JPH0692776A

JPH0692776A - シリコン単結晶引上装置

Info

Publication number: JPH0692776A
Application number: JP26422592A
Authority: JP
Inventors: Yoshiaki Arai; 義明新井; Michio Kida; 道夫喜田; Naoki Ono; 直樹小野; Tateaki Sahira; 健彰佐平
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1992-09-07
Filing date: 1992-09-07
Publication date: 1994-04-05

Abstract

(57)【要約】【目的】口径が６インチ、ボディの長さが２ｍのシリ
コン単結晶棒の軸方向に対して酸素濃度および抵抗率を
均一化することができるシリコン単結晶引上装置を提供
する。【構成】磁場印加機構１水平方向に磁場を印加する。
この磁場中で石英るつぼ５はシリコン融液１３を保持す
る。この石英るつぼ５内に石英リング１５は設けられ、
シリコン融液１３を中心部と周辺部とに区画する。この
周辺部のシリコン融液１３へ第１原料供給機構１６は連
続的にシリコン多結晶粒１７を補給する。上記周辺部の
シリコン融液１３へ第２原料供給機構１８は間欠的にド
ーパント１９を補給する。引上機構は、中心部のシリコ
ン融液１３からシリコン単結晶棒１４を引き上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、二重るつぼを用いた連
続ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄａｐｐｌｉ
ｅｄＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉｃｒｙｓｔａｌｇｒ
ｏｗｔｈｍｅｔｈｏｄ）によるシリコン単結晶引上装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、二重るつぼを用いた連続ＣＺ法に
よるシリコン単結晶引上装置は、チャンバ内に設けられ
シリコン融液を保持する石英るつぼ（外るつぼ）と、こ
の石英るつぼ内に設けられシリコン融液を中心部と周辺
部とに区画する石英リング（内るつぼ）と、このシリコ
ン融液を加熱するヒータと、中心部のシリコン融液から
シリコン単結晶棒を回転自在に引き上げる引上機構と、
周辺部のシリコン融液に原料を補給する原料供給機構
と、で構成されている。

【０００３】そして、中心部のシリコン融液にシリコン
単結晶の種子結晶を浸し、この種子結晶を回転させなが
ら徐々に引き上げ、種子結晶と同じ結晶方位の長尺シリ
コン単結晶棒が育成されている。

【０００４】この育成されるシリコン単結晶棒にあって
は、軸方向の酸素濃度および抵抗率の均一化が図られて
いる。このためには、中心部のシリコン融液の融液量、
温度、および、ドーパント濃度などが一定に保たれなけ
ればならない。そこで、引き上げた結晶棒の量だけ、原
料が周辺部のシリコン融液へ補給されていた。そして、
シリコン融液の熱対流が石英リングから結晶成長界面へ
伝播するのを防止しなければならず、良質な結晶品質を
得るためには、シリコン単結晶棒の結晶径と石英リング
の外径と石英るつぼの外径との比は、１：２．５〜３．
０：３．０〜４．０の範囲内であった。

【０００５】また、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶引上
装置は、水平方向に磁場を印加する磁場印加機構と、こ
の磁場印加機構の間に設けられたチャンバと、このチャ
ンバ内に設けられシリコン融液を保持する石英るつぼ
と、このシリコン融液を加熱するヒータと、石英るつぼ
の上方に回転自在に設けられシリコン単結晶棒を引き上
げる引上機構と、で構成されている。

【０００６】そして、水平磁場中のシリコン融液にシリ
コン単結晶の種子結晶を浸し、この種子結晶を回転させ
ながら徐々に引き上げ、種子結晶と同一方位の大口径の
シリコン単結晶棒が育成されている。この磁場印加によ
って、シリコン融液の熱対流現象が抑制されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
シリコン単結晶引上装置にあっては、石英るつぼからの
不純物汚染によって、３０Ω・ｃｍ以上の高抵抗率シリ
コン単結晶棒の抵抗率を均一にできないという課題があ
った。また、石英るつぼの溶解による結晶中への酸素の
混入によって、１．４×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下
の低酸素濃度のシリコン単結晶棒を育成できないという
課題があった。

