JP2640615B2 - 圧電性結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、圧電性結晶の製造方法
に関し、特に弾性表面波装置に用いられる基板材料であ
る四ほう酸リチウムの大口径結晶を製造する方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】四ほう酸リチウム単結晶は、弾性表面波
装置用の基板材料として、零温度係数を有し、かつ電気
機械結合係数の高い結晶方位を持つことから、注目され
ている。四ほう酸リチウム単結晶は、従来チョクラルス
キー法（回転引上げ法）などにより作成されている。

【０００３】弾性表面波装置用の基板は、基板として用
いられる結晶面方位に育成することが製造効率上望まし
く、四ほう酸リチウム単結晶の場合は、（１１０）また
は（１００）面の基板が求められており、＜１１０＞も
しくは＜１００＞方向に育成することが望まれている。
また、弾性表面波装置の生産性を向上させ、基板コスト
を低減するため、直径３インチ以上の大口径の基板が必
要とされている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】大口径の四ほう酸リチ
ウム結晶をチョクラルスキー法により、＜１１０＞もし
くは＜１００＞方向に育成することは、種々の原因から
困難であった。顕著な現象として結晶育成中に異常成長
稜が発生し、結晶の割れ(以下、クラックという)を生じ
る。特に、この現象は、＜１１０＞方向に育成する際に
多発する。本発明は、このような問題点を解決したもの
で、その目的は、結晶育成中の異常成長稜およびクラッ
クの発生を抑制し、弾性表面波装置用の基板として適し
た大口径の四ほう酸リチウム結晶を安定に製造する方法
を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段および作用】本発明者は、
結晶育成中の異常成長稜の発生を詳細に検討したとこ
ろ、結晶育成中の異常成長稜は種結晶の＜００１＞方向
側に多く発生し、逆の側である

【式１】 ＜００＞方向側には発生しないとの知見を得た。

【０００６】例えば、＜１１０＞方向に引き上げて育成
した場合の成長稜を図１に示す。種結晶側から育成され
た結晶１を見た場合、８本の成長稜３が現われる。＜０
０１＞方向側である

【式２】 （１２）面から構成される成長稜３ａ、

【式３】 （１１２）および（２）面から構成される成長稜３
ｂ、並びに、

【式４】 （１２）面から構成される成長稜３ｃにおいて異常成
長稜が発生する。他方、逆の側である

【式１】方向側に現われる

【式５】 （１）面から構成される成長稜３ｄ、

【式６】 （１１）および（）面から構成される成長稜３
ｅ、並びに、

【式７】 （１）面から構成される成長稜３ｆにおいては、異
常成長稜が発生することはない。

【０００７】成長稜３は液相−固相−気相が共存する点
から発生しており、種結晶の＜００１＞方向側をなくす
ことで結晶育成中の異常成長稜を防ぐことを発明者は着
想した。結晶群４ｍｍに属す四ほう酸リチウム結晶は、
＜００１＞方向側が反転して、（００１）、および、

【式８】 （００）の２面からなる双晶を形成し、

【式２】

【式３】並びに、

【式４】の各面を気相に接しないように成長させること
で異常成長稜の発生を防げことができる。

【０００８】本発明は以上の検討結果に基づきなされた
もので、圧電性結晶原料を融解し、その融解してなる原
料の表面に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させなが
ら鉛直方向に引き上げることで結晶を育成する方法にお
いて、前記種結晶が複数の単結晶から構成されて、該種
結晶の側面に圧電分極軸が正である方位の面が露出しな
いようにされていることを特徴とする圧電性結晶の製造
方法を提供するものである。なお、圧電性結晶としては
四ほう酸リチウム結晶があげられ、その圧電分極軸が正
である方位の面は（００１）面である。

【０００９】本発明によれば、結晶育成時の種結晶側面
に圧電分極軸が正である方位の面が露出していないた
め、異常結晶稜の発生を防止できる。また、弾性表面波
装置の圧電特性には何ら影響を与えることはなく、弾性
表面波装置用の基板として適した大口径の四ほう酸リチ
ウム結晶を安定に製造することが可能となる。

【００１０】

【実施例】以下、直径３インチの四ほう酸リチウム結晶
の製造を実施例として本発明を詳細に説明する。

【００１１】種結晶の作製工程を図２に示す。まず、＜
１１０＞方向に５０mm、＜００１＞方向に２．４mm、そ
れぞれに直交する方向に４．７mmの細長い単結晶２ａ、
２ｂを用意した。次に、単結晶２ａ、２ｂのそれぞれの
（００１）面を対向するように張りあわせ、白金線３で
固定することで種結晶２とした。この種結晶２では、
（００１）面は種結晶の外周部分には露出していない。
なお、この（００１）面は、エッチピットの形状により
容易に確認できる。次に、高純度四ほう酸リチウム(純
度:99.99%)からなる原料を白金るつぼに充填し抵抗加熱
炉により加熱融解した。この融解した原料融液表面に上
記の種結晶を接触させて、原料融液直上（０〜２０ｍ
ｍ）の平均温度勾配を１５℃／ｃｍとし回転数０．３ｒ
ｐｍで回転させながら引上げ速度０．３ｍｍ／時で四ほ
う酸リチウム結晶を育成した。種結晶から肩部にかけて
の広がり角度１５０°で直胴長７０ｍｍ引き上げた後、
育成した結晶を融液から離し、２０℃／時で冷却した。

【００１２】以上の方法で１２回の結晶育成を行った
が、異常成長稜の発生は全く見られなかった。成長した
結晶は、（００１）面と

【式８】面からなる双晶を含んでいるが、この双晶の境
界部分以外では単結晶基板と全く同様の特性を示した。
なお、種結晶としてこのような双晶部分を含んだ領域を
用いることもできる。また、引き上げ方向としては、＜
１００＞方向などの＜００１＞方向にほぼ直交する方向
でもよい。

【００１３】

【比較例】比較例として、種結晶として＜１１０＞方向
に長い１本の単結晶を用い、他の条件は上述の実施例と
同様とした。この場合、１０回の結晶育成において、異
常成長稜が９回発生し、結晶育成の効率は著しく低いも
のであった。

【００１４】なお、上記実施例における結晶育成条件は
限定されるものでなく、原料融液直上（０〜２０ｍｍ）
の平均温度勾配はクラック防止のため１２〜２０℃／ｃ
ｍの範囲、種結晶とるつぼの相対的回転数は固液界面形
状を下凸に保つため０．１〜３ｒｐｍの範囲、結晶の引
上げ速度は気泡の発生を防止するため０．１〜１ｍｍ／
時の範囲、種結晶から肩部にかけての広がり角度は１４
０〜１７０°の範囲、引上げ後の結晶の室温までの冷却
速度は１０〜３０℃／時の範囲で適宜選択することがで
きる。また、種結晶の作成方法も上記実施例に限定され
るものでなく、圧電分極軸が正である（００１）面が種
結晶の外周部分に露出しなければ良く、斜めに切ったも
の同志でも別の形状で貼り合わせても構わず、貼り合わ
せ方法も熱処理による接合や無機系接着剤なども適用可
能である。さらに、本発明は、四ほう酸リチウム結晶の
育成に限定されず、原料融液に種結晶を接触させて行う
結晶育成法において結晶育成中に異常成長稜が発生し得
る圧電性結晶の育成に適用できる。

【００１５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
結晶育成時の種結晶側面に圧電分極軸が正である面が露
出していないため、異常成長稜の発生を防止できる。ま
た、弾性表面波装置の圧電特性には何ら影響を与えるこ
とはなく、弾性表面波装置用の基板として適した大口径
の圧電性結晶、特に四ほう酸リチウム結晶を安定に製造
することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】四ほう酸リチウム結晶の成長稜を説明するため
の図である。

【図２】本発明の実施例に用いる種結晶を説明するため
の図である。

【符号の説明】

１ 育成された結晶 ２ 種結晶 ３ 成長稜 ４ 単結晶

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 圧電性結晶原料を融解し、その融解して
   なる原料の表面に種結晶を接触させ、該種結晶を回転さ
   せながら鉛直方向に引き上げることで結晶を育成する方
   法において、前記種結晶が複数の単結晶から構成され
   て、該種結晶の側面に圧電分極軸が正である方位の面が
   露出しないようにされていることを特徴とする圧電性結
   晶の製造方法。
2. 【請求項２】 上記圧電性結晶が四ほう酸リチウム結晶
   であり、かつ上記圧電分極軸が正である方位の面が（０
   ０１）面であることを特徴とする請求項１記載の圧電性
   結晶の製造方法。