JPH0411513B2 - - Google Patents
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- JPH0411513B2 JPH0411513B2 JP57179055A JP17905582A JPH0411513B2 JP H0411513 B2 JPH0411513 B2 JP H0411513B2 JP 57179055 A JP57179055 A JP 57179055A JP 17905582 A JP17905582 A JP 17905582A JP H0411513 B2 JPH0411513 B2 JP H0411513B2
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- litao
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- crucible
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- crystals
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- Expired - Lifetime
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はタンタル酸リチウム（LiTaO3）単結
晶を製造する方法に関する。
晶を製造する方法に関する。
LiNbO3、LiTaO3、Gd3Ga5O12等の酸化物単
結晶は、これらの粉末、塊状物を金属製ルツボに
入れて高周波加熱により熔融し、該熔融物を融点
付近に保ちつつ種結晶を回転させながら該融液に
接触させ、徐々に引き上げながら該種結晶の下に
単結晶体を成長させる方法（いわゆるチヨコラル
スキー法）で製造されている。
結晶は、これらの粉末、塊状物を金属製ルツボに
入れて高周波加熱により熔融し、該熔融物を融点
付近に保ちつつ種結晶を回転させながら該融液に
接触させ、徐々に引き上げながら該種結晶の下に
単結晶体を成長させる方法（いわゆるチヨコラル
スキー法）で製造されている。
LiTaO3の融点は約1650℃であるため、ルツボ
材質は融点がこの温度以上でなければならず、白
金、白金−ロジウム合金、イリジウムが用いられ
ている。ところが白金の融点は1769℃でLiTaO3
の融点に近く、ルツボが破損する恐れがあるた
め、安全にLiTaO3単結晶を育成するには白金−
ロジウム合金（融点1900℃）またはイリジウム
（融点2400℃）製ルツボを用いるのが一般的であ
る。
材質は融点がこの温度以上でなければならず、白
金、白金−ロジウム合金、イリジウムが用いられ
ている。ところが白金の融点は1769℃でLiTaO3
の融点に近く、ルツボが破損する恐れがあるた
め、安全にLiTaO3単結晶を育成するには白金−
ロジウム合金（融点1900℃）またはイリジウム
（融点2400℃）製ルツボを用いるのが一般的であ
る。
しかしながら白金−ロジウム合金製ルツボは通
常大気雰囲気で用いられているが、該ルツボによ
るとルツボからロジウムがLiTaO3融液に溶け込
み、該ロジウムが育成結晶中にも混入して着色の
原因となる。着色したLiTaO3単結晶が光学素子
用には不適当であることは勿論であるが、ロジウ
ムの混入が不均一になり易く、圧電素子、焦電素
子用にも問題がある。一方イリジウム製ルツボは
大気雰囲気中で用いると酸化して損耗するため不
活性ガス雰囲気下で用いる必要があるが、不活性
雰囲気下でLiTaO3単結晶を育成すると酸素欠陥
のため黒く着色した結晶が得られる。この着色し
たLiTaO3結晶は大気中で1200〜1300℃に加熱す
ることにより容易に脱色することができるが、そ
の際結晶体表面に浅いクラツクが生じ易い。この
クラツクは次工程のポーリング、スライシング時
に内部に伸びるため収率を低下させる原因とな
る。
常大気雰囲気で用いられているが、該ルツボによ
るとルツボからロジウムがLiTaO3融液に溶け込
み、該ロジウムが育成結晶中にも混入して着色の
原因となる。着色したLiTaO3単結晶が光学素子
用には不適当であることは勿論であるが、ロジウ
ムの混入が不均一になり易く、圧電素子、焦電素
子用にも問題がある。一方イリジウム製ルツボは
大気雰囲気中で用いると酸化して損耗するため不
活性ガス雰囲気下で用いる必要があるが、不活性
雰囲気下でLiTaO3単結晶を育成すると酸素欠陥
のため黒く着色した結晶が得られる。この着色し
たLiTaO3結晶は大気中で1200〜1300℃に加熱す
ることにより容易に脱色することができるが、そ
の際結晶体表面に浅いクラツクが生じ易い。この
クラツクは次工程のポーリング、スライシング時
に内部に伸びるため収率を低下させる原因とな
る。
本発明は、着色、クラツク等の欠陥が無く、光
学素子、圧電素子、焦電素子等何れの用途にも適
するLiTaO3単結晶体を製造するための結晶育成
方法を提供するものである。この目的を達成する
ため本発明は、イリジウム製ルツボ中のLiTaO3
融液から引上げ法でLiTaO3単結晶体を製造する
に当り、育成を0.5ないし2.5容量％の酸素を含む
不活性ガス雰囲気下で行なう点に特徴がある。
学素子、圧電素子、焦電素子等何れの用途にも適
するLiTaO3単結晶体を製造するための結晶育成
方法を提供するものである。この目的を達成する
ため本発明は、イリジウム製ルツボ中のLiTaO3
融液から引上げ法でLiTaO3単結晶体を製造する
に当り、育成を0.5ないし2.5容量％の酸素を含む
不活性ガス雰囲気下で行なう点に特徴がある。
雰囲気中の酸素濃度が0.5容量％未満では得ら
れるLiTaO3は着色しており、脱色のために別途
大気中での熱処理が必要である。この濃度が2.5
容量％を超えるとルツボ材のイリジウムが酸化し
易くなり、ルツボが損耗するのみならずLiTaO3
結晶中へイリジウムが混入して該結晶を光学素子
として使用不能にする恐れがある。従つて雰囲気
中の酸素濃度は0.5〜2.5容量％の範囲に限定され
る。そして不活性ガスは窒素、アルゴン等から適
宜選択すればよい。
れるLiTaO3は着色しており、脱色のために別途
大気中での熱処理が必要である。この濃度が2.5
容量％を超えるとルツボ材のイリジウムが酸化し
