JPH11106295A - Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法Info
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- JPH11106295A JPH11106295A JP26888497A JP26888497A JPH11106295A JP H11106295 A JPH11106295 A JP H11106295A JP 26888497 A JP26888497 A JP 26888497A JP 26888497 A JP26888497 A JP 26888497A JP H11106295 A JPH11106295 A JP H11106295A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、良好な結晶品質を有するＮｄ３Ｇ
ａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法を提供することであ
る。 【解決手段】 ルツボ２にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結
晶の原料を収容し、ＲＦ電流供給源１１から高周波誘導
コイル１に高周波電流を供給してルツボ２を誘導加熱
し、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を融解して融
液３とし、融液３を所定温度に維持する。また、アルゴ
ンに２ｖｏｌ％の酸素を混入した雰囲気をチャンバー１
４内に形成する。さらに、引き上げ駆動装置１０により
引き上げ軸７を下げ、引き上げ軸７の下端に取り付けた
種子結晶５のＺ方位を融液３にその液面に垂直に引き上
げ方向と一致するようにつける。その後に、引き上げ軸
７を回転させながら２．８ｍｍ／ｈ以下の育成速度で種
子結晶５を引き上げる。
ａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法を提供することであ
る。 【解決手段】 ルツボ２にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結
晶の原料を収容し、ＲＦ電流供給源１１から高周波誘導
コイル１に高周波電流を供給してルツボ２を誘導加熱
し、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を融解して融
液３とし、融液３を所定温度に維持する。また、アルゴ
ンに２ｖｏｌ％の酸素を混入した雰囲気をチャンバー１
４内に形成する。さらに、引き上げ駆動装置１０により
引き上げ軸７を下げ、引き上げ軸７の下端に取り付けた
種子結晶５のＺ方位を融液３にその液面に垂直に引き上
げ方向と一致するようにつける。その後に、引き上げ軸
７を回転させながら２．８ｍｍ／ｈ以下の育成速度で種
子結晶５を引き上げる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電デバイス用の
基板として用いられるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の
製造方法に関する。
基板として用いられるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶は、新し
い圧電デバイス用の基板として最近注目されてきている
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶のＬａをＮｄで置換した
ものである。従来、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶はＮ
ｄドープのレーザー発振ホスト材料として１９８０年代
に旧ソ連で開発されたものであり、Ｎｄの置換量を変え
た実験については数多く行われていた。しかし、現在ま
で、完全なＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶が育成された
という報告はなく、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育
成については、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉらによる報告
（ｐｈｙｓ． ｓｔａｔ． ｓｏｌ． （ａ） ８０，
３８７頁〜３９８頁）があるだけである。その報告に
よれば、酸化物の育成において一般的に用いられるＣｚ
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成した結晶で
は、その中心付近のみが単結晶であり、その外側の部分
は多結晶となっていた。
い圧電デバイス用の基板として最近注目されてきている
Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶のＬａをＮｄで置換した
ものである。従来、Ｌａ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶はＮ
ｄドープのレーザー発振ホスト材料として１９８０年代
に旧ソ連で開発されたものであり、Ｎｄの置換量を変え
た実験については数多く行われていた。しかし、現在ま
で、完全なＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶が育成された
という報告はなく、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育
成については、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉらによる報告
（ｐｈｙｓ． ｓｔａｔ． ｓｏｌ． （ａ） ８０，
