JP4415630B2 - 磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に用いられる磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法に関する。
近年、ブロードバンドの普及による通信量の増加によって、光通信機器の需要が増加している。それに伴い、光アイソレータや光アイソレータに使用されるファラデー回転子などの需要も増加している。ファラデー回転子は各種の光デバイスに用いられ、光デバイスの種類により種々の特性が要求されるようになっている。
一般にファラデー回転子は、液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法により育成されるＢｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を用いて作製される。Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜は、希土類元素の選択、Ｂｉ置換量の増減、又は鉄元素の非磁性元素による置換などによる組成の調整が行われてきた。Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜などの磁性ガーネット単結晶膜の育成に用いられる基板の厚さは、これらの種々のＢｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成条件に基づいて選択されている。一般に、膜厚の厚い単結晶膜を育成する場合には、育成中の単結晶割れを防止するために基板厚の厚い単結晶基板が用いられる傾向がある。
また、ファラデー回転子の生産数量の増加と共に、膜育成用の単結晶基板のサイズもより大きくなり、従来の２インチ基板に代えて３インチ基板や４インチ基板が用いられつつある。単結晶基板のサイズが大きくなると単結晶割れが生じ易くなる。育成中の単結晶割れを防止するために、基板厚の厚い単結晶基板が用いられるようになっている。
磁性ガーネット単結晶膜を育成するための単結晶基板には、引き上げ法により育成したガーネット単結晶のインゴットから作製される単結晶ウエハが用いられる。ファラデー回転子に使用されるＢｉ置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成するための基板には、特にＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ（ガドリニウム・ガリウム・ガーネット）単結晶基板（（ＧｄＣａ）３（ＧａＭｇＺｒ）５Ｏ１２）やＮＧＧ（ネオジム・ガリウム・ガーネット）単結晶基板（Ｎｄ３Ｇａ５Ｏ１２）が多く用いられている。
ところが、基板厚の厚い単結晶基板を用いた磁性ガーネット単結晶膜の育成を繰り返すと、膜育成中の融液中での単結晶割れが高い頻度で発生してしまう。このため、膜厚の厚い磁性ガーネット単結晶膜の育成が困難になってしまうという問題が生じるとともに、基板サイズを大きくしてもファラデー回転子の生産性を十分に向上できないという問題が生じる。
特公平８−５７５５号公報
本発明の目的は、膜育成時の単結晶割れを抑制できる磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法を提供することにある。
上記目的は、基板厚ｔが５００μｍ以上で消光比ａが４５ｄＢより大きく、前記基板厚ｔ（μｍ）及び前記消光比ａ（ｄＢ）は、ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４の関係を満たすことを特徴とする磁性ガーネット単結晶膜育成用基板によって達成される。
また上記目的は、単結晶のインゴットを育成し、前記インゴットを切断して複数の単結晶基板を作製し、基板厚ｔが５００μｍ以上で消光比ａが４５ｄＢより大きく、前記基板厚ｔ（μｍ）及び前記消光比ａ（ｄＢ）が、ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４の関係を満たす前記単結晶基板を膜育成用基板とし、前記膜育成用基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成することを特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の製造方法によって達成される。
本発明によれば、磁性ガーネット単結晶膜育成時の単結晶割れを抑制できる。
本発明の一実施の形態による磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法について図１乃至図４を用いて説明する。まず、本実施の形態の原理について説明する。ＬＰＥ法を用いた磁性ガーネット単結晶膜の育成に使用する磁性ガーネット単結晶膜育成用基板は、引き上げ法を用いて作製される。具体的には、引き上げ法を用いて単結晶のインゴットを育成し、育成した単結晶の結晶方位を調べた後に、膜育成面が必要な結晶方位になるような円板に加工する。そして円板エッジ部の面取りのために端面丸め加工を施し、さらに膜育成面の研磨及びエッチングを行って磁性ガーネット単結晶膜育成用の単結晶基板が作製される。
膜育成中に単結晶が割れる様子を観察すると、単結晶割れは磁性ガーネット単結晶膜からではなく、初めに単結晶基板で生じていることが確認される。単結晶がエピタキシャル成長中に割れる場合、単結晶基板に発生した割れが磁性ガーネット単結晶膜に広がり、この割れにより円板状単結晶の一部が融液中に割れ落ちた後、基板固定用冶具から単結晶全体が外れて融液中に脱落する。その後脱落した単結晶と基板固定用冶具とがぶつかって割れが進行し、単結晶は融液中でばらばらになる。
単結晶基板の結晶品質が不十分であると、エピタキシャル成長中に単結晶基板と磁性ガーネット単結晶膜との間に応力が生じる。単結晶の割れは、単結晶基板がこの応力に耐えられないために発生するものと考えられる。単結晶基板の結晶性が低下すると結晶格子が歪むことになり、ガーネット型の単結晶では生じないはずの複屈折が発生する。複屈折が生じると単結晶基板の消光比は低下することになる。したがって、単結晶基板の結晶性を評価する基準として消光比を用いることができる。消光比が高いほど単結晶基板の結晶性が高いと考えられる。
