JP2003089598A - ガーネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板 - Google Patents
ガーネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、ファラデー回転子等に用いられるＢ
ｉ置換希土類鉄ガーネット材料を液相エピタキシャル法
により製造するための優れた品質を備えた大型のネオジ
ウムガリウムガーネット単結晶基板及びそれを得るため
のネオジウムガリウムガーネット単結晶育成方法を提供
することを目的とする。 【解決手段】結晶引上げ法によりネオジウムガリウムガ
ーネット（Ｎｄ3Ｇａ5Ｏ 12）単結晶を育成する際、原材
料融液表面で回転させる種子結晶の回転数ｘが３≦ｘ≦
２０（ｒｐｍ）であり、原材料融液表面から垂直上方に
向かう方向での温度分布ｙを−１００≦ｙ≦−５０（℃
／ｃｍ）になるように制御する。
ｉ置換希土類鉄ガーネット材料を液相エピタキシャル法
により製造するための優れた品質を備えた大型のネオジ
ウムガリウムガーネット単結晶基板及びそれを得るため
のネオジウムガリウムガーネット単結晶育成方法を提供
することを目的とする。 【解決手段】結晶引上げ法によりネオジウムガリウムガ
ーネット（Ｎｄ3Ｇａ5Ｏ 12）単結晶を育成する際、原材
料融液表面で回転させる種子結晶の回転数ｘが３≦ｘ≦
２０（ｒｐｍ）であり、原材料融液表面から垂直上方に
向かう方向での温度分布ｙを−１００≦ｙ≦−５０（℃
／ｃｍ）になるように制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファラデー回転子
等に用いられるＢｉ置換希土類鉄ガーネット材料を液相
エピタキシャル法により製造するためのネオジウムガリ
ウムガーネット（Ｎｄ3Ｇａ5Ｏ12）単結晶基板及びそれ
を得るためのネオジウムガリウムガーネット単結晶育成
方法に関する。
等に用いられるＢｉ置換希土類鉄ガーネット材料を液相
エピタキシャル法により製造するためのネオジウムガリ
ウムガーネット（Ｎｄ3Ｇａ5Ｏ12）単結晶基板及びそれ
を得るためのネオジウムガリウムガーネット単結晶育成
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、インターネットの発達により、通
信量が飛躍的に増大している。それとともに光通信網は
広範囲に整備が進みつつあり、通信用光部品及び光素子
の市場は急速に成長すると共に、それら製品には低価格
化と安定供給が強く求められている。
信量が飛躍的に増大している。それとともに光通信網は
広範囲に整備が進みつつあり、通信用光部品及び光素子
の市場は急速に成長すると共に、それら製品には低価格
化と安定供給が強く求められている。
【０００３】光素子の一つであるファラデー回転子は光
アイソレータ、光サーキュレータ及び光アッテネータ等
の通信用光部品に使用されている。このようなファラデ
ー回転子は、例えば特開昭６２−１３８３９６号公報に
提案されているようにＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガ
リウムガーネット単結晶を基板に使用して、液相エピタ
キシャル法により育成するＢｉ置換希土類鉄ガーネット
から得られる。ファラデー回転子の低価格化と安定供給
のため、基板の直径を大口径化して１回のエピタキシャ
ル膜育成からファラデー回転子の製造個数を増加させる
努力がなされている。そのため、ＣａＭｇＺｒ置換ガド
リニウムガリウムガーネット単結晶基板は主に３インチ
径のものが量産用に使用されている。
アイソレータ、光サーキュレータ及び光アッテネータ等
の通信用光部品に使用されている。このようなファラデ
ー回転子は、例えば特開昭６２−１３８３９６号公報に
提案されているようにＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガ
リウムガーネット単結晶を基板に使用して、液相エピタ
キシャル法により育成するＢｉ置換希土類鉄ガーネット
から得られる。ファラデー回転子の低価格化と安定供給
のため、基板の直径を大口径化して１回のエピタキシャ
ル膜育成からファラデー回転子の製造個数を増加させる
努力がなされている。そのため、ＣａＭｇＺｒ置換ガド
リニウムガリウムガーネット単結晶基板は主に３インチ
径のものが量産用に使用されている。
【０００４】Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット育成用の基板
としては、ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガー
ネット単結晶基板の他に、ネオジウムガリウムガーネッ
ト単結晶基板が知られている。ネオジウムガリウムガー
ネット単結晶基板は、主に２インチ以下の径のものが使
用されている。
としては、ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガー
ネット単結晶基板の他に、ネオジウムガリウムガーネッ
ト単結晶基板が知られている。ネオジウムガリウムガー
