JPH05221780A

JPH05221780A - 単結晶引上装置

Info

Publication number: JPH05221780A
Application number: JP5437392A
Authority: JP
Inventors: Hironori Shimada; 博宣島田; Naoki Ono; 直樹小野; Tateaki Sahira; 健彰佐平; Michio Kida; 道夫喜田; Yoshiaki Arai; 義明新井
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1992-02-05
Filing date: 1992-02-05
Publication date: 1993-08-31

Abstract

(57)【要約】【目的】溶融シリコンの対流と接触する石英るつぼの
内壁の溶融を抑制し、溶融シリコン中の酸素濃度を低く
し、シリコン単結晶棒の酸素濃度を低くできる単結晶引
上装置を提供する。【構成】水平磁界中で溶融シリコン１３を保持する石
英るつぼ５と、この溶融シリコン１３からシリコン単結
晶棒１４を引き上げる引上機構と、を備えた単結晶引上
装置において、石英るつぼ５と溶融シリコン１３の対流
との接触面の温度を、溶融シリコン１３の再結晶温度よ
り高くし、かつ、上記接触面以外の石英るつぼ５の内壁
の温度以下にする手段を備えたものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば、シリコン単結
晶をＭＣＺ法（Magnetic field applied Czochralski c
rystal growth method）で製造するための単結晶引上装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、大口径のシリコン単結晶を製造す
るためのＭＣＺ法による単結晶引上装置として、例え
ば、水平方向に磁場が印加された単結晶引上装置は、概
略、水平方向に磁場を発生する磁場装置と、この磁場装
置の間に設けられた炉体と、この炉体内に設けられ溶融
シリコンを保持する石英るつぼと、この溶融シリコンを
加熱するヒータと、石英るつぼの上方に回転自在に設け
られシリコン単結晶棒を引き上げる引上機構と、で構成
されている。そして、磁場中で、石英るつぼ内の溶融シ
リコンにシリコン単結晶の種結晶を浸し、この種結晶を
回転させながら徐々に引き上げ、種結晶と同一方位の大
口径のシリコン単結晶を成長させるものである。この磁
場印加によって、石英るつぼ内のシリコン融液の熱対流
現象を抑制し、石英るつぼからの不純物の混入を大幅に
低減し、シリコンの固液界面をより静的な状態に保てる
ことが知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＭＣＺ法の単結晶引上装置にあっては、溶融シリコンの
表面層の直下に水平方向の対流が発生している。この対
流と石英るつぼとの接触面は、加熱用ヒータの近くに位
置するために、その温度が上がり、この接触面で石英る
つぼから酸素が溶融シリコン内に溶融している。この溶
融酸素が溶融シリコン内を通って直接シリコン単結晶棒
中に取り込まれるという課題があった。

【０００４】そこで、本発明者は、石英るつぼの壁面の
温度に溶融酸素の供給は比例していることから、溶融シ
リコンの対流と石英るつぼとの接触面での石英るつぼの
壁面温度を、溶融シリコンの再結晶温度にならない程度
に低下させれば、溶融酸素を減少させることができると
いう知見を得た。

【０００５】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の単結晶
引上装置においては、磁界中で結晶融液を保持するるつ
ぼと、この結晶融液から単結晶棒を引き上げる引上機構
と、を備えた単結晶引上装置において、上記るつぼと上
記結晶融液の対流との接触面の温度を、上記結晶融液の
再結晶温度より高くし、かつ、上記接触面以外の上記る
つぼの内壁の温度以下にする手段を備えたものである。

【０００６】また、請求項２に記載の単結晶引上装置に
おいては、上記手段は、上記るつぼの上記接触部分の肉
厚を非接触部分の肉厚より増加するものである。

【０００７】また、請求項３に記載の単結晶引上装置に
おいては、上記手段は、上記るつぼの接触部分の外壁の
外周に断熱材を設けるものである。

【０００８】

【作用】本発明に係る単結晶引上装置にあっては、るつ
ぼの内壁が所定温度以上に上昇しないので、るつぼの内
壁からは、対流による溶融酸素の量が増加しない。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図２は本発明の第１実施例に係る単結晶引上装置
の断面図である。

【００１０】この図に示すように、単結晶引上装置は、
Ｎ極およびＳ極が所定間隔離れて対向配設された磁場装
置１と、この磁場装置の両極間に設けられた炉体２と、
を有している。この磁場装置１は炉体２に対して左方が
Ｎ極、右方がＳ極であり、Ｎ極よりＳ極に向かって水平
に磁界を発生するものである。この炉体２の中央部に
は、モータ（図示略）で回転する軸３が設けられてい
る。この軸３の上端には、有底円筒状の黒鉛サセプタ４
が取り付けられている。この黒鉛サセプタ４の内部に、
石英るつぼ５が着脱可能に保持されている。この石英る
つぼ５は、略半球形状をなしている。また、黒鉛サセプ
タ４の外側には、溶融シリコン１３の加熱用ヒータ６お
よび熱シールド部材７がこの黒鉛サセプタ４を取り囲む
ように配設されている。さらに、炉体２の上部には、引
上機構（図示略）、および、炉体２内部にアルゴンガス
を導入するための導入口８が設けられている。この引上
機構によって、引き上げワイヤ９が石英るつぼ５の上方
で、石英るつぼ５と反対方向に回転しつつ上下動するよ
うになっている。この引き上げワイヤ９の先端には、チ
ャック１０を介してシリコン単結晶の種結晶１１が取り
付けられている。炉体２の下部には、アルゴンガス等の
排気口１２が設けられている。この排気口１２は真空装
置（図示略）に接続されている。そして、この種結晶１
１を、溶融シリコン１３に浸した後上昇させることによ
り、種結晶１１を始点として順次成長したシリコン単結
晶棒１４がアルゴン雰囲気中で引き上げられるようにな
っている。

