JPH1197241A - 酸化物ガーネット膜の製造方法 - Google Patents

酸化物ガーネット膜の製造方法

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JPH1197241A
JPH1197241A JP25302697A JP25302697A JPH1197241A JP H1197241 A JPH1197241 A JP H1197241A JP 25302697 A JP25302697 A JP 25302697A JP 25302697 A JP25302697 A JP 25302697A JP H1197241 A JPH1197241 A JP H1197241A
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JP
Japan
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oxide garnet
crystal
film
oxide
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Pending
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JP25302697A
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English (en)
Inventor
Mitsugi Nakayama
貢 中山
Satoru Fukuda
悟 福田
Masayuki Tanno
雅行 丹野
Hiroki Yoshikawa
博樹 吉川
Toshihiko Riyuuou
俊彦 流王
Masanori Ikari
真憲 碇
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/18Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being compounds
    • H01F10/20Ferrites
    • H01F10/24Garnets
    • H01F10/245Modifications for enhancing interaction with electromagnetic wave energy

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 加工中のエピタキシャル膜のクラック発生が
低減され、磁気光学素子用チップ歩留りが向上する酸化
物ガーネット膜を提供する。 【解決手段】 液相エピタキシャル法によって融液中で
酸化物ガーネット基板の両面に酸化物ガーネット膜を成
長させる方法において、該酸化物ガーネット基板の方位
を、結晶の破壊が生じやすい {110}、{112} 、{123} の
±5°以内とすることを特徴とする酸化物ガーネット膜
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物ガーネット
膜の製造方法、特には光アイソレータや光スイッチなど
の磁気光学素子に用いられる酸化物ガーネットエピタキ
シャル膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、液相エピタキシャル法で厚さが50
μm以上である酸化物ガーネット膜を形成させる方法と
しては、融液内に厚さ 0.6〜2.0 mmの {111}方位の基板
結晶を挿入し、この基板結晶の両面に酸化物ガーネット
膜を成長させ、ついで該酸化物基板を横方向から切断
し、分割するという方法が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来の方
法では、基板結晶を横方向から切断し、分割することが
必要であり、この切断、分割には通常、内周刃切断機が
用いられるが、切断が進むにつれ、内周刃により切断物
が微妙に振動する程度が大きくなり、基板の両面に形成
された酸化物ガーネット膜にクラックが入りやすくなっ
てしまう。このため、この方法では酸化物ガーネット膜
からなる磁気光学素子のチップの取れ数が少なくなると
いう欠点がある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような不
利、欠点を解決した酸化物ガーネット膜の製造方法に関
するものであり、これは、液相エピタキシャル法によっ
て融液中で酸化物ガーネット基板の両面に酸化物ガーネ
ット膜を成長させる方法において、該酸化物ガーネット
基板の方位を結晶の破壊が生じやすい {110}、{112} 、
{123} の±5°以内とすることを特徴とする酸化物ガー
ネット膜の製造方法を要旨とするものである。
【0005】本発明者らは酸化物ガーネット基板の両面
にエピタキシャル法で酸化物ガーネット膜を成長させる
方法について種々検討した結果、該酸化物ガーネット基
板の方位を結晶の破壊が生じやすい方位とし、とくには
酸化物ガーネット基板の方位を {110}、{112} 、{123}
±5°以内とすることで生産性が向上することを見出し
た。すなわち、酸化物ガーネット基板上にエピタキシャ
ル膜を成長させる際、エピタキシャル膜と基板結晶との