【０００８】一方、後者のシリコン単結晶引上装置にあ
っては、長尺のシリコン単結晶棒を引き上げるため、初
期原料を多くしなければならない。そのため、石英るつ
ぼを大型化しなければならず引上装置自体の大型化を招
くという課題があった。そのうえ、ドーパントの偏析現
象のため、引き上げたシリコン単結晶棒が目標抵抗率範
囲内にある割合を少なくしてしまい、生産性が低くなっ
てしまうという課題があった。

【０００９】そこで、本発明の目的は、大口径で長尺の
シリコン単結晶棒を引き上げることができ、かつ、引き
上げられたシリコン単結晶棒の軸方向に対して酸素濃度
および抵抗率を均一化することができるシリコン単結晶
引上装置を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載のシリコ
ン単結晶引上装置においては、磁場を印加する磁場印加
機構と、上記磁場中でシリコン融液を保持する石英るつ
ぼと、この石英るつぼ内に設けられ上記シリコン融液を
中心部と周辺部とに区画する石英製の仕切部材と、上記
周辺部のシリコン融液へ原料を供給する供給機構と、上
記中心部のシリコン融液からシリコン単結晶棒を引き上
げる引上機構と、を備えるものである。なお、仕切部材
には、周辺部のシリコン融液が中心部のシリコン融液に
流れるための導通口が複数ある。

【００１１】また、請求項２に記載のシリコン単結晶引
上装置においては、上記シリコン単結晶棒の結晶径と上
記仕切部材の外径と上記石英るつぼの外径との比が１：
１．５以上２．５未満：３．０〜５．０である。

【００１２】

【作用】請求項１の発明に係るシリコン単結晶引上装置
にあっては、磁場が印加されることによって、シリコン
融液の熱対流が抑制される。すなわち、仕切部材から結
晶成長界面へ伝播する熱対流が抑制される。この熱対流
が抑制された中心部のシリコン融液からシリコン単結晶
棒を引き上げる。この結果、シリコン単結晶棒の結晶径
に対して仕切部材の径の比を小さくしても、大口径で長
尺のシリコン単結晶棒の軸方向およびその面内の品質が
劣化しない。すなわち、低酸素濃度のシリコン単結晶棒
を引き上げても、その軸方向の酸素濃度が均一になる。
また、低酸素濃度結晶だけでなく、高酸素濃度結晶の育
成も可能である。これは、磁場とるつぼ回転の相乗効果
により、石英るつぼの溶解を促進させることができるた
めである。さらに、高抵抗率のシリコン単結晶棒を引き
上げても、その軸方向の抵抗率が均一になる。

【００１３】また、請求項２の発明に係るシリコン単結
晶引上装置にあっては、結晶径と仕切部材の外径と石英
るつぼの外径との比が１：１．５以上２．５未満：３．
０〜５．０であるので、品質特性のよいシリコン単結晶
棒を引き上げることができるものである。さらに、仕切
部材の外径が従来より小さく、石英るつぼの外径が従来
と変っていないので、周辺部のシリコン融液を従来より
多くすることができる。このため、周辺部のシリコン融
液の熱容量が大きくなり、その熱対流が抑制されにくく
なる。周辺部のシリコン融液へ補給する原料を増やすこ
とができる。したがって、シリコン単結晶棒の引上速度
を速くすることができる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の一実施例に係るシリコン単結晶引
上装置の断面図である。

