JP2001106598A - 四硼酸リチウム単結晶の製造装置 - Google Patents
四硼酸リチウム単結晶の製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 バーティカルブリッジマン法によって四硼酸
リチウム単結晶を製造する装置において、酸化防止の為
に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が融液に
吸着することによって発生する不具合である、単結晶品
質の不均一化という問題を解決する。 【解決手段】 上下方向へ延びる収容空所を備えた筒状
体３と、該筒状体の上部を高温化するとともに下部へ向
かうほど温度が漸減するように筒状体を加熱する発熱体
４を備えた炉１と、該炉の収容空所によって上下方向へ
進退可能に支持され且つ原料を収容する坩堝２と、坩堝
の外面を支持補強する外坩堝８と、を備えた四硼酸リチ
ウム単結晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び外
坩堝を、不活性ガス雰囲気中、或は窒素ガス中に酸素を
含有させた雰囲気、或は真空中に配置した。
リチウム単結晶を製造する装置において、酸化防止の為
に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が融液に
吸着することによって発生する不具合である、単結晶品
質の不均一化という問題を解決する。 【解決手段】 上下方向へ延びる収容空所を備えた筒状
体３と、該筒状体の上部を高温化するとともに下部へ向
かうほど温度が漸減するように筒状体を加熱する発熱体
４を備えた炉１と、該炉の収容空所によって上下方向へ
進退可能に支持され且つ原料を収容する坩堝２と、坩堝
の外面を支持補強する外坩堝８と、を備えた四硼酸リチ
ウム単結晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び外
坩堝を、不活性ガス雰囲気中、或は窒素ガス中に酸素を
含有させた雰囲気、或は真空中に配置した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はバーティカルブリッ
ジマン法によって四硼酸リチウム単結晶を製造する装置
の改良に関し、特に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する
際に窒素が融液に吸着することによって発生する不具合
を解決した四硼酸リチウム単結晶の製造装置に関する。
ジマン法によって四硼酸リチウム単結晶を製造する装置
の改良に関し、特に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する
際に窒素が融液に吸着することによって発生する不具合
を解決した四硼酸リチウム単結晶の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、四硼酸リチウムＬｉ２Ｂ４Ｏ
７（以下、ＬＢＯと記す。）等の酸化物の単結晶を用い
て各種の表面波デバイスが生産されている。ＬＢＯの単
結晶は、水晶基板に比べて大きな電気機械結合係数を有
する圧電結晶であって、零温度係数の切断角度が存在す
ることから、表面波デバイスにこれらの単結晶基板を用
いることにより、携帯電話機器等の端末が小型化、高機
能化されるようになった。弾性表面波デバイスに使用さ
れるＬＢＯは、ＣＺ法（チョクラルスキー法＝回転引き
上げ法）や、バーティカルブリッジマン法（ＶＢ法）等
により育成される。チョクラルスキー法は、結晶化しよ
うとする原料を収容した白金坩堝を電気炉内にて原料の
融点以上に昇温させて溶融し、その融液に棒状の種結晶
の下端部を漬けてゆっくり回転させながら種結晶を引き
上げることにより種結晶の下端部から結晶を成長させる
方法である。ＬＢＯは、融液状態と結晶状態との間で、
水の溶解度が異なっているため、結晶化に際して融液中
から排斥された水分が結晶内に気泡を形成するが、ＣＺ
法では、気泡を十分に除去できない為、長尺の単結晶を
得ることができない。このため、現在ではこのような欠
点を克服することができるＶＢ法がＬＢＯ単結晶育成の
主流となっている。
７（以下、ＬＢＯと記す。）等の酸化物の単結晶を用い
て各種の表面波デバイスが生産されている。ＬＢＯの単
結晶は、水晶基板に比べて大きな電気機械結合係数を有
する圧電結晶であって、零温度係数の切断角度が存在す
ることから、表面波デバイスにこれらの単結晶基板を用
いることにより、携帯電話機器等の端末が小型化、高機
能化されるようになった。弾性表面波デバイスに使用さ
れるＬＢＯは、ＣＺ法（チョクラルスキー法＝回転引き