熱膨張率が異なるため、育成中はエピタキシャル膜と基
板結晶とで応力歪みを生じないとしても、基板結晶の両
面に酸化物ガーネット膜を形成したエピタキシャルウェ
ーハを室温まで冷却する過程で熱膨張係数が大きなエピ
タキシャル膜の方が基板結晶より大きく縮むため、基板
結晶を引き裂くような熱応力が働くが、このとき基板結
晶を破壊が生じやすい方位としておくと、冷却途中で基
板結晶を横方向から切断したと同様な効果がある。この
結果、このようにして製造された酸化物ガーネット膜は
製造後に横方向からの切断、分割といった工程が省略で
き、また、得られた酸化物ガーネット膜のクラックの程
度は従来方法と比較し格段に少なくなっており、この結
果、酸化物ガーネット膜からなるチップの取れ数が大幅
に増加するということを確認して本発明を完成させた。
以下にこれを詳述する。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明による酸化物ガーネット膜
の製造方法は酸化物ガーネット基板の両面に酸化物ガー
ネット膜を成長させる方法において、該酸化物ガーネッ
ト基板の方位を結晶の破壊が生じやすい {110}、{112}
、{123} の±5°以内とすることで、ガーネット膜結
晶を形成後、室温まで冷却する過程で熱応力を用いて自
然に基板を分割し、結果として片面だけに酸化物ガーネ
ットエピタキシャル膜を成長させたものが一度に二枚得
られるのである。
【0007】本発明において始発材とされる酸化物ガー
ネット基板は従来公知のもので良く、したがってこれに
はガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GGG) 、ネオジ
ム・ガリウム・ガーネット(NGG) 、サマリウム・ガリウ
ム・ガーネット(SGG) 、このGGG の陽イオンの一部をC
a、Mg、Zrで置換したNOG (信越化学工業社製商品名)
等が例示される。この基板の方位を結晶の破壊が生じや
すい方位、例えば、 {110}、{112} 、{123} とした上
で、液相エピタキシャル法で酸化物ガーネット膜を形成
し、後述するように膜形成後室温まで冷却する過程で基
板結晶の中央部から基板が分離し、切断を行ったことと
同様な効果が得られる。この酸化物ガーネット基板上に
液相エピタキシャル法で成長させる酸化物ガーネット膜
としては(BiEuTb)3(FeGa)5O12 、(BiY)3Fe5O12などが例
示され、これらのエピタキシャル膜の厚さは充分な熱応
力を生じさせるため50〜700 μmの範囲となるようにす
ればよい。
【0008】本発明による酸化物ガーネットエピタキシ
ャル膜の成長は成長させるべき酸化物ガーネット膜を形
成する金属酸化物の融液中に、破壊が生じやすい方位の
酸化物ガーネット基板を浸漬し、これを回転させるとい
う公知の液相エピタキシャル法で行えばよいが、この基
板の融液内の位置についてはこの基板を融液の表面に近
いところに位置すると融液の温度が急激に変化する結
果、基板結晶の上面と下面とで温度差が生じ、上面と下
面とで異なる格子定数のエピタキシャル膜が成長するた
め好ましくなく、これには融液の表面から少なくとも10
mm以上離れた位置でエピタキシャル膜を形成することが
良く、これによれば基板結晶の上面と下面に同じ格子定
数を持つエピタキシャル膜を成長させることができる。
【0009】一般的に上述した基板結晶とエピタキシャ
ル膜の熱膨張率を比較すると、エピタキシャル膜の方が
大きい。このため、エピタキシャル膜形成時の温度であ
る 750〜 900℃において基板結晶とエピタキシャル膜と
の格子定数を一致させるようにエピタキシャル膜の組成
を選択するが、室温までの冷却過程で、エピタキシャル
膜の熱膨張率が大きいため、基板結晶を横方向に沿って
破壊するような応力が発生し、基板は中央部から剥がれ
るように割れ、ちょうど切断を行ったと同じ効果が得ら
れる。また、公知の方法で基板結晶を例えば内周刃切断
機を用いて横方向から切断すると、切断が進むにつれ切
断物の微妙な凹凸によると考えられる振動が切断対象物
であるエピタキシャル膜に伝わる結果、エピタキシャル
膜にひび割れが発生し、このエピタキシャル膜からダイ
シングソーにより切り出される例えば2mm角のチップの
取れ数が少なくなってしまうが、本発明ではこのような
基板結晶を横方向から切断する工程が不要になるため、
エピタキシャル膜にひび割れが入ることがなくなり、チ
ップも取れ数が大幅に増える利点が生じる。
【0010】なお、このようにして得られた基板結晶の
片面にのみ酸化物ガーネットエピタキシャル膜が成長し
ている酸化物ガーネット基板は硝酸等の酸溶液中で洗浄
してフラックスを落としたのち、基板結晶を砥粒を用い
てラッピングして完全に取り除いた後、研磨機を用いて
鏡面研磨すれば、光アイソレータ、光スイッチ等の磁気
光学素子として有用な、例えばファラデー回転子のチッ
プが取得される。
【0011】また、基板結晶の方位としては結晶破壊を
容易に生じさせる点から {110}、{112} 、{123} とする
のが好ましいが、ちょうどこの方位とするとガーネット
エピタキシャル膜を育成するときの成長速度が小さくな
るという不利が生じるため、これらの方位から±5°以
内ずらしたオフアングル基板を用いるのが、生産性の面
