JPS60108396A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
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- JPS60108396A JPS60108396A JP21217683A JP21217683A JPS60108396A JP S60108396 A JPS60108396 A JP S60108396A JP 21217683 A JP21217683 A JP 21217683A JP 21217683 A JP21217683 A JP 21217683A JP S60108396 A JPS60108396 A JP S60108396A
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- Japan
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- crystal
- single crystal
- melt
- crucible
- temperature
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、引き上げ法によるｉＩ’ ＋１Ｖｔｉ品育成
方法に関し、特に、チョクラルスキーｉ去やカイロポー
ラス法に適用して好適なｔト結晶訂成方法に関する。
方法に関し、特に、チョクラルスキーｉ去やカイロポー
ラス法に適用して好適なｔト結晶訂成方法に関する。
従来のチョクラルスキー法やカイロポーラス法のような
引き上げ、去による単結晶育成に、１ＩＬ−いては、ル
ツボ内の融液の攪拌は成長する結晶の回転と融液内の自
然対流によってのみ行われる。この場合に、準結晶材料
によっては、結晶カ又長過程で成長結晶の径が太くなり
、撹拌条件が変化し、このため安定成長が離しく、ｑ４
別な直径制御技術を必要とすることがある。また、融液
のｊ効拌が充分に行われないため、温度変化−や不均質
化が生じ易く、良質結晶を得ることが困妹である。
引き上げ、去による単結晶育成に、１ＩＬ−いては、ル
ツボ内の融液の攪拌は成長する結晶の回転と融液内の自
然対流によってのみ行われる。この場合に、準結晶材料
によっては、結晶カ又長過程で成長結晶の径が太くなり
、撹拌条件が変化し、このため安定成長が離しく、ｑ４
別な直径制御技術を必要とすることがある。また、融液
のｊ効拌が充分に行われないため、温度変化−や不均質
化が生じ易く、良質結晶を得ることが困妹である。
木兄ＩＪＪ ｆｌ、」、上述の実情に鑑みてなされたも
のであり、萌別な直径制ｉａ：ｌＩ技術を要することな
く適切な外形寸法の単結晶を答易な操作で育成でき、し
かも組成が均一で高品質の単結晶を育成できるよう安単
結晶育成方法の提供を目的とする。
のであり、萌別な直径制ｉａ：ｌＩ技術を要することな
く適切な外形寸法の単結晶を答易な操作で育成でき、し
かも組成が均一で高品質の単結晶を育成できるよう安単
結晶育成方法の提供を目的とする。
すなわち、本発明に係る単結晶育成方法の９ｑ徴は、原
材料に含んだ融液から引き上げ法により単結晶をｒ＝ｊ
成する方、去において、融液内にｊ貴拌翼を入れて強！
１ｉｌｌ的に融液を片り拌し、結晶育成過程で常に一定
の物質移動と熱移動ケ行うことであり、これによって、
結晶の回転数及び直径に関係なく、充分なしかも安定し
た一定の１・訊液撹１牢が実現でき、成長ｈ（Δ品の固