３８７頁〜３９８頁）があるだけである。その報告に
よれば、酸化物の育成において一般的に用いられるＣｚ
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成した結晶で
は、その中心付近のみが単結晶であり、その外側の部分
は多結晶となっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のように
中心付近のみが単結晶であり、その外側の部分は多結晶
となっているような構造の結晶を圧電デバイス用の基板
として用いる場合には、結晶品質が十分ではないので、
中心付近の単結晶の部分だけを切り出すのでは圧電デバ
イス用の基板として歩留まりが極めて低くなるという問
題があった。
中心付近のみが単結晶であり、その外側の部分は多結晶
となっているような構造の結晶を圧電デバイス用の基板
として用いる場合には、結晶品質が十分ではないので、
中心付近の単結晶の部分だけを切り出すのでは圧電デバ
イス用の基板として歩留まりが極めて低くなるという問
題があった。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、本発明の目的は、Ｃｚ法によってＮｄ３Ｇａ５
ＳｉＯ１４単結晶を育成する場合において、結晶の引き
上げ速度（育成速度）や育成雰囲気を特定の範囲に設定
することにより圧電デバイス用の基板として十分な結晶
品質を有するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造する
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法を提供するこ
とである。
であり、本発明の目的は、Ｃｚ法によってＮｄ３Ｇａ５
ＳｉＯ１４単結晶を育成する場合において、結晶の引き
上げ速度（育成速度）や育成雰囲気を特定の範囲に設定
することにより圧電デバイス用の基板として十分な結晶
品質を有するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造する
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法を提供するこ
とである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法
によって製造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育成速
度が２．８ｍｍ／時間以下であることを特徴とする。
に、本発明は、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法
によって製造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育成速
度が２．８ｍｍ／時間以下であることを特徴とする。
【０００６】また、上記課題を解決するために、本発明
のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造は、Ｎｄ３Ｇａ
５ＳｉＯ１４単結晶の原料をルツボに収容し、前記ルツ
ボの外側に設けられた誘導コイルにより前記ルツボに収
容した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を加熱
して融液とし、前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種
子結晶をつけ、前記種子結晶を２．８ｍｍ／時間以下の
育成速度で前記融液から引き上げることを特徴とする。
のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造は、Ｎｄ３Ｇａ
５ＳｉＯ１４単結晶の原料をルツボに収容し、前記ルツ
ボの外側に設けられた誘導コイルにより前記ルツボに収
容した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を加熱
して融液とし、前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種
子結晶をつけ、前記種子結晶を２．８ｍｍ／時間以下の
育成速度で前記融液から引き上げることを特徴とする。
【０００７】上記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、本発明は、前記育成速度は、０．７ｍｍ
／時間〜２．８ｍｍ／時間の範囲内であることを特徴と
する。
方法において、本発明は、前記育成速度は、０．７ｍｍ
／時間〜２．８ｍｍ／時間の範囲内であることを特徴と
する。
【０００８】また、上記課題を解決するために、本発明
は、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法によって製
造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法におい
て、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の引き上げ速度が
２．０ｍｍ／時間以下であることを特徴とする。
は、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法によって製
造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法におい
て、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の引き上げ速度が
２．０ｍｍ／時間以下であることを特徴とする。
【０００９】また、上記課題を解決するために、本発明
のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法は、Ｎｄ３
Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料をルツボに収容し、前記ルツボ
の外側に設けられた誘導コイルにより前記ルツボに収容
した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を加熱し
て融液とし、前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種子
結晶をつけ、前記種子結晶を２．０ｍｍ／時間以下の引
き上げ速度で前記融液から引き上げることを特徴とす
る。
のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法は、Ｎｄ３
Ｇａ５ＳｉＯ１４の原料をルツボに収容し、前記ルツボ
の外側に設けられた誘導コイルにより前記ルツボに収容
した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を加熱し
て融液とし、前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種子
結晶をつけ、前記種子結晶を２．０ｍｍ／時間以下の引
き上げ速度で前記融液から引き上げることを特徴とす
る。
【００１０】上記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、本発明は、前記引き上げ速度は、０．５
ｍｍ／時間〜２．０ｍｍ／時間の範囲内であることを特
徴とする。
方法において、本発明は、前記引き上げ速度は、０．５
ｍｍ／時間〜２．０ｍｍ／時間の範囲内であることを特
徴とする。
【００１１】また、上記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶
の製造方法において、本発明は、前記Ｎｄ３Ｇａ５Ｓｉ
Ｏ１４単結晶は、１体積％〜１０体積％の酸素を含む雰
囲気内で育成されることを特徴とする。
の製造方法において、本発明は、前記Ｎｄ３Ｇａ５Ｓｉ
Ｏ１４単結晶は、１体積％〜１０体積％の酸素を含む雰
囲気内で育成されることを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
て図面を参照して説明する。
【００１３】上述したＡ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉｉらに
よる報告では、ルツボ内に収容されている融液上の垂直
方向の温度勾配を５０Ｋ／ｃｍとし、育成する結晶の引
き上げ速度を２．５ｍｍ／ｈ（時間）〜６．０ｍｍ／ｈ
（時間）の範囲内にして結晶の育成を行っている。しか
し、育成した結晶の中心付近ではＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ
１４単結晶が得られているが、その外側では”ｃｒｕｓ
ｔ”（多結晶）しか得られていない。本来、単結晶の方
が多結晶よりもポテンシャルエネルギの基底状態は低い
ため、単結晶として配向するのに十分な時間が与えられ
れば単結晶として配向する。以上のことから、Ａ．Ａ．
Ｋａｍｉｎｓｋｉｉらの報告において外側が多結晶とな
った原因は結晶の配向を支配する結晶の引き上げ速度
（育成速度）にあったのではないかと推察される。
よる報告では、ルツボ内に収容されている融液上の垂直
方向の温度勾配を５０Ｋ／ｃｍとし、育成する結晶の引
き上げ速度を２．５ｍｍ／ｈ（時間）〜６．０ｍｍ／ｈ
（時間）の範囲内にして結晶の育成を行っている。しか
し、育成した結晶の中心付近ではＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ
１４単結晶が得られているが、その外側では”ｃｒｕｓ
ｔ”（多結晶）しか得られていない。本来、単結晶の方
が多結晶よりもポテンシャルエネルギの基底状態は低い
ため、単結晶として配向するのに十分な時間が与えられ
れば単結晶として配向する。以上のことから、Ａ．Ａ．
Ｋａｍｉｎｓｋｉｉらの報告において外側が多結晶とな
った原因は結晶の配向を支配する結晶の引き上げ速度
（育成速度）にあったのではないかと推察される。
【００１４】そこで、本発明の実施の形態では、Ｃｚ
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法を用いてさまざまに育成
条件を変えて結晶の育成を行い、得られた結晶の品質と
の関係について検討した。その結果、育成する結晶の引
き上げ速度（育成速度）と育成雰囲気の酸素含有量とが
得られる結晶の品質に影響を与えることがわかった。従
って、育成する結晶の引き上げ速度（育成速度）と育成
時の酸素含有雰囲気とを特定の範囲に設定して結晶の育
成を行うことにより、圧電デバイス用の基板として十分
な品質のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造できるこ
とがわかった。
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法を用いてさまざまに育成
条件を変えて結晶の育成を行い、得られた結晶の品質と
の関係について検討した。その結果、育成する結晶の引
き上げ速度（育成速度）と育成雰囲気の酸素含有量とが
得られる結晶の品質に影響を与えることがわかった。従
って、育成する結晶の引き上げ速度（育成速度）と育成
時の酸素含有雰囲気とを特定の範囲に設定して結晶の育
成を行うことにより、圧電デバイス用の基板として十分
な品質のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造できるこ
とがわかった。
【００１５】以下、本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ５
ＳｉＯ１４単結晶の製造装置およびその製造方法につい
て具体的に説明する。
ＳｉＯ１４単結晶の製造装置およびその製造方法につい
