JPH10233314A - 酸化物ガーネット膜の製造方法 - Google Patents

酸化物ガーネット膜の製造方法

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JPH10233314A
JPH10233314A JP3730397A JP3730397A JPH10233314A JP H10233314 A JPH10233314 A JP H10233314A JP 3730397 A JP3730397 A JP 3730397A JP 3730397 A JP3730397 A JP 3730397A JP H10233314 A JPH10233314 A JP H10233314A
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JP
Japan
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oxide garnet
substrate
garnet
oxide
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JP3730397A
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English (en)
Inventor
Mitsugi Nakayama
貢 中山
Satoru Fukuda
悟 福田
Masanori Ikari
真憲 碇
Hiroki Yoshikawa
博樹 吉川
Masayuki Tanno
雅行 丹野
Toshihiko Riyuuou
俊彦 流王
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 酸化物ガーネット膜の製造方法において、液
相エピタキシャル法によって酸化物ガーネット基板の両
面に酸化物ガーネット膜を成長後、基板を横方向から切
断、分割する工程が省略できる方法の提供。 【解決手段】 2枚の酸化物ガーネット基板を貼り合わ
せた両面に液相エピタキシャル法によって酸化物ガーネ
ット膜を成長させ、基板の貼り合せ面をバイメタル効果
により分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物ガーネット
膜の製造方法、特に光アイソレータや光スイッチなどの
磁気光学素子、および静磁波(MSW)素子に用いられ
る酸化物ガーネットエピタキシャル厚膜の製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、液相エピタキシャル法で厚さ50μ
m 以上の酸化物ガーネット厚膜を形成させる方法として
は、融液内に厚さ0.6 〜2.0mm の基板結晶を挿入し、こ
の基板結晶の両面に酸化物ガーネット膜を成長させ、つ
いで該基板結晶を横方向から切断し、分割するという方
法が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
基板結晶を横方向から切断し、分割することが必要であ
り、この切断、分割には通常、内周刃切断機が用いられ
るが、切断が進むにつれ、内周刃により切断物が微妙に
振動する程度が大きくなり、基板の両面に形成された酸
化物ガーネット膜にクラックが入りやすくなる。そのた
め、この方法では酸化物ガーネット膜からのチップの取
れ数が少なくなるという欠点がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した酸化物ガーネット膜の製造方法に関
するものであり、これは、2枚の酸化物ガーネット基板
を貼り合わせた両面に液相エピタキシャル法によって酸
化物ガーネット膜を成長させることを特徴とするもので
あり、また、2枚の酸化物ガーネット基板を貼り合わせ
た両面に液相エピタキシャル法によって酸化物ガーネッ
ト膜を成長させ、基板の貼り合せ面をバイメタル効果に
より分離することを特徴とするものである。すなわち、
本発明は、酸化物ガーネット膜の製造において、液相エ
ピタキシャル法で酸化物ガーネット膜を成長させる方法
について種々検討した結果、基板として酸化物ガーネッ
ト基板を貼り合わせたものを用いれば、基板に酸化物ガ
ーネット膜を成長させた後の冷却過程で、酸化物ガーネ
ット膜と基板の熱膨張率の違いにより生じる基板の反り
によるバイメタル効果によって、基板が貼り合わせ面よ
り剥離することを見いだし、このようにして製造された
酸化物ガーネット膜では、基板を横方向から切断、分割
する工程が省略でき、また、得られた酸化物ガーネット
膜のクラックの数は従来と比較し格段に少ないため、こ
の酸化物ガーネット膜からのチップの取れ数が大幅に増
加することを確認して完成させたものである。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、酸化物ガーネット基板が2枚の酸化物ガーネ
ット基板を貼り合わせてなることにより、その両面に酸
化物ガーネット膜を形成後、室温まで冷却する過程で熱
応力により、基板が貼り合わせ面より剥離して、分離
し、その結果、片面に酸化物ガーネットエピタキシャル
膜を成長させたものが一度に2枚得られるという効果を
奏する。本発明において酸化物ガーネット基板は従来公