からは好ましい。±5°を超えると結晶破壊が生じにく
い。
【0012】
【実施例】次に、本発明の実施例、比較例を挙げる。な
お、格子定数の測定はX線回折装置、BOND法による。 (実施例1)基板結晶として、結晶方位が {110}5°オ
フアングルで格子定数が各々12.4965 Åである直径2イ
ンチ、厚み 1.5mmの GGG単結晶の陽イオンの一部をCa、
Mg、Zrで置換した単結晶 NOG(前出、信越化学工業社製
商品名)の両面が研磨されたウェーハを用意した。酸化
物ガーネットエピタキシャル膜を形成させる金属酸化物
として、Bi2O3 977.38g、 Eu2O3 1.489g、Tb4O7 13.9
29g、 Fe2O3 122.86 g、Ga2O3 5.272 gと、フラック
ス成分としてのPbO 936.36g、B2O3 41.72gとを白金ル
ツボに秤量し、加熱溶融させ、上述した基板結晶を白金
製のウェーハホルダにセットしてこの融液の液面下20mm
の位置に浸漬し、育成温度 750℃で50時間にわたり基板
結晶を回転させながらエピタキシャル膜を成長させた。
この基板結晶をエピタキシャル炉から取り出し室温冷却
したところ、基板結晶は横方向に剥れ、各々の基板結晶
上には膜厚 550μmのエピタキシャル膜が形成されてい
た。
【0013】次いで、この基板結晶を10容量%の硝酸中
で洗浄してフラックス成分を洗い落とし、エピタキシャ
ル膜を調べたところ、これは、(BiEuTb)3(FeGa)5O12
示される酸化物ガーネットであり、この室温におけるエ
ピタキシャル膜の格子定数は各々12.4926 Å、12.4925
Åと、ほぼ同一の値をとるものであることが確認され
た。次にこの酸化物ガーネットエピタキシャル膜の基板
結晶をGC #600 のグリーンカーボンでラッピングして凹
凸をなくし、コロイダルシリカとクロスを用いた研磨機
で 420μm厚まで鏡面研磨して得られた酸化物ガーネッ
トエピタキシャル膜を、ダイシングソーで2mm角に切断
したところ、 520個の光アイソレータ用として有用とさ
れる磁気光学素子としてのファラデー回転子が得られ
た。
【0014】(実施例2)基板結晶の結晶方位が {112}
(オフアングル5°)であり、格子定数が12.508Åであ
る NGG結晶とし、かつ育成温度を 715℃とした以外は、
実施例1と同様にしてガーネットエピタキシャル膜を成
長させた。この基板結晶をエピタキシャル炉から取り出
し冷却したところ、基板結晶は横方向に剥れ、各々の基
板結晶上には膜厚 480μmのエピタキシャル膜が形成さ
れていた。この酸化物ガーネットエピタキシャル膜か
ら、厚さを 380μmとした以外は実施例1と同様にファ
ラデー回転子を作製したところ、550 個を得ることがで
きた。
【0015】(比較例1)結晶方位が {111}である基板
結晶とした以外は、実施例1と同様にしてエピタキシャ
ル膜を成長させた。この基板結晶をエピタキシャル炉か
ら取り出し冷却したところ、基板結晶には横方向の剥れ
はなく、その両面には膜厚 550μmのエピタキシャル膜
が形成されていた。次いで、実施例1と同様にしてエピ
タキシャル膜を調べたところ、(BiEuTb)3(FeGa)5O12
示される酸化物ガーネットであり、これは上面も下面も
格子定数が12.493Åと、同一の値をとるものであること
が確認された。次にこの酸化物ガーネットエピタキシャ
ル膜を持つ基板結晶をエポキシ樹脂からなる接着剤で2
枚のカーボンの間に挟んで固定し、内周刃切断機で横方
向から切断した。この後実施例1と同様にラッピング、
鏡面研磨して得られた酸化物ガーネットエピタキシャル
膜を、ダイシングソーで2mm角に切断したところ、加工
中にひびが入り、光アイソレータ用として有用とされる
磁気光学素子としてのファラデー回転子は 260個しか得
られなかった。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、基板結晶の両面に成長
させた酸化物ガーネット膜を室温まで冷却する際、熱応
力により基板結晶が横方向に剥れるので基板結晶を横方
向に切断する工程が不要になり、エピタキシャル膜にひ
び割れが入ることがなく、チップ加工の際の割れがなく
なり、磁気光学素子用チップの取れ数が大幅に向上す
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 博樹 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 碇 真憲 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液相エピタキシャル法によって融液中で
    酸化物ガーネット基板の両面に酸化物ガーネット膜を成
    長させる方法において、該酸化物ガーネット基板の方位
    を、結晶の破壊が生じやすい {110}、{112} 、{123} の
    ±5°以内とすることを特徴とする酸化物ガーネット膜
    の製造方法。
JP25302697A 1997-09-18 1997-09-18 酸化物ガーネット膜の製造方法 Pending JPH1197241A (ja)

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