【００１１】図１は、図２の要部拡大図である。この図
に示すように、石英るつぼ５に対して左から右へ水平に
磁場（図中矢印ａ）が印加してある。この磁場の影響で
溶融シリコン１３の表面直下には、対流（図中矢印ｂ）
が発生している。この対流は石英るつぼ５の内壁に接触
する。そして、石英るつぼ５は、底部の肉厚に対して開
口部（対流との接触部分）の肉厚を２倍にしてある。例
えば、石英るつぼ５の底部の肉厚を７〜１３ｍｍとする
と、石英るつぼ５の開口部の厚さは１４〜２６ｍｍであ
る。これは、石英るつぼ５と溶融シリコン１３の対流と
の接触部分の内壁の温度が、溶融シリコン１３の再結晶
温度より高く、かつ、接触部分以外の内壁の温度より低
くなるようにするためである。この結果、石英るつぼ５
の内壁からの溶融シリコン１３の対流による溶融酸素の
量を抑制することができる。

【００１２】次に、上記単結晶引上装置を使用したシリ
コン単結晶の引き上げ方法を説明する。引き上げに先立
って、黒鉛サセプタ４中にある石英るつぼ５の中に高純
度多結晶シリコンを原料として入れる。これら全体を軸
３に取り付ける。炉体２内を真空装置で真空にし、導入
口８へアルゴンガスを供給し、炉体２内を１０〜２０Ｔ
ｏｒｒのアルゴン雰囲気にする。磁場装置１を用いて、
１０００〜５０００ガウスの磁場を印加しながらヒータ
６に直接通電して、石英るつぼ５を加熱し原料のシリコ
ンを溶融する。このとき、図１中に示す対流の鉛直方向
の長さは、５〜２５ｍｍになっている。次いで、チャッ
ク１０にシリコン単結晶の種結晶１１を取り付け、この
種結晶１１を溶融シリコン１３に接触させる。その後、
モータで軸３を坩堝回転速度１〜５回転／分で回転さ
せ、この坩堝回転とは逆回転に引上機構により種結晶１
１を、結晶回転速度１０〜１５回転／分で回転させなが
らゆっくり上昇させる。この結果、種結晶１１からシリ
コン単結晶棒１４が成長して引き上げられていく。そし
て、石英るつぼ５の斜め上方にある直径制御用光センサ
（図示略）でシリコン単結晶棒１４の直径を監視し、引
上機構の引き上げ速度を変化（平均１.０〜１.５ｍｍ／
分）させて、直径が常に一定になるようにしている。こ
の場合、溶融シリコン１３の表層直下には、水平磁場に
より対流が生じている。しかしながら、この対流と接触
する石英るつぼ５の肉厚は、対流との非接触部、例えば
底の部分より厚いので、石英るつぼ５の接触面の温度は
石英るつぼ５の底面の温度以下である。かつ、溶融シリ
コン１３の再結晶温度より高い。このため、石英るつぼ
５の接触部の内壁面からの溶融酸素量を抑制することが
できる。このようにして成長したシリコン単結晶棒１４
中の酸素濃度を調べると、従来の０．８×１０¹⁸ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ³から０．１×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³に減
少している。

【００１３】従って、本実施例にあっては、極めて低い
酸素濃度のシリコン単結晶棒１４を提供できる。従来の
単結晶引上装置の機構等を大幅に変更する必要がない。
従来の単結晶引上装置に蓄積されたノウハウ、例えば結
晶回転の条件等をほとんど使用することができる。本実
施例の方法を、上記接触面以外の石英るつぼ５の内壁部
にも転用することにより、部分的に溶融シリコン１３の
酸素濃度を制御することもできる。