ここで、単結晶基板の消光比の測定方法について説明する。図１は、単結晶基板の消光比を測定するための一工程を模式的に示す図である。図１に示すように、まず直径１２ｃｍの２枚の偏光板１２、１４を平行ニコルに配置し、２枚の偏光板１２、１４の間に単結晶基板１６を配置する。次に、一方の偏光板１２側から光を照射し、他方の偏光板１４側で偏光板１２、単結晶基板１６、及び偏光板１４を透過する光の光量を評価する。次に、偏光板１２、１４の一方を回転させ、透過光の光量が最小になるように直交ニコルに配置する。この直交ニコル観察によって、透過光強度の最も高い領域を特定する。透過光強度の最も高い領域が単結晶基板１６で消光比の最も低い領域に対応している。
図２（ａ）、（ｂ）は、直径３インチのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶基板の直交ニコル観察を行った結果を示している。図２（ａ）は消光比が５０．０ｄＢであるＧＧＧ単結晶基板を示し、図２（ｂ）は消光比が３９．０ｄＢであるＧＧＧ単結晶基板を示している。図２（ａ）、（ｂ）を比較すると、図２（ｂ）中には円Ａ内の領域のように白く見える領域が存在する。このように白く見える領域は、透過光強度が高い領域、すなわちＧＧＧ単結晶基板の消光比の低い領域を示している。
次に、光学測定装置を用いて単結晶基板１６の消光比を評価する。図３は、光学測定装置の構成を模式的に示している。図３に示すように、光学測定装置２０は、例えば波長１．５５μｍのレーザ光を発振する光源２２と、光源２２からの光を導光して光射出端から光を射出する光ファイバ２４とを備えた光源部を有している。また光学測定装置２０は、光を受光する受光素子３２と、受光素子３２に接続され、光量を計測する光量計３４とを有している。光ファイバ２４の光射出端と受光素子３２との間には、レンズ２６、偏光子２８、検光子３０、及びレンズ２７がこの順に配置されている。
まず、偏光子２８と検光子３０との間の光の通過する位置に、単結晶基板１６の最も消光比の低い領域を配置する。次に、単結晶基板１６に光を透過させながら検光子３０を回転させ、光の透過量が最も大きい平行ニコル配置での光量Ｌ１と、光の透過量が最も小さい直交ニコル配置での光量Ｌ２とを測定する。光量Ｌ１、Ｌ２を用いて、単結晶基板１６の消光比を算出する。ここで、光量Ｌ１、Ｌ２の測定値は単結晶基板１６の基板厚に影響されるので、基板厚を５００μｍとしたときの消光比を単結晶基板１６の標準化された消光比ａとする。単結晶基板１６の基板厚をｔ（μｍ）とすると、標準化された消光比ａ（ｄＢ）は次式により算出される。
ａ＝１０ｌｏｇ（（Ｌ１／Ｌ２）／（５００／ｔ））
ａ＝１０ｌｏｇ（（Ｌ１／Ｌ２）／（５００／ｔ））
そして単結晶基板１６の基板厚ｔ、消光比ａ及び育成中の単結晶割れの頻度の関係を調査した。特許文献１には消光比が３５ｄＢ以上４５ｄＢ以下の単結晶基板が記載されているが、上記の調査の結果、基板厚ｔが５００μｍ以上（好ましくは５００μｍ超、さらに好ましくは７００μｍ以上）の場合、育成中の単結晶割れを効果的に抑制するには消光比ａが４５ｄＢより大きい単結晶基板１６を用いる必要があることが分かった。また、単結晶基板１６の基板厚ｔが厚くなると単結晶割れ防止に必要な消光比ａは大きくなる傾向があることが分かった。単結晶基板１６の基板厚ｔ（μｍ）と消光比ａ（ｄＢ）とは、式１の関係を満たすことが望ましい。
ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４ ・・・（式１）
ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４ ・・・（式１）
本実施の形態によれば、基板厚ｔが５００μｍ以上であっても、消光比ａが４５ｄＢより大きい単結晶基板１６を用いることによって、膜育成中での単結晶割れを抑制できる。また本実施の形態によれば、基板厚ｔ（μｍ）と消光比ａ（ｄＢ）とが上記式１の関係を満たす単結晶基板１６を用いることによって、膜育成中での単結晶割れをさらに抑制できる。
以下、本実施の形態による磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法について、実施例１乃至４及び比較例１乃至４を用いて具体的に説明する。
（実施例１）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ１（ｔ１＝５００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ１を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ１（ｄＢ）が４５．１≦ａ１≦４６．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ１は、ａ１＞０．００４２９×ｔ１＋４２．８４の関係を満たしている。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ１（ｔ１＝５００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ１を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ１（ｄＢ）が４５．１≦ａ１≦４６．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ１は、ａ１＞０．００４２９×ｔ１＋４２．８４の関係を満たしている。
次に、白金製の坩堝（るつぼ）にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用い、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は８０％であった。このように、本例では単結晶割れをほとんど生じさせずに磁性ガーネット単結晶膜を育成することができた。
（実施例２）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ２（ｔ２＝７００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ２を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ２（ｄＢ）が４５．９≦ａ２≦４６．９を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ２は、ａ２＞０．００４２９×ｔ２＋４２．８４の関係を満たしている。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ２（ｔ２＝７００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ２を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ２（ｄＢ）が４５．９≦ａ２≦４６．９を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ２は、ａ２＞０．００４２９×ｔ２＋４２．８４の関係を満たしている。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は８０％であった。このように、本例では単結晶割れをほとんど生じさせずに磁性ガーネット単結晶膜を育成することができた。