て具体的に説明する。
【００１６】図１は、本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ
５ＳｉＯ１４単結晶を製造するための製造装置の概略構
成を示す図である。図１に示す本発明の実施の形態の製
造装置において、白金、イリジウム等の金属製のルツボ
（直径５０ｍｍ、高さ（深さ）５０ｍｍ、厚さ１．５ｍ
ｍ）２は、内部がくり抜かれてジルコニア等で構成され
ている断熱材６の中心部分に設置され、ルツボ２内には
育成するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料（後述す
る誘導加熱により融液３となる）が収容される。ルツボ
２の上部にはＳｉＯ２等のシリコン酸化物とアルミナと
が混合されたセラミックからなる耐火物ハウジング９が
配置され、耐火物ハウジング９の頂部壁の中心部分には
開口部９ａが設けられている。断熱材６および耐火物ハ
ウジング９の周囲には、頂部壁の中心部分に開口部８ａ
を有する耐火物ハウジング８が配置されている。耐火物
ハウジング８はチャンバー１４内に収納されている。さ
らに、耐火物ハウジング８も耐火物ハウジング９と同様
にＳｉＯ２等のシリコン酸化物とアルミナとが混合され
たセラミックからなる。なお、必要な長さの単結晶を育
成するために、耐火物ハウジング９は、ルツボ２の高さ
（深さ）の３倍以上の高さを有するように形成されてい
る。また、耐火物ハウジング８は、ルツボ２の内径の２
倍以上の内径を有するように形成されている。
５ＳｉＯ１４単結晶を製造するための製造装置の概略構
成を示す図である。図１に示す本発明の実施の形態の製
造装置において、白金、イリジウム等の金属製のルツボ
（直径５０ｍｍ、高さ（深さ）５０ｍｍ、厚さ１．５ｍ
ｍ）２は、内部がくり抜かれてジルコニア等で構成され
ている断熱材６の中心部分に設置され、ルツボ２内には
育成するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料（後述す
る誘導加熱により融液３となる）が収容される。ルツボ
２の上部にはＳｉＯ２等のシリコン酸化物とアルミナと
が混合されたセラミックからなる耐火物ハウジング９が
配置され、耐火物ハウジング９の頂部壁の中心部分には
開口部９ａが設けられている。断熱材６および耐火物ハ
ウジング９の周囲には、頂部壁の中心部分に開口部８ａ
を有する耐火物ハウジング８が配置されている。耐火物
ハウジング８はチャンバー１４内に収納されている。さ
らに、耐火物ハウジング８も耐火物ハウジング９と同様
にＳｉＯ２等のシリコン酸化物とアルミナとが混合され
たセラミックからなる。なお、必要な長さの単結晶を育
成するために、耐火物ハウジング９は、ルツボ２の高さ
（深さ）の３倍以上の高さを有するように形成されてい
る。また、耐火物ハウジング８は、ルツボ２の内径の２
倍以上の内径を有するように形成されている。
【００１７】引き上げ軸７は、その下端にＮｄ３Ｇａ５
ＳｉＯ１４単結晶である種子結晶５が取り付けられ、融
液３の液面に対して垂直方向に延びており、耐火物ハウ
ジング８の開口部８および耐火物ハウジング９の開口部
９ａを貫通している。また、引き上げ軸７は、引き上げ
駆動装置１０に接続され、引き上げ駆動装置１０により
任意の回転数で回転しながら融液３の液面に対して垂直
方向（引き上げ方向）に任意の引き上げ速度で引き上げ
られる。
ＳｉＯ１４単結晶である種子結晶５が取り付けられ、融
液３の液面に対して垂直方向に延びており、耐火物ハウ
ジング８の開口部８および耐火物ハウジング９の開口部
９ａを貫通している。また、引き上げ軸７は、引き上げ
駆動装置１０に接続され、引き上げ駆動装置１０により
任意の回転数で回転しながら融液３の液面に対して垂直
方向（引き上げ方向）に任意の引き上げ速度で引き上げ
られる。
【００１８】チャンバー１４内の耐火物ハウジング８の
外側には高周波誘導コイル１が巻かれており、ＲＦ電流
供給源１１から高周波誘導コイル１に高周波電流を供給
することによりルツボ２を誘導加熱する。これにより、
ルツボ２に収容されているＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結
晶の原料が融解して融液３となる。融液３は所定温度に
維持される。なお、ＲＦ電流供給源１１としては、例え
ば周波数が７ｋＨｚの高周波発振器を用いている。ま
た、ルツボ２に収容されるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１ ４単結
晶の原料の重量や育成する結晶の引き上げ速度等に応じ
て加熱制御が行われる。
外側には高周波誘導コイル１が巻かれており、ＲＦ電流
供給源１１から高周波誘導コイル１に高周波電流を供給
することによりルツボ２を誘導加熱する。これにより、
ルツボ２に収容されているＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結
晶の原料が融解して融液３となる。融液３は所定温度に
維持される。なお、ＲＦ電流供給源１１としては、例え
ば周波数が７ｋＨｚの高周波発振器を用いている。ま
た、ルツボ２に収容されるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１ ４単結
晶の原料の重量や育成する結晶の引き上げ速度等に応じ
て加熱制御が行われる。
【００１９】Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育成中、
アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）との混合気体は、混合
気体供給管１２からチャンバー１４内に供給され、混合
気体排出管１３によりチャンバー１４から排出される。
アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ２）との混合気体は、混合
