JP6969091B2 - 非磁性ガーネット単結晶、非磁性ガーネット単結晶基板、非磁性ガーネット単結晶の製造方法、及び非磁性ガーネット単結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・化学式(1)
(化学式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。)
0.01031x1+1.23645≦a≦0.01031x1+1.23685・・・数式(1)
Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・化学式(1)
(化学式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。)
0.01031x1+1.23645≦a≦0.01031x1+1.23685・・・数式(1)
そこで、上記課題を解決するため、本発明者等は、以下のような技術的分析を行った。まず、GSGG単結晶(化学式:Gd3ScxGa5−xO12、0<x<5)の組成と格子定数との関係を調査した。チョクラルスキー(CZ)法により、種々の組成のGSGG単結晶を製造し、製造したGSGG単結晶の格子定数を評価した。続いて、GSGG単結晶中のSc含有量を調査し、格子定数に及ぼす影響を検討した。なお、Gd、Sc、Gaの元素以外に、第4の元素を添加することも考えらえる。例えば、Lu(ルテチウム)、Nd(ネオジウム)、Eu(ユーロピウム)等である。しかしながら、これら元素を添加することで、これら物質の偏析が異なるため構成元素が多くなるほど格子定数の制御が困難となり、安定した格子定数の単結晶及び単結晶基板を得ることはできない。例えば、Euを添加した場合、Euは2価(2+)の原子価を持つ為、空孔ができやすく結晶性が悪化する。加えて、Gdとイオン半径が近い為、格子定数を大きくする効果は小さい。Gd、Sc、Gaは3価(3+)であり安定しやすい。そこで、容易に製造することができ、安定した格子定数を有する単結晶及び単結晶基板を開発することを目的として、上記Gd、Sc、Gaの3元素で検討した。
本実施形態に係るGSGG単結晶について説明する。本実施形態に係るGSGG単結晶Cは、下記化学式(1)で表される。
Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・(1)
(化学式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。)
ここで、「GSGG単結晶は、化学式(1)で表される」とは、GSGG単結晶Cが、実質的に化学式(1)の組成を有することを意味する。すなわち、GSGG単結晶Cは、Gd、Sc、Ga、O以外の元素を、不可避不純物、ドーパント等として、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において微量に含有してもよい。なお、化学式(1)におけるScの化学式量(化学式(1)中のx1の値)は、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)を用いて測定した化学式量である。
0.010314x1+1.236446≦a≦0.010314x1+1.236846・・・(1)
x1及び格子定数aが、上記数式(1)の関係である場合、GSGG単結晶Cを良質にすることができる。なお、図2に示す各点のデータは、後に説明する実施例1〜実施例17のデータである。なお、本明細書において、「格子定数」はX線回折装置による測定値である。
Nd3−x2−y2Gdx2Biy2Fe5O12 ・・・(2)
(化学式(2)中、x2は0.65≦x2≦0.84である、y2は1.00≦y2≦1.15である。)
次に、実施形態に係るGSGG単結晶の製造方法を説明する。図3(A)及び(B)は、実施形態に係るGSGG単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。図4は、実施形態に係るGSGG単結晶の一例を示す概念図である。図5は、実施形態に係るGSGG単結晶の製造方法に用いられる製造装置の概略構成を示す図である。なお、以下に説明するGSGG単結晶の製造方法は、一例であって、GSGG単結晶の製造方法を限定するものではない。また、図3のフローチャートを説明する際、適宜、図1、図2、図4及び図5を参照する。
Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・(1)
(式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。
次に、本実施形態に係るGSGG単結晶基板について説明する。本実施形態に係るGSGG基板Sは、上記したGSGG単結晶Cを用いてなる基板である。例えば、GSGG基板Sは、図4に示すように、GSGG単結晶Cを分割(スライス)して、表面処理(表面加工)が施されたものである。処理GSGG単結晶基板Sの厚さは、限定されず、任意である。例えば、GSGG単結晶基板Sの厚さは、600μm程度である。GSGG単結晶基板Sに施す表面処理は、限定されず、任意である。例えば、GSGG単結晶基板Sは、その表面が、化学的エッチングあるいは物理的エッチングなどのエッチング処理、及び/又は、鏡面処理(鏡面加工)等の処理が施されたものでもよい。なお、GSGG単結晶基板Sは、上記したGSGG単結晶Cと同様あるいはほぼ同様の組成であり、また、上記したGSGG単結晶Cと同様の格子定数を有する。したがって、GSGG単結晶基板Sは、例えば、格子定数が1.25737nm以上、1.25877nm以下であり、この範囲を少なくとも含む格子定数を有するRIGの製造に好適に用いることができる。また、GSGG単結晶基板Sは、格子定数が1.25800nm以上、1.25850以下の場合、下記化学式(2)で表されるRIGの製造に好適に用いることができ、格子定数が1.25830nmである場合より好適に用いることができる。
Nd3−x2−y2Gdx2Biy2Fe5O12 ・・・(2)
(化学式(2)中、x2は0.65≦x2≦0.85であり、y2は1.00≦y2≦1.15である。)
上記化学式(2)で表されるRIGについては、後に説明する。
次に、実施形態に係るGSGG単結晶基板の製造方法を説明する。図6は、実施形態に係るGSGG単結晶基板の製造方法の一例を示すフローチャートである。なお、以下に説明するGSGG単結晶基板Sの製造方法は、一例であって、GSGG単結晶基板Sの製造方法を限定するものではない。
本実施形態のGSGG単結晶基板Sは、例えば、各種RIGの製造に用いることができる。以下、本実施形態のGSGG単結晶基板Sを用いて製造するRIGの一例について説明する。なお、以下に説明するRIGは、一例であって、本実施形態のGSGG単結晶基板Sを用いて製造するRIGを限定するものではない。