知のもので良く、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット
(GGG)、ネオジム・ガリウム・ガーネット(NG
G)、サマリウム・ガリウム・ガーネット(SGG)、
GGGの陽イオンの一部をCa、Mg、Zrで置換した
置換GGG(信越化学工業(株)製商品名、NOG)な
どの単結晶が例示される。
【0006】貼り合わせに用いる基板同士の格子定数は
できるだけ同じ値のものが好ましく、この2枚の基板の
格子定数差は0.001 Å以下が好ましい。基板の貼り合わ
せ方法は貼り合わせ面の両面を鏡面に仕上げ、あるいは
粗面仕上げし、基板同士を加熱・保持することによって
得られるが、この時の加熱温度は1000℃以上、加熱時間
は8時間以上とすれば良い。また、上記基板に反り等が
あり、加熱・保持のみでは充分な貼り合わせ強度が得ら
れない場合は、貼り合わせ面にセラミックスの粉体を介
在させて加熱・保持すれば良い。このとき用いられるセ
ラミックスとしては、基板と反応するものであればどん
な種類でも良いが、例えば基板がGGG単結晶の場合は
酸化ガドリニウム、酸化ガリウムの混合物のように基板
を作製するときに用いた出発原料の混合物を用いること
ができ、これら混合物の微粉を介して、好ましい接合強
度が得られるように、加熱時間と加熱温度とを調整すれ
ばよい。また、より強固に接合するために加圧してもよ
い。
【0007】また、この酸化物ガーネット基板上に液相
エピタキシャル法で成長させる酸化物ガーネット膜は産
業上有益なものであればどのようなものでも良く、磁気
光学素子や静磁波(MSW)素子用には、(BiEuTb)3(Fe
Ga)5O12 、Y3Fe5O12、(BiY)3Fe5O12などが例示される。
これらの酸化物ガーネット膜の厚みは20〜700 μm の範
囲となるようにすればよい。本発明による酸化物ガーネ
ットエピタキシャル膜の成長は、成長させるべき酸化物
ガーネット膜の金属酸化物の融液中に、貼り合わせた酸
化物ガーネット基板を浸漬、回転させる、公知の液相エ
ピタキシャル法で行えばよい。基板の融液中の位置は、
これを融液の表面に近いところに位置させると融液の温
度が急激に変化する結果、基板の上面と下面とで温度差
が生じ、上面と下面とで異なる格子定数の酸化物ガーネ
ット膜が成長することになって好ましくなく、融液の表
面から少なくとも10mm以上離れた位置でエピタキシャル
膜を形成することが良い。
【0008】基板とエピタキシャル膜の熱膨張率を比較
すると、一般的にエピタキシャル膜の方が大きいため、
エピタキシャル膜形成時の温度750 〜900 ℃において基
板とエピタキシャル膜との格子定数を一致させるように
膜組成を選択するが、膜成長後の室温までの冷却過程で
は、エピタキシャル膜の方が基板より熱膨張率が大きい
ため基板に反りが生じ、そのバイメタル効果により、貼
り合わせた2枚の基板を剥がす応力が発生する。その結
果、貼り合わせ強度を適当な大きさとしておけば、貼り
合わせた2枚の基板がその面より剥がれて分離し、切断
と同じ効果が得られる。従って、本発明では基板の横方
向からの切断工程が不要であるため、エピタキシャル膜
にひび割れが入ることがなくなり、チップも取れ数が大
幅に増えるという効果が得られる。
【0009】このようにして得られた、片面に酸化物ガ
ーネットエピタキシャル膜を成長させた酸化物ガーネッ
ト基板は硝酸などの酸溶液中で洗浄してフラックスを落
とした後、基板を砥粒を用いてラッピングして取り除
き、研磨機を用いて鏡面研磨すれば光アイソレータ、光
スイッチなどの磁気光学素子、あるいは静磁波素子とし
て有用な酸化物ガーネット膜が得られる。
【0010】
【実施例】次に、本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例1 格子定数が各々12.4965 Åと12.4975 Åである、直径2
インチ、厚み0.6mm の、GGG単結晶の陽イオンの一部
をCa、Mg、Zrで置換した単結晶NOG(信越化学
工業(株)製商品名)の両面が研磨された2枚の基板を
電気炉に重ね合わせて入れ、1000℃で8時間加熱して取
り出し、重ね合わせ面で貼り合わされた基板を作製し
た。次に、酸化物ガーネットエピタキシャル膜を形成さ
せる金属酸化物成分としてBi2O3 977.38g 、Eu2O3 1.48
9g、Tb4O7 13.929g 、Fe2O3 122.86g 、Ga2O3 5.272g
と、フラックス成分としてPbO 936.36g とB2O3 41.72g
とを白金ルツボに秤量し、加熱溶融させて融液とし、第
1図に示した温度分布で、育成温度が750 ℃で上述の貼
り合わ基板を白金製のウェーハホルダーにセットし、融
液の液面下20mmの位置に浸漬し、50時間にわたって回転
させた後、エピタキシャル炉から取りだし室温まで冷却
させたところ、基板は貼り合わせた面より剥がれ、各々
の基板上には膜厚550 μm のエピタキシャル膜が形成さ
れた。次いで、この基板を10容量%の硝酸中で洗浄して
フラックス成分を洗い落とし、エピタキシャル膜を調べ
たところ、式(BiEuTb)3(FeGa)5O12 で示される酸化物ガ
ーネットであり、その格子定数は各々12.4926 Å、12.4
925 Åとほぼ同一の値であることが確認された。 次
