JPH0971500A - 酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置 - Google Patents
酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置Info
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- JPH0971500A JPH0971500A JP22870795A JP22870795A JPH0971500A JP H0971500 A JPH0971500 A JP H0971500A JP 22870795 A JP22870795 A JP 22870795A JP 22870795 A JP22870795 A JP 22870795A JP H0971500 A JPH0971500 A JP H0971500A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置
に関し、手間も経費も必要としない、曲がり、螺旋成
長、クラックのない高品質の酸化物単結晶を得る手段を
提供する。 【解決手段】 不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 から
なる混合ガス雰囲気内で、３６°Ｙ面引上げＬｉＴａＯ
3 単結晶を成長する酸化物圧電単結晶の成長方法。不活
性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 からなる混合ガス雰囲気
内で、Ｚ軸引上げＬｉＴａＯ3 単結晶を成長する酸化物
圧電単結晶の成長方法。複数の混合ガス雰囲気の導入口
２1 ，２2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6 を単結晶成長チャ
ンバー１の底部の坩堝８の周りに備える酸化物圧電単結
晶の成長装置。
に関し、手間も経費も必要としない、曲がり、螺旋成
長、クラックのない高品質の酸化物単結晶を得る手段を
提供する。 【解決手段】 不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 から
なる混合ガス雰囲気内で、３６°Ｙ面引上げＬｉＴａＯ
3 単結晶を成長する酸化物圧電単結晶の成長方法。不活
性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 からなる混合ガス雰囲気
内で、Ｚ軸引上げＬｉＴａＯ3 単結晶を成長する酸化物
圧電単結晶の成長方法。複数の混合ガス雰囲気の導入口
２1 ，２2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6 を単結晶成長チャ
ンバー１の底部の坩堝８の周りに備える酸化物圧電単結
晶の成長装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成長炉内の雰囲気
ガス混合比を改良した酸化物圧電単結晶の成長方法およ
びそれを実現するための成長装置に関するものである。
ガス混合比を改良した酸化物圧電単結晶の成長方法およ
びそれを実現するための成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、酸化物単結晶の成長において
は、主にその成長方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ
法もしくは回転引上げ法）が用いられている。
は、主にその成長方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ
法もしくは回転引上げ法）が用いられている。
【０００３】図４は、従来の圧電単結晶の成長装置の構
成説明図である。この図において、１１はチャンバー、
１２は混合ガス導入口、１３は混合ガス排出口、１４は
円筒状保温材、１５は高周波コイル、１６は坩堝、１７
は引上げ軸、１８は酸化物融液、１９は種結晶、２０は
単結晶である。
成説明図である。この図において、１１はチャンバー、
１２は混合ガス導入口、１３は混合ガス排出口、１４は
円筒状保温材、１５は高周波コイル、１６は坩堝、１７
は引上げ軸、１８は酸化物融液、１９は種結晶、２０は
単結晶である。
【０００４】従来の圧電単結晶の成長装置においては、
混合ガス導入口１２と混合ガス排出口１３を有するチャ
ンバー１１の中に、円筒状保温材１４を収容し、この円
筒状保温材１４の周りに高周波コイル１５を配設し、こ
の円筒状保温材１４の中に、イリジウム等の金属製の坩
堝１６を収容し、ガス排出口１３を通して坩堝１６の中
に回転しながら上下動できる引上げ軸１７を設けてい
る。
混合ガス導入口１２と混合ガス排出口１３を有するチャ