気体供給管１２からチャンバー１４内に供給され、混合
気体排出管１３によりチャンバー１４から排出される。
【００２０】上記のように構成された製造装置を用いて
次のようにしてＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造す
る。
次のようにしてＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造す
る。
【００２１】まず、ルツボ２に約３５０ｇ（グラム）の
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を収容する。な
お、収容されるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料は
ルツボ２の容積の８０〜９０％程度の量である。
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を収容する。な
お、収容されるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料は
ルツボ２の容積の８０〜９０％程度の量である。
【００２２】次に、ＲＦ電流供給源１１から高周波誘導
コイル１に高周波電流を供給してルツボ２を誘導加熱
し、ルツボ２に収容されているＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶の原料を融解して融液３とし、融液３を所定温度
に維持する。
コイル１に高周波電流を供給してルツボ２を誘導加熱
し、ルツボ２に収容されているＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶の原料を融解して融液３とし、融液３を所定温度
に維持する。
【００２３】また、アルゴンに２ｖｏｌ（体積）％の酸
素を混入した混合気体を混合気体供給管１２から供給
し、チャンバー１４内に酸素含有雰囲気を形成する。な
お、アルゴンの流量は約１リットル／分、酸素の流量
は、約２０ミリリットル／分である。
素を混入した混合気体を混合気体供給管１２から供給
し、チャンバー１４内に酸素含有雰囲気を形成する。な
お、アルゴンの流量は約１リットル／分、酸素の流量
は、約２０ミリリットル／分である。
【００２４】さらに、引き上げ駆動装置１０により引き
上げ軸７を下げ、引き上げ軸７の下端に取り付けられて
いる種子結晶５を融液３にその液面に垂直につける。な
お、種子結晶５として用いられるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ
１４単結晶のＺ方位が融液３の液面に対して垂直になる
ように、すなわち種子結晶５として用いられるＮｄ３Ｇ
ａ５ＳｉＯ１４単結晶のＺ方位が引き上げ方向と一致す
るように、種子結晶５が引き下げ軸７の下端に取り付け
られる。これは、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶におい
ては、Ｚ方位が他の方位（Ｘ方位、Ｙ方位）と比較して
結晶成長が速いためである。
上げ軸７を下げ、引き上げ軸７の下端に取り付けられて
いる種子結晶５を融液３にその液面に垂直につける。な
お、種子結晶５として用いられるＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ
１４単結晶のＺ方位が融液３の液面に対して垂直になる
ように、すなわち種子結晶５として用いられるＮｄ３Ｇ
ａ５ＳｉＯ１４単結晶のＺ方位が引き上げ方向と一致す
るように、種子結晶５が引き下げ軸７の下端に取り付け
られる。これは、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶におい
ては、Ｚ方位が他の方位（Ｘ方位、Ｙ方位）と比較して
結晶成長が速いためである。
【００２５】その後、融液３の液面につけられた種子結
晶５が取り付けられている引き上げ軸７を例えば２０回
転／分（ｒｐｍ）で回転させながら種々の引き上げ速度
で種子結晶５を引き上げ方向に引き上げ、図５に示すよ
うな結晶４を育成する。
晶５が取り付けられている引き上げ軸７を例えば２０回
転／分（ｒｐｍ）で回転させながら種々の引き上げ速度
で種子結晶５を引き上げ方向に引き上げ、図５に示すよ
うな結晶４を育成する。
【００２６】図５は、上述した製造方法において、１．
５ｍｍ／ｈ（時間）の引き上げ速度で種子結晶５を引き
上げた場合に得られた直径２３ｍｍ、長さ１１０ｍｍ程
度のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶の外観を示す写真
である。
５ｍｍ／ｈ（時間）の引き上げ速度で種子結晶５を引き
上げた場合に得られた直径２３ｍｍ、長さ１１０ｍｍ程
度のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶の外観を示す写真
である。
【００２７】図２は、以上のようにして本発明の実施の
形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造した場合に
おける結晶の種々の引き上げ速度とその育成結果とを示
す図である。図２では、育成する結晶の引き上げ速度を
０．５ｍｍ／ｈ（時間）、１．０ｍｍ／ｈ、１．５ｍｍ
／ｈ、２．０ｍｍ／ｈ、２．５ｍｍ／ｈ、３．０ｍｍ／
ｈに設定してそれぞれ結晶を育成し、得られた結晶の品
質について調べた結果が示されている。
形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を製造した場合に
おける結晶の種々の引き上げ速度とその育成結果とを示
す図である。図２では、育成する結晶の引き上げ速度を
０．５ｍｍ／ｈ（時間）、１．０ｍｍ／ｈ、１．５ｍｍ