に、この酸化物ガーネット膜が形成されている基板をGC
#600のグリーンカーボンでラッピングして凹凸をなく
し、コロイダルシリカとクロスを用いた研磨機で420 μ
m 厚まで鏡面研磨して、得られた酸化物ガーネット膜を
ダイシングソーで2mm角に切断したところ、520 個の光
アイソレータ用磁気光学素子のファラデー回転子が得ら
れた。
【0011】実施例2 格子定数が各々12.3832 Åと12.3835 Åである、直径3
インチ、厚み2.0mm の、片面が鏡面研磨され、別の面が
GC#1000 で仕上げられた、GGG単結晶の2枚の基板結
晶のあいだに酸化ガドリニウムと酸化ガリウムがモル比
で3/5からなる混合物を介して電気炉に重ね合わせて
いれ、1300℃で8時間加熱して取り出し、重ね合わせ面
で貼り合わされた基板を作製した。次に、酸化物ガーネ
ットエピタキシャル膜を形成させる金属酸化物成分とし
てBi2O3 575g、Y2O3 29g、Fe2O3 512g、フラックス成分
としてPbO 4790g とB2O3 96gとを白金ルツボに秤量し、
1100℃に加熱して溶融して融液とし、育成温度である88
0 ℃まで温度を下げた後、基板として上述の貼り合わせ
基板を融液の液面下50mmの位置に浸漬し、10時間にわた
って基板を回転させた後、エピタキシャル炉から取り出
し室温まで冷却させたところ、基板は貼り合わせた面よ
り剥がれ、各々の剥がれた基板には膜厚120 μm のエピ
タキシャル膜が形成された。次いで、この基板を10容量
%の硝酸中で洗浄してフラックス成分を洗い落とし、エ
ピタキシャル膜を調べたところ、式(BiY)3Fe5O12で示さ
れる酸化物ガーネットであり、格子定数は各々12.3820
Å、12.3822 Åでほぼ同じ値であることが確認された。
次に、この酸化物ガーネット膜が形成されている基板を
GC#600のグリーンカーボンでラッピングして凹凸を取り
除き、コロイダルシリカとクロスを用いた研磨機で基板
厚50μm 、エピタキシャル膜厚100 μm 、合計150 μm
にまで鏡面研磨し、3×15mmの静磁波素子用のチップを
ダイシングソーで切り出したところ180 個のチップが得
られた。
【0012】比較例 実施例1において、基板として、外径2インチ、厚み1.
5mm の単結晶NOG(信越化学工業(株)製商品名)を
用いた以外は、実施例1と同様にして、酸化物ガーネッ
トエピタキシャル膜を形成させるための金属酸化物成分
とフラックス成分からなる融液を調製し、第1図に示し
た温度分布とし、育成温度750 ℃で基板を白金製のウェ
ーハホルダーにセットし、融液の液面下20mmの位置に浸
漬し、50時間にわたって基板を回転させた後、エピタキ
シャル炉から取り出したところ、基板の両面には膜厚55
0 μm のエピタキシャル膜が形成された。次いで、この
基板を10容量%の硝酸中で洗浄してフラックス成分を洗
い落とし、エピタキシャル膜を調べたところ、式(BiEuT
b)3(FeGa)5O12 で示される酸化物ガーネットであり、上
面も下面も格子定数が各々12.493Åと同一の値であるこ
とが確認された。次に、この酸化物ガーネットエピタキ
シャル膜をもつ基板をエポキシ樹脂からなる接着剤で2
枚のカーボンの間に挟んで固定し、内周刃切断機で横方
向から切断し、この後、GC#600ののグリーンカーボンで
ラッピングして凹凸をなくし、コロイダルシリカとクロ
スを用いた研磨機で420 μm 厚まで鏡面研磨し、得られ
た酸化物ガーネットエピタキシャル膜をダイシングソー
で2mm角に切断したところ、260 個の光アイソレータ用
磁気光学素子のファラデー回転子が得られた。
【0013】
【発明の効果】本発明によると、製造された酸化物ガー
ネット膜は製造後に基板を横方向から切断、分割すると
いった工程が省略でき、また、得られた酸化物ガーネッ
ト膜のクラックの程度は従来と比較し格段に少なくなっ
ており、この結果、酸化物ガーネット膜からのチップの
取れ数が大幅に増加する。
【図面の簡単な説明】
【図1】融液の表面付近の温度分布を示した図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 博樹 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 丹野 雅行 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 2枚の酸化物ガーネット基板を貼り合わ
    せた両面に液相エピタキシャル法によって酸化物ガーネ
    ット膜を成長させることを特徴とする酸化物ガーネット
    膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 2枚の酸化物ガーネット基板を貼り合わ
    せた両面に液相エピタキシャル法によって酸化物ガーネ
    ット膜を成長させ、基板の貼り合せ面をバイメタル効果
    により分離することを特徴とする酸化物ガーネット膜の
    製造方法。
JP3730397A 1997-02-21 1997-02-21 酸化物ガーネット膜の製造方法 Pending JPH10233314A (ja)

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