Nd3−x2−y2Gdx2Biy2Fe5O12 ・・・(2)
(化学式(2)中、x2は0.65≦x2≦0.84であり、y2は1.00≦y2≦1.15である。)
上記RIGを構成する希土類元素の種類については、NdとGdであることを必要とする。
R3−x3−y3Gdx3Biy3Fe5O12 ・・・(3)
(化学式(3)中、Rは、Gd以外の希土類元素である。)
ここで、Bi量が増加すると、Bi量の増加と共にRIGの熱膨張係数が大きくなることから、基板との格子定数差が大きくなり、成長中にRIGが割れたり、RIGに転位が発生する等、生産性の低下並びに性能劣化が起こるという問題がある。そして、過去の経験からBi量(y3)が1.3を超えた場合、良質なRIGを育成することが困難であることが判っており、Bi量が1.3を超えるようなRIGが得られるイオン半径の小さな希土類元素(例えばTm、Yb、Lu等)を用いることも好ましくない。
RIGが適用されたファラデー回転子の温度上昇は、鉄イオンによる1μm付近の光吸収が原因であり、その吸収係数は温度上昇に伴い増加するため、更なる温度上昇をもたらすことになる。このため、RIGを10W級の加工用レーザーに適用する場合、挿入損失は0.35dB以下であることが必要とされている。
直径150mm、高さ150mmのイリジウム製坩堝に、予め混合したGd2O3、Sc2O3、Ga2O3の粉末を所定量仕込み、図4に示す育成炉1を用いて、高周波コイル10により加熱溶融し、原料融液9を得てから、GSGG単結晶Cの育成を、通常の育成条件下で試み、GSGG単結晶Cを得た。得たGSGG単結晶Cを内周刃でウエハー状に切り出し、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて鏡面に仕上げたGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25800nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.068at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25850nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.117at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25825nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.093at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25830nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.098at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25800nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.066at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25850nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.115at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25835nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.100at.fuと良好であった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25797nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.064at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25795nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.061at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25853nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.118at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25855nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.119at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25737nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.00at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25741nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.03at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25797nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.06at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25814nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.09at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25863nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.12at.fuであった。
異なる原料を使用した以外は実施例1と同様に、GSGG単結晶Cを育成し、基板状に加工を施しGSGG単結晶基板Sを得た。そのGSGG単結晶基板Sの格子定数をX線回折装置で測定したところ1.25877nmと良好であった。次に、Scの含有量をEPMA定量分析で測定し化学式量を求めたところ、2.15at.fuであった。
Nd3−x2−y2Gdx2Biy2Fe5O12 ・・・(2)
(化学式(2)中、x2は0.65≦x2≦0.84であり、y2は1.00≦y2≦1.15である。)なお、実施例18〜23では、全てのGSGG単結晶基板Sについて、直径が1インチ、格子定数1.25830nmの実施例4のGSGG単結晶基板Sを用いた。また、実施例24は実施例1のGSGG単結晶基板Sを、実施例25は実施例2のGSGG単結晶基板Sを使用した。
