JPH08133883A - 単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長装置Info
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- JPH08133883A JPH08133883A JP27888494A JP27888494A JPH08133883A JP H08133883 A JPH08133883 A JP H08133883A JP 27888494 A JP27888494 A JP 27888494A JP 27888494 A JP27888494 A JP 27888494A JP H08133883 A JPH08133883 A JP H08133883A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶成長装置に関し、クラックや変形を生
ずることのない装置構成を実用化することを目的とす
る。 【構成】 セラミックよりなる装置容器の内部に、原料
粉末を入れたるつぼと、装置容器の外側にるつぼを加熱
して原料粉末を溶融させる高周波コイルと、るつぼの上
部位置に種結晶の引上げ軸とを少なくとも備えてなる結
晶成長装置において、結晶成長が行われるるつぼの上部
に、同心円状をした金属枠体を装着してなることを特徴
として単結晶成長装置を構成する。
ずることのない装置構成を実用化することを目的とす
る。 【構成】 セラミックよりなる装置容器の内部に、原料
粉末を入れたるつぼと、装置容器の外側にるつぼを加熱
して原料粉末を溶融させる高周波コイルと、るつぼの上
部位置に種結晶の引上げ軸とを少なくとも備えてなる結
晶成長装置において、結晶成長が行われるるつぼの上部
に、同心円状をした金属枠体を装着してなることを特徴
として単結晶成長装置を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はるつぼ内の融液上部の温
度分布を改良した単結晶成長装置に関する。半導体集積
回路や弾性表面波フィルタなど回路部品の製造には各種
の単結晶がデバイスの構成材料として使用されている。
度分布を改良した単結晶成長装置に関する。半導体集積
回路や弾性表面波フィルタなど回路部品の製造には各種
の単結晶がデバイスの構成材料として使用されている。
【０００２】すなわち、半導体ＩＣやＬＳＩの構成材料
としてシリコン（Ｓi ）が、また、弾性表面波フィルタ
（ＳＡＷフィルタ）の構成材料としてはニオブ酸リチウ
ム（Ｌi Ｎb Ｏ3 ）やタンタル酸リチウム（Ｌi Ｔa Ｏ
3 ）のような圧電結晶が単結晶の形で使用されている。
としてシリコン（Ｓi ）が、また、弾性表面波フィルタ
（ＳＡＷフィルタ）の構成材料としてはニオブ酸リチウ
ム（Ｌi Ｎb Ｏ3 ）やタンタル酸リチウム（Ｌi Ｔa Ｏ
3 ）のような圧電結晶が単結晶の形で使用されている。
【０００３】こゝで、単結晶の製造方法としては各種の
ものがあるが、その内でもるつぼ(以下坩堝) の中に原
料粉末を入れて不活性ガス中で加熱して溶融し、その融
液中に単結晶の種を浸漬し、種結晶を回転させながら引
き上げることにより種結晶と同じ結晶方位をもつ単結晶
を成長させるチョクラルスキー法( 略称ＣＺ法または引
上げ法）は最も一般的に使用されている。
ものがあるが、その内でもるつぼ(以下坩堝) の中に原
料粉末を入れて不活性ガス中で加熱して溶融し、その融
液中に単結晶の種を浸漬し、種結晶を回転させながら引
き上げることにより種結晶と同じ結晶方位をもつ単結晶
を成長させるチョクラルスキー法( 略称ＣＺ法または引
上げ法）は最も一般的に使用されている。
【０００４】そして、種結晶を中心として必要とする直
径をもち、結晶歪みが少なく、円筒状をした単結晶を作
り、これを必要とする結晶方位に合わせて所定の厚さに
スライスし、表面研磨と清浄化処理を施して後、これ基
板としてデバイス形成が行われている。
径をもち、結晶歪みが少なく、円筒状をした単結晶を作
り、これを必要とする結晶方位に合わせて所定の厚さに
スライスし、表面研磨と清浄化処理を施して後、これ基
板としてデバイス形成が行われている。
【０００５】
【従来の技術】チョクラルスキー法で結晶成長を行う場
合に結晶歪みが少なく、また、捩れなどの変形のない円
筒状の単結晶を成長させる必要条件は融液内の温度勾配
と融液外の温度勾配を正確に調整することである。
