JPH04171707A - 酸化物ガーネット膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は酸化物ガーネット膜の製造方法、特には光アイ
ソレーターや光スィッチなどの磁気光学素子、および静
磁波（ＭＳＷ）素子に用いられる酸化物ガーネットエピ
タキシャル厚膜の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、液相エピタキシャル法で厚さが５０μｍ以上であ
る酸化物ガーネットエピタキシャル厚膜を形成させる方
法としては、融液の表面に基板結晶を位置させ、この基
板結晶の片面にエピタキシャル膜を育成するという方法
が知られている。

（発明が解決しようとする課題） しかし、この公知の方法ではエピタキシャル膜と基板結
晶との熱膨張が異なるために、育成中または室温でエピ
タキシャル膜付きの基板結晶が反り、これによって基板
が割れてしまうという不利があり、これにはまた基板結
晶を融液の表面に位置させた状態で結晶を育成させると
きの融液と基板結晶との熱放射率が相違するために、基
板結晶位置での温度が所望の値より下がるし、基板結晶
位置より上方に位置している基板ホールダー、反射板、
均熱管、熱電対保護管、ヒーターの蓋の位置および表面
の汚れ方などのように基板結晶と輻射熱のやり取りに関
係する因子の変化によってこの結晶基板の温度の下がり
方が変化するために、所望の格子定数をもつエピタキシ
ャル結晶を得ることかてぎないという欠点がある。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利、欠点を解決した酸化物ガーネ
ット膜の製造方法に関するもので、これは液相エピタキ
シャル法によって融液中で酸化物ガーネット基板の両面
に酸化物ガーネット膜を成長させ、ついて該酸化物ガー
ネット基板を横方向から切断し、分割することよりなる
ことを特徴とするものである。

すなわち、本発明者らは酸化物ガーネット基板の片面だ
ＴＪにエピタキシャル法で酸化物ガーネット膜な成長さ
せる方法について種々検討した結果、これについては酸
化物ガーネット基板の両面に液相エピタキシャル法で酸
化物ガーネ・シト膜を成長させたのち、この基板を横方
向から切断して分割すれば、このエピタキシャル膜の成
長が基板の両側から行なわれるのでエピタキシャル膜を
成長させた基板は反りがなくなり、したがって割れるこ
とかなくなるということ、またこのエピタキシャル成長
が融液表面から少なくとも１０ｍｍの深さの位置の融液
内で行なわれるので結晶成長の起きている近傍の温度制
御が容易となることを見出すと共に、このようにして得
た基板を横方向から分割すれば片面たけにエピタキシャ
ル膜の成長された酸化物ガーネット基板を容易にしかも
倍の生産性で生産することができることを確認して本発
明を完成させた。

以下にこれをさらに詳述する。

（作用） 本発明は酸化物ガーネット基板の片面だけに液相エピタ
キシャル法で酸化物ガーネット膜を成長させる酸化物ガ
ーネットの製造方法に関するものである。

本発明による酸化物ガーネット膜の製造は酸化物ガーネ
ット基板の両面に融液中において液相エピタキシャル法
で酸化物ガーネット膜を成長させたのち、この基板を横
方向から切断し、分割することによって片面だけに酸化
物ガーネットエピタキシャル膜を成長させて酸化物ガー
ネット基板を得るというものである。

本発明において始発材とされる酸化物ガーネット基板は
従来公知のものでよく、したがってこれにはガドリニウ
ム・ガリウム・ガーネット（ＧＧＧ）、ネオジム・ガリ
ウム・ガーネット（ＮＧＯ）、サマリウム・ガリウム・
ガーネット（ＳＧＧ）、このＧＧＧの陽イオンの一部を
Ｃａ。

Ｍｇ、Ｚｒで置換したもの（ＮＯＧ）などか例示される
。この基板については液相エピタキシャル法で酸化物ガ
ーネット膜を育成したのち、後記するように横方向に切
断して片側のみにエピタキシャル膜の成長したものとす
るので、この厚さはこれがＱ、８ｍｍより薄いと切断時
に酸化物ガーネットエピタキシャル膜が同時に切り込ま
れるおそれがあるので、この切断代を考慮して０．６　
ｍｍ以上とする必要があり、この基板厚についての上限
はないが、後工程で基板を取り除くことを考慮すればこ
れは２．０　ｍｍを上限とすることがよい。

また、この酸化物ガーネット基板上に液相エピタキシャ
ル法で成長させる酸化物ガーネット膜は産業上有益とさ
れるものであれはどのようなものであってもよく、これ
には（ＢｊＥｕＴｂ１３（ＦｅＧａ）５Ｔ］、２゜Ｙ３
ＦｅｓＯ＋２．（ＢｉＹ）ｓ（ＦｅＧａ）ｓｏ＋２など
が例示されるが、これらのエピタキシャル膜の厚さは５
０〜４５０μｍの範囲となるようにすればよい。