ネット単結晶基板は、主に２インチ以下の径のものが使
用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】３インチという比較的
大きな直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガ
ーネット単結晶基板をＢｉ置換希土類鉄ガーネット育成
用に使用した場合、エピタキシャル膜の育成中及びその
後の加工工程で膜と基板に容易に割れが発生するという
問題が生じる。「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ Ｇｒｏｗｔｈ１４２（１９９４）Ｐ９３−１０２」
に示されているように、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット
と、その育成用基板であるＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウ
ムガリウムガーネット単結晶とは熱膨張係数が異なって
おり、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネットの熱膨張係数の方が
ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結
晶のそれより大きい。そのため、液相エピタキシャル法
によりＢｉ置換希土類鉄ガーネットを育成する際の７０
０〜１０００℃の高温条件において、基板とエピタキシ
ャル単結晶膜の結晶格子の大きさに差が生じ、基板と膜
の界面で歪みが起きる。この歪みの内在が原因で基板に
引っ張り応力が加わって基板に割れが発生すると磁性ガ
ーネット単結晶膜育成は失敗する。また、内在する割れ
がエピタキシャル膜加工時の歩留まり低下の原因とな
る。これらにより、ファラデー回転子の安定した量産が
困難になり生産コストが上昇してしまう。特に、ＣａＭ
ｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶基板
の面積が広くなると、基板と膜の界面に内在する歪みの
量が増加し、育成中の割れが発生する頻度が高くなる。
そのため、基板の直径を３インチと大きくし面積を広く
することにより、ファラデー回転子の製造個数を増加し
ようとしても、割れによる歩留まり低下により十分なコ
スト低減の効果が得られない。
大きな直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガ
ーネット単結晶基板をＢｉ置換希土類鉄ガーネット育成
用に使用した場合、エピタキシャル膜の育成中及びその
後の加工工程で膜と基板に容易に割れが発生するという
問題が生じる。「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ Ｇｒｏｗｔｈ１４２（１９９４）Ｐ９３−１０２」
に示されているように、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネット
と、その育成用基板であるＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウ
ムガリウムガーネット単結晶とは熱膨張係数が異なって
おり、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネットの熱膨張係数の方が
ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結
晶のそれより大きい。そのため、液相エピタキシャル法
によりＢｉ置換希土類鉄ガーネットを育成する際の７０
０〜１０００℃の高温条件において、基板とエピタキシ
ャル単結晶膜の結晶格子の大きさに差が生じ、基板と膜
の界面で歪みが起きる。この歪みの内在が原因で基板に
引っ張り応力が加わって基板に割れが発生すると磁性ガ
ーネット単結晶膜育成は失敗する。また、内在する割れ
がエピタキシャル膜加工時の歩留まり低下の原因とな
る。これらにより、ファラデー回転子の安定した量産が
困難になり生産コストが上昇してしまう。特に、ＣａＭ
ｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶基板
の面積が広くなると、基板と膜の界面に内在する歪みの
量が増加し、育成中の割れが発生する頻度が高くなる。
そのため、基板の直径を３インチと大きくし面積を広く
することにより、ファラデー回転子の製造個数を増加し
ようとしても、割れによる歩留まり低下により十分なコ
スト低減の効果が得られない。
【０００６】また、ネオジウムガリウムガーネット単結
晶をエピタキシャル成長用の基板に使用する場合には、
２インチ以下の小さな直径の基板しか供給されていない
ため、ファラデー回転子の量産性を高めることができ
ず、安定した生産量が得られず製造コストが増加してし
まうという問題が生じる。直径が２インチより大きなネ
オジウムガリウムガーネット単結晶は育成条件の検討が
十分になされておらず、現状では磁性ガーネット膜の育
成に必要な優れた品質を備えた大型基板は得られていな
い。
