CN115522262B - 一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法，属于磁光传感用单晶晶片制备技术领域。包括：1)在石榴石单晶衬底上生长石榴石单晶晶片层；2)将衬底提出至熔体液面上方，液相外延炉的温度升高至1150～1200℃；3)将衬底下降至熔体液面下，单向旋转1min，保持旋转并将衬底提出，1min后停止旋转；4)将衬底提离液相外延炉，得到的晶片在浓硝酸中浸泡，去离子水冲洗，烘干。本发明将晶体表面处理过程合并至晶体生长过程中，省去了研磨、抛光等工艺流程，减少生长时间，提高生产效率、降低了生产成本；采用高温熔体浸渍清洗法，能有效控制表面白雾、团簇型裂纹等表面污染层，获得和传统工艺相同晶体表面质量的磁光成像单晶晶片。
Description
技术领域
本发明属于磁光传感用单晶晶片制备技术领域，具体涉及一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法。
背景技术
磁光传感成像技术在无损检测领域承担重要角色，因其环保、高效和低成本而备受青睐。早期磁光传感成像技术应用于航空航天领域，先进的工件缺陷检测和探伤能力有效的保障了航空航天安全。发展至今，其也广泛应用于制造业等，用于焊接缺陷精准、快速检测。
现有磁光传感成像技术依赖于磁光石榴石单晶晶片，主要采用液相外延法生产，大尺寸、大厚度等石榴石晶片生产难题相继被成功突破。但是其制作配方复杂，制作工序繁琐，简化流程势在必行。在大尺寸石榴石单晶晶片的液相外延晶体生长过程中，会出现因液体黏度大而引起的晶片表面熔体残留。熔体在晶片表面的凝固诱导晶片表面污染层形成，诸如由密集微型凹坑构成的表面白雾、团簇型裂纹等。
目前行业内常用传统加工流程进行晶片后处理：(1)基本清洗；(2)将大尺寸石榴石单晶晶片裁切成尺寸小于11*11mm的小尺寸方形晶片；(3)研磨；(4)化学机械抛光；(5)去离子水快速冲洗晶片表面，光学显微检验表面无机械损伤。为了保证晶片良好的晶面质量，通过磨抛等常规工艺的石榴石单晶晶片生产过程往往需要在晶体生长时留出磨损余量，且在磨抛过程中容易造成晶片开裂、破损，这些都大大降低了生产效率和成品率。现有生产过程中的问题都亟待一个更加简化的流程。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的问题，提出了一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法。本发明将晶体表面处理过程合并至晶体生长过程中，省去了研磨、抛光等工序，即采用高温熔体浸渍清洗法，能有效控制表面白雾、团簇型裂纹等表面污染层，获得和传统工艺相同晶体表面质量的磁光成像单晶晶片。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法，包括以下步骤：
步骤1、采用液相外延法在石榴石单晶衬底上生长厚度为1～100μm的石榴石单晶晶片层；具体过程为；
首先，将原料装入铂金坩埚并置于立式液相外延炉中，升温至1150～1200℃，经保温12h、搅拌12h过程后，熔料达到均匀熔体状态，得到生长熔体；然后，将液相外延炉的温度降低至生长温度880～910℃，将石榴石单晶衬底下降至熔体液面下10～15mm处，控制基片转速为100rpm/min，顺逆时针交替6s旋转进行晶体生长，生长时间为5～60min，生长完成后，得到石榴石单晶晶片层；生长温度越低，生长时间越长，所得到的石榴石单晶晶片层越厚；
步骤2、将步骤1得到的带石榴石单晶晶片层的衬底以60mm/min的速度提出至熔体液面上方15mm处悬停，然后将液相外延炉的温度重新升高至1150～1200℃；
步骤3、将带石榴石单晶晶片层的衬底以60～100mm/min的速度下降至熔体液面下3～5mm处，以200rpm/min的速度单向旋转1min，保持旋转并以30mm/min的速度将衬底提出至液面上方5～10mm处，1min后停止旋转；
步骤4、将步骤3处理后的带石榴石单晶晶片层的衬底以10mm/min的速度提离液相外延炉，得到单晶晶片；
步骤5、将步骤4得到的单晶晶片在90℃的浓硝酸中浸泡10min，再采用去离子水冲洗，烘干，即可得到所述磁光传感用成像单晶晶片。
进一步的，步骤1所述石榴石单晶衬底为钆镓石榴石、钙镁锆掺杂钆镓石榴石等，直径为1～3inch。
进一步的，步骤1所述石榴石单晶衬底与石榴石单晶晶片层之间需满足精准晶格匹配，即石榴石单晶衬底与石榴石单晶晶片层的晶格常数之差小于0.1％。
进一步的，步骤3中衬底的下降速率随衬底尺寸的增大而减小，直径为1inch的圆晶的下降速率为100mm/min，直径为3inch的圆晶的下降速率为60mm/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法，将晶体表面处理过程合并至晶体生长过程中，省去了后处理加工中研磨、抛光等工艺流程，减少生长时间，提高生产效率、降低了生产成本；采用高温熔体浸渍清洗法，能有效控制表面白雾、团簇型裂纹等表面污染层，获得和传统工艺相同晶体表面质量的磁光成像单晶晶片；避免了传统工艺中晶片开裂、破损等意外情况发生，提高了良品率。
附图说明
图1为对比例(a)和实施例(b)晶片生产方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例
一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法，包括以下步骤：
步骤1、采用液相外延法在石榴石单晶衬底上生长TmBiIG石榴石单晶晶片层；具体过程为；
将3-inch的GGG(钆镓石榴石)基片依次在去离子水、丙酮、酒精中超声清洗5min，之后用去离子水冲洗5次，再使用异丙醇蒸馏除去表面水分；称取10kg的氧化物原料，其中Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3和Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12，称取的原料混合均匀后，装入铂金坩埚并置于立式液相外延炉中，升温至1150℃，经保温12h、搅拌12h过程后，熔料达到均匀熔体状态，得到生长熔体；然后，将液相外延炉的温度降低至生长温度895℃，将GGG(钆镓石榴石)基片以60mm/min的速率下降至熔体液面下15mm处，控制基片转速为100rpm/min，顺逆时针交替6s旋转进行晶体生长，生长时间为30min，生长完成后，得到厚度为24μm的石榴石单晶晶片层；
步骤2、将步骤1得到的带石榴石单晶晶片层的衬底以60mm/min的速度提出至熔体液面上方15mm处悬停，然后将液相外延炉的温度以3℃/min的速率重新升高至1150℃；
步骤3、将带石榴石单晶晶片层的衬底以60mm/min的速度下降至熔体液面下3mm处，以200rpm/min的速度单向旋转1min，保持旋转并以30mm/min的速度将衬底提出至液面上方10mm处，1min后停止旋转；
步骤4、将步骤3处理后的带石榴石单晶晶片层的衬底以10mm/min的速度提离液相外延炉，得到单晶晶片；
步骤5、将步骤4得到的单晶晶片在90℃的浓硝酸中浸泡10min，再采用去离子水冲洗，烘干，即可得到所述磁光传感用成像单晶晶片，得到的单晶晶片的表面镜面性良好。
对比例
一种磁光传感用成像单晶晶片的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、采用液相外延法在石榴石单晶衬底上生长TmBiIG石榴石单晶晶片层；具体过程为；
将3-inch的GGG(钆镓石榴石)基片依次在去离子水、丙酮、酒精中超声清洗5min，之后用去离子水冲洗5次，再使用异丙醇蒸馏除去表面水分；称取10kg的氧化物原料，其中Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3和Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12，称取的原料混合均匀后，装入铂金坩埚并置于立式液相外延炉中，升温至1050℃，经保温12h、搅拌12h过程后，熔料达到均匀熔体状态，得到生长熔体；然后，将液相外延炉的温度降低至生长温度895℃，将石榴石单晶衬底以60mm/min的速率下降至熔体液面下15mm处，控制基片转速为100rpm/min，顺逆时针交替6s旋转进行晶体生长，生长时间为40min，生长完成后，得到厚度为32μm的石榴石单晶晶片层；
步骤2、将步骤1得到的带石榴石单晶晶片层的衬底以60mm/min的速度提出至熔体液面上方15mm处，以200rpm/min的转速顺时针快速旋转甩去表面残留熔体；
步骤3、将步骤2得到的带石榴石单晶晶片层的衬底以30mm/min的速度提离液相外延炉，得到单晶晶片；
步骤4、将步骤3得到的单晶晶片在90℃的浓硝酸中浸泡10min，再采用去离子水冲洗，烘干；
步骤5、将步骤4处理后得到的晶片进行化学机械抛光处理，检查表面无白雾、团簇裂纹，镜面性良好，所得薄膜总厚度25μm。
实施例与对比例相比，在得到相同厚度、相同表面晶体质量的情况下，实施例缩短了生长时间，节省了抛光工序，大幅提高了生长的效率，降低了成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (1)
1.一种磁光传感用成像单晶晶片快速生产的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用液相外延法在石榴石单晶衬底上生长厚度为1～100μm的石榴石单晶晶片层；所述石榴石单晶衬底为钆镓石榴石或钙镁锆掺杂钆镓石榴石，所述石榴石单晶衬底与石榴石单晶晶片层的晶格常数之差小于0.1％；具体过程为；
首先，将原料装入铂金坩埚并置于立式液相外延炉中，升温至1150～1200℃，经保温12h、搅拌12h后，得到生长熔体；然后，将液相外延炉的温度降低至生长温度880～910℃，将石榴石单晶衬底下降至熔体液面下10～15mm处，控制基片转速为100rpm/min，顺逆时针交替6s旋转进行晶体生长，生长时间为5～60min，生长完成后，得到石榴石单晶晶片层；
步骤2、将步骤1得到的带石榴石单晶晶片层的衬底以60mm/min的速度提出至熔体液面上方15mm处悬停，然后将液相外延炉的温度重新升高至1150～1200℃；
步骤3、将带石榴石单晶晶片层的衬底以60～100mm/min的速度下降至熔体液面下3～5mm处，以200rpm/min的速度单向旋转1min，保持旋转并以30mm/min的速度将衬底提出至液面上方5～10mm处，1min后停止旋转；
步骤4、将步骤3处理后的带石榴石单晶晶片层的衬底以10mm/min的速度提离液相外延炉，得到单晶晶片；
步骤5、将步骤4得到的单晶晶片在浓硝酸中浸泡，再采用去离子水冲洗，烘干，即可得到所述磁光传感用成像单晶晶片。
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