JP2015051890A - タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムを含むリチウム含有化合物、及び、タンタルを含むタンタル含有化合物を含む原料を溶融させて融液4を準備する融液準備工程と、種結晶5を用意し、種結晶の先端を前記融液に漬けた後、種結晶を引き上げることによりタンタル酸リチウム単結晶6を育成する単結晶育成工程とを含むタンタル酸リチウム単結晶の製造方法であって、融液準備工程において、フッ化物を含むフッ化物含有ガス雰囲気下で原料を溶融させる、タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。前記フッ化物含有ガス中のフッ化物(CF4,CH2F2,CH3F,HF,F2等)の濃度を0.01〜100体積%に保持する。
【選択図】図1
Description
まず、リチウムを含むリチウム含有化合物、及び、タンタルを含むタンタル含有化合物を含む原料を準備する。
続いて、上記融液4からチョクラルスキー法によってタンタル酸リチウム単結晶6を育成する。具体的には、棒状の種結晶5を用意し、その種結晶5の先端を融液4に漬けた後、種結晶5を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で図1の矢印A方向に向かって引き上げてバルク状のタンタル酸リチウム単結晶6を育成する。
まずLi2CO3粉末(純度99.99%)、Ta2O5粉末(純度99.99%)およびMgO粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末からなる原料を乾式混合した後、原料を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ1に詰めた。このとき、Li2CO3粉末およびTa2O5粉末は、モル比でLi2CO3粉末:Ta2O5粉末=0.4875:0.5125となるように混合し、MgO粉末は、Li2CO3粉末およびTa2O5粉末の合計100モルに対して0.75モルとなるように配合した。
フッ化物含有ガスとして、CF4ガスの濃度が100体積%であるフッ化物含有ガスを用いた以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。
フッ化物含有ガスとしてCF4ガスの濃度が50体積%であるフッ化物含有ガスを用いた以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。
まず、単結晶製造装置200に代えて単結晶製造装置100を用い、フッ化物含有ガスを、溶融する原料の表面に吹き付けながら原料を溶融させて融液4を得たこと以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。
原料の溶融を、フッ化物含有ガス雰囲気ではなく窒素ガス雰囲気下で行い、原料にLi2CO3粉末およびTa2O5粉末の合計100モルに対して0.5モルとなるようにLiFを配合した以外は実施例1と同様にして単結晶を得た。
上記のようにして得られた実施例1〜4及び比較例1の単結晶について透過率を測定することにより、単結晶の均質性を評価した。均質性については、単結晶の径方向の均質性および軸方向の均質性を評価した。
(径方向の均質性)
実施例1〜4及び比較例1の単結晶を、種結晶の先端から単結晶の延び方向に沿って15mmの位置で厚さ1mmのz面ウェハに切り出し、切り出したそれぞれのz面ウェハの中心部、中心から3mmの位置、および、中心から7mmの位置における透過率を、透過スペクトル測定装置(パーキンエルマー社製Lambda 900)を用いて測定し、波長280nmにおける透過率の平均値および標準偏差をそれぞれ算出した。結果を表1に示す。なお、表1において「透過率の平均値(径方向)」および「透過率の標準偏差(径方向)」の単位は%である。
(軸方向の均質性)
実施例1〜4及び比較例1の単結晶を、種結晶の先端から単結晶の延び方向に沿って5mm、20mmおよび35mmの位置で厚さ1mmのz面ウェハに切り出し、切り出したそれぞれのz面ウェハの中心部における透過率を測定し、波長280nmにおける透過率の平均値および標準偏差をそれぞれ算出した。結果を表1に示す。なお、表1において「透過率の平均値(軸方向)」および「透過率の標準偏差(軸方向)」の単位は%である。
5…種結晶
6…タンタル酸リチウム単結晶
Claims (4)
- リチウムを含むリチウム含有化合物、及び、タンタルを含むタンタル含有化合物を含む原料を溶融させて融液を準備する融液準備工程と、種結晶を用意し、前記種結晶の先端を前記融液に漬けた後、前記種結晶を引き上げることによりタンタル酸リチウム単結晶を育成する単結晶育成工程とを含むタンタル酸リチウム単結晶の製造方法であって、
前記融液準備工程において、フッ化物を含むフッ化物含有ガス雰囲気下で前記原料を溶融させる、タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。 - 前記融液準備工程において、前記フッ化物含有ガスを、溶融する前記原料の表面に吹き付ける、請求項1に記載のタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
- 前記単結晶育成工程を、フッ化物を含むフッ化物含有ガスの雰囲気下で行う、請求項1又は2に記載のタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
- 前記融液準備工程が、前記フッ化物含有ガス中のフッ化物の濃度を0.01〜100体積%に保持する保持工程を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のタンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
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