晶をエピタキシャル成長用の基板に使用する場合には、
２インチ以下の小さな直径の基板しか供給されていない
ため、ファラデー回転子の量産性を高めることができ
ず、安定した生産量が得られず製造コストが増加してし
まうという問題が生じる。直径が２インチより大きなネ
オジウムガリウムガーネット単結晶は育成条件の検討が
十分になされておらず、現状では磁性ガーネット膜の育
成に必要な優れた品質を備えた大型基板は得られていな
い。
【０００７】本発明の目的は、磁性ガーネット膜の育成
に必要な優れた品質を備えた大型のネオジウムガリウム
ガーネット単結晶基板及びそれを得るためのネオジウム
ガリウムガーネット単結晶育成方法を提供することにあ
る。
に必要な優れた品質を備えた大型のネオジウムガリウム
ガーネット単結晶基板及びそれを得るためのネオジウム
ガリウムガーネット単結晶育成方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ネオジウムガリウムガー
ネット単結晶は一般的なガーネット材料であるガドリウ
ムガリウムガーネット（格子定数１２．３８３Å）と比
較すると格子定数が比較的大きな値（格子定数１２．５
０９Å）を有しており、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネットを
エピタキシャル成長させるのに適した材料である。そし
て、結晶引上げ法により２インチより大きな直径を有す
る結晶を育成する際、原材料融液表面で回転させる種子
結晶の回転数ｘが３≦ｘ≦２０（ｒｐｍ）であって、原
材料融液表面から垂直上方に向かう方向での温度分布ｙ
が、−１００≦ｙ≦−５０（℃／ｃｍ）であることを育
成条件にすることで、エピタキシャル成長に使用して優
れた品質の大口径ネオジウムガリウムガーネット単結晶
を育成することができた。このような単結晶に切断と研
磨を施した後、基板表面の研磨加工により発生した変質
相をエッチングにより除去して基板とした。その基板上
に数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結晶膜をエピタキ
シャル成長させた。すると、同じ直径のＣａＭｇＺｒ置
換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶基板を使用し
て育成した場合と比較して、育成中の割れが抑制され歩
留まりが改善した。
ネット単結晶は一般的なガーネット材料であるガドリウ
ムガリウムガーネット（格子定数１２．３８３Å）と比
較すると格子定数が比較的大きな値（格子定数１２．５
０９Å）を有しており、Ｂｉ置換希土類鉄ガーネットを
エピタキシャル成長させるのに適した材料である。そし
て、結晶引上げ法により２インチより大きな直径を有す
る結晶を育成する際、原材料融液表面で回転させる種子
結晶の回転数ｘが３≦ｘ≦２０（ｒｐｍ）であって、原
材料融液表面から垂直上方に向かう方向での温度分布ｙ
が、−１００≦ｙ≦−５０（℃／ｃｍ）であることを育
成条件にすることで、エピタキシャル成長に使用して優
れた品質の大口径ネオジウムガリウムガーネット単結晶
を育成することができた。このような単結晶に切断と研
磨を施した後、基板表面の研磨加工により発生した変質
相をエッチングにより除去して基板とした。その基板上
に数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結晶膜をエピタキ
シャル成長させた。すると、同じ直径のＣａＭｇＺｒ置
換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶基板を使用し
て育成した場合と比較して、育成中の割れが抑制され歩
留まりが改善した。
【０００９】ところで、ガーネット型構造にはカチオン
が入る位置は３個所あるが、ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニ
ウムガリウムガーネット単結晶はカチオンが５種類ある
ため、結晶引上げ法で単結晶を育成する際、それぞれの
元素の偏析により微少な組成分布ができ、ガーネット型
の結晶格子に歪みが生じる。一方、ネオジウムガリウム
ガーネットは３つの位置にカチオンが２種類しかなく、
さらにこれらのカチオンは入るべき位置が決まっている
ため、ガーネット型構造の格子の歪みが少ない。その結
果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶はＣａＭｇＺ
ｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶より結晶
性が高く、物理的な基板の強度も強くなっている。その
ため、基板とエピタキシャル膜の熱膨張係数の違いによ
る育成時の応力が基板に加わっても、磁性ガーネット膜
の育成時に割れが発生することがない。
が入る位置は３個所あるが、ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニ
ウムガリウムガーネット単結晶はカチオンが５種類ある
ため、結晶引上げ法で単結晶を育成する際、それぞれの
元素の偏析により微少な組成分布ができ、ガーネット型