ンバー１１の中に、円筒状保温材１４を収容し、この円
筒状保温材１４の周りに高周波コイル１５を配設し、こ
の円筒状保温材１４の中に、イリジウム等の金属製の坩
堝１６を収容し、ガス排出口１３を通して坩堝１６の中
に回転しながら上下動できる引上げ軸１７を設けてい
る。
【０００５】そして、この成長装置を用いて酸化物単結
晶を成長する場合は、坩堝１６に原料を充填し、坩堝１
６の上部を円筒状保温材１４で覆い、混合ガス導入口１
２からＮ2 やＡｒのような不活性ガスとＯ2 の混合ガス
を導入し、チャンバー１１内を混合ガス雰囲気にした状
態で高周波コイル１５に高周波電力を供給し、坩堝１６
に発生する渦電流によって原料を加熱して溶融させた
後、引上げ軸１７の先端に付けた種結晶１９を酸化物融
液１８に接触させた後、引上げ軸１７を回転させながら
引き上げることによりほぼ円筒状の単結晶２０を成長さ
せる。
晶を成長する場合は、坩堝１６に原料を充填し、坩堝１
６の上部を円筒状保温材１４で覆い、混合ガス導入口１
２からＮ2 やＡｒのような不活性ガスとＯ2 の混合ガス
を導入し、チャンバー１１内を混合ガス雰囲気にした状
態で高周波コイル１５に高周波電力を供給し、坩堝１６
に発生する渦電流によって原料を加熱して溶融させた
後、引上げ軸１７の先端に付けた種結晶１９を酸化物融
液１８に接触させた後、引上げ軸１７を回転させながら
引き上げることによりほぼ円筒状の単結晶２０を成長さ
せる。
【０００６】以上のような方法で酸化物単結晶を成長す
る場合、引上げる軸方位によって最適な成長条件が存在
し、例えば酸化物融液直上の温度勾配等が成長結果に大
きく影響することがわかっていた。そこで従来、曲が
り、螺旋成長、クラックのない酸化物単結晶を得るため
に、引上げる結晶軸方位によって融液直上の温度勾配を
制御してきた。
る場合、引上げる軸方位によって最適な成長条件が存在
し、例えば酸化物融液直上の温度勾配等が成長結果に大
きく影響することがわかっていた。そこで従来、曲が
り、螺旋成長、クラックのない酸化物単結晶を得るため
に、引上げる結晶軸方位によって融液直上の温度勾配を
制御してきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、クラッ
クの発生を無くすために、成長領域の温度勾配を緩くす
ると結晶の曲がりや螺旋成長を引き起こしてしまうとい
う問題があり、また、成長領域の温度勾配を調整するた
めにには、坩堝の上部の円筒状保温材の構成やアフター
ヒーター等を用いていたため、手間と経費が嵩む等の問
題があった。本発明は、手間も経費を必要としない、曲
がり、螺旋成長、クラックのない酸化物単結晶を得る手
段を提供することを目的とする。
クの発生を無くすために、成長領域の温度勾配を緩くす
ると結晶の曲がりや螺旋成長を引き起こしてしまうとい
う問題があり、また、成長領域の温度勾配を調整するた
めにには、坩堝の上部の円筒状保温材の構成やアフター
ヒーター等を用いていたため、手間と経費が嵩む等の問
題があった。本発明は、手間も経費を必要としない、曲
がり、螺旋成長、クラックのない酸化物単結晶を得る手
段を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる酸化物圧
電単結晶の成長方法においては、前記の課題を解決する
ため、不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 からなる混合
ガス雰囲気内で、３６°Ｙ面引上げＬｉＴａＯ3 単結晶
を成長する工程を採用した。
電単結晶の成長方法においては、前記の課題を解決する
ため、不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 からなる混合
ガス雰囲気内で、３６°Ｙ面引上げＬｉＴａＯ3 単結晶
を成長する工程を採用した。
【０００９】また、本発明にかかる他の酸化物圧電単結
晶の成長方法においては、不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％
のＯ2 からなる混合ガス雰囲気内で、Ｚ軸引上げＬｉＴ
ａＯ 3 単結晶を成長する工程を採用した。
晶の成長方法においては、不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％
のＯ2 からなる混合ガス雰囲気内で、Ｚ軸引上げＬｉＴ
ａＯ 3 単結晶を成長する工程を採用した。
【００１０】また、本発明にかかる酸化物圧電単結晶の
成長装置においては、複数の混合ガス雰囲気の導入口を
単結晶成長炉チャンバーの底部の坩堝の周りに備える構
成を採用した。
成長装置においては、複数の混合ガス雰囲気の導入口を
単結晶成長炉チャンバーの底部の坩堝の周りに備える構
成を採用した。
【００１１】本発明の酸化物単結晶成長方法によると、