液界面形状’ｉｆ： ｆ！ｉｌｌ ｐＨできる。したが
って、特別な直径制御技術なしに、一定径の円潮な外形
の単結晶を育成することが可能となシ、まだ、シーディ
ングＣＳｅ ｅｄ ｉ ｎｇ ）が容易であり、操作性
も格段に改善されるのみならず、均一な組成の高品質な
単結晶育成を実現できる。
材料に含んだ融液から引き上げ法により単結晶をｒ＝ｊ
成する方、去において、融液内にｊ貴拌翼を入れて強！
１ｉｌｌ的に融液を片り拌し、結晶育成過程で常に一定
の物質移動と熱移動ケ行うことであり、これによって、
結晶の回転数及び直径に関係なく、充分なしかも安定し
た一定の１・訊液撹１牢が実現でき、成長ｈ（Δ品の固
液界面形状’ｉｆ： ｆ！ｉｌｌ ｐＨできる。したが
って、特別な直径制御技術なしに、一定径の円潮な外形
の単結晶を育成することが可能となシ、まだ、シーディ
ングＣＳｅ ｅｄ ｉ ｎｇ ）が容易であり、操作性
も格段に改善されるのみならず、均一な組成の高品質な
単結晶育成を実現できる。
次に、本発明に係る単結晶育成方法を実現するだめの装
置の一例について、第１図を参照しながら説明する。
置の一例について、第１図を参照しながら説明する。
この第１図において、加熱源となる高周波誘’！＋’コ
イル、いわゆるワークコイル１には、管径８ ｍ１１１
の鋼重・をコイル内径１００．ｌｌＩｎとなるように巻
回したものを用い、例えば４００ Ｋ１−１ｚの高層ｌ
皮電流を流す。このワークコイル１の中心軸に心って、
結晶回転昇降機構２の支持棒３が配さｒシ、この支持棒
３の先端に柚結晶４が数句固定されている。
イル、いわゆるワークコイル１には、管径８ ｍ１１１
の鋼重・をコイル内径１００．ｌｌＩｎとなるように巻
回したものを用い、例えば４００ Ｋ１−１ｚの高層ｌ
皮電流を流す。このワークコイル１の中心軸に心って、
結晶回転昇降機構２の支持棒３が配さｒシ、この支持棒
３の先端に柚結晶４が数句固定されている。
上記支持棒３には、アルミナ（ＡＪＶ、２０．）棒や白
金（ｐｔ）棒等が用いられるが、この例においては白金
棒を用いている。上記結晶回転昇降機（１°ｌ ２は同
ｌｌｌ１ｌｊ状の２つの回転軸、すなわち内側回転軸５
及び外側回転軸６を有し、各々嗅独に回転数の選択及び
上下動を行うことができる。内側回転軸５には上記白金
の支ｊ、Ｊ′棒３が取シ伺けられる。壕だ、外・匝回転
軸６には一対の腕部７ ａ 、 ７ ’ｂが形成され、
これらの腕部７ａ、７ｂの先端よシ一対の白金線８ａ、
８ｂを介し−ご白金の攪１′４翼９が吊シ下げられてい
る。この攪拌翼９は厚さ１叫の白金板を７ｇＸ２７ｍｍ
の矩形状に形成したものであり、ルツボ１０内の融液１
１内に漬浸されている。ルツボ１０は白金にて作ら、れ
ており、この白金ルツボ１０自体を発熱体としているた
め、肉厚が薄い場合にはルツボ１０の寿命が短かく、ま
た過熱により：容１ｉｉ虫してしまうお・それがあるた
め、例えばＬｍｍ４呈度の肉厚のある白金ルツボ１０を
用いることが好−ましい。この例では、外径５２酬、内
径５０順、深さ４０１ＩＩｍの純白金製ルツボ１０を使
用している。
金（ｐｔ）棒等が用いられるが、この例においては白金
棒を用いている。上記結晶回転昇降機（１°ｌ ２は同
ｌｌｌ１ｌｊ状の２つの回転軸、すなわち内側回転軸５
及び外側回転軸６を有し、各々嗅独に回転数の選択及び
上下動を行うことができる。内側回転軸５には上記白金
の支ｊ、Ｊ′棒３が取シ伺けられる。壕だ、外・匝回転
軸６には一対の腕部７ ａ 、 ７ ’ｂが形成され、