の結晶格子に歪みが生じる。一方、ネオジウムガリウム
ガーネットは３つの位置にカチオンが２種類しかなく、
さらにこれらのカチオンは入るべき位置が決まっている
ため、ガーネット型構造の格子の歪みが少ない。その結
果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶はＣａＭｇＺ
ｒ置換ガドリニウムガリウムガーネット単結晶より結晶
性が高く、物理的な基板の強度も強くなっている。その
ため、基板とエピタキシャル膜の熱膨張係数の違いによ
る育成時の応力が基板に加わっても、磁性ガーネット膜
の育成時に割れが発生することがない。
【００１０】ＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウムガ
ーネット単結晶基板の直径が２インチ以下ならば、育成
時に発生する応力はそれほど大きくないため育成中に割
れは発生しないが、基板の直径が２インチより大きくな
ると育成時に内在する応力が大きくなるため割れが多発
する。一方のネオジウムガリウムガーネット単結晶基板
も、直径が４インチ以上に達すると熱膨張係数の差によ
り生ずる応力が増加し、育成中の基板に割れが発生して
歩留まりが低下する。
ーネット単結晶基板の直径が２インチ以下ならば、育成
時に発生する応力はそれほど大きくないため育成中に割
れは発生しないが、基板の直径が２インチより大きくな
ると育成時に内在する応力が大きくなるため割れが多発
する。一方のネオジウムガリウムガーネット単結晶基板
も、直径が４インチ以上に達すると熱膨張係数の差によ
り生ずる応力が増加し、育成中の基板に割れが発生して
歩留まりが低下する。
【００１１】２インチ以上の直径を有するネオジウムガ
リウムガーネット単結晶を結晶引上げ法の１つであるチ
ョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成する場合、原材
料融液表面で回転させる種子結晶の回転数が３ｒｐｍよ
り低いと、融液の対流が安定しないため引き上げた単結
晶の形状が湾曲し、２０ｒｐｍより高くなると結晶と融
液の界面の形状が崩れて単結晶に結晶欠陥が多数発生し
たり気泡が入ったりする。また、原材料の融液直上にお
いて、原材料融液表面から１ｃｍの高さの範囲で、融液
表面に対して垂直方向における単結晶及びその周囲の雰
囲気の温度分布ｙがｙ≦−５０℃／ｃｍ（融液表面の温
度を基準にそれより温度が低下する場合を負（−）で表
している）の条件で単結晶を育成したところ、真っ直ぐ
な形状の単結晶インゴットが得られたが、当該温度分布
ｙがｙ≧−５０℃／ｃｍの条件（例えば−３０℃／ｃ
ｍ）では、単結晶は湾曲して割れが発生し、エピタキシ
ャル成長に使用できるウエハを作製することはできなか
った。そして、垂直方向の温度分布ｙがｙ＜−１００℃
／ｃｍとなると育成中の単結晶に割れが入り、ウエハに
加工できなくなるため、垂直方向の温度分布ｙは−１０
０℃／ｃｍ≦ｙであることが必要である。
リウムガーネット単結晶を結晶引上げ法の１つであるチ
ョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成する場合、原材
料融液表面で回転させる種子結晶の回転数が３ｒｐｍよ
り低いと、融液の対流が安定しないため引き上げた単結
晶の形状が湾曲し、２０ｒｐｍより高くなると結晶と融
液の界面の形状が崩れて単結晶に結晶欠陥が多数発生し
たり気泡が入ったりする。また、原材料の融液直上にお
いて、原材料融液表面から１ｃｍの高さの範囲で、融液
表面に対して垂直方向における単結晶及びその周囲の雰
囲気の温度分布ｙがｙ≦−５０℃／ｃｍ（融液表面の温
度を基準にそれより温度が低下する場合を負（−）で表
している）の条件で単結晶を育成したところ、真っ直ぐ
な形状の単結晶インゴットが得られたが、当該温度分布
ｙがｙ≧−５０℃／ｃｍの条件（例えば−３０℃／ｃ
ｍ）では、単結晶は湾曲して割れが発生し、エピタキシ
ャル成長に使用できるウエハを作製することはできなか
った。そして、垂直方向の温度分布ｙがｙ＜−１００℃
／ｃｍとなると育成中の単結晶に割れが入り、ウエハに
加工できなくなるため、垂直方向の温度分布ｙは−１０
０℃／ｃｍ≦ｙであることが必要である。
【００１２】直径が２インチから４インチのネオジウム
ガリウムガーネット単結晶基板は厚さが３００μｍより
薄いと、エピタキシャル成長のため基板を取り扱う際基
板が割れやすくなるので基板厚は３００μｍ以上が望ま
しい。また、厚さが１０００μｍ以上になると、結晶引
上げ法により作製される単結晶のインゴットから得られ
る基板の数量が減り、基板の製造コストが増加するた
め、１０００μｍ以下が望ましい。
ガリウムガーネット単結晶基板は厚さが３００μｍより
薄いと、エピタキシャル成長のため基板を取り扱う際基
板が割れやすくなるので基板厚は３００μｍ以上が望ま
しい。また、厚さが１０００μｍ以上になると、結晶引
上げ法により作製される単結晶のインゴットから得られ
る基板の数量が減り、基板の製造コストが増加するた
め、１０００μｍ以下が望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態によるガー
ネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板につい
て以下に説明する。結晶引上げ法により、回転数が３ｒ
ｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であって、なお且つ原材料融液
表面から１ｃｍの高さまでの範囲で、融液表面に対して
垂直方向の温度分布が−１００℃／ｃｍ以上、−５０℃
／ｃｍ以下の条件で育成することにより、２インチより
大きな直径を有するネオジウムガリウムガーネット単結
晶を育成することができる。この単結晶を加工し、表面
の加工変質相をエッチングにより除去して基板とする
と、同じ直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウム
ガーネット単結晶基板を使用して育成した場合と比較し
て、数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結晶膜をエピタ
キシャル成長させた場合の割れが抑制されて製造歩留ま
りが改善した。
ネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板につい
て以下に説明する。結晶引上げ法により、回転数が３ｒ
ｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であって、なお且つ原材料融液
表面から１ｃｍの高さまでの範囲で、融液表面に対して
垂直方向の温度分布が−１００℃／ｃｍ以上、−５０℃
／ｃｍ以下の条件で育成することにより、２インチより
大きな直径を有するネオジウムガリウムガーネット単結
晶を育成することができる。この単結晶を加工し、表面
の加工変質相をエッチングにより除去して基板とする
と、同じ直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニウムガリウム
ガーネット単結晶基板を使用して育成した場合と比較し
て、数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結晶膜をエピタ
キシャル成長させた場合の割れが抑制されて製造歩留ま
りが改善した。
【００１４】以下、具体的実施例を用いて説明する。
（実施例１）組成がＮｄ3Ｇａ5Ｏ12となるように、Ｎｄ
2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツボ中に仕込
み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％との混合ガ
ス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０℃に加熱し
て融解させた。原材料の融液直上において、融液表面に
対して垂直方向の温度分布を測定したところ−５０℃／
ｃｍであった。この融液に長軸方向が＜１１１＞である
５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面に対し垂直に
浸漬し、これを２０ｒｐｍで回転させて引き上げ、単結
晶を育成した。その結果、クラックのない直径２．５イ
ンチのネオジウムガリウムガーネット単結晶が得られ
た。
2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツボ中に仕込
み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％との混合ガ
ス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０℃に加熱し
て融解させた。原材料の融液直上において、融液表面に
対して垂直方向の温度分布を測定したところ−５０℃／
ｃｍであった。この融液に長軸方向が＜１１１＞である
５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面に対し垂直に
浸漬し、これを２０ｒｐｍで回転させて引き上げ、単結
晶を育成した。その結果、クラックのない直径２．５イ
ンチのネオジウムガリウムガーネット単結晶が得られ
た。
【００１５】得られた単結晶を成長方向と垂直に所定の
厚さに切断し、両面を鏡面研磨した後、熱リン酸でエッ
チング処理して、基板厚８００μｍのネオジウムガリウ
ムガーネット単結晶基板を作製した。
厚さに切断し、両面を鏡面研磨した後、熱リン酸でエッ
チング処理して、基板厚８００μｍのネオジウムガリウ
ムガーネット単結晶基板を作製した。
【００１６】Ｐｔルツボに、Ｈｏ2Ｏ3を８．９８０ｇ、
Ｇｄ2Ｏ3を１０．５０６ｇ、Ｂ2Ｏ3を１７２．９ｇ、Ｆ
ｅ2Ｏ3を５０７．４ｇ、ＰｂＯを３９５８．４ｇ、Ｂｉ
2Ｏ3を３３０５．６ｇそれぞれ充填して約１０００℃で
融解して撹拌を行い均質化した後、１２０℃／Ｈで降温
させ８３２℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そし
て上記の方法で作製した直径２．５インチの円板状のネ