チャンバー内の雰囲気ガスであるＮ 2 やＡｒのような不
活性ガスとＯ2 の混合比を、引上げ結晶軸方位に応じて
変えることにより、それぞれの成長軸方位に適した酸化
物融液対流、粘性等を得ることができ、クラック、螺旋
成長のない単結晶を成長することが可能になる。
チャンバー内の雰囲気ガスであるＮ 2 やＡｒのような不
活性ガスとＯ2 の混合比を、引上げ結晶軸方位に応じて
変えることにより、それぞれの成長軸方位に適した酸化
物融液対流、粘性等を得ることができ、クラック、螺旋
成長のない単結晶を成長することが可能になる。
【００１２】また、前記のような単結晶の成長は、坩堝
を収容するチャンバーの底部の、坩堝の周りに円周状に
混合ガス導入口を設け、この混合ガス導入口からＮ2 や
Ａｒのような不活性ガスとＯ2 の混合ガスを、酸化物単
結晶の引上げ軸方位に応じた割合でチャンバー内に導入
することによって達成することができる。
を収容するチャンバーの底部の、坩堝の周りに円周状に
混合ガス導入口を設け、この混合ガス導入口からＮ2 や
Ａｒのような不活性ガスとＯ2 の混合ガスを、酸化物単
結晶の引上げ軸方位に応じた割合でチャンバー内に導入
することによって達成することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００１４】図１は、本発明の実施の形態で用いるＬｉ
ＴａＯ3 単結晶の成長装置の構成説明図であり、（Ａ）
は断面図、（Ｂ）は底面図である。この図において、１
はチャンバー、２1 ，２2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6 は
混合ガス導入口、３は混合ガス排出口、４は円筒状保温
材、５は高周波コイル、６は坩堝、７は引上げ軸、８は
酸化物融液、９は種結晶、１０はＬｉＴａＯ3 単結晶で
ある。
ＴａＯ3 単結晶の成長装置の構成説明図であり、（Ａ）
は断面図、（Ｂ）は底面図である。この図において、１
はチャンバー、２1 ，２2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6 は
混合ガス導入口、３は混合ガス排出口、４は円筒状保温
材、５は高周波コイル、６は坩堝、７は引上げ軸、８は
酸化物融液、９は種結晶、１０はＬｉＴａＯ3 単結晶で
ある。
【００１５】この実施の形態の圧電単結晶の成長装置に
おいては、混合ガス導入口２1 ，２ 2 ，２3 ，２4 ，２
5 ，２6 と混合ガス排出口３を有するチャンバー１の中
に、円筒状保温材４を収容し、この円筒状保温材４の周
りに高周波コイル５を配設し、この円筒状保温材４の中
に、金属製の坩堝６を収容し、ガス排出口３を通して坩
堝６の中に回転しながら上下動できる引上げ軸７を設け
ている。
おいては、混合ガス導入口２1 ，２ 2 ，２3 ，２4 ，２
5 ，２6 と混合ガス排出口３を有するチャンバー１の中
に、円筒状保温材４を収容し、この円筒状保温材４の周
りに高周波コイル５を配設し、この円筒状保温材４の中
に、金属製の坩堝６を収容し、ガス排出口３を通して坩
堝６の中に回転しながら上下動できる引上げ軸７を設け
ている。
【００１６】そして、この成長装置を用いて酸化物単結
晶を成長する場合は、坩堝６に原料を充填し、坩堝６の
上部を円筒状保温材４で覆い、チャンバー１の底部の坩
堝６の周りに設けられた複数の混合ガス導入口２1 ，２
2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6からＮ2 やＡｒのような不
活性ガスとＯ2 の混合ガスを導入し、チャンバー１内を
混合ガス雰囲気にした状態で高周波コイル５に高周波電
力を供給し、坩堝６に発生する渦電流によって原料を加
熱して溶融させた後、引上げ軸７の先端に付けた種結晶
９を酸化物融液８に接触させた後、引上げ軸７を回転さ
せながら引き上げることによりほぼ円筒状の単結晶１０
を成長させる。
晶を成長する場合は、坩堝６に原料を充填し、坩堝６の
上部を円筒状保温材４で覆い、チャンバー１の底部の坩
堝６の周りに設けられた複数の混合ガス導入口２1 ，２
2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6からＮ2 やＡｒのような不
活性ガスとＯ2 の混合ガスを導入し、チャンバー１内を
混合ガス雰囲気にした状態で高周波コイル５に高周波電
力を供給し、坩堝６に発生する渦電流によって原料を加
熱して溶融させた後、引上げ軸７の先端に付けた種結晶
９を酸化物融液８に接触させた後、引上げ軸７を回転さ
せながら引き上げることによりほぼ円筒状の単結晶１０
を成長させる。
【００１７】この実施の形態の酸化物単結晶の成長装置
および成長方法を具体的に説明すると、坩堝としては、