これらの腕部７ａ、７ｂの先端よシ一対の白金線８ａ、
８ｂを介し−ご白金の攪１′４翼９が吊シ下げられてい
る。この攪拌翼９は厚さ１叫の白金板を７ｇＸ２７ｍｍ
の矩形状に形成したものであり、ルツボ１０内の融液１
１内に漬浸されている。ルツボ１０は白金にて作ら、れ
ており、この白金ルツボ１０自体を発熱体としているた
め、肉厚が薄い場合にはルツボ１０の寿命が短かく、ま
た過熱により：容１ｉｉ虫してしまうお・それがあるた
め、例えばＬｍｍ４呈度の肉厚のある白金ルツボ１０を
用いることが好−ましい。この例では、外径５２酬、内
径５０順、深さ４０１ＩＩｍの純白金製ルツボ１０を使
用している。
ルツボ１０の上方には、温度勾配ケ調整するだめのアフ
タヒータあるいはザフ゛ヒータ１２が自己設されている
。このザブヒータ１２も白金製であシ、過熱葡防ぐため
に碧す形となし、ルツボ１０に対して電気的に絶縁され
ている。
タヒータあるいはザフ゛ヒータ１２が自己設されている
。このザブヒータ１２も白金製であシ、過熱葡防ぐため
に碧す形となし、ルツボ１０に対して電気的に絶縁され
ている。
さらに、ルツボ１０の周囲は耐熱４Ｊ、＋ｉｕｉ火材宿
。
。
で包囲されておシ、このルツボ１０に接触させて白金パ
イプ１３を配設し、この白金パイプ１３内に熱電対１４
を挿入している。白金パイプ１３はアースして、筒周波
誘導ノイズによる温度コントロールの乱れを防いでいる
。なお、上記熱電対１４からの温度検出信号は、シール
ド線Ｑｊを介して温度制御器（図示せず）に送られ、こ
の温度制ｊ’ｉ’Ｌｌｌ器がワークコイル１への供給′
ｄ流を制御することによシ、炉内温度が制御される。
イプ１３を配設し、この白金パイプ１３内に熱電対１４
を挿入している。白金パイプ１３はアースして、筒周波
誘導ノイズによる温度コントロールの乱れを防いでいる
。なお、上記熱電対１４からの温度検出信号は、シール
ド線Ｑｊを介して温度制御器（図示せず）に送られ、こ
の温度制ｊ’ｉ’Ｌｌｌ器がワークコイル１への供給′
ｄ流を制御することによシ、炉内温度が制御される。
以上のような構成を有する単結晶育成装置を用いて、例
えばニオブ酸リチウムＣＬ、、Ｎｂ０３）単結晶を育成
する実施例について説明する。この場合、白金ルツボ１
０としては、ＲｈＣロジウム）を含まないことが必要で
あり、Ｒｈを含有するものではが必要である。また、Ｌ
ＬＮＩ）０３単結晶は非常に割れ易く、育成過程におい
て急な温度勾配に晒され為と著Ｌ＜クラックが発生する
点、及び高周波加熱の場合は、融液１１の直上の温度勾
配が一般に急である点を考Ｊ、ｉＭ Ｌで、サブヒータ
１２の導入が必安不０」欠となる。この場合、サブヒー
タ１２の形状や、ワークコイル１の配設位置及び巻数等
も上記温度勾配を決定する上で重装である。
えばニオブ酸リチウムＣＬ、、Ｎｂ０３）単結晶を育成
する実施例について説明する。この場合、白金ルツボ１
０としては、ＲｈＣロジウム）を含まないことが必要で
あり、Ｒｈを含有するものではが必要である。また、Ｌ
ＬＮＩ）０３単結晶は非常に割れ易く、育成過程におい
て急な温度勾配に晒され為と著Ｌ＜クラックが発生する
点、及び高周波加熱の場合は、融液１１の直上の温度勾
配が一般に急である点を考Ｊ、ｉＭ Ｌで、サブヒータ
１２の導入が必安不０」欠となる。この場合、サブヒー
タ１２の形状や、ワークコイル１の配設位置及び巻数等
も上記温度勾配を決定する上で重装である。
ここで第２図は、ルツボ１０の融液１１表面より上方の
温度分布を示してお９、図中実線がルツボ中心部直上方