まず、原料として、Nd2O3を2.20g、Gd2O3を2.37g、Fe2O3を29.27g、Bi2O3を254.97g、PbOを201.52g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量し、白金坩堝中において1000℃で溶解し、融液が均一な組成になるように十分に撹拌混合した。
原料として、Nd2O3を2.26g、Gd2O3を2.31g、Fe2O3を29.27g、Bi2O3を254.97g、PbOを201.52g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を781℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.13、Gd量は0.75であった。
原料として、Nd2O3を2.48g、Gd2O3を2.40g、Fe2O3を29.11g、Bi2O3を254.88g、PbOを201.45g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を786℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.08、Gd量は0.73であった。
原料として、Nd2O3を2.40g、Gd2O3を2.33g、Fe2O3を29.19g、Bi2O3を254.93g、PbOを201.49g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を784℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.05、Gd量は0.73であった。
原料として、Nd2O3を2.36g、Gd2O3を2.37g、Fe2O3を29.19g、Bi2O3を254.93g、PbOを201.49g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を784℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.00、Gd量は0.69であった。
原料として、Nd2O3を2.51g、Gd2O3を2.57g、Fe2O3を29.02g、Bi2O3を254.83g、PbOを201.41g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を787℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.10、Gd量は0.74であった。
原料として、Nd2O3を2.29g、Gd2O3を2.34g、Fe2O3を29.24g、Bi2O3を254.95g、PbOを201.51g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を786℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.15、Gd量は0.84であった。
原料として、Nd2O3を2.36g、Gd2O3を2.37g、Fe2O3を29.19g、Bi2O3を254.93g、PbOを201.49g、B2O3を9.67gそれぞれ秤量して原料組成を変えたこと、および、育成温度を782℃とした以外は実施例18と同様にしてRIGを育成した。得られたRIGのBi量は1.00、Gd量は0.65であった。
2・・・チャンバー
3・・・断熱材
4・・・軸
5・・・ホットゾーン
8・・・ルツボ
9・・・原料融液
10・・・高周波コイル
CONT・・・制御部
S・・・GSGG単結晶基板
C・・・GSGG単結晶
SC・・・種結晶
SH・・・肩部
SB・・・直胴部
SBa・・・下端部
EP・・・有効部
Claims (10)
- 下記化学式(1)で表され、
格子定数をa[nm]としたときに、下記化学式(1)のx1と格子定数aとの関係は、下記数式(1)の関係を満たす、非磁性ガーネット単結晶。
Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・化学式(1)
(化学式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。)
0.01031x1+1.23645≦a≦0.01031x1+1.23685・・・数式(1) - 前記化学式(1)のx1と格子定数との関係は、正の一次相関の関係である、請求項1に記載の非磁性ガーネット単結晶。
- 格子定数が1.25737nm以上、1.25877nm以下である、請求項1又は2に記載の非磁性ガーネット単結晶。
- 前記化学式(1)中、x1は2.065≦x1≦2.117である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶。
- 格子定数が1.25800nm以上、1.25850nm以下である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶を用いてなる非磁性ガーネット単結晶基板。
- 回転引上げ法により非磁性ガーネット単結晶を製造する方法であって、
Gd、Sc及びGaを含む原料を融解させた原料融液に、種結晶を接触させて回転させながら引き上げることにより、下記化学式(1)で表され、且つ格子定数をa[nm]としたときに、下記化学式(1)のx1と格子定数aとの関係は、下記数式(1)の関係を満たす、非磁性ガーネット単結晶を製造する非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
Gd3Scx1Ga5−x1O12 ・・・化学式(1)
(化学式(1)中、x1は2.00≦x1≦2.15である。)
0.01031x1+1.23645≦a≦0.01031x1+1.23685・・・数式(1) - 前記原料中のGdの原子数に対するScの原子数及びGaの原子数を調整して、格子定数を前記数式(1)で示される範囲に制御することを含む、請求項7に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
- 前記格子定数は、1.25737nm以上、1.25877nm以下である、請求項7又は請求項8に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
- 請求項7から請求項9のいずれか一項に記載の製造方法により製造した非磁性ガーネット単結晶から製造する、非磁性ガーネット単結晶基板の製造方法。
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