合に結晶歪みが少なく、また、捩れなどの変形のない円
筒状の単結晶を成長させる必要条件は融液内の温度勾配
と融液外の温度勾配を正確に調整することである。
【０００６】こゝで、結晶成長を行わせるために原料粉
末を溶融させるのに使用する坩堝としては、白金（Ｐt)
またはイリジウム（Ｉr ）のような高融点の貴金属を使
用する場合と石英（Ｓi Ｏ2 ）坩堝を使用する場合とが
あり、後者はシリコン（Ｓi）単結晶の成長に使用され
ているが、これは溶融Ｓi が坩堝と反応しないためであ
る。
末を溶融させるのに使用する坩堝としては、白金（Ｐt)
またはイリジウム（Ｉr ）のような高融点の貴金属を使
用する場合と石英（Ｓi Ｏ2 ）坩堝を使用する場合とが
あり、後者はシリコン（Ｓi）単結晶の成長に使用され
ているが、これは溶融Ｓi が坩堝と反応しないためであ
る。
【０００７】一方、Ｌi Ｔa Ｏ3 やＬi Ｎb Ｏ3 の場合
のように融液が複数の材料から構成され、融液の温度が
高く（例えばＬi Ｔa Ｏ3 の融点は1650℃）、また、融
液が石英と反応するような材料の場合は石英坩堝の使用
は不可能であり、非反応性であって且つ高融点である白
金（Ｐt)またはイリジウム（Ｉr ）製の坩堝が使用され
ている。
のように融液が複数の材料から構成され、融液の温度が
高く（例えばＬi Ｔa Ｏ3 の融点は1650℃）、また、融
液が石英と反応するような材料の場合は石英坩堝の使用
は不可能であり、非反応性であって且つ高融点である白
金（Ｐt)またはイリジウム（Ｉr ）製の坩堝が使用され
ている。
【０００８】図４はこのように高融点の貴金属製坩堝を
使用した単結晶成長装置の従来の構成を示すもので、坩
堝１はアルミナ（Ａl2Ｏ3 ）やジルコニア（Ｚr Ｏ2 ）
よりなる装置容器２の中に設けた坩堝置き台３の上に載
置し、これを取り囲んで装置容器２の外側に高周波コイ
ル４があり、坩堝１の中の結晶材料成分を溶融して融液
５を形成するよう構成されている。
使用した単結晶成長装置の従来の構成を示すもので、坩
堝１はアルミナ（Ａl2Ｏ3 ）やジルコニア（Ｚr Ｏ2 ）
よりなる装置容器２の中に設けた坩堝置き台３の上に載
置し、これを取り囲んで装置容器２の外側に高周波コイ
ル４があり、坩堝１の中の結晶材料成分を溶融して融液
５を形成するよう構成されている。
【０００９】次に、装置容器２の蓋部６は分離可能に形
成されており、蓋部６の中央には引上げ軸７が入る穴が
あり、引上げ軸７の先端には種結晶８を固定するチャッ
ク９が設けられている。
成されており、蓋部６の中央には引上げ軸７が入る穴が
あり、引上げ軸７の先端には種結晶８を固定するチャッ
ク９が設けられている。
【００１０】そして、るつぼ１に結晶材料成分を入れ、
装置容器２の中を窒素（Ｎ2 ）のような不活性ガスと酸
素（Ｏ2 ）の混合ガス雰囲気とした状態で高周波コイル
４に通電し、坩堝１に発生する渦電流により結晶材料成
分を加熱して溶融せしめた後、引上げ軸７の先端にある
種結晶８を融液５に浸漬し、引上げ軸７を緩やかに回転
させながら引き上げることにより、円筒状の単結晶10を
成長させている。
装置容器２の中を窒素（Ｎ2 ）のような不活性ガスと酸
素（Ｏ2 ）の混合ガス雰囲気とした状態で高周波コイル
４に通電し、坩堝１に発生する渦電流により結晶材料成
分を加熱して溶融せしめた後、引上げ軸７の先端にある
種結晶８を融液５に浸漬し、引上げ軸７を緩やかに回転
させながら引き上げることにより、円筒状の単結晶10を
成長させている。
【００１１】こゝで、クラックが無く、結晶歪みが少な
く、また、変形のない円筒状の単結晶を得るには融液５
の中と外の温度と温度勾配を正確に規制することが必要
であり、また、引上げ軸７の回転速度と引上げ速度のコ
ントロールが必要である。
く、また、変形のない円筒状の単結晶を得るには融液５
の中と外の温度と温度勾配を正確に規制することが必要
であり、また、引上げ軸７の回転速度と引上げ速度のコ
ントロールが必要である。
【００１２】こゝで、融液５の中と外の温度勾配を調整
する方法として従来は高周波コイル４の高さを調節する
方法が行われており、また、融液５の上の温度勾配を制
御する方法としては蓋部６を形成するＡl2Ｏ3 やＺr Ｏ
2 などの保温材の形状および組合せを変えることにより
行われていた。
する方法として従来は高周波コイル４の高さを調節する
方法が行われており、また、融液５の上の温度勾配を制