【００１５】この図に示すように、シリコン単結晶引上
装置は、結晶径が６インチのシリコン単結晶棒を引き上
げるもので、Ｎ極およびＳ極が所定間隔離れて対向配設
された磁場印加機構１と、この磁場印加機構１の両極間
に設けられたチャンバ２と、を有している。この磁場印
加機構１は、チャンバ２に対して左方がＮ極、右方がＳ
極であり、Ｎ極よりＳ極に向かって水平方向に磁場を印
加するものである。チャンバ２の中央部には、回転自在
であって、かつ、昇降自在にるつぼ軸３が直立した状態
で設けられている。このるつぼ軸３の上端には、有底円
筒状の黒鉛サセプタ４が固定されている。この黒鉛サセ
プタ４内に、外径が２２インチの石英るつぼ５が着脱可
能に保持されている。この石英るつぼ５は、略半球形状
をなしている。

【００１６】石英るつぼ５内には、外径が１４インチの
石英リング１５が、石英るつぼ５と同心に設けられてい
る。この石英リング１５は、石英るつぼ５内に注入、保
持されるシリコン融液１３を中心部（結晶育成）と周辺
部（原料供給）とに区画するためのものである。チャン
バ２の上方には、石英るつぼ５と石英リング１５との隙
間（シリコン融液１３の周辺部）へ多結晶シリコンの粒
１７を連続的に補給する第１原料供給機構１６が設けら
れている。また、シリコン融液１３の周辺部へドーパン
ト１９を間欠的に補給する第２原料供給機構１８も、チ
ャンバ２の上方に設けられている。これらの原料供給機
構によりシリコン融液１３の原料を補給することによ
り、中心部のシリコン融液１３の融液量、温度、およ
び、ドーパント濃度などが常に一定に保たれている。

【００１７】そして、黒鉛サセプタ４の外側には、シリ
コン融液１３の加熱用ヒータ６および熱シールド部材７
が黒鉛サセプタ４を取り囲むように配設されている。さ
らに、チャンバ２の上部には、引上機構（図示略）、お
よび、チャンバ２内部にアルゴンガスを導入するための
導入口８が設けられている。この引上機構によって、引
上ワイヤ９が石英るつぼ５の上方で、石英るつぼ５と反
対方向に回転しつつ上下動するようになっている。この
引上ワイヤ９の先端には、シードチャック１０を介して
シリコン単結晶の種子結晶１１が取り付けられている。
一方、チャンバ２の下部には、アルゴンガス等の排気口
１２が設けられている。この排気口１２は真空装置（図
示略）に接続されている。そして、この種子結晶１１
を、中心部のシリコン融液１３に浸した後、上昇させる
ことにより、種子結晶１１を始点として順次成長し、直
径が略６インチのシリコン単結晶棒１４がアルゴン雰囲
気中で引き上げられるようになっている。

【００１８】次に、上記シリコン単結晶引上装置を使用
したシリコン単結晶の引上方法を説明する。引き上げに
先立って、黒鉛サセプタ４内にある石英るつぼ５内に高
純度多結晶シリコン１７およびドーパント１９を原料と
して入れる。これら全体をるつぼ軸３に取り付ける。チ
ャンバ２内を真空装置で真空にした後、導入口８へアル
ゴンガスを供給し、チャンバ２内を１０〜２０Ｔｏｒｒ
のアルゴン雰囲気にする。磁場印加機構１を用いて４５
００ガウスの磁場を印加しながらヒータ６に通電して、
石英るつぼ５を加熱し原料のシリコン等を溶融する。な
お、溶解後に磁場を印加してもよい。この溶解したと
き、従来の二重るつぼを用いた連続ＣＺ法のシリコン単
結晶引上装置においては、シリコン融液の温度変動が大
きく（±６℃）、シリコン融液内にかなり不規則な対流
が発生していた。しかし、本実施例のシリコン単結晶引
上装置にあっては、磁場を印加することによって、シリ
コン融液１３の温度変動が小さくなり（±１〜２℃）、
さらに、シリコン融液１３内の自然体流を抑制する効果
がある。