オジウムガリウムガーネット単結晶基板を１００ｒｐｍ
で回転させながら４０時間に亘り磁性ガーネット単結晶
膜をエピタキシャル成長させると膜厚約４５０μｍの単
結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面
には数個の結晶欠陥が認められるのみで、優れた品質の
膜であった。
Ｇｄ2Ｏ3を１０．５０６ｇ、Ｂ2Ｏ3を１７２．９ｇ、Ｆ
ｅ2Ｏ3を５０７．４ｇ、ＰｂＯを３９５８．４ｇ、Ｂｉ
2Ｏ3を３３０５．６ｇそれぞれ充填して約１０００℃で
融解して撹拌を行い均質化した後、１２０℃／Ｈで降温
させ８３２℃の過飽和状態で温度の安定を取った。そし
て上記の方法で作製した直径２．５インチの円板状のネ
オジウムガリウムガーネット単結晶基板を１００ｒｐｍ
で回転させながら４０時間に亘り磁性ガーネット単結晶
膜をエピタキシャル成長させると膜厚約４５０μｍの単
結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の表面
には数個の結晶欠陥が認められるのみで、優れた品質の
膜であった。
【００１７】エピタキシャル成長中に磁性ガーネット膜
及び基板に割れが生じると、基板を固定する治具から外
れて融液中に落ち、磁性ガーネット膜の育成に失敗す
る。この基板を使用して磁性ガーネット膜の育成を２０
回試みたところ、全ての育成に成功し、成功率は１００
％だった。
及び基板に割れが生じると、基板を固定する治具から外
れて融液中に落ち、磁性ガーネット膜の育成に失敗す
る。この基板を使用して磁性ガーネット膜の育成を２０
回試みたところ、全ての育成に成功し、成功率は１００
％だった。
【００１８】（実施例２）組成がＮｄ3Ｇａ5Ｏ12となる
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−７０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを３ｒｐｍで回転させながら
引き上げ、単結晶を育成した。その結果、クラックのな
い直径４インチのネオジウムガリウムガーネット単結晶
が得られた。
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−７０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを３ｒｐｍで回転させながら
引き上げ、単結晶を育成した。その結果、クラックのな
い直径４インチのネオジウムガリウムガーネット単結晶
が得られた。
【００１９】得られた単結晶を成長方向と垂直に所定の
厚さに切断し、両面を鏡面研磨したのち、熱リン酸でエ
ッチング処理して、基板厚８００μｍのネオジウムガリ
ウムガーネット単結晶基板を作製した。
厚さに切断し、両面を鏡面研磨したのち、熱リン酸でエ
ッチング処理して、基板厚８００μｍのネオジウムガリ
ウムガーネット単結晶基板を作製した。
【００２０】Ｐｔルツボに、Ｈｏ2Ｏ3を２２．９８８
ｇ、Ｇｄ2Ｏ3を２６．８９６ｇ、Ｂ2Ｏ3を１７２．９
ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を５０７．４ｇ、ＰｂＯを３９５８．４
ｇ、Ｂｉ2Ｏ3を３３０５．６ｇそれぞれ充填して約１０
００℃で融解して撹拌を行い均質化した後、１２０℃／
Ｈで降温させ８３２℃の過飽和状態で温度の安定を取っ
た。そして上記の方法で作製した直径４インチの円板状
のネオジウムガリウムガーネット単結晶基板を１００ｒ
ｐｍで回転させながら４０時間に亘り磁性ガーネット単
結晶膜をエピタキシャル成長させると膜厚約４５０μｍ
の単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の
表面には数個の結晶欠陥が認められるのみで、優れた品
質の膜であった。
ｇ、Ｇｄ2Ｏ3を２６．８９６ｇ、Ｂ2Ｏ3を１７２．９
ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を５０７．４ｇ、ＰｂＯを３９５８．４
ｇ、Ｂｉ2Ｏ3を３３０５．６ｇそれぞれ充填して約１０
００℃で融解して撹拌を行い均質化した後、１２０℃／
Ｈで降温させ８３２℃の過飽和状態で温度の安定を取っ
た。そして上記の方法で作製した直径４インチの円板状
のネオジウムガリウムガーネット単結晶基板を１００ｒ
ｐｍで回転させながら４０時間に亘り磁性ガーネット単
結晶膜をエピタキシャル成長させると膜厚約４５０μｍ
の単結晶膜が得られた。この磁性ガーネット単結晶膜の
表面には数個の結晶欠陥が認められるのみで、優れた品
質の膜であった。
【００２１】エピタキシャル成長中に磁性ガーネット膜
及び基板に割れが生じると、基板を固定する治具から外
れて融液中に落ち、磁性ガーネット膜の育成に失敗す
る。この基板を使用して磁性ガーネット膜の育成を２０
回試みたところ、１６回の育成に成功し、成功率は８０
％だった。
及び基板に割れが生じると、基板を固定する治具から外
れて融液中に落ち、磁性ガーネット膜の育成に失敗す
る。この基板を使用して磁性ガーネット膜の育成を２０
回試みたところ、１６回の育成に成功し、成功率は８０