本発明による酸化物ガーネットエピタキシャル膜の成長
は成長させるべき酸化物ガーネット膜を形成する金属酸
化物の融液中に酸化物ガーネット基板を浸漬し、これを
回転させるという公知の液相エピタキシャル法で行なえ
ばよいが、この基板の融液の位置についてはこの基板を
融液の表面に近いところに設置すると融液の温度が急激
に変化する結果、基板結晶の上面と下面とで温度変化が
異なるようになり、上面と下面とで格子定数の異なるエ
ピタキシャル膜が成長することになって好ましくないの
で、これは第１図に示した融液内の温度分布から表面よ
り少なくとも１０ｍｍ１ｌｉｌれた位置で成長を行なわ
せることがよく、これによれば基板結晶の上面と下面に
同し格子定数をもつエピタキシャル膜を成長させること
ができる。

本発明ではこのようにして得られた基板結晶の上面と下
面に格子定数の同じ酸化物ガーネットエピタキシャル膜
を成長させた酸化物ガーネット基板を横方向から切断し
て片面のみに酸化物ガーネットエピタキシャル膜を成長
させた酸化物ガーネット基板を製造するのであるが、こ
の切断は上記のようにして得た酸化物エピタキシャル膜
を成長させた酸化物ガーネット基板を硝酸などの酸溶液
中で洗浄してフラックス成分を洗い落したのち、これを
エポキシ樹脂などの接着剤を用いて２枚のカーボン板に
挟んで固定したのち、内周切断機を用いて横方向から切
断して片面のみに酸化物ガーネットエピタキシャル膜が
成長している酸化物ガーネット基板を得るようにすれば
よいし、この場合にはこの上下面にエピタキシャル膜が
成長させられている酸化物ガーネット基板をダイシング
マシーンで所望の大きさに切断してから、これを上記の
方法で横方向に切断するようにしてもよい。

なお、このようにして得られた片面のみに酸化物ガーネ
ットエピタキシャル膜が成長している酸化物単結晶基板
はこの切断で取り切れなかった基板結晶を砥粒を用いて
ラッピングして完全に落してから、研磨機を用いて鏡面
研磨すれば光アイソレータ−、光スィッチなどの磁気光
学素子、あるいは静磁波素子として有用なものとして取
得される。

（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。

実施例１ 酸化物ガーネットエピタキシャル膜を形成させる金属酸
化物としてのＢｉ２Ｏ３９７７，３８ｇ　、　Ｅｕ２０
３１．４８９　ｇ、　Ｔｂ４０ｔ　１３，９２９ｇ、　
Ｆｅ２Ｏ３１２２，８６ｇ。

Ｇａ２０３５，２７２　ｇと、フラックス成分としての
Ｐｂ０９３６ｊ６　ｇと８２０３４１．７２ｇとを白金
ルツボに秤取し、加熱溶融させ、第１図に示した温度分
布を有する融液とし、育成温度が７５０℃で基板結晶と
しての格子定数が１２．４９６人で厚さが１，２００μ
ｍである直径２インチのＧＧＧ単結晶の陽イオンの一部
をＣａ、Ｍｇ、Ｚｒで置換した単結晶ＮＯＧ　［信越化
学工業（株）製商品名コのウェーハをこの融液の液面下
２０ｍｍの位置に浸漬し、５０時間にわたってこの基板
結晶を回転させたのち、この基板結晶をエピタキシャル
炉から取り出したところ、この基板にはその両面に膜厚
５５０μｍのエピタキシャル膜が形成されていた。

ついで、この基板結晶を１０容量％の硝酸中で洗浄して
フラックス成分を洗い落し、このエピタキシャル膜をし
らべたところ、これは式（ＢｉＥｕＴｂ）３（ＦｅＧａ
）ｓｏ＋２で示される酸化物ガーネットであり、このも
のは上面も下面も格子定数が１２．４９３人の同一のも
のであることが確認された。

つぎにこの酸化物ガーネットエピタキシャル膜をもつ結
晶基板をエポキシ樹脂からなる接着剤で２枚のカーボン
板間に挟んで固定し、内周切断機で横方向から切断し、
切断し切れなかった基板結晶なＧＣ＃６００のグリーン
カーボンでラッピングして凹凸をなくし、コロイダルシ
リカとクロスを用いた研磨機で４２０μｍ厚まで鏡面研
磨し、このようにして得られた酸化物ガーネットエピタ
キシャル膜をダイシングマシーンで２ｍｍ角に切断した
ところ、光アイソレーター用として有用とされる磁気光
学素子としてのファラデーローチーターが得られた。