【００１４】次に、図３を用いて第２実施例を説明す
る。この実施例は、黒鉛サセプタ４および開口部を厚く
した石英るつぼ５の代わりに、肉厚が均一厚さの石英る
つぼ２１とフェルト製、または、酸化物系セラミックス
（例えばアルミナ）製の断熱材２２と黒鉛サセプタ２３
を用いる他は第１実施例と同じ構成である。図３は、第
２実施例に係る単結晶引上装置の要部断面図である。こ
の図に示すように、有底円筒状の黒鉛サセプタ２３の内
部には、石英るつぼ２１が着脱可能に保持されている。
この石英るつぼ２１は、厚さ７〜１３ｍｍで、略半球形
状をなすものである。黒鉛サセプタ２３の開口部の内周
面には、所定幅の溝が周方向に沿って延在するように形
成されている。この溝内に、リング状で厚さ５〜１５ｍ
ｍの断熱材２２が埋設されている。この結果、この断熱
材２２は、石英るつぼ２１の外周に配設されることにな
る。この断熱材２２を埋設したことにより、第１実施例
と同じように、石英るつぼ２１と溶融シリコンの対流と
の接触部分の温度を所定温度に低くなる。この結果、石
英るつぼ２１の内壁からの溶融シリコンの対流による溶
融酸素量を抑制することができる。その他、作用は第１
実施例と同じである。

【００１５】なお、水平方向に磁場が印加された単結晶
引上装置の少なくともヒータ６または熱シールド部材７
を複数で構成しこれらを制御することにより、溶融シリ
コンの対流と石英るつぼとの接触面の温度を所定の温度
に下げてもよい。また、溶融シリコンの液面が下がるこ
とにより、溶融シリコンと石英るつぼとの接触面積は減
少する。この結果、石英るつぼからの溶融酸素量も減少
するので、初期段階（溶融シリコンの液面が、石英るつ
ぼの肉厚を厚くした部分、または、断熱材部分の範囲内
に位置している状態）における溶融酸素の抑制効果が相
殺されることになる。従って、溶融シリコンの液面が初
期段階より下方にきた段階では、溶融酸素の抑制は必要
ない。

【００１６】図４は本発明の第３実施例を示すものであ
る。この実施例は、鉛直方向に磁場を印加した単結晶引
上装置に係るものである。例えば、磁場装置１の代わり
に、炉体２の下から上に磁場を発生する装置を用いてい
る。図４に示した矢印ｃは、この磁場の方向を示してい
る。この磁場のため、溶融シリコン３２にも対流（図中
矢印ｄ）が発生する。石英るつぼ３１は、略半球形状
で、底部の肉厚が開口部の肉厚に比べて２倍になってい
る。３３は、シリコン単結晶棒である。その他の構成
は、第１実施例と同じである。この実施例にあっては、
溶融シリコン３２の対流が石英るつぼ３１の底部に接触
する。そして、石英るつぼ３１の底部の内壁の温度は、
溶融シリコン３２の再結晶温度より高く、かつ、底部以
外の石英るつぼ３１の内壁の温度以下になっている。こ
の結果、従来、鉛直方向に磁場を印加した単結晶引上装
置を用いたシリコン単結晶棒は、高酸素濃度であったの
に比べて、酸素濃度を低くすることができる。

【００１７】図５は本発明の第４実施例を示すものであ
る。均一厚さの石英るつぼ４１、フェルト製、または、
酸化物系セラミックス製の断熱材４２、黒鉛サセプタ４
３を用いる以外の構成は、第３実施例と同じである。こ
の実施例は、石英るつぼ４１の底部の外壁と黒鉛サセプ
タ４３の底部の内壁との間に断熱材４２を埋設してい
る。石英るつぼ４１の底部の内壁の温度は、溶融シリコ
ンの再結晶温度より高く、かつ、底部以外の石英るつぼ
３１の内壁の温度以下になっている。その他、作用は第
３実施例と同じである。

【００１８】

【発明の効果】以上説明してきたように本発明に係る単
結晶引上装置によれば、結晶融液の対流と接触するるつ
ぼの内壁からの溶融酸素量を抑制することができる。結
晶融液中の酸素濃度を低くできる。単結晶棒の酸素濃度
を低くできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例に係る単結晶引上装置の要
部断面図である。

【図２】本発明の第１実施例に係る単結晶引上装置の断
面図である。

【図３】本発明の第２実施例に係る単結晶引上装置の要
部断面図である。

【図４】本発明の第３実施例に係る単結晶引上装置の要
部断面図である。

【図５】本発明の第４実施例に係る単結晶引上装置の要
部断面図である。

【符号の説明】

５石英るつぼ１３溶融シリコン（結晶融液）１４シリコン単結晶棒

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者喜田道夫埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者新井義明埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】磁界中で結晶融液を保持するるつぼと、この結晶融液から単結晶棒を引き上げる引上機構と、を
備えた単結晶引上装置において、上記るつぼと上記結晶融液の対流との接触面の温度を、
上記結晶融液の再結晶温度より高くし、かつ、上記接触
面以外の上記るつぼの内壁の温度以下にする手段を備え
たことを特徴とする単結晶引上装置。
【請求項２】上記手段は、上記るつぼの上記接触部分
の肉厚を非接触部分の肉厚より増加することを特徴とす
る請求項１に記載の単結晶引上装置。
【請求項３】上記手段は、上記るつぼの接触部分の外
壁の外周に断熱材を設けることを特徴とする請求項１ま
たは請求項２に記載の単結晶引上装置。