外径１５０ｍｍ、深さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍのＩｒ坩
堝を使用した。そして、この坩堝にＬｉ2 ＣＯ3 とＴａ
2 Ｏ5 の原料をコングルエント組成に混合し、チャンバ
ーの底部の坩堝の周りに設けられた混合ガス導入口
２1 ，２2，２3 ，２4 ，２5 ，２6 からＮ2 とＯ2 の
混合ガスを導入した後、高周波コイルに高周波電力を供
給して原料を１６５０℃にまで加熱して溶融させた。
および成長方法を具体的に説明すると、坩堝としては、
外径１５０ｍｍ、深さ１５０ｍｍ、厚さ２ｍｍのＩｒ坩
堝を使用した。そして、この坩堝にＬｉ2 ＣＯ3 とＴａ
2 Ｏ5 の原料をコングルエント組成に混合し、チャンバ
ーの底部の坩堝の周りに設けられた混合ガス導入口
２1 ，２2，２3 ，２4 ，２5 ，２6 からＮ2 とＯ2 の
混合ガスを導入した後、高周波コイルに高周波電力を供
給して原料を１６５０℃にまで加熱して溶融させた。
【００１８】次に、引上げようとする結晶方位をもつ種
結晶９を先端に備えた引上げ軸７を１４ｒｐｍの回転数
で回転させながら降下させて種結晶９を酸化物融液８に
接触させ、良くなじませた後４ｍｍ／ｈの引上げ速度で
ＬｉＴａＯ3 単結晶１０を引上げた。
結晶９を先端に備えた引上げ軸７を１４ｒｐｍの回転数
で回転させながら降下させて種結晶９を酸化物融液８に
接触させ、良くなじませた後４ｍｍ／ｈの引上げ速度で
ＬｉＴａＯ3 単結晶１０を引上げた。
【００１９】図２は、３６°Ｙ−ＬｉＴａＯ3 の成長条
件と成長結果の説明図である。この図において、横軸は
不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％、縦軸は融液直上１０ｍ
ｍの温度勾配を示している。この図に中のクラックのな
い結晶が引き上げられた場合を○で示し、クラックが生
じた場合を×で示している。
件と成長結果の説明図である。この図において、横軸は
不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％、縦軸は融液直上１０ｍ
ｍの温度勾配を示している。この図に中のクラックのな
い結晶が引き上げられた場合を○で示し、クラックが生
じた場合を×で示している。
【００２０】この図にみられるように、３６°Ｙ−Ｌｉ
ＴａＯ3 を成長する場合は、不活性ガス中の酸素のｖｏ
ｌ％が２〜３ｖｏｌ％の場合はクラックのない結晶が得
られるのは融液直上の温度勾配が約２０℃／ｍｍ以下で
あるが、酸素のｖｏｌ％を４ｖｏｌ％以上にするとクラ
ックのない結晶が得られる温度勾配の範囲が、３０℃〜
４０℃にまで広がることがわかる。
ＴａＯ3 を成長する場合は、不活性ガス中の酸素のｖｏ
ｌ％が２〜３ｖｏｌ％の場合はクラックのない結晶が得
られるのは融液直上の温度勾配が約２０℃／ｍｍ以下で
あるが、酸素のｖｏｌ％を４ｖｏｌ％以上にするとクラ
ックのない結晶が得られる温度勾配の範囲が、３０℃〜
４０℃にまで広がることがわかる。
【００２１】図３は、Ｘ−ＬｉＴａＯ3 の成長条件と成
長結果の説明図である。この図において、横軸は不活性
ガス中の酸素のｖｏｌ％、縦軸は融液直上１０ｍｍの温
度勾配を示している。この図に中のクラックのない結晶
が引き上げられた場合を○で示し、クラックが生じた場
合を×で示している。
長結果の説明図である。この図において、横軸は不活性
ガス中の酸素のｖｏｌ％、縦軸は融液直上１０ｍｍの温
度勾配を示している。この図に中のクラックのない結晶
が引き上げられた場合を○で示し、クラックが生じた場
合を×で示している。
【００２２】この図にみられるように、Ｘ−ＬｉＴａＯ
3 を成長する場合は、不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％が
２ｖｏｌ％で約４０℃以下の温度勾配でクラックのない
結晶が得られていることがわかる。なお、図２と図３に
おいて、不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％が６ｖｏｌ％以
上のデータが存在しないのは酸素の量が多くなりすぎる
とイリジウムからなる坩堝の酸化（ダメージ）が大きく
なり、結晶の成長が不可能になるためである。
3 を成長する場合は、不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％が
２ｖｏｌ％で約４０℃以下の温度勾配でクラックのない
結晶が得られていることがわかる。なお、図２と図３に
おいて、不活性ガス中の酸素のｖｏｌ％が６ｖｏｌ％以
上のデータが存在しないのは酸素の量が多くなりすぎる
とイリジウムからなる坩堝の酸化（ダメージ）が大きく
なり、結晶の成長が不可能になるためである。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