（実施例３）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ３（ｔ３＝１０００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ３を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ３（ｄＢ）が４７．２≦ａ３≦４８．２を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ３は、ａ３＞０．００４２９×ｔ３＋４２．８４の関係を満たしている。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ３（ｔ３＝１０００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ３を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ３（ｄＢ）が４７．２≦ａ３≦４８．２を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ３は、ａ３＞０．００４２９×ｔ３＋４２．８４の関係を満たしている。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は８０％であった。このように、本例では単結晶割れをほとんど生じさせずに磁性ガーネット単結晶膜を育成することができた。
（実施例４）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ４（ｔ４＝１２００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ４を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ４（ｄＢ）が４８．１≦ａ４≦４９．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ４は、ａ４＞０．００４２９×ｔ４＋４２．８４の関係を満たしている。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ４（ｔ４＝１２００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ４を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ４（ｄＢ）が４８．１≦ａ４≦４９．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。これらの膜育成用基板の消光比ａ４は、ａ４＞０．００４２９×ｔ４＋４２．８４の関係を満たしている。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は８０％であった。このように、本例では単結晶割れをほとんど生じさせずに磁性ガーネット単結晶膜を育成することができた。
（比較例１）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ１（ｔ１＝５００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ５を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ５（ｄＢ）が４４．０≦ａ５≦４５．０を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ１（ｔ１＝５００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ５を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ５（ｄＢ）が４４．０≦ａ５≦４５．０を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は３０％であった。このように、本例では磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に大半の単結晶が割れてしまった。
（比較例２）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ２（ｔ２＝７００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ６を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ６（ｄＢ）が４４．８≦ａ６≦４５．８を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ２（ｔ２＝７００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ６を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ６（ｄＢ）が４４．８≦ａ６≦４５．８を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は３０％であった。このように、本例では磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に大半の単結晶が割れてしまった。