／ｈ、２．０ｍｍ／ｈ、２．５ｍｍ／ｈ、３．０ｍｍ／
ｈに設定してそれぞれ結晶を育成し、得られた結晶の品
質について調べた結果が示されている。
【００２８】図２からわかるように、育成する結晶の引
き上げ速度が２．０ｍｍ／ｈ以下の条件で良好な品質の
単結晶が得られている。一般的に、引き上げ速度を小さ
くすれば、単結晶化は阻害されないため、引き上げ速度
が０．５ｍｍ／ｈ以下の条件でも良好な単結晶が得られ
ると考えられる。しかし、コストの面から、過度に引き
上げ速度を小さくすることはデメリットとなる。すなわ
ち、結晶の育成に時間がかかりすぎる。例えば引き上げ
速度を０．５ｍｍ／ｈに設定して結晶の育成を行った場
合、育成する結晶径にもよるが長さ５０ｍｍ程度の単結
晶を得るのには概算でも１００時間かかることになる。
従って、０．５ｍｍ／ｈ以下の引き上げ速度で育成する
メリットはない。なお、育成する結晶の引き上げ速度を
２．５ｍｍ／ｈおよび３．０ｍｍ／ｈとした以外は上述
と同じ条件で結晶の育成を行ったところ、得られた結晶
では、その中心部分が単結晶でその外側が多結晶となっ
ている。これは、育成する結晶の引き上げ速度が結晶の
配向速度よりも大きいために単結晶に配向できない部分
が生じるためである。
き上げ速度が２．０ｍｍ／ｈ以下の条件で良好な品質の
単結晶が得られている。一般的に、引き上げ速度を小さ
くすれば、単結晶化は阻害されないため、引き上げ速度
が０．５ｍｍ／ｈ以下の条件でも良好な単結晶が得られ
ると考えられる。しかし、コストの面から、過度に引き
上げ速度を小さくすることはデメリットとなる。すなわ
ち、結晶の育成に時間がかかりすぎる。例えば引き上げ
速度を０．５ｍｍ／ｈに設定して結晶の育成を行った場
合、育成する結晶径にもよるが長さ５０ｍｍ程度の単結
晶を得るのには概算でも１００時間かかることになる。
従って、０．５ｍｍ／ｈ以下の引き上げ速度で育成する
メリットはない。なお、育成する結晶の引き上げ速度を
２．５ｍｍ／ｈおよび３．０ｍｍ／ｈとした以外は上述
と同じ条件で結晶の育成を行ったところ、得られた結晶
では、その中心部分が単結晶でその外側が多結晶となっ
ている。これは、育成する結晶の引き上げ速度が結晶の
配向速度よりも大きいために単結晶に配向できない部分
が生じるためである。
【００２９】図２では、種々の引き上げ速度によって結
晶を育成した場合の育成結果を示したが、厳密には、結
晶の引き上げ速度よりも育成速度の方が単結晶の育成に
関しては重要なパラメータとなる。結晶の引き上げ速度
と育成速度との関係は、結晶の育成速度をＶgrowth、結
晶の引き上げ速度をＶpull、結晶の密度をρｃ、融液の
密度をρｍ、育成する結晶４の直径をｄ、ルツボ２の内
径をＤとすると、次式で表される。
晶を育成した場合の育成結果を示したが、厳密には、結
晶の引き上げ速度よりも育成速度の方が単結晶の育成に
関しては重要なパラメータとなる。結晶の引き上げ速度
と育成速度との関係は、結晶の育成速度をＶgrowth、結
晶の引き上げ速度をＶpull、結晶の密度をρｃ、融液の
密度をρｍ、育成する結晶４の直径をｄ、ルツボ２の内
径をＤとすると、次式で表される。
【００３０】 Ｖgrowth＝［ρｍＤ２／（ρｍＤ２−ρｃｄ２）］Ｖpull （１） なお、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４に関して、融液３の密度
ρｍ＝５．１ｇ／ｃｍ３、結晶の密度ρｃ＝５．９ｇ／
ｃｍ３を用いている。（１）式から、ルツボ２の内径Ｄ
と育成する結晶４の直径ｄが決まれば、結晶の引き上げ
速度と育成速度とは比例関係になる。本発明の実施の形
態では、ルツボ２の内径Ｄは４７ｍｍφ（直径５０ｍｍ
−厚さ１．５ｍｍＸ２）であり、育成する結晶４の直径
ｄは２３ｍｍであるので、ルツボ２の内径Ｄは育成する
結晶４の直径ｄの２倍以上であり、従ってその比ｄ／Ｄ
は１／２以下である。ｄ／Ｄが大きくなると、結晶の育
成に伴い融液３の液面が下がる割合が大きくなるので、
結晶の引き上げ速度と育成速度との間のずれが大きくな
る。
ρｍ＝５．１ｇ／ｃｍ３、結晶の密度ρｃ＝５．９ｇ／
ｃｍ３を用いている。（１）式から、ルツボ２の内径Ｄ
と育成する結晶４の直径ｄが決まれば、結晶の引き上げ
速度と育成速度とは比例関係になる。本発明の実施の形
態では、ルツボ２の内径Ｄは４７ｍｍφ（直径５０ｍｍ
−厚さ１．５ｍｍＸ２）であり、育成する結晶４の直径
ｄは２３ｍｍであるので、ルツボ２の内径Ｄは育成する
結晶４の直径ｄの２倍以上であり、従ってその比ｄ／Ｄ
は１／２以下である。ｄ／Ｄが大きくなると、結晶の育
成に伴い融液３の液面が下がる割合が大きくなるので、
結晶の引き上げ速度と育成速度との間のずれが大きくな
る。
【００３１】上述の（１）式を用いて図２に示す結晶の
引き上げ速度を基にして結晶の育成速度を計算すると、
図３に示すような結果が得られる。図３から、結晶の育
成速度が２．８ｍｍ／ｈ以下の条件で良好な品質の結晶
（全て単結晶）が得られることがわかる。
引き上げ速度を基にして結晶の育成速度を計算すると、
図３に示すような結果が得られる。図３から、結晶の育
成速度が２．８ｍｍ／ｈ以下の条件で良好な品質の結晶
（全て単結晶）が得られることがわかる。
【００３２】なお、本発明の実施の形態における結晶の
育成速度と比較するために、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉ
ｉらの報告（育成された結晶の直径が２３ｍｍφ〜２８
ｍｍφ、ルツボの内径が４２ｍｍφ、結晶の引き上げ速
度が２．５ｍｍ／ｈ〜６ｍｍ／ｈ）を基にして結晶の育
成速度を換算した。その結果、結晶の直径が２３ｍｍの
場合、結晶の育成速度は３．８ｍｍ／ｈ〜９．２ｍｍ／
ｈに相当し、結晶の直径が２８ｍｍの場合、結晶の育成
速度は５．２ｍｍ／ｈ〜１２．４ｍｍ／ｈに相当する。
従って、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉｉらの報告を基にし