成長チャンバー内の雰囲気ガスの混合比を、引上げる結
晶に対して適正化することによって、クラックや螺旋成
長のない結晶の成長が可能になり、ＬｉＴａＯ3 結晶の
大口径化、長尺化の実現に寄与するところが大きい。
成長チャンバー内の雰囲気ガスの混合比を、引上げる結
晶に対して適正化することによって、クラックや螺旋成
長のない結晶の成長が可能になり、ＬｉＴａＯ3 結晶の
大口径化、長尺化の実現に寄与するところが大きい。
【図１】本発明の実施の形態で用いるＬｉＴａＯ3 単結
晶の成長装置の構成説明図であり、（Ａ）は断面図、
（Ｂ）は底面図である。
晶の成長装置の構成説明図であり、（Ａ）は断面図、
（Ｂ）は底面図である。
【図２】３６°Ｙ−ＬｉＴａＯ3 の成長条件と成長結果
の説明図である。
の説明図である。
【図３】Ｘ−ＬｉＴａＯ3 の成長条件と成長結果の説明
図である。
図である。
【図４】従来の圧電単結晶の成長装置である。
１ チャンバー ２1 ，２2 ，２3 ，２4 ，２5 ，２6 混合ガス導入口 ３ 混合ガス排出口 ４ 円筒状保温材 ５ 高周波コイル ６ 坩堝 ７ 引上げ軸 ８ 酸化物融液 ９ 種結晶 １０ ＬｉＴａＯ3 単結晶
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 41/18 Ｈ０１Ｌ 41/18 １０１Ａ 41/24 41/22 Ａ
Claims (3)
- 【請求項１】 不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 から
なる混合ガス雰囲気内で、３６°Ｙ面引上げＬｉＴａＯ
3 単結晶を成長することを特徴とする酸化物圧電単結晶
の成長方法。 - 【請求項２】 不活性ガスと３〜５ｖｏｌ％のＯ2 から
なる混合ガス雰囲気内で、Ｚ軸引上げＬｉＴａＯ3 単結
晶を成長することを特徴とする酸化物圧電単結晶の成長
方法。 - 【請求項３】 複数の混合ガス雰囲気の導入口を単結晶
成長炉チャンバーの底部の坩堝の周りに備えることを特
徴とする酸化物圧電単結晶の成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22870795A JPH0971500A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22870795A JPH0971500A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971500A true JPH0971500A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16880551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22870795A Withdrawn JPH0971500A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 酸化物圧電単結晶の成長方法および成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971500A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015051890A (ja) * | 2013-09-05 | 2015-03-19 | 株式会社フジクラ | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| CN105803518A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-07-27 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 类提拉法单晶生长装置及方法 |
-
1995
- 1995-09-06 JP JP22870795A patent/JPH0971500A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015051890A (ja) * | 2013-09-05 | 2015-03-19 | 株式会社フジクラ | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| CN105803518A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-07-27 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 类提拉法单晶生长装置及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021203 |