（比較例３）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ３（ｔ３＝１０００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ５を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ７（ｄＢ）が４６．１≦ａ７≦４７．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ３（ｔ３＝１０００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ５を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ７（ｄＢ）が４６．１≦ａ７≦４７．１を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は３０％であった。このように、本例では磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に大半の単結晶が割れてしまった。
（比較例４）
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ４（ｔ４＝１２００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ８を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ８（ｄＢ）が４６．９≦ａ８≦４７．９を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
直径８２ｍｍのＣａＭｇＺｒ置換ＧＧＧ単結晶のインゴットを引き上げ法により育成した。Ｘ線回折による単結晶インゴットの方位出し、円筒研削及びワイヤーソー切断により膜育成面が（１１１）面となる基板厚ｔ４（ｔ４＝１２００（μｍ））、直径３インチの円板状基板を作製した。円板状基板の側面に対して端面丸め加工を施し、膜育成面に対して砥粒にコロイダルシリカを使った最終研磨などの鏡面研磨加工を施した。さらに１６０℃の熱リン酸によるエッチングで加工変質層の除去を行い、単結晶基板１６を複数枚作製した。偏光板１２、１４を用いた直交ニコル観察により単結晶基板１６の消光比の最も低い領域を特定した後、光学測定装置２０を用いて単結晶基板１６の消光比ａ８を測定した。単結晶基板１６の中から消光比ａ８（ｄＢ）が４６．９≦ａ８≦４７．９を満足する単結晶基板１６を１０枚選択し、膜育成用基板とした。
次に、白金製の坩堝にＧｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＰｂＯを充填した。前工程で作製した膜育成用基板を用いて、組成がＢｉ１．２０Ｇｄ０．６０Ｙｂ０．５８Ｐｂ０．０２Ｆｅ４．９８Ｇｅ０．０１Ｐｔ０．０１Ｏ１２である磁性ガーネット単結晶膜をＬＰＥ法により約５００μｍの厚さに育成した。１０枚の膜育成用基板を用いて、磁性ガーネット単結晶膜を順次育成した。育成中の単結晶割れの発生頻度を評価したところ、単結晶割れを発生させずに磁性ガーネット単結晶膜を育成できる確率は３０％であった。このように、本例では磁性ガーネット単結晶膜を育成する際に大半の単結晶が割れてしまった。
図４は、上記実施例及び比較例の基板厚ｔと消光比ａとの関係をまとめて示すグラフである。グラフの横軸は単結晶基板１６の基板厚ｔ（μｍ）を表し、縦軸は単結晶基板１６の消光比ａ（ｄＢ）を表している。図４に示すように、単結晶割れがほとんど生じなかった実施例１乃至４の消光比ａの範囲と、大半の単結晶が割れてしまった比較例１乃至４の消光比ａの範囲との間の境界線となる直線Ｂは、ａ＝０．００４２９ｔ＋４２．８４を表している。このように、基板厚が５００μｍ以上（好ましくは５００μｍ超、さらに好ましくは７００μｍ以上）の場合、ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４の関係を満たすようにすれば、単結晶割れをほとんど生じさせずに磁性ガーネット単結晶膜を育成することができる。
１２、１４ 偏光板
１６ 単結晶基板
２０ 光学測定装置
２２ 光源
２４ 光ファイバ
２６、２７ レンズ
２８ 偏光子
３０ 検光子
３２ 受光素子
３４ 光量計
１６ 単結晶基板
２０ 光学測定装置
２２ 光源
２４ 光ファイバ
２６、２７ レンズ
２８ 偏光子
３０ 検光子
３２ 受光素子
３４ 光量計
Claims (2)
- 基板厚ｔが５００μｍ以上で消光比ａが４５ｄＢより大きく、
前記基板厚ｔ（μｍ）及び前記消光比ａ（ｄＢ）は、
ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４
の関係を満たすこと
を特徴とする磁性ガーネット単結晶膜育成用基板。 - 単結晶のインゴットを育成し、
前記インゴットを切断して複数の単結晶基板を作製し、
基板厚ｔが５００μｍ以上で消光比ａが４５ｄＢより大きく、前記基板厚ｔ（μｍ）及び前記消光比ａ（ｄＢ）が、
ａ＞０．００４２９ｔ＋４２．８４
の関係を満たす前記単結晶基板を膜育成用基板とし、
前記膜育成用基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成すること
を特徴とする磁性ガーネット単結晶膜の製造方法。
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| JP2003343979A JP4415630B2 (ja) | 2003-10-02 | 2003-10-02 | 磁性ガーネット単結晶膜育成用基板及びそれを用いた磁性ガーネット単結晶膜の製造方法 |
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| JP2005104803A JP2005104803A (ja) | 2005-04-21 |
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| JP7079491B2 (ja) | 2018-09-21 | 2022-06-02 | 共栄精工株式会社 | リング成形装置、及びリング成形方法 |
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| CN113838967B (zh) * | 2021-08-30 | 2023-04-18 | 电子科技大学 | 一种合金/磁绝缘体自旋异质结及其制备方法和应用 |
-
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- 2003-10-02 JP JP2003343979A patent/JP4415630B2/ja not_active Expired - Fee Related
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