て換算した結晶の育成速度は、本発明の実施に形態にお
ける結晶の育成速度よりも大きいことがわかる。
育成速度と比較するために、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉ
ｉらの報告（育成された結晶の直径が２３ｍｍφ〜２８
ｍｍφ、ルツボの内径が４２ｍｍφ、結晶の引き上げ速
度が２．５ｍｍ／ｈ〜６ｍｍ／ｈ）を基にして結晶の育
成速度を換算した。その結果、結晶の直径が２３ｍｍの
場合、結晶の育成速度は３．８ｍｍ／ｈ〜９．２ｍｍ／
ｈに相当し、結晶の直径が２８ｍｍの場合、結晶の育成
速度は５．２ｍｍ／ｈ〜１２．４ｍｍ／ｈに相当する。
従って、Ａ．Ａ．Ｋａｍｉｎｓｋｉｉらの報告を基にし
て換算した結晶の育成速度は、本発明の実施に形態にお
ける結晶の育成速度よりも大きいことがわかる。
【００３３】また、結晶の育成時における雰囲気につい
て検討したところ、図４に示すような結果が得られてい
る。図４において、酸素のない雰囲気（０ｖｏｌ％）で
結晶の育成を行った場合、結晶固化率が５０％を越える
と組成ずれにより気泡が生じて結晶が白濁化してしま
う。また、結晶の育成時における雰囲気の酸素含有量が
１０ｖｏｌ％を越えると、ルツボ２を構成する金属材料
が融液３の液面に浮遊して種子結晶５に付着し、これに
より、得られる結晶が多結晶となる場合があった。その
ため、０．９以上の高い歩留を得るためには、結晶の育
成時における雰囲気中の酸素含有量が１ｖｏｌ％〜１０
ｖｏｌ％の範囲であることが望ましい。
て検討したところ、図４に示すような結果が得られてい
る。図４において、酸素のない雰囲気（０ｖｏｌ％）で
結晶の育成を行った場合、結晶固化率が５０％を越える
と組成ずれにより気泡が生じて結晶が白濁化してしま
う。また、結晶の育成時における雰囲気の酸素含有量が
１０ｖｏｌ％を越えると、ルツボ２を構成する金属材料
が融液３の液面に浮遊して種子結晶５に付着し、これに
より、得られる結晶が多結晶となる場合があった。その
ため、０．９以上の高い歩留を得るためには、結晶の育
成時における雰囲気中の酸素含有量が１ｖｏｌ％〜１０
ｖｏｌ％の範囲であることが望ましい。
【００３４】
【発明の効果】以上、本発明によれば、ルツボの内径Ｄ
と育成される結晶の直径ｄとの比ｄ/Ｄがほぼ１／２の
場合において結晶の育成時における引き上げ速度を２．
０ｍｍ／ｈ以下、特に０．５ｍｍ／ｈ〜２．０ｍｍ／ｈ
の範囲内で（すなわち育成速度が２．８ｍｍ／ｈ以下、
特に０．７ｍｍ／ｈ〜２．８ｍｍ／ｈの範囲内で）、育
成雰囲気の酸素含有量を１ｖｏｌ％〜１０ｖｏｌ％の範
囲でＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成を行えば、圧
電デバイス用の基板に用いることができるような従来育
成例のない高品質のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を
歩留良く得ることが可能となる。
と育成される結晶の直径ｄとの比ｄ/Ｄがほぼ１／２の
場合において結晶の育成時における引き上げ速度を２．
０ｍｍ／ｈ以下、特に０．５ｍｍ／ｈ〜２．０ｍｍ／ｈ
の範囲内で（すなわち育成速度が２．８ｍｍ／ｈ以下、
特に０．７ｍｍ／ｈ〜２．８ｍｍ／ｈの範囲内で）、育
成雰囲気の酸素含有量を１ｖｏｌ％〜１０ｖｏｌ％の範
囲でＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶を育成を行えば、圧
電デバイス用の基板に用いることができるような従来育
成例のない高品質のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の単結晶を
歩留良く得ることが可能となる。
【図１】本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶を製造するための製造装置の概略構成を示す図で
ある。
単結晶を製造するための製造装置の概略構成を示す図で
ある。
【図２】本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶の製造時における結晶の引き上げ速度とその育成
結果とを示す図である。
単結晶の製造時における結晶の引き上げ速度とその育成
結果とを示す図である。
【図３】本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶の製造時における結晶の育成速度とその育成結果
とを示す図である。
単結晶の製造時における結晶の育成速度とその育成結果
とを示す図である。
【図４】本発明の実施の形態のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４
単結晶の製造時における育成雰囲気内の酸素含有量、透
明な結晶固化率および得られる単結晶の歩留まりの関係
を示す図である。
単結晶の製造時における育成雰囲気内の酸素含有量、透
明な結晶固化率および得られる単結晶の歩留まりの関係
を示す図である。
【図５】本発明の実施の形態の製造方法によって得られ
たＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の外観を示す写真であ
る。
たＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の外観を示す写真であ
る。
１ 高周波コイル ２ ルツボ ３ 融液 ４ 結晶 ５ 種子結晶 ６ 断熱材 ７ 引き上げ軸 ８、９ 耐火性ハウジング １０ 引き上げ駆動装置 １１ ＲＦ電流供給源 １２ 混合気体供給管 １３ 混合気体排出管 １４ チャンバー
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法