易くなり、ルツボが損耗するのみならずLiTaO3
結晶中へイリジウムが混入して該結晶を光学素子
として使用不能にする恐れがある。従つて雰囲気
中の酸素濃度は0.5〜2.5容量％の範囲に限定され
る。そして不活性ガスは窒素、アルゴン等から適
宜選択すればよい。
本発明法により育成されたLiTaO3単結晶は酸
素欠陥による着色がないので、別途熱処理する必
要がない。また本発明法は育成中に酸素欠陥を生
じさせないために結晶の完全性を増し、品質を一
層高める利点もある。
素欠陥による着色がないので、別途熱処理する必
要がない。また本発明法は育成中に酸素欠陥を生
じさせないために結晶の完全性を増し、品質を一
層高める利点もある。
実施例
直径100mm、高さ100mm、厚さ２mmのイリジウム
製ルツボにLiTaO3原料が装入し、高周波加熱引
上装置でLiTaO3単結晶を育成した。この引上装
置は高周波コイルをチヤンバー内に収めてあり、
雰囲気調整が可能になつている。ツルボは内径
150mm、深さ150mmの耐火容器に入れルツボと容器
との間にはアルミナバブルを充填してある。また
該容器上部には該容器と同寸法の保温筒を載置
し、ルツボ上部の温度勾配を緩和するようにして
ある。引上軸先端にLiTaO3単結晶のＸ軸棒を取
付け、チヤンバー内にN298容量％、O22容量％の
混合ガスを導入した。ルツボ内のLiTaO3を熔融
した後種結晶を融液に接触させ、結晶育成は引上
軸回転速度を17r.p.m、引上速度５mm／hrで行な
い、約16時間で直径50mm、長さ100mmの直胴部を
有するLiTaO3単結晶を得た。この結晶を融液か
ら切離した後加熱電力を徐々に減少して炉内をを
徐冷した。室温に冷却後取出された該結晶は殆ん
ど無色の淡ベージユ色を呈し、脱色を要しないも
のであつた。該結晶ポーリングした後、ウエハー
を得るためスライシングした結果、クラツクの発
生が認められず、収率よくウエハーを得ることが
できた。
製ルツボにLiTaO3原料が装入し、高周波加熱引
上装置でLiTaO3単結晶を育成した。この引上装
置は高周波コイルをチヤンバー内に収めてあり、
雰囲気調整が可能になつている。ツルボは内径
150mm、深さ150mmの耐火容器に入れルツボと容器
との間にはアルミナバブルを充填してある。また
該容器上部には該容器と同寸法の保温筒を載置
し、ルツボ上部の温度勾配を緩和するようにして
ある。引上軸先端にLiTaO3単結晶のＸ軸棒を取
付け、チヤンバー内にN298容量％、O22容量％の
混合ガスを導入した。ルツボ内のLiTaO3を熔融
した後種結晶を融液に接触させ、結晶育成は引上
軸回転速度を17r.p.m、引上速度５mm／hrで行な
い、約16時間で直径50mm、長さ100mmの直胴部を
有するLiTaO3単結晶を得た。この結晶を融液か
ら切離した後加熱電力を徐々に減少して炉内をを
徐冷した。室温に冷却後取出された該結晶は殆ん
ど無色の淡ベージユ色を呈し、脱色を要しないも
のであつた。該結晶ポーリングした後、ウエハー
を得るためスライシングした結果、クラツクの発
生が認められず、収率よくウエハーを得ることが
できた。
Claims (1)
- １ イリジウム製ルツボ中のLiTaO3融液から引
上げ法でLiTaO3単結晶体を育成するに当り、こ
の育成を0.5ないし2.5容量％の酸素を含む不活性
ガス雰囲気下で行なうことを特徴とするタンタル
酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57179055A JPS5969490A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57179055A JPS5969490A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5969490A JPS5969490A (ja) | 1984-04-19 |
| JPH0411513B2 true JPH0411513B2 (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=16059321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57179055A Granted JPS5969490A (ja) | 1982-10-14 | 1982-10-14 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5969490A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015093798A (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | イリジウム製坩堝を用いた複合酸化物単結晶の製造方法 |
| JP6403057B2 (ja) * | 2014-10-21 | 2018-10-10 | 国立大学法人信州大学 | β−Ｇａ２Ｏ３結晶の製造方法および製造装置 |
| JP6726910B2 (ja) | 2016-04-21 | 2020-07-22 | 国立大学法人信州大学 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5542238A (en) * | 1978-09-14 | 1980-03-25 | Sanyo Electric Co Ltd | Production of lithium tantalate single crystal |
-
1982
- 1982-10-14 JP JP57179055A patent/JPS5969490A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5542238A (en) * | 1978-09-14 | 1980-03-25 | Sanyo Electric Co Ltd | Production of lithium tantalate single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5969490A (ja) | 1984-04-19 |
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