御する方法としては蓋部６を形成するＡl2Ｏ3 やＺr Ｏ
2 などの保温材の形状および組合せを変えることにより
行われていた。
【００１３】そのために融液５と引上げ単結晶との温度
勾配を制御することは困難であり、長い結晶や直径の大
きな単結晶を成長させる場合に結晶が曲がったり螺旋状
に成長したりする場合があり、改良が必要であった。
勾配を制御することは困難であり、長い結晶や直径の大
きな単結晶を成長させる場合に結晶が曲がったり螺旋状
に成長したりする場合があり、改良が必要であった。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】チョクラルスキー法に
より単結晶の成長を行う場合にクラックの発生なしに曲
がりや螺旋状成長のない単結晶を引き上げるには融液と
引上げ単結晶との温度勾配を制御することが必要である
が、有効な制御法が見出されていない。
より単結晶の成長を行う場合にクラックの発生なしに曲
がりや螺旋状成長のない単結晶を引き上げるには融液と
引上げ単結晶との温度勾配を制御することが必要である
が、有効な制御法が見出されていない。
【００１５】そこで、制御方法を見出し、実用化するこ
とが課題である。
とが課題である。
【００１６】
【課題を解決するための手段】上記の課題は結晶成長を
行なう坩堝の上部に、同心円状をした金属枠体を着脱可
能に装着して結晶成長を行うことにより解決することが
できる。
行なう坩堝の上部に、同心円状をした金属枠体を着脱可
能に装着して結晶成長を行うことにより解決することが
できる。
【００１７】
【作用】発明者等は単結晶の成長を行う場合にクラック
が生ずる原因は坩堝内の融液とこの上部空間との温度勾
配、すなわち、引上げ軸方向の温度勾配が大き過ぎるこ
とにあると推定した。すなわち、るつぼ内の融液と装置
容器内雰囲気との温度勾配が大きく、急激に温度が低下
することからクラックが生ずると推定した。
が生ずる原因は坩堝内の融液とこの上部空間との温度勾
配、すなわち、引上げ軸方向の温度勾配が大き過ぎるこ
とにあると推定した。すなわち、るつぼ内の融液と装置
容器内雰囲気との温度勾配が大きく、急激に温度が低下
することからクラックが生ずると推定した。
【００１８】然し、クラックの発生を無くするために引
上げ軸方向の温度勾配を少なくすることは結晶の曲がり
や螺旋成長を引き起こすことになると思われる。そこ
で、クラックの発生がなく、また、曲がりや螺旋成長の
ない結晶を得るためには、引上げ軸方向の温度勾配を小
さくすると共に、曲がりと螺旋成長を防ぐために結晶径
方向の温度勾配を大きくしなければならないと考えた。
上げ軸方向の温度勾配を少なくすることは結晶の曲がり
や螺旋成長を引き起こすことになると思われる。そこ
で、クラックの発生がなく、また、曲がりや螺旋成長の
ない結晶を得るためには、引上げ軸方向の温度勾配を小
さくすると共に、曲がりと螺旋成長を防ぐために結晶径
方向の温度勾配を大きくしなければならないと考えた。
【００１９】そこで、本発明は同心円状をした金属枠体
を坩堝の上部に設けるもので、高周波加熱により金属枠
体が発熱し、且つ、この金属枠体が蓋の役目をするので
結晶径方向の温度勾配を大きくすると共に結晶引上げ軸
方向の温度勾配を小さくさせるものである。
を坩堝の上部に設けるもので、高周波加熱により金属枠
体が発熱し、且つ、この金属枠体が蓋の役目をするので
結晶径方向の温度勾配を大きくすると共に結晶引上げ軸
方向の温度勾配を小さくさせるものである。
【００２０】図２は本発明に係る同心円状をした金属枠
体11を装着した坩堝１の斜視図であり、図１はこの坩堝
を使用した単結晶成長装置の構成を示す断面図である。
なお、金属枠体11が坩堝１の内側のみに設けず、断面が
Ｔ字状になるように外側にも突出させて設ける理由は高
周波加熱に当たって渦電流の発生する面積を増して発熱
量を大きくするためで、発明者等の実験によると金属枠
体11の内径は使用する坩堝の外径の0.8 〜0.9 倍、ま
た、金属枠体11の外径は坩堝の1.1 〜1.2倍程度がよ
く、金属枠体11は坩堝と同じ金属で形成し、坩堝との当
接位置に溝を形成し、坩堝と嵌合するように構成するこ
とが好ましい。
体11を装着した坩堝１の斜視図であり、図１はこの坩堝
を使用した単結晶成長装置の構成を示す断面図である。
なお、金属枠体11が坩堝１の内側のみに設けず、断面が
Ｔ字状になるように外側にも突出させて設ける理由は高