実施例２ 酸化物ガーネットエピタキシャル膜を形成させる金属酸
化物としてのＹ２Ｏ３２９ｇ　％Ｆ８２０３５１２　ｇ
　。

Ｂ１２（ｈ　５７５　ｇとフラックス成分としてのｐｂ
。

４．７−９０８と８，０３９６　ｇとを白金ルツボに秤
取し、１．１００℃に加熱して溶融し、育成温度である
８８０℃まで温度を下げたのち、基板結晶としての格子
定数が１２．３８３人で厚さが１，４００μｍである直
径３インチのＧＧＧウェー八をへの融液の液面下５０ｍ
ｍの位置に浸漬し、２０時間にわたってこの基板結晶を
回転させたのち、これをエピタキシャル炉から取り出し
たところ、これにはその両面に膜厚２５０μｍのエピタ
キシャル膜が形成されていた。　ついで、この基板結晶
を１０容量％の硝酸中で洗浄してフラックス成分を洗い
落し、このエピタキシャル膜をしらべたところ、これは
式（ＢｉＹ）　３ＦｅｓＯ＋、で示される酸化物ガーネ
ットであリ、このものは上面と下面がいずれも格子定数
１２．３８３人である同しものであることが確認された
。

つぎに、この酸化物ガーネットエピタキシャル膜が形成
されている基板結晶をダイシングマシーンで１０ｍｍ角
に切断し、この１０ｍｍ角のウェーハをエポキシ樹脂か
らなる接着剤で２枚のカーボン板間に挟んで固定したの
ち、内周切断機で横方向から切断し、切断し切れなかっ
た基板結晶をＧＣ＃６００のグリーンカーボンでラッピ
ングして凹凸をなくし、コロイダルシリカとクロスを用
いた研磨機で４２０μｍ厚にまで鏡面研磨したところ、
酸化物ガーネットエピタキシャル膜を片面だけに成長さ
せた酸化物ガーネット基板が得られ、このものは静磁波
素子用として有用とされるものであった。

比較例１ 実施例１における酸化物ガーネットエピタキシャル膜と
しての（ＢｉＥｕＴｂ）　３　（ＦｅＧａ）　５０，２
を形成させる金属酸化物の融液の温度を育成温度である
７４６℃まで低下させたのち、この融液に上記実施例１
で使用した基板結晶としてのＮＯＧウェー八をへ面下に
浸漬したのち液面位置まで引き上げ、この位置で５０時
間にわたって基板結晶を回転して基板結晶の片面に（Ｂ
ｆＥｕＴｂ）３（ＦｅＧａ）５０，２で示される酸化物
ガーネットエピタキシャル膜を膜厚５８０μｍで成長さ
せ、このようにして得たＮＯＧウェー八をへピタキシャ
ル炉から引出したところ、このものは反りが大きくなっ
たために炉口部で割れ、ウェーハの一部が融液中に落下
した。

（発明の効果） 本発明は酸化物ガーネット基板の片面のみに酸化物ガー
ネットエピタキシャル膜を成長させた酸化物ガーネット
膜の製造方法に関するもので、これは前記したように液
相エピタキシャル法により融液中で酸化物ガーネット基
板の両面に酸化物ガーネット膜を形成し、ついで該酸化
物ガーネット基板を横方向から切断し、分割することを
特徴とするものであるが、これによれば基板の両面にエ
ピタキシャル膜が成長するので片側だけにエピタキシセ
ル膜を成長させたときのような反りがなくなり、したが
って割れを防止することができるし、融液表面ではなく
融液中で成長が行なわれるので結晶成長が起きている近
傍の温度制御が容易になるという有利性が与えられるほ
か、基板結晶が横方向に切断されて片側だけに酸化物ガ
ーネットエピタキシャル膜を形成させた酸化物ガーネッ
ト基板が複数枚得られるので、この製造を倍増させるこ
とができるという有利性が与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は酸化物ガーネットエピタキシャル膜を形成させ
る金属酸化物融液の温度分布測定図を示したものである
。 特許出願人　信越化学工業株式会社 代理人・弁理士　山　木　亮−りｊ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．液相エピタキシャル法によって融液中で酸化物ガー
   ネット基板の両面に酸化物ガーネット膜を成長させ、つ
   いで該酸化物基板を横方向から切断し、分割することよ
   りなることを特徴とする酸化物ガーネット膜の製造方法
   。
2. ２．該酸化物ガーネット膜の成長を融液表面から少なく
   とも１０ｍｍの深さの位置で行なう請求項１に記載した
   酸化物ガーネット膜の製造方法。