向の温度分布を、また図中破線がルツボ端部上方向の温
度分布をそれぞれ示している。このときのワークコイル
１の巻数は１３ターンである。この第２図から明らかな
ように、融？１＆１１の表面（縦軸の高さＱ ｎｕｎの
位置）近傍の温度勾配は緩やかであり、また３０ｍｍ以
上の高さ位置でも温度勾配の最大値は１００℃’／Ｃｍ
程度であり、結晶のクラック発生はほぼ完全に防止でき
る。
温度分布を示してお９、図中実線がルツボ中心部直上方
向の温度分布を、また図中破線がルツボ端部上方向の温
度分布をそれぞれ示している。このときのワークコイル
１の巻数は１３ターンである。この第２図から明らかな
ように、融？１＆１１の表面（縦軸の高さＱ ｎｕｎの
位置）近傍の温度勾配は緩やかであり、また３０ｍｍ以
上の高さ位置でも温度勾配の最大値は１００℃’／Ｃｍ
程度であり、結晶のクラック発生はほぼ完全に防止でき
る。
次に、単結晶威成に使用する原材としては、高純度〔例
えば９９．９９％）の炭威リチウム（Ｌ、；２Ｃ０３）
及び五酸化ニオブＣＮｂ２０５）の粉末を、の比で秤量
し、乾式ボールミルで約６時間混合し、だものを用いる
。この混合粉末を、仮焼きすることなく、そのまま上記
白金ルツボ１ｏに充填し、高周波１．８導加熱炉で溶融
させる。この場合、約８ＯＣＣのルツボ１０に約２５０
２の原料を充填する。
えば９９．９９％）の炭威リチウム（Ｌ、；２Ｃ０３）
及び五酸化ニオブＣＮｂ２０５）の粉末を、の比で秤量
し、乾式ボールミルで約６時間混合し、だものを用いる
。この混合粉末を、仮焼きすることなく、そのまま上記
白金ルツボ１ｏに充填し、高周波１．８導加熱炉で溶融
させる。この場合、約８ＯＣＣのルツボ１０に約２５０
２の原料を充填する。
単結晶の育成軸は、六方晶のＬｈＮｌ）０３のＹ軸、Ｙ
軸、Ｚ軸、及びミラー指数（１０・２）の面に対して垂
直な軸の４軸とし、また、種結晶４としては、予め準備
された結晶を４１１１１１１ Ｘ ４胴Ｘ １５ ｎｕ
ｎの四角柱状に加工したものを使用する。雰囲気は全て
常圧空気中とする。攪拌翼９は、ルツボ１゜の底から５
咽上方に配置し回転数を２０ ｒｌ）ｍ（毎分２０回転
）とする。
軸、Ｚ軸、及びミラー指数（１０・２）の面に対して垂
直な軸の４軸とし、また、種結晶４としては、予め準備
された結晶を４１１１１１１ Ｘ ４胴Ｘ １５ ｎｕ
ｎの四角柱状に加工したものを使用する。雰囲気は全て
常圧空気中とする。攪拌翼９は、ルツボ１゜の底から５
咽上方に配置し回転数を２０ ｒｌ）ｍ（毎分２０回転
）とする。
以上の各条件の下に、育成軸をＺ軸として育成した単結
晶の一例を第３図に示す。この第３図においては、結晶
の育成軸（Ｚ軸）方向の位置に対応した設定温度を示し
ており、結晶主懺部〔太径部）においては１２４０．７
℃の一定温度で高精度に（±０．２℃の範囲内で）制御
している。また、結晶引き上げ速度は５ ｍｎｙ’ｈｒ
（時速５＋ｕｍ）とし、結晶回転数はｔ、ａｒｐｔｎと
している。なお、攪拌翼９０回転数は前述したように２
Ｏｒｐｍであシ、融液１１の撹拌はほぼ」ｄ押具９に
よってのみ行なわれ、結晶回転による攪拌効果が無視で
きる状態で結晶が育成される。この第３図から明らかな
ように、温度の設定のみでほぼ一定径のスムーズな外形
の結晶を安定して育成でき、径制御の８侠がない。
晶の一例を第３図に示す。この第３図においては、結晶
の育成軸（Ｚ軸）方向の位置に対応した設定温度を示し
ており、結晶主懺部〔太径部）においては１２４０．７
℃の一定温度で高精度に（±０．２℃の範囲内で）制御
