JPS589800B2 - 酸化物単結晶の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化物単結晶の製造法に関する。

酸化物単結晶の融点は一般的にタンタル酸リチウムＬｉ
ＴａＯ３単結晶１６５０℃の様に高い。

その為に従来イリジウム坩堝やロジウムを２０〜４０％
含むロジウム白金合金から成る坩堝が使用されていた。

然し乍ら、イリジウム坩堝を用いて酸化物単結晶を溶融
する場合、イリジウムの融点は２４５．４℃で融点につ
いては問題ないが、このイリジウムは極めて高価である
と共に坩堝への加工費や補修費が高くつき結果的に酸化
物単結晶のコストアップをもたらしていた。

一方、２０〜４０％のロジウムを含むロジウム白金合金
坩堝を用いた場合、これも融点については殆んど問題な
いが、ロジウムの含有量が増加すると該ロジウムがロジ
ウム白金合金を均一に形成しなくなり、坩堝表面にロジ
ウムが偏析したり不均一な表面を形成する。

その為に高濃度のロジウムを含有した合金坩堝を用いて
酸化物単結晶、例えばＬｉＴａＯ３単結晶を成長せしめ
るとロジウムがＬｉＴａＯ３単結晶に溶け込み、単結晶
の成長工程に於いてクラツクを発生させたり単結晶の特
性劣化を招き結果的に単結晶の歩留りを低下させていた
。

第１図はそのロジウム含有量とロジウム白金合金の融点
との関係を示す曲線図で、同図からも明らかな如くロジ
ウムの含有量の増加に応じて融点も上昇する関係にある
。

従って、高融点のロジウム白金合金坩堝を得ようとすれ
ばロジウムの含有量を増やせばよい。

然し高濃度のロジウムを含有せしめた場合には上記した
様な種々の問題が生じる為に単純にロジウムの含有量を
増せなかった。

本発明は斯る問題点を排除しロジウム白金合金から成る
合金坩堝にて酸化物単結晶を成長せしめる製造法を提供
するものである。

第２図は本発明製造法に用いられるロジウム白金合金か
ら成る合金坩堝の断面図で、同図からも明らかな如く、
該坩堝１の内側２と外側３とではロジウムの含有量を異
にした、即ち内側２に比べ外側３の含有量を大ならしめ
た二層構造をなしている。

この様に合金坩堝１の内側２のロジウム含有量を少にせ
しめる事に依って合金表面の均一性を保つと共に酸化物
単結晶溶液へのロジウムの溶け込みを単結晶の成長工程
に於けるクラツクの発生や特性劣化のない程度に抑え、
外側３のロジウム含有量を大ならしめる事に依って該合
金坩堝１の加熱部分である外側の融点を高くし耐熱性を
持たせている。

この二層構造の合金坩堝１内にて酸化物単結晶を溶融し
、この溶液をチョコラルスキ（ＣＺ）法やＥＦＧ法等の
引上げ法、引下げ法、キプロス法、及びフラックス法等
に依って成長せしめる。

その結果成長せしめられた酸化物単結晶例えばＬｉＴａ
Ｏ３単結晶は合金坩堝１のロジウムがＬｉＴａＯ３単結
晶溶液に溶け込んだ為に赤褐色に着色する色合いも淡く
クラツクの発生率も低下した。

尚、上記合金坩堝１の内側２及び外側３のロジウム含有
量は内側２に於いてはロジウムの溶け込みが殆んど認め
られない２０重量％からＬｉＴａＯ３単結晶の成長に十
分耐えられる融点を合金坩堝１に付与する１０重量％が
好ましく、外側３のそれに於いては内側２より高融点を
付与する為に２０〜５０重量％が必要である。

上記ロジウムの含有量が５０重量％を超るとロジウム白
金合金は脆く硬くなり加工が困難となる計りか、融点の
上昇もあまり望めなくなるからである。

以下に本発明の実施例を記載する。

内径１２０ｍｍφ、外径１２２朋φ、深さ１２０ｍｍの
ロジウム白金合金から成る二層構造の合金坩堝１に於い
て、内壁から厚み０．５ｍｍまでの内側２のロジウム含
有量を１８重量％、そこから厚み１．５ｍｍの外壁まで
の外側３のそれを３５重量％としものを用いチョコラル
スキ法に依ってＬｉＴａＯ３単結晶を成長せしめた。

即ち、この合金坩堝１に５酸化タンタルと炭酸リチウム
の混焼体を入れ、周囲から高周波加熱により上記混焼体
を溶融した。

然る後、この溶融液に種結晶を接触させ、この種結晶を
低速で回転させ乍ら１時間に１０ｍｍ程度の速度で引き
上げた。

その結果約１５時間後に直径６３．５ｍｍφ高さ１５０
ｍｍのＬｉＴａＯ３の単結晶を得た。

この二層構造の合金坩堝１を用いる事に依って歩留りを
９８％にする事が出来た。

尚、上記と同じ方法で３０重量％のロジウムを含む従来
の一層の合金坩堝を用いてＬｉＴａＯ３単結晶を成長せ
しめた場合の歩留りは約７０％であった。

以上の説明から明らかな如く本発明製造法に依れば、ロ
ジウムの含有量が内側に比べ外側の力が大なる二層構造
のロジウム白金合金から成る合金坩堝を用いて酸化物単
結晶を成長せしめているので、耐熱性が要求される外側
を高融点にする事が出来ると共に、内側のロジウム含有
量を低濃度にした事に依って酸化物単結晶溶液への溶け
込みを抑える事が出来る。

従って、酸化物単結晶のクラツクの発生及び特性劣化を
防止出来るので歩留りの向上を実現出来ると共に、合金
坩堝内壁の荒れも殆んど収まり補修費も安価となって結
果的に酸化物単結晶のコストダウンが図れる。

尚、本発明製造法の酸化物単結晶はＬｉＴａＯ３に限る
ものではなくＬｉ／Ｔａ比を変えたＬｉＴａＯ３、不純
物添加ＬｉＴａＯ３、ニオブＮｂとの混晶体であるＬｉ
ＴａＸＮｂＩ−ＸＯ３及びＮｂ酸系の酸化物等であって
も同様の効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図はロジウムの含有量とロジウム白金合金の融点と
の関係を示す曲線図、第２図は本発明製造法に用いられ
る合金坩堝を示す断面図である。 １・・・・・・合金坩堝、２・・・・・・内側、３・・
・・・・外側。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ロジウムを含む白金合金坩堝の上記ロジウムの含有
   量を内側に比べ外側を大ならしめた二層構造とし、この
   二層構造から成る合金坩堝内にて酸化物を溶融し単結晶
   を成長せしめる事を特徴とした酸化物単結晶の製造法。 ２ 上記ロジウムの内側の含有量を１０乃至２０重量％
   、外側のそれを２０乃至５０重量％とした事を特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の酸化物単結晶の製造法。 ３ 上記酸化物単結晶はタンタル酸リチウムである事を
   特徴とした特許請求の範囲第１項若しくは第２項記載の
   酸化物単結晶の製造法。