％だった。
【００２２】（比較例１）組成がＮｄ3Ｇａ5Ｏ12となる
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−３０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを２０ｒｐｍで回転させて引
き上げ、直径２．５インチの単結晶育成を試みた。その
結果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶は湾曲し割
れが発生し、ウエハに加工することはできなかった。
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−３０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを２０ｒｐｍで回転させて引
き上げ、直径２．５インチの単結晶育成を試みた。その
結果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶は湾曲し割
れが発生し、ウエハに加工することはできなかった。
【００２３】（比較例２）組成がＮｄ3Ｇａ5Ｏ12となる
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−５０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを５０ｒｐｍで回転させて引
き上げ、直径２．５インチの単結晶育成を試みた。その
結果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶と融液の界
面が凸型になり、育成の途中に単結晶内部に気泡が入っ
て割れが発生し、ウエハに加工することはできなかっ
た。
ように、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3を秤量してイリジウムルツ
ボ中に仕込み、窒素ガス９７容量％と酸素ガス３容量％
との混合ガス雰囲気中で、高周波誘導により約１５５０
℃に加熱して融解させた。原材料の融液直上において、
融液表面に対して垂直方向の温度分布を測定したところ
−５０℃／ｃｍであった。この溶融液に長軸方向が＜１
１１＞である５ｍｍ角柱状の上記組成の種子結晶を液面
に対し垂直に浸漬し、これを５０ｒｐｍで回転させて引
き上げ、直径２．５インチの単結晶育成を試みた。その
結果、ネオジウムガリウムガーネット単結晶と融液の界
面が凸型になり、育成の途中に単結晶内部に気泡が入っ
て割れが発生し、ウエハに加工することはできなかっ
た。
【００２４】
【発明の効果】回転数が３ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下で
あり、原材料融液表面と融液表面から１ｃｍの高さまで
の範囲で、融液表面に対して垂直方向の温度分布が−１
００℃／ｃｍ以上、−５０℃／ｃｍ以下の条件で、結晶
引上げ法により２インチより大きな直径を有するネオジ
ウムガリウムガーネット単結晶を育成することにより優
れた品質の大口径ガドリウムガリウムガーネット単結晶
を育成することができた。この単結晶を切断及び研磨加
工し、さらに加工変質相をエッチングにより除去して基
板とした。すると同じ直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニ
ウムガリウムガーネット単結晶基板を使用して育成した
場合と比較して、数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結
晶膜をエピタキシャル成長させた場合の割れが抑制され
歩留まりが改善した。
あり、原材料融液表面と融液表面から１ｃｍの高さまで
の範囲で、融液表面に対して垂直方向の温度分布が−１
００℃／ｃｍ以上、−５０℃／ｃｍ以下の条件で、結晶
引上げ法により２インチより大きな直径を有するネオジ
ウムガリウムガーネット単結晶を育成することにより優
れた品質の大口径ガドリウムガリウムガーネット単結晶
を育成することができた。この単結晶を切断及び研磨加
工し、さらに加工変質相をエッチングにより除去して基
板とした。すると同じ直径のＣａＭｇＺｒ置換ガドリニ
ウムガリウムガーネット単結晶基板を使用して育成した
場合と比較して、数百μｍの厚さの磁性ガーネット単結
晶膜をエピタキシャル成長させた場合の割れが抑制され
歩留まりが改善した。
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フロントページの続き
(72)発明者 嶋川 和也
東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ
ーディーケイ株式会社内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BC23 CF10 EA02 EA10
EH07 EH08 HA03 PG01
Claims (6)
- 【請求項１】結晶引上げ法によりネオジウムガリウムガ
ーネット単結晶を育成する単結晶育成方法であって、 原材料融液表面で回転させる種子結晶の回転数ｘが、３