している。また、結晶引き上げ速度は５ ｍｎｙ’ｈｒ
（時速５＋ｕｍ）とし、結晶回転数はｔ、ａｒｐｔｎと
している。なお、攪拌翼９０回転数は前述したように２
Ｏｒｐｍであシ、融液１１の撹拌はほぼ」ｄ押具９に
よってのみ行なわれ、結晶回転による攪拌効果が無視で
きる状態で結晶が育成される。この第３図から明らかな
ように、温度の設定のみでほぼ一定径のスムーズな外形
の結晶を安定して育成でき、径制御の８侠がない。
次に第４図は、結晶回転数を５ Ｏｒｐｍとし、設定温
度を１２７０゜０℃とした例を示し、他の条件は第３図
の例と同様である。この第４図の例においてイ４Ｊられ
た単結晶の径の均一性は、第３図の結晶より優れている
。
度を１２７０゜０℃とした例を示し、他の条件は第３図
の例と同様である。この第４図の例においてイ４Ｊられ
た単結晶の径の均一性は、第３図の結晶より優れている
。
ここで比較例として、ｊａ拌押具による融液攪拌を行な
わない従）１（と同様の引き上げ条件で育成した結晶の
例を、第５図及び第６図に示す。
わない従）１（と同様の引き上げ条件で育成した結晶の
例を、第５図及び第６図に示す。
すなわち、第５図の比較例（従来例）においては、結晶
引き上げ速度を５ ｗ ／ｈ ｒとし、結晶回転数を５
０ ｒｐｌ’ｎとするとともに、設定温度を１２４８．
４℃で固定しており、融液が減少するほど結晶回転によ
る攪拌量が増え、また、結晶の径が増加し始めると攪拌
効果がさらに助長されるため、径、が極めて太くなる。
引き上げ速度を５ ｗ ／ｈ ｒとし、結晶回転数を５
０ ｒｐｌ’ｎとするとともに、設定温度を１２４８．
４℃で固定しており、融液が減少するほど結晶回転によ
る攪拌量が増え、また、結晶の径が増加し始めると攪拌
効果がさらに助長されるため、径、が極めて太くなる。
また、第６図の比較例（従来例）においては、結晶回転
数は第５図の例と同様に５ Ｏｒｐｍとしているが、引
き上げ速度を３℃ｍｎ／ｈｒと遅クシ、結晶育成時の設
定温度を変化（昇温）させている。すなわち、第６図の
結晶育成が開始されて所定１１，７間経過後の温度１２
５４．４℃に遅した１１Ｓ点からは、一定の昇温速度０
．３５℃／ｈｒで昇温し、１２５９．４℃に達した時点
から後は、０．１８℃／ｈｒの一定速度で昇温している
。この場合には、第６図に示すように、径が細い状態の
−よ−１：結晶が１カ成されてしまう。
数は第５図の例と同様に５ Ｏｒｐｍとしているが、引
き上げ速度を３℃ｍｎ／ｈｒと遅クシ、結晶育成時の設
定温度を変化（昇温）させている。すなわち、第６図の
結晶育成が開始されて所定１１，７間経過後の温度１２
５４．４℃に遅した１１Ｓ点からは、一定の昇温速度０
．３５℃／ｈｒで昇温し、１２５９．４℃に達した時点
から後は、０．１８℃／ｈｒの一定速度で昇温している
。この場合には、第６図に示すように、径が細い状態の
−よ−１：結晶が１カ成されてしまう。
以上の実験例から明らかなように、促来の引き上げ法に
よシＬシＮｂＯ３単結晶を育成する場合には、設定温度
や引き上げ速度によって径が極☆１ム１に太る場合と径
が細いまま育成される場合とに別れ、適当な径で成長す
る条件はかなシ狭く、例らがのｔ１！ｉ別な直径制御技
術が８侠とされる。
よシＬシＮｂＯ３単結晶を育成する場合には、設定温度
や引き上げ速度によって径が極☆１ム１に太る場合と径
が細いまま育成される場合とに別れ、適当な径で成長す
る条件はかなシ狭く、例らがのｔ１！ｉ別な直径制御技
術が８侠とされる。