周波加熱に当たって渦電流の発生する面積を増して発熱
量を大きくするためで、発明者等の実験によると金属枠
体11の内径は使用する坩堝の外径の0.8 〜0.9 倍、ま
た、金属枠体11の外径は坩堝の1.1 〜1.2倍程度がよ
く、金属枠体11は坩堝と同じ金属で形成し、坩堝との当
接位置に溝を形成し、坩堝と嵌合するように構成するこ
とが好ましい。
【００２１】このように金属枠体11を備えた坩堝を使用
すると、高周波加熱により金属枠体11が発熱し、且つ、
内側の金属枠体が蓋の役割をするので、融液５からの熱
放散、特に、るつぼの内周部からの熱放散を抑制するこ
とができ、結晶径方向の温度勾配を大きくすると共に、
結晶引上げ軸方向の温度勾配を少なくすることによりク
ラックの発生がなく、また、曲がりのない円筒状の単結
晶の成長を行うことができる。
すると、高周波加熱により金属枠体11が発熱し、且つ、
内側の金属枠体が蓋の役割をするので、融液５からの熱
放散、特に、るつぼの内周部からの熱放散を抑制するこ
とができ、結晶径方向の温度勾配を大きくすると共に、
結晶引上げ軸方向の温度勾配を少なくすることによりク
ラックの発生がなく、また、曲がりのない円筒状の単結
晶の成長を行うことができる。
【００２２】
実施例１：（Ｌi Ｔa Ｏ3 の単結晶成長例，図１と２対
応） 結晶成長に使用する坩堝１としては外径が120 mm , 深
さが120 mm ，厚さが２ mm のＰt 製坩堝を使用した。
応） 結晶成長に使用する坩堝１としては外径が120 mm , 深
さが120 mm ，厚さが２ mm のＰt 製坩堝を使用した。
【００２３】また、金属枠体としては内径が100 mm ，
外径が135 mm , 厚さが２ mm のＰt を使用し、坩堝と
の接合部に幅３ mm の溝を設けて嵌合できるようにし
た。次に、この坩堝に炭酸リチウム（Ｌi2ＣＯ3)と酸化
タンタル（Ｔa2Ｏ5 ）の原料粉末をコングルエント組成
に10ｋg とり、良く混合して従来と同様に坩堝置き台３
の上に置き、装置容器２の中をＮ2 ガスとＯ2 の混合ガ
ス雰囲気にし、高周波コイル４に通電して1650℃以上に
まで加熱して溶融させた。
外径が135 mm , 厚さが２ mm のＰt を使用し、坩堝と
の接合部に幅３ mm の溝を設けて嵌合できるようにし
た。次に、この坩堝に炭酸リチウム（Ｌi2ＣＯ3)と酸化
タンタル（Ｔa2Ｏ5 ）の原料粉末をコングルエント組成
に10ｋg とり、良く混合して従来と同様に坩堝置き台３
の上に置き、装置容器２の中をＮ2 ガスとＯ2 の混合ガ
ス雰囲気にし、高周波コイル４に通電して1650℃以上に
まで加熱して溶融させた。
【００２４】次に、引上げようとする結晶方位をもつ種
結晶８を先端に備えた引上げ軸を14ｒｐｍの回転数で回
転させながら降下させて種結晶８を融液５に接触させ、
良くなじませた状態で４ mm ／ｈの引上げ速度でＬi Ｔ
a Ｏ3 の単結晶を引上げた。
結晶８を先端に備えた引上げ軸を14ｒｐｍの回転数で回
転させながら降下させて種結晶８を融液５に接触させ、
良くなじませた状態で４ mm ／ｈの引上げ速度でＬi Ｔ
a Ｏ3 の単結晶を引上げた。
【００２５】図３はこのようにして構成される1650℃の
融液面からの温度勾配を示すもので、黒丸を繋ぐ実線は
従来の坩堝を使用した場合、また、白丸を繋ぐ実線は金
属枠体を備えた今回の坩堝を使用した場合を示してい
る。
融液面からの温度勾配を示すもので、黒丸を繋ぐ実線は
従来の坩堝を使用した場合、また、白丸を繋ぐ実線は金
属枠体を備えた今回の坩堝を使用した場合を示してい
る。
【００２６】すなわち、1650℃の融液面より10 mm 上の
温度が従来の坩堝だけの場合が約1600℃で約50℃／cmの
温度勾配をもっているのに対し、今回の金属枠体を備え
た坩堝を用いた場合は、10 mm 上の温度が約1630℃と高
く、20℃／cmの温度勾配であり、急激な放熱が抑制され
ている。
温度が従来の坩堝だけの場合が約1600℃で約50℃／cmの
温度勾配をもっているのに対し、今回の金属枠体を備え
た坩堝を用いた場合は、10 mm 上の温度が約1630℃と高
く、20℃／cmの温度勾配であり、急激な放熱が抑制され
ている。
【００２７】そして、従来は結晶引上げ軸方向の温度勾
配が20℃/cm であると、クラックは生じないが、曲がり
や螺旋状の変形を伴う結晶ができ易かったのに対し、今