【００１９】また、従来の二重るつぼを用いた連続ＣＺ
法のシリコン単結晶引上装置において、周辺部のシリコ
ン融液の液面温度から中心部のシリコン融液の液面温度
を引いたものが２０〜３０℃であり、本実施例のシリコ
ン単結晶引上装置にあっても、同じ２０〜３０℃であ
る。すなわち、磁場印加によりメルト対流が弱まって
も、原料供給による周辺部のシリコン融液１３の固化、
および、その再結晶の発生が避けられる。このように、
石英るつぼを２重構造にすることで、中心部の溶融シリ
コンの温度に殆ど影響を与えずに、周辺部の溶融シリコ
ンの温度だけを上昇させることができる。磁場印加の有
無にかかわらず、中心部のシリコン融液１３内で結晶を
育成し、周辺部のシリコン融液内に原料を供給するプロ
セスに適している。

【００２０】次いで、シードチャック１０に取り付けて
あるシリコン単結晶の種子結晶１１を中心部のシリコン
融液１３の液面中心に接触させる。るつぼ軸３をモータ
で０．１〜１０ｒｐｍの回転速度で回転させ、この回転
とは逆回転に引上機構により種子結晶１１を１０〜３０
ｒｐｍの回転速度で回転させながらゆっくり上昇させ
る。この間、第１原料供給機構１６、第２原料供給機構
は多結晶シリコンの粒１７を連続的に、ドーパント１９
を間欠的に、周辺部のシリコン融液１３中に補給してい
る。すなわち、引き上げたシリコン単結晶棒１４と同じ
量の原料が周辺部のシリコン融液１３へ補給され、シリ
コン融液量が常に一定に保たれた状態で、種子結晶１１
からシリコン単結晶棒１４が成長して引き上げられてい
く。そして、石英るつぼ５の斜め上方にある直径制御用
光センサ（図示略）でシリコン単結晶棒１４の直径を監
視し、引上機構の引き上げ速度を変化させて、直径が常
に６インチになるように引き上げる。シリコン単結晶棒
１４の直胴部の長さが規定のものになったら、シリコン
単結晶棒１４にテイル処理を施す。このシリコン単結晶
棒１４をシリコン単結晶引上装置より取り出す。

【００２１】このシリコン単結晶棒１４の結晶径方向の
中心部における酸素濃度、抵抗率をそれぞれ測定する。
この酸素濃度の測定結果を図２に、抵抗率の測定結果を
図３にそれぞれ示す。図２は、石英るつぼの回転速度を
変えて製造した２本のシリコン単結晶棒１４の長手方向
の酸素濃度をそれぞれ示している。この図中、Ｃｒｙｓ
ｔａｌ−２は、Ｃｒｙｓｔａｌ−１より低いるつぼ回転
速度で製造されたものである。図３の□印はＮ型結晶の
抵抗率を示している。これらの図２、図３より判断する
と、シリコン単結晶棒１４は、（１．０±０．２）×１
０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³）程度の低酸素濃度ものであ
り、その長手方向（軸方向）の酸素濃度の均一性も±
０．０５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³に制御できてい
る。さらに、シリコン単結晶棒１４は５５Ω・ｃｍ程度
の高抵抗率を有しても、その軸方向の均一性が±５％に
制御できている。

【００２２】従来のシリコン単結晶引上装置において
は、結晶径：石英リングの外径：石英るつぼの外径＝
１：２．５〜３．０：３．０〜４．０に限られたもの
が、本実施例のシリコン単結晶引上装置にあっては、結
晶径：石英リングの外径：石英るつぼの外径＝６：１
４：２２≒１：２．３：３．７にしても、上記のよう
に、品質特性のよいシリコン単結晶棒を引き上げること
ができるものである。さらに、石英リングの外径が従来
より小さく、石英るつぼの外径が従来と変っていないの
で、周辺部のシリコン融液を従来より多くすることがで
きる。

【００２３】また、磁場印加により、周辺部のシリコン
融液の熱対流が抑制される。この周辺部のシリコン融液
に原料を補給すると、周辺部のシリコンの温度が低下す
る。この周辺部のシリコン融液が固化し、シリコンの再
結晶が発生しやすくなる。補給する原料を増やすことが
できない。しかし、本実施例の周辺部のシリコン融液量
は従来より多くできるので、周辺部のシリコン融液の熱
容量が大きくなり、その熱対流が抑制されにくくなる。
周辺部のシリコン融液へ補給する原料を増やすことがで
きる。したがって、シリコン単結晶棒の引上速度を速く
することができる。すなわち、従来のシリコン単結晶引
上装置（結晶径：石英リングの外径：石英るつぼの外径
＝１：２．５〜３．０：３．０〜４．０）に４５００ガ
ウスの磁場を印加したときの引上速度は、１．０ｍｍ／
分であるが、本実施例では、１．２ｍｍ／分である。さ
らに、石英るつぼの外径を大きくして、周辺部のシリコ
ン融液量を多くすれば、より速い引上速度で、高品質の
シリコン単結晶棒を引き上げることができる。

【００２４】なお、本出願人により、本実施例のシリコ
ン単結晶引上装置にあって、結晶径：石英リングの外
径：石英るつぼ＝１：１．５以上２．５未満：３．０〜
５．０にしても、上記のように、結晶径が６インチ、ボ
ディの長さが２ｍで、品質特性のよいシリコン単結晶棒
を従来より速く引き上げることが確認されている。

【００２５】また、従来のＭＣＺ法のシリコン引上装置
の１．５倍以上の磁場強度を印加しても、この従来の装
置から引き上げた結晶より軸方向の均一性が高く、か
つ、長尺のシリコン単結晶棒を引き上げることが確認さ
れている。例えば、例えば通常の３０００ガウスに対し
て４５００ガウス以上とした場合も、本実施例と同様
に、口径が６インチ、ボディの長さが２ｍ、酸素濃度が
０．８×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³、抵抗率が５５Ω・
ｃｍのシリコン単結晶棒を引き上げることができる。こ
のシリコン単結晶棒の軸方向に対して酸素濃度および抵
抗率を均一化することができるものである。

【００２６】なお、本発明の仕切部材は、二重構造の石
英るつぼの内るつぼでもよい。

【００２７】

【発明の効果】以上説明してきたように本発明に係るシ
リコン単結晶引上装置によれば、大口径で長尺のシリコ
ン単結晶棒を引き上げることができる。このシリコン単
結晶棒の軸方向に対して酸素濃度および抵抗率を均一化
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係るシリコン単結晶引上装
置の断面図である。

【図２】二重るつぼを用いた連続ＭＣＺ法により育成し
たシリコン単結晶棒の軸方向に対する酸素濃度の分布図
である。

【図３】二重るつぼを用いた連続ＭＣＺ法により育成し
たシリコン単結晶棒の軸方向に対する抵抗率の分布図で
ある。

【符号の説明】

１磁場印加機構５石英るつぼ１３シリコン融液１４シリコン単結晶棒１５石英リング（仕切部材）１６第１原料供給機構１７シリコン多結晶粒（原料）１８第２原料供給機構１９ドーパント（原料）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小野直樹埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者佐平健彰埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】磁場を印加する磁場印加機構と、上記磁場中でシリコン融液を保持する石英るつぼと、この石英るつぼ内に設けられ上記シリコン融液を中心部
と周辺部とに区画する石英製の仕切部材と、上記周辺部のシリコン融液へ原料を供給する供給機構
と、上記中心部のシリコン融液からシリコン単結晶棒を引き
上げる引上機構と、を備えることを特徴とするシリコン
単結晶引上装置。
【請求項２】上記シリコン単結晶棒の結晶径と上記仕
切部材の外径と上記石英るつぼの外径との比が１：１．
５以上２．５未満：３．０〜５．０である請求項１に記
載のシリコン単結晶引上装置。