これに対して、本発明の袂旨となる攪拌翼９による融液
１１のＪｌｊ、拌を行ないながらＬ ＝Ｎｂ ０３単結
晶を育成する場合（第３図、第４図の例参照）には、温
度の設定のみで適当な値での安定した育成が実現でき、
Ｌｌも別な径制御技術は不快である。しかも、Ｉｉｉ！
ｌ！液中の対置ば、熱移動と物質移動を通して結晶の品
質に大きな影響釦与え、上記ｊ′ｌ！Ｊ拌具９によるｌ
ｊ！ｊ！液の撹拌によシ、融ＩＩ！ｊ、円の温度分布が
均一化され、組成的にも軸方向及び径方向の結晶組成が
均一化される。さらに、固液界面における引き上げ軸方
向の温度分布が好適であり、温度変動に伴う固ｌダ界面
の移動量を極めて小さくできる。
１１のＪｌｊ、拌を行ないながらＬ ＝Ｎｂ ０３単結
晶を育成する場合（第３図、第４図の例参照）には、温
度の設定のみで適当な値での安定した育成が実現でき、
Ｌｌも別な径制御技術は不快である。しかも、Ｉｉｉ！
ｌ！液中の対置ば、熱移動と物質移動を通して結晶の品
質に大きな影響釦与え、上記ｊ′ｌ！Ｊ拌具９によるｌ
ｊ！ｊ！液の撹拌によシ、融ＩＩ！ｊ、円の温度分布が
均一化され、組成的にも軸方向及び径方向の結晶組成が
均一化される。さらに、固液界面における引き上げ軸方
向の温度分布が好適であり、温度変動に伴う固ｌダ界面
の移動量を極めて小さくできる。
ところで、以上説明した各側は、結晶引き上げ：ｌ！ｌ
ｌずなわぢ育成１曲方向をＺ軸としたものであるが、Ｘ
！咄−やミラー指数（１０・２）の面に短直なＦ咄等に
ついても同・髄な効果が得られる。
ｌずなわぢ育成１曲方向をＺ軸としたものであるが、Ｘ
！咄−やミラー指数（１０・２）の面に短直なＦ咄等に
ついても同・髄な効果が得られる。
ずなわぢ第７図は、前述した第１図の装置を用いて本発
明方、去によシ（１０・２）面に垂直な１ｒｉｌＩ］方
向にひ成した例を示し、引き上げ速度５ｍｍ／Ｔｈｒ。
明方、去によシ（１０・２）面に垂直な１ｒｉｌＩ］方
向にひ成した例を示し、引き上げ速度５ｍｍ／Ｔｈｒ。
結晶回転数１ｒｐｍＸ攪拌翼回転数２０ ｒｌ）Ｉｎと
賦役定温度を１２３８．６℃で保っている。他の条件は
前述した第３図やムＩ）４図の例と同様である。この第
７図の例においても、適当な一定の径で円滑な外形の単
結晶が安定に育成できることが明らかである。
賦役定温度を１２３８．６℃で保っている。他の条件は
前述した第３図やムＩ）４図の例と同様である。この第
７図の例においても、適当な一定の径で円滑な外形の単
結晶が安定に育成できることが明らかである。
次に第８図は、本発明方法によシＸ軸方向に結晶育成を
行った例を示し、第８図Ａが結晶の正面図、第８図Ｂが
仰ｊ面図、第８図Ｃがノ底面図に対応する。育成条件と
しては、引き上げ速度５ ＋Ｉ＋ｍ、／１１ｒ、結晶回
転数２ ｒｐｍＸ撹拌翼回転数２０ ｒｐｉｎとし、設
定温度を１２６７．２℃としている。他の条件は前述し
た第３図、第４図の例と同様である。
行った例を示し、第８図Ａが結晶の正面図、第８図Ｂが
仰ｊ面図、第８図Ｃがノ底面図に対応する。育成条件と
しては、引き上げ速度５ ＋Ｉ＋ｍ、／１１ｒ、結晶回
転数２ ｒｐｍＸ撹拌翼回転数２０ ｒｐｉｎとし、設
定温度を１２６７．２℃としている。他の条件は前述し
た第３図、第４図の例と同様である。
この第８図の例の場合には、成長１］１１１１がＸ１ｌ
ｌｌｌＩであることより、結晶の０１面形状がややｆｌ
、ｉ ｊ％となるが、攪拌翼による攪拌を行なわない従
来例の場合にｒ」、さらに径の増加が大きくまた形状も
安定しないことを考慮すれば、本発明方法により円滑な