回はこのような変形のない円筒状の単結晶を得ることが
できた。
配が20℃/cm であると、クラックは生じないが、曲がり
や螺旋状の変形を伴う結晶ができ易かったのに対し、今
回はこのような変形のない円筒状の単結晶を得ることが
できた。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、融液界面近傍の温度勾
配を従来より小さくし適正化することが可能となり、こ
れにより、クラックや変形を伴わない円筒状の単結晶を
得ることができる。
配を従来より小さくし適正化することが可能となり、こ
れにより、クラックや変形を伴わない円筒状の単結晶を
得ることができる。
【図１】 本発明に係る単結晶成長装置の構成を示す断
面図である。
面図である。
【図２】 本発明に係る坩堝の斜視図である。
【図３】 融液面からの温度勾配の比較図である。
【図４】 従来の単結晶成長装置の構成を示す断面図で
ある。
ある。
１ るつぼ（坩堝） ２ 装置容器 ４ 高周波コイル ５ 融液 ６ 蓋部 ８ 種結晶 10 単結晶 11 金属枠体
Claims (3)
- 【請求項１】 セラミックよりなる装置容器の内部に、
原料粉末を入れたるつぼと、該装置容器の外側に前記る
つぼを加熱して原料粉末を溶融させる高周波コイルと、
前記るつぼの上部位置に種結晶の引上げ軸とを少なくと
も備えてなる結晶成長装置において、 結晶成長が行われる前記るつぼの上部に、同心円状をし
た金属枠体を装着してなることを特徴とする単結晶成長
装置。 - 【請求項２】 前記金属枠体の内径は使用するるつぼの
外径の0.8 〜0.9 倍、また、外径は1.1 〜1.2 倍である
ことを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装置。 - 【請求項３】 前記金属枠体が白金またはイリジウムよ
りなることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27888494A JPH08133883A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 単結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27888494A JPH08133883A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 単結晶成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133883A true JPH08133883A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17603450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27888494A Withdrawn JPH08133883A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 単結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08133883A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2019112240A (ja) * | 2017-12-21 | 2019-07-11 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶育成用ルツボ |
-
1994
- 1994-11-14 JP JP27888494A patent/JPH08133883A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052993A (ja) * | 2008-08-29 | 2010-03-11 | Kyocera Corp | 単結晶育成装置用坩堝、単結晶育成方法、および単結晶育成装置 |
| JP2019112240A (ja) * | 2017-12-21 | 2019-07-11 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶育成用ルツボ |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |