIG単結晶膜をエピタキシ
ャル成長させる。
【０００５】所定の厚さに BIG単結晶膜を育成した後、
基板を融液表面から数ミリメートル引き上げ、基板表面
に付着した融液を振り落とすために、基板を高速で回転
させる。融液を十分振り落とした後に、BIG 単結晶をLP
E 炉から取り出し、徐冷炉に収納して徐冷し（特公開平
8-253394）、ファラデー回転子として使用するBIG 単結
晶を得る。引き続き同じ融液を用いてBIG 単結晶を育成
する場合は、融液の温度を飽和温度以上に上昇させてか
ら、BIG を構成する各成分を、BIG 育成で消費された量
に見合うだけ融液に補充し攪拌する。そして融液温度を
降下させ、同様の操作で再び BIG育成を行うでのある。
基板を融液表面から数ミリメートル引き上げ、基板表面
に付着した融液を振り落とすために、基板を高速で回転
させる。融液を十分振り落とした後に、BIG 単結晶をLP
E 炉から取り出し、徐冷炉に収納して徐冷し（特公開平
8-253394）、ファラデー回転子として使用するBIG 単結
晶を得る。引き続き同じ融液を用いてBIG 単結晶を育成
する場合は、融液の温度を飽和温度以上に上昇させてか
ら、BIG を構成する各成分を、BIG 育成で消費された量
に見合うだけ融液に補充し攪拌する。そして融液温度を
降下させ、同様の操作で再び BIG育成を行うでのある。
【０００６】結晶育成に用いる基板は、通常、SGGG基板
と称して市販されている格子定数が1.2490nm乃至1.2515
nmの非磁性ガーネット[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] が用いら
れている。そして現在市販されているSGGG基板の最大の
大きさは３インチである。基板の厚さは、製造コスト面
からはできるだけ薄いことが好ましいが、BIG の厚さに
対して相対的に基板が薄くなると BIG周辺に同心円状の
クラックが入るようになる（図１参照）。そして膜厚が
厚くなるほどクラックの入り込み量（以下、図１で示し
た距離S 、すなわち、最も内側のクラックと基板周辺と
の距離をいう）も大きくなり、ファラデー回転子として
使用できる面積が小さくなり、その結果歩留まりの著し
い低下を来す。
と称して市販されている格子定数が1.2490nm乃至1.2515
nmの非磁性ガーネット[(GdCa)3(GaMgZr)5O12] が用いら
れている。そして現在市販されているSGGG基板の最大の
大きさは３インチである。基板の厚さは、製造コスト面
からはできるだけ薄いことが好ましいが、BIG の厚さに
対して相対的に基板が薄くなると BIG周辺に同心円状の
クラックが入るようになる（図１参照）。そして膜厚が
厚くなるほどクラックの入り込み量（以下、図１で示し
た距離S 、すなわち、最も内側のクラックと基板周辺と
の距離をいう）も大きくなり、ファラデー回転子として
使用できる面積が小さくなり、その結果歩留まりの著し
い低下を来す。
【０００７】同心円クラックの発生原因は明確でない
が、製膜中の基板の反りが主因であると推定される。同
心円クラックを避けるための手段としては、基板の厚さ
を厚くすれば良いことが知られている。しかし、基板が
厚くなると基板とビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶膜界面に細かい亀裂が発生する（以下、界面亀裂、と
略称する）。この界面亀裂は、基板の反りが小さくなっ
たため、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の膨
張あるいは冷却時の収縮によるストレスを緩和できなく
なったため、基板との界面で発生した、と推定される。
界面亀裂の入ったビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶膜は研磨途中で細かく割れるので、ファラデー回転子
を歩留まりよく製造することはできない。
が、製膜中の基板の反りが主因であると推定される。同
心円クラックを避けるための手段としては、基板の厚さ
を厚くすれば良いことが知られている。しかし、基板が
厚くなると基板とビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶膜界面に細かい亀裂が発生する（以下、界面亀裂、と
略称する）。この界面亀裂は、基板の反りが小さくなっ
たため、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の膨
張あるいは冷却時の収縮によるストレスを緩和できなく
なったため、基板との界面で発生した、と推定される。
界面亀裂の入ったビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶膜は研磨途中で細かく割れるので、ファラデー回転子
を歩留まりよく製造することはできない。
【０００８】同心円クラックと界面亀裂との問題を避け
るため、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の厚
さに応じ、基板として最適厚さを選択することが行なわ
れている。例えば、特開平11-246296 によれば、 BIGの
厚さを0.40mmに成長させる場合の好適な厚さは0.51〜0.
59mmであり、さらに BIGの厚さを0.50mmに成長させる場
合の好適な基板厚さは0.57〜0.65mmとされている。この
場合の基板の大きさは２インチあるいは３インチであ
る。
るため、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の厚
さに応じ、基板として最適厚さを選択することが行なわ
れている。例えば、特開平11-246296 によれば、 BIGの
厚さを0.40mmに成長させる場合の好適な厚さは0.51〜0.
59mmであり、さらに BIGの厚さを0.50mmに成長させる場
合の好適な基板厚さは0.57〜0.65mmとされている。この
場合の基板の大きさは２インチあるいは３インチであ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】BIG 育成用基板は３イ
ンチが現在用いられているが、生産性を高めるため本発
明者らは４インチ基板による BIG育成に取り組んだ。し
かし、３インチと同じ条件（同心円クラックが発生しな
い条件）で BIGを育成させたにもかかわらず、３インチ
とは全く様相が異なる楕円状クラック（図２参照）が発
生し、歩留まりの著しい低下を招いた。
ンチが現在用いられているが、生産性を高めるため本発
明者らは４インチ基板による BIG育成に取り組んだ。し
かし、３インチと同じ条件（同心円クラックが発生しな
い条件）で BIGを育成させたにもかかわらず、３インチ
とは全く様相が異なる楕円状クラック（図２参照）が発
生し、歩留まりの著しい低下を招いた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため、鋭意検討を行ない、4 インチ基板とし
ての最適な基板の厚さを見出し、本発明をなすに至っ
た。すなわち、本発明は、白金ルツボに酸化鉛、酸化ビ
スマス、酸化鉄及び希土類酸化物を仕込み、これを高温
で融解し攪拌して均一な溶融液とし、次いで該溶融液を
過飽和温度以下に保った状態で非磁性ガーネット基板を
接触させ、該非磁性ガーネット基板片面にビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜を 0.3mmから0.6mm までの
厚さに育成する、いわゆる液相エピタキシャル法ビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方において、
該基板として４インチの大きさの非磁性ガーネット基板
を用い、該基板に育成する該ビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜の厚さをｔ(mm)とするときに、該基板と
して厚さが下記の式(1) と式(2) とから算出される値d1
(mm)以上、d2(mm)以下とすることを特徴とするビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法であり、該溶
融液が 8 kg 以上用いることがより好ましい。 d1 ＝ 0.75t2 ＋ 0.655t ＋ 0.2365 (1) d2 ＝ t2 ＋ 0.3t ＋ 0.42 (2)
を解決するため、鋭意検討を行ない、4 インチ基板とし
ての最適な基板の厚さを見出し、本発明をなすに至っ
た。すなわち、本発明は、白金ルツボに酸化鉛、酸化ビ
スマス、酸化鉄及び希土類酸化物を仕込み、これを高温
で融解し攪拌して均一な溶融液とし、次いで該溶融液を
過飽和温度以下に保った状態で非磁性ガーネット基板を
接触させ、該非磁性ガーネット基板片面にビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶膜を 0.3mmから0.6mm までの
厚さに育成する、いわゆる液相エピタキシャル法ビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方において、
該基板として４インチの大きさの非磁性ガーネット基板
を用い、該基板に育成する該ビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜の厚さをｔ(mm)とするときに、該基板と
して厚さが下記の式(1) と式(2) とから算出される値d1
(mm)以上、d2(mm)以下とすることを特徴とするビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法であり、該溶
融液が 8 kg 以上用いることがより好ましい。 d1 ＝ 0.75t2 ＋ 0.655t ＋ 0.2365 (1) d2 ＝ t2 ＋ 0.3t ＋ 0.42 (2)
【００１１】以下、本発明を説明する。まず、製品歩留
まりを、４インチ基板中の製品として使える有効な面積
(周辺から 2mm内側まで入った部分で、育成時の基板保
持具跡 (爪跡) 等のある部分を除いたもの) をＡとし、
該Ａ中に発生した楕円状クラックおよび界面亀裂の占め
る面積をＢとして、Ｂ／Ａを不良率と定義した。この定
義によれば、図２の場合、最も内側にある楕円状クラッ
クの外側部分の全面積から基板周辺の 2mmの部分を除い
た面積となる。そして、不良率(B/A) が10％以下となる
ような基板の厚さを実験的に求めた。その結果、上記の
式(1) と式(2) とで算出されるd1(mm)以上、d2(mm)以下
の範囲が得られた。この範囲は、図３の斜線部分に相当
する。
まりを、４インチ基板中の製品として使える有効な面積
(周辺から 2mm内側まで入った部分で、育成時の基板保
持具跡 (爪跡) 等のある部分を除いたもの) をＡとし、
該Ａ中に発生した楕円状クラックおよび界面亀裂の占め
る面積をＢとして、Ｂ／Ａを不良率と定義した。この定
義によれば、図２の場合、最も内側にある楕円状クラッ
クの外側部分の全面積から基板周辺の 2mmの部分を除い
た面積となる。そして、不良率(B/A) が10％以下となる
ような基板の厚さを実験的に求めた。その結果、上記の
式(1) と式(2) とで算出されるd1(mm)以上、d2(mm)以下
の範囲が得られた。この範囲は、図３の斜線部分に相当
する。
【００１２】本発明を実施するとき、BIG の組成に特に
制限はないが、化学組成が R3-xBix Fe5-yAy O12 (但し、R はY,La,Ce,La,P
r,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luの群から選ばれる
少なくとも一種であり、A はGa,Sc,Al,In の群から選ば
れる少なくとも一種であって、ｘは 0.8≦ｘ≦1.5 の範
囲、ｙは 0≦y≦1.2 の範囲）で示される磁性ガーネッ
ト単結晶が好ましい。
制限はないが、化学組成が R3-xBix Fe5-yAy O12 (但し、R はY,La,Ce,La,P
r,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luの群から選ばれる
少なくとも一種であり、A はGa,Sc,Al,In の群から選ば
れる少なくとも一種であって、ｘは 0.8≦ｘ≦1.5 の範
囲、ｙは 0≦y≦1.2 の範囲）で示される磁性ガーネッ
ト単結晶が好ましい。
【００１３】本発明を実施するとき、ビスマスを多量に
ドープすることができ、かつ近赤外領域でより透明なも
のを得ることが可能となる点からは、格子定数が 1.249
nmから1.252nm の基板が好ましい。具体的には、格子定
数が1.2495±0.0005nmの(GdCa)3(GaMgZr)5O12 基板[SGG
G基板] が好ましい。
ドープすることができ、かつ近赤外領域でより透明なも
のを得ることが可能となる点からは、格子定数が 1.249
nmから1.252nm の基板が好ましい。具体的には、格子定
数が1.2495±0.0005nmの(GdCa)3(GaMgZr)5O12 基板[SGG
G基板] が好ましい。
【００１４】本発明を実施するに際して、融液量は 8kg
〜16kgの範囲から選択することが好ましい。 8kg未満の
場合は、たとえ基板の厚さがd1からd2の間にあったとし
ても楕円状クラックの入り込み量が大きくなり、歩留ま
りが低下する。他方、融液量が16kgを超えても実施可能
であるが、白金坩堝が大きくなり、坩堝の購入費用が高
くなるので、製造固定費の面では不利となる。
〜16kgの範囲から選択することが好ましい。 8kg未満の
場合は、たとえ基板の厚さがd1からd2の間にあったとし
ても楕円状クラックの入り込み量が大きくなり、歩留ま
りが低下する。他方、融液量が16kgを超えても実施可能
であるが、白金坩堝が大きくなり、坩堝の購入費用が高
くなるので、製造固定費の面では不利となる。
【００１５】本発明を実施するに際して、製造したBIG
は炉外に設けた徐冷炉でゆっくりと冷却することが必要
である。そして、徐冷炉の温度は少なくとも製膜温度よ
りも100℃以上低くならないように設定し、かつ室温ま
での冷却速度は毎時 100℃以下とすることが望ましい。
徐冷炉温度が製膜温度よりも 100℃以上も低い場合ある
いは冷却速度が毎時 100℃以上になると、徐冷炉の中で
BIG が割れることがあるので好ましくない。
は炉外に設けた徐冷炉でゆっくりと冷却することが必要
である。そして、徐冷炉の温度は少なくとも製膜温度よ
りも100℃以上低くならないように設定し、かつ室温ま
での冷却速度は毎時 100℃以下とすることが望ましい。
徐冷炉温度が製膜温度よりも 100℃以上も低い場合ある
いは冷却速度が毎時 100℃以上になると、徐冷炉の中で
BIG が割れることがあるので好ましくない。
【００１６】
【実施例】以下、実施例、比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 実施例1 白金坩堝に、酸化鉛(PbO, 4N) 5,000g、酸化ビスマス(B
i2O3, 4N) 5,800g、酸化第２鉄(Fe2O3, 4N) 765g、酸化
硼素(B2O3, 5N) 210g、酸化テルビウム(Tb4O7, 3N) 3
4.0g 、酸化ホルミウム(Ho2O3, 3N) 45.0g を仕込ん
だ。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、
1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合した
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液とし
た。
に説明する。 実施例1 白金坩堝に、酸化鉛(PbO, 4N) 5,000g、酸化ビスマス(B
i2O3, 4N) 5,800g、酸化第２鉄(Fe2O3, 4N) 765g、酸化
硼素(B2O3, 5N) 210g、酸化テルビウム(Tb4O7, 3N) 3
4.0g 、酸化ホルミウム(Ho2O3, 3N) 45.0g を仕込ん
だ。これを精密縦型管状電気炉の所定の位置に設置し、
1,000 ℃に加熱溶融して十分に攪拌して均一に混合した
ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液とし
た。
【００１７】融液を結晶成長温度まで低下させてから、
常法に従って、厚さが 0.60mm で、格子定数が 1.2497
± 0.0002 nmの 4インチ(111) ガーネット単結晶 [(GdC
a)3(GaMgZr)5O12 ］基板の片面を融液表面と接触させ、
基板回転数を毎分60回転とし、かつ、成長温度を 1時間
当たり0.08℃の割合で降下させならがら23時間のエピタ
キシャル成長を行い、Ho1.1Tb0.7Bi1.2Fe5O12 の組成を
有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜（以
下「HoTbBiIG」と記す）を作製した。５回の結晶育成の
結果得られた５枚のHoTbBiIGの膜厚の平均は0.36mmで、
界面亀裂は無く、楕円状クラックが僅かに見られた。楕
円状クラックの平均した最大入り込み量は 4mmであっ
た。結局、楕円状クラックによる平均不良率は３％であ
った。
常法に従って、厚さが 0.60mm で、格子定数が 1.2497
± 0.0002 nmの 4インチ(111) ガーネット単結晶 [(GdC
a)3(GaMgZr)5O12 ］基板の片面を融液表面と接触させ、
基板回転数を毎分60回転とし、かつ、成長温度を 1時間
当たり0.08℃の割合で降下させならがら23時間のエピタ
キシャル成長を行い、Ho1.1Tb0.7Bi1.2Fe5O12 の組成を
有するビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶厚膜（以
下「HoTbBiIG」と記す）を作製した。５回の結晶育成の
結果得られた５枚のHoTbBiIGの膜厚の平均は0.36mmで、
界面亀裂は無く、楕円状クラックが僅かに見られた。楕
円状クラックの平均した最大入り込み量は 4mmであっ
た。結局、楕円状クラックによる平均不良率は３％であ
った。
【００１８】実施例２ 融液１を用い、実施例１と全く同様の方法で、厚さが0.
42mmのHoTbBiIGを厚さ0.65mm の 4インチのSGGG基板片
面に育成した。ただし、結晶育成時間は24時間とした。
５回の結晶育成の結果、１枚は製膜中に基板割れがあり
結局４枚のHoTbBiIGが得られた。得られた４枚のHoTbBi
IGに界面亀裂は無く、楕円状クラックがわずかにみられ
た。楕円状クラックの平均した最大入り込み量は 3mmで
あった。結局、楕円状クラックによる平均不良率は２％
であった。
42mmのHoTbBiIGを厚さ0.65mm の 4インチのSGGG基板片
面に育成した。ただし、結晶育成時間は24時間とした。
５回の結晶育成の結果、１枚は製膜中に基板割れがあり
結局４枚のHoTbBiIGが得られた。得られた４枚のHoTbBi
IGに界面亀裂は無く、楕円状クラックがわずかにみられ
た。楕円状クラックの平均した最大入り込み量は 3mmで
あった。結局、楕円状クラックによる平均不良率は２％
であった。
【００１９】実施例３ 酸化鉛(PbO, 4N) 4,270g、酸化ビスマス(Bi2O3, 4N) 4,
450g、酸化第２鉄(Fe2O3, 4N) 521g、酸化硼素(B2O3, 5
N) 200g、酸化テルビウム(Tb2O3, 3N) 34.0g、酸化ホ
ルミウム(Ho2O3, 3N) 23.0g 、酸化ガリウム(Ga2O3, 3
N) 91.6g を白金製ルツボに加熱溶融し、ビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液とした。融液を結
晶成長温度まで低下させてから、常法に従って、厚さが
0.75mm で、格子定数が 1.2497 ± 0.0002 nmの 4イン
チ(111) ガーネット単結晶［(GdCa)3(GaMgZr)5O12 ］基
板の片面を融液表面と接触させながら、成長温度を 1時
間当たり0.10℃の割合で降下させならがら28時間のエピ
タキシャル成長を行い、Tb1.0Ho0.6Bi1.4Fe4.0Ga1.0O
12 単結晶膜（以下「HoTbBiGaIG」と記す）を得た。な
お、組成分析はプラズマ発光分析法によった。５回の結
晶育成の結果得られた５枚のHoTbBiGaIGの平均の膜厚さ
は0.48mmで、界面亀裂は無いが、楕円状クラックがみら
れた。楕円状クラックの平均した最大入り込み量は 5mm
であった。結局、楕円状クラックによる平均不良率は５
％であった。
450g、酸化第２鉄(Fe2O3, 4N) 521g、酸化硼素(B2O3, 5
N) 200g、酸化テルビウム(Tb2O3, 3N) 34.0g、酸化ホ
ルミウム(Ho2O3, 3N) 23.0g 、酸化ガリウム(Ga2O3, 3
N) 91.6g を白金製ルツボに加熱溶融し、ビスマス置換
希土類鉄ガーネット単結晶育成用融液とした。融液を結
晶成長温度まで低下させてから、常法に従って、厚さが
0.75mm で、格子定数が 1.2497 ± 0.0002 nmの 4イン
チ(111) ガーネット単結晶［(GdCa)3(GaMgZr)5O12 ］基
板の片面を融液表面と接触させながら、成長温度を 1時
間当たり0.10℃の割合で降下させならがら28時間のエピ
タキシャル成長を行い、Tb1.0Ho0.6Bi1.4Fe4.0Ga1.0O
12 単結晶膜（以下「HoTbBiGaIG」と記す）を得た。な
お、組成分析はプラズマ発光分析法によった。５回の結
晶育成の結果得られた５枚のHoTbBiGaIGの平均の膜厚さ
は0.48mmで、界面亀裂は無いが、楕円状クラックがみら
れた。楕円状クラックの平均した最大入り込み量は 5mm
であった。結局、楕円状クラックによる平均不良率は５
％であった。
【００２０】実施例４ 実施例３と全く同様の方法で、HoTbBiGaIGを、厚さ 0.8
5mm の 4インチのSGGG基板片面に育成した。但し、HoTb
BiGaIG育成時間は33時間とした。５回の結晶育成の結果
得られた5 枚のHoTbBiGaIGの平均の膜厚さは0.55mmで、
界面亀裂は無いが、楕円状クラックがみられた。楕円状
クラックの平均した最大入り込み量は 6mmであった。結
局、楕円状クラックによる平均不良率は８％であった。
5mm の 4インチのSGGG基板片面に育成した。但し、HoTb
BiGaIG育成時間は33時間とした。５回の結晶育成の結果
得られた5 枚のHoTbBiGaIGの平均の膜厚さは0.55mmで、
界面亀裂は無いが、楕円状クラックがみられた。楕円状
クラックの平均した最大入り込み量は 6mmであった。結
局、楕円状クラックによる平均不良率は８％であった。
【００２１】比較例１ 実施例１と全く同様にして厚さが 0.50mm の 4インチSG
GG基板片面に厚さ平均が0.36mmのHoTbBiIGを作製した。
楕円状クラックの最大平均入り込み量は13mmであった。
結局、楕円状クラックによる平均不良率は25％であっ
た。
GG基板片面に厚さ平均が0.36mmのHoTbBiIGを作製した。
楕円状クラックの最大平均入り込み量は13mmであった。
結局、楕円状クラックによる平均不良率は25％であっ
た。
【００２２】比較例２ 実施例３とまったく同様にして厚さが 0.90mm の 4イン
チSGGG基板片面に厚さ0.48mmのHoTbBiIGを作製した。楕
円状クラックは無かった。しかし前面に界面亀裂が発生
し、平均不良率は90％であった。
チSGGG基板片面に厚さ0.48mmのHoTbBiIGを作製した。楕
円状クラックは無かった。しかし前面に界面亀裂が発生
し、平均不良率は90％であった。
【００２３】比較例３ 実施例１とまったく同様にして厚さが 0.65mm の 4イン
チSGGG基板片面に厚さ平均が0.36mmのHoTbBiIGを作製し
た。ただし、融液組成は実施例１とまったく同様である
が、融液量は実施例１の半分、すなわち合計 5,927g と
した。楕円状クラックの最大平均入り込み量は17mmで、