外形を有する結晶育成を容易に実現できることがＩＪＪ
らかである。
ｌｌｌＩであることより、結晶の０１面形状がややｆｌ
、ｉ ｊ％となるが、攪拌翼による攪拌を行なわない従
来例の場合にｒ」、さらに径の増加が大きくまた形状も
安定しないことを考慮すれば、本発明方法により円滑な
外形を有する結晶育成を容易に実現できることがＩＪＪ
らかである。
なお、本発明は上Ｓｄ実施例のみに限定されるものでは
なく、育成される単結晶としては、ＬｂＮｂ０３以外に
も、融液から引き上げ法によって育成用能な拐料、例え
ば、ＬＬＴａＯｓ、Ｂａ２ＮａＮｂ５０．２、Ｇｄ ２
ＧＶｆ００３）３、ＴｅＯ２等の主な光学用結晶材料Ｉ
Ｃ適用できる。また、実施例に駁いてはチョクラルスキ
ー法について説明したが、カイロポーラス法に本発明を
適用用能なことは勿論でめる。特に、カイロポーラス法
は、引き上げ速度が約１ｗｔ１／ｈｒ以下と低速である
ことよシ、本発明の効果が太きい。
なく、育成される単結晶としては、ＬｂＮｂ０３以外に
も、融液から引き上げ法によって育成用能な拐料、例え
ば、ＬＬＴａＯｓ、Ｂａ２ＮａＮｂ５０．２、Ｇｄ ２
ＧＶｆ００３）３、ＴｅＯ２等の主な光学用結晶材料Ｉ
Ｃ適用できる。また、実施例に駁いてはチョクラルスキ
ー法について説明したが、カイロポーラス法に本発明を
適用用能なことは勿論でめる。特に、カイロポーラス法
は、引き上げ速度が約１ｗｔ１／ｈｒ以下と低速である
ことよシ、本発明の効果が太きい。
本発明に係る単結晶育成方法によれば、融液内にｊ′、
口字り号ｔを入れて制御Ｉ１．ｌＩ的に融液を４貴ｊ牢
し、結晶成長過程で常に一定の物質移動と熱移動を行な
わぜていることより、成長結晶の固液界面形状を制御す
ることが可能とな９、特別な直径制ｊｊｌ、１１技術な
しにほぼ一定径の円滑な外形の単結晶を得ることができ
、寸だ、融液内の温度分布が均一化され、組成的にも軸
方向及び径方向の結晶組成が均一化されて高品値の１１
１結晶を育成できる。
口字り号ｔを入れて制御Ｉ１．ｌＩ的に融液を４貴ｊ牢
し、結晶成長過程で常に一定の物質移動と熱移動を行な
わぜていることより、成長結晶の固液界面形状を制御す
ることが可能とな９、特別な直径制ｊｊｌ、１１技術な
しにほぼ一定径の円滑な外形の単結晶を得ることができ
、寸だ、融液内の温度分布が均一化され、組成的にも軸
方向及び径方向の結晶組成が均一化されて高品値の１１
１結晶を育成できる。
ｐｌｓ１図は本発明の方法を実現するために用いられる
装置の一例を示す概略断面図、第２図は第１図の装置の
ルツボ上方の温度分布を示すグラフ、第３図及び第４図
は不発り」の方法により互いに異なる条件で育成された
し計化Ｏ８単結晶を示す正面図、第５図及び第６図は比
較例どして従来の方法によシ互いに異なる条件でｎ成さ
れ／こＬ＝ＮｌｊＯ３ｆｉ′ｌ。 結晶を示す正面図、第７図及び第８図は本発明の方法に
よシそれぞれさらに互いに異なるｑ２ 、ＦＦで育成さ
れたＬ４ＮｂＯ３単結晶を示し、第７図は正面図、第８
図Ａは正面図、第８図Ｂは側面図、第８図Ｃは底面図で
ある。 １・・・ワークコイル ２・・・結晶回転昇降Ｊｆｉ
）’ｉ’′＋４・・・和暗占晶 ９・・・］ＩＬ１牛翼
１０・・・ルツボ １１・・・ン５り乏７改１２・・・
ザブヒータ 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 晃 同 １） 利 榮 − 第８図 （Ｃ） Ｃ二〕
装置の一例を示す概略断面図、第２図は第１図の装置の