≦ｘ≦２０（ｒｐｍ）であることを特徴とする単結晶育
成方法。 - 【請求項２】結晶引上げ法によりネオジウムガリウムガ
ーネット単結晶を育成する単結晶育成方法であって、 原材料融液表面から垂直上方に向かう方向での温度分布
ｙが、−１００≦ｙ≦−５０（℃／ｃｍ）であることを
特徴とする単結晶育成方法。 - 【請求項３】結晶引上げ法によりネオジウムガリウムガ
ーネット単結晶を育成する単結晶育成方法であって、 原材料融液表面で回転させる種子結晶の回転数ｘを３≦
ｘ≦２０（ｒｐｍ）に制御し、 前記原材料融液表面から垂直上方に向かう方向での温度
分布ｙを−１００≦ｙ≦−５０（℃／ｃｍ）に制御する
ことを特徴とする単結晶育成方法。 - 【請求項４】請求項２又は３に記載の単結晶育成方法で
あって、 前記温度分布ｙは、前記原材料融液表面から高さ１ｃｍ
までの範囲に適用されることを特徴とする単結晶育成方
法。 - 【請求項５】請求項１乃至４のいずれか１項に記載の単
結晶育成方法であって、 育成する前記ネオジウムガリウムガーネット単結晶の、
結晶成長方向に直交する方向の直径ａは、２＜ａ≦４
（インチ）であることを特徴とする単結晶育成方法。 - 【請求項６】直径ａが２＜ａ≦４（インチ）で、厚さｂ
が３００≦ｂ≦１０００（μｍ）であることを特徴とす
るネオジウムガリウムガーネット単結晶基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280842A JP2003089598A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | ガーネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001280842A JP2003089598A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | ガーネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003089598A true JP2003089598A (ja) | 2003-03-28 |
Family
ID=19104767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001280842A Withdrawn JP2003089598A (ja) | 2001-09-14 | 2001-09-14 | ガーネット単結晶育成方法及びガーネット単結晶基板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003089598A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055818A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Tdk Corp | 単結晶育成用基板 |
| JP2015182937A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｇｓｇｇ単結晶の製造方法と酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
| CN115522262A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-27 | 电子科技大学 | 一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法 |
-
2001
- 2001-09-14 JP JP2001280842A patent/JP2003089598A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007055818A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Tdk Corp | 単結晶育成用基板 |
| JP4736622B2 (ja) * | 2005-08-22 | 2011-07-27 | Ｔｄｋ株式会社 | 単結晶育成用基板 |
| JP2015182937A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｇｓｇｇ単結晶の製造方法と酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
| CN115522262A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-27 | 电子科技大学 | 一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法 |
| CN115522262B (zh) * | 2022-09-30 | 2024-03-12 | 电子科技大学 | 一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20081202 |