不良率は43％であった。
チSGGG基板片面に厚さ平均が0.36mmのHoTbBiIGを作製し
た。ただし、融液組成は実施例１とまったく同様である
が、融液量は実施例１の半分、すなわち合計 5,927g と
した。楕円状クラックの最大平均入り込み量は17mmで、
不良率は43％であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明により、4 インチの基板を使用し
ても楕円状クラックと界面亀裂とを大幅に減少させ、歩
留まり良くビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の厚
膜が得られ、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
の製造コスト削減が可能となった。
ても楕円状クラックと界面亀裂とを大幅に減少させ、歩
留まり良くビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶の厚
膜が得られ、ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
の製造コスト削減が可能となった。
【図１】３インチ基板を使用した場合にみられるビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶の同心円クラックの模
式図
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶の同心円クラックの模
式図
【図２】４インチ基板を使用した場合にみられるビスマ
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶の楕円状クラックの模
式図。
ス置換希土類鉄ガーネット単結晶の楕円状クラックの模
式図。
【図３】BIG の厚さに応じた最適な４インチ基板の厚さ
の範囲を示した図。
の範囲を示した図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BC23 BC27 BC28 CG01 ED06 5F053 AA03 AA06 AA13 AA26 BB04 BB12 DD20 FF01 FF05 GG01 HH01 LL06 RR01 RR04
Claims (2)
- 【請求項１】 白金ルツボに酸化鉛、酸化ビスマス、酸
化鉄及び希土類酸化物を仕込み、これを高温で融解し攪
拌して均一な溶融液とし、次いで該溶融液を過飽和温度
以下に保った状態で非磁性ガーネット基板を接触させ、
該非磁性ガーネット基板片面にビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜を 0.3mmから0.6mmまでの厚さに育成
する、いわゆる液相エピタキシャル法ビスマス置換希土
類鉄ガーネット単結晶膜の製造法において、該基板とし
て４インチの大きさの非磁性ガーネット基板を用い、該
基板に育成する該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
晶膜の厚さをｔ(mm)とするときに、該基板として厚さが
下記の式(1) と式(2) とから算出される値d1(mm)以上、
d2(mm)以下とすることを特徴とするビスマス置換希土類
鉄ガーネット単結晶膜の製造法。 d1 ＝ 0.75t2 ＋ 0.655t ＋ 0.2365 (1) d2 ＝ t2 ＋ 0.3t ＋ 0.42 (2) - 【請求項２】 該溶融液が 8 kg 以上である請求項１記
載のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000253614A JP2002068895A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000253614A JP2002068895A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002068895A true JP2002068895A (ja) | 2002-03-08 |
Family
ID=18742678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000253614A Pending JP2002068895A (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002068895A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290643A (ja) * | 2005-04-07 | 2006-10-26 | Granopt Ltd | ビスマス置換型磁性ガーネット膜の製造方法 |
| JP2017030982A (ja) * | 2015-07-28 | 2017-02-09 | 住友金属鉱山株式会社 | ビスマス置換型希土類鉄ガーネット結晶膜の製造方法 |
-
2000
- 2000-08-24 JP JP2000253614A patent/JP2002068895A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006290643A (ja) * | 2005-04-07 | 2006-10-26 | Granopt Ltd | ビスマス置換型磁性ガーネット膜の製造方法 |
| JP2017030982A (ja) * | 2015-07-28 | 2017-02-09 | 住友金属鉱山株式会社 | ビスマス置換型希土類鉄ガーネット結晶膜の製造方法 |
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