ルツボ上方の温度分布を示すグラフ、第３図及び第４図
は不発り」の方法により互いに異なる条件で育成された
し計化Ｏ８単結晶を示す正面図、第５図及び第６図は比
較例どして従来の方法によシ互いに異なる条件でｎ成さ
れ／こＬ＝ＮｌｊＯ３ｆｉ′ｌ。 結晶を示す正面図、第７図及び第８図は本発明の方法に
よシそれぞれさらに互いに異なるｑ２ 、ＦＦで育成さ
れたＬ４ＮｂＯ３単結晶を示し、第７図は正面図、第８
図Ａは正面図、第８図Ｂは側面図、第８図Ｃは底面図で
ある。 １・・・ワークコイル ２・・・結晶回転昇降Ｊｆｉ
）’ｉ’′＋４・・・和暗占晶 ９・・・］ＩＬ１牛翼
１０・・・ルツボ １１・・・ン５り乏７改１２・・・
ザブヒータ 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 晃 同 １） 利 榮 − 第８図 （Ｃ） Ｃ二〕
Claims (1)
- 原材料を含んだ融液から引き上げ法によシ単結晶を育成
する方法において、融液を保持するルツボ内に攪拌翼を
入れて融流を強制的に攪４′いシながら単結晶を引き上
げる単結晶育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21217683A JPS60108396A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21217683A JPS60108396A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 単結晶育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108396A true JPS60108396A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16618163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21217683A Pending JPS60108396A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108396A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05163093A (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-29 | Nippon Mektron Ltd | 単結晶育成方法 |
| CN110616455A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-12-27 | 福州高意光学有限公司 | 一种晶体提拉生长装置 |
-
1983
- 1983-11-11 JP JP21217683A patent/JPS60108396A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05163093A (ja) * | 1991-12-10 | 1993-06-29 | Nippon Mektron Ltd | 単結晶育成方法 |
| CN110616455A (zh) * | 2018-06-20 | 2019-12-27 | 福州高意光学有限公司 | 一种晶体提拉生长装置 |
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