によって製造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の育成速
度が２．８ｍｍ／時間以下であることを特徴とするＮｄ
３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を
ルツボに収容し、 前記ルツボの外側に設けられた誘導コイルにより前記ル
ツボに収容した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原
料を加熱して融液とし、 前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種子結晶をつけ、 前記種子結晶を２．８ｍｍ／時間以下の育成速度で前記
融液から引き上げることを特徴とするＮｄ３Ｇａ５Ｓｉ
Ｏ１４単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記育成速度は、０．７ｍｍ／時間〜
２．８ｍｍ／時間の範囲内であることを特徴とする請求
項１または２に記載のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の
製造方法。 - 【請求項４】 Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶をＣｚ法
によって製造するＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造
方法において、Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の引き上
げ速度が２．０ｍｍ／時間以下であることを特徴とする
Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原料を
ルツボに収容し、 前記ルツボの外側に設けられた誘導コイルにより前記ル
ツボに収容した前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の原
料を加熱して融液とし、 前記融液にＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４の種子結晶をつけ、 前記種子結晶を２．０ｍｍ／時間以下の引き上げ速度で
前記融液から引き上げることを特徴とするＮｄ３Ｇａ５
ＳｉＯ１４単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 前記引き上げ速度は、０．５ｍｍ／時間
〜２．０ｍｍ／時間の範囲内であることを特徴とする請
求項４または５に記載のＮｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１ ４単結晶
の製造方法。 - 【請求項７】 前記Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶は、
１体積％〜１０体積％の酸素を含む雰囲気内で育成され
ることを特徴とする請求項１乃至６に記載のＮｄ３Ｇａ
５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26888497A JPH11106295A (ja) | 1997-10-01 | 1997-10-01 | Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26888497A JPH11106295A (ja) | 1997-10-01 | 1997-10-01 | Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106295A true JPH11106295A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17464609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26888497A Pending JPH11106295A (ja) | 1997-10-01 | 1997-10-01 | Ｎｄ３Ｇａ５ＳｉＯ１４単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106295A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002187799A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Tdk Corp | 種結晶、種結晶の検査方法及び単結晶の製造方法 |
| KR100754865B1 (ko) | 2006-05-29 | 2007-09-04 | 요업기술원 | 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물 및 그 제조방법 |
-
1997
- 1997-10-01 JP JP26888497A patent/JPH11106295A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002187799A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-05 | Tdk Corp | 種結晶、種結晶の検査方法及び単結晶の製造方法 |
| KR100754865B1 (ko) | 2006-05-29 | 2007-09-04 | 요업기술원 | 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물 및 그 제조방법 |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
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