上げ法）や、バーティカルブリッジマン法（ＶＢ法）等
により育成される。チョクラルスキー法は、結晶化しよ
うとする原料を収容した白金坩堝を電気炉内にて原料の
融点以上に昇温させて溶融し、その融液に棒状の種結晶
の下端部を漬けてゆっくり回転させながら種結晶を引き
上げることにより種結晶の下端部から結晶を成長させる
方法である。ＬＢＯは、融液状態と結晶状態との間で、
水の溶解度が異なっているため、結晶化に際して融液中
から排斥された水分が結晶内に気泡を形成するが、ＣＺ
法では、気泡を十分に除去できない為、長尺の単結晶を
得ることができない。このため、現在ではこのような欠
点を克服することができるＶＢ法がＬＢＯ単結晶育成の
主流となっている。
【０００３】図２はバーティカルブリッジマン法の説明
図であり、この単結晶製造装置は、電気炉１と、電気炉
内に昇降自在に配置された円筒状の白金坩堝２と、を有
する。電気炉１は、図示するように上下方向へ延びる空
所３ａを有した筒状体３と、筒状体３の外周に巻付けら
れた抵抗線（発熱体）４とから構成される。単結晶の育
成に際しては、結晶化しようとする原料を白金坩堝２内
に収容し、電気炉１により原料５を融点以上に昇温し溶
融させた後で、白金坩堝２の下端部に種結晶６を配置
し、抵抗線４からの加熱によって筒状体３内に図示のご
とき温度勾配を形成した状態で、白金坩堝２を種結晶６
側を先頭にして高温側から低温側へ徐々に下降移動させ
ることにより、種結晶６側から順次結晶７を成長させ
る。ところで、ＬＢＯはｃ軸方向の線膨張率が負である
ことから、熱によって坩堝２が伸縮する際に発生する応
力に起因してＬＢＯ結晶に歪みが発生し、この歪みが製
品の歩留を低下させる原因となっている。このような坩
堝２の伸縮に起因した応力の影響を緩和するために、坩
堝２の板厚を可能な限り薄く（０．１ｍｍ程度の肉厚）
する配慮がなされているが、このように坩堝を薄肉とす
るとそれ自体の自立性、及び保形性が失われる為、下降
させながらの育成中に変形が発生し、育成される結晶の
品質に影響を及ぼす。そのため、円筒状の坩堝２の外側
面に比較的厚肉の円筒状の外坩堝８を固定することによ
り坩堝の補強を図っている。外坩堝８の材質としては、
アルミナ、石英ガラス等が使用されていたが、最近では
電気炉１から坩堝２に対する熱伝導を考慮して黒鉛から
成る外坩堝８が使用されることが多い。しかし、黒鉛を
用いた外坩堝８を用いた場合には、炉内温度が約１，０
００℃にも達するため、酸化による外坩堝８の経時的な
損耗が無視できない状況となり、損耗により使用不能と
なった外坩堝８を交換するための手数、費用が増大する
と共に、装置の稼働率が低下するという欠点を有してい
た。このような不具合を解消する方策として、この単結
晶製造装置全体を窒素雰囲気中に配置し、酸化防止効果
を備えた窒素雰囲気中にて結晶の育成を行っていた。
図であり、この単結晶製造装置は、電気炉１と、電気炉
内に昇降自在に配置された円筒状の白金坩堝２と、を有
する。電気炉１は、図示するように上下方向へ延びる空
所３ａを有した筒状体３と、筒状体３の外周に巻付けら
れた抵抗線（発熱体）４とから構成される。単結晶の育
成に際しては、結晶化しようとする原料を白金坩堝２内
に収容し、電気炉１により原料５を融点以上に昇温し溶
融させた後で、白金坩堝２の下端部に種結晶６を配置
し、抵抗線４からの加熱によって筒状体３内に図示のご
とき温度勾配を形成した状態で、白金坩堝２を種結晶６
側を先頭にして高温側から低温側へ徐々に下降移動させ
ることにより、種結晶６側から順次結晶７を成長させ
る。ところで、ＬＢＯはｃ軸方向の線膨張率が負である
ことから、熱によって坩堝２が伸縮する際に発生する応
力に起因してＬＢＯ結晶に歪みが発生し、この歪みが製
品の歩留を低下させる原因となっている。このような坩
堝２の伸縮に起因した応力の影響を緩和するために、坩
堝２の板厚を可能な限り薄く（０．１ｍｍ程度の肉厚）
する配慮がなされているが、このように坩堝を薄肉とす
るとそれ自体の自立性、及び保形性が失われる為、下降
させながらの育成中に変形が発生し、育成される結晶の
品質に影響を及ぼす。そのため、円筒状の坩堝２の外側
面に比較的厚肉の円筒状の外坩堝８を固定することによ
り坩堝の補強を図っている。外坩堝８の材質としては、
アルミナ、石英ガラス等が使用されていたが、最近では
電気炉１から坩堝２に対する熱伝導を考慮して黒鉛から
成る外坩堝８が使用されることが多い。しかし、黒鉛を
用いた外坩堝８を用いた場合には、炉内温度が約１，０
００℃にも達するため、酸化による外坩堝８の経時的な
損耗が無視できない状況となり、損耗により使用不能と
なった外坩堝８を交換するための手数、費用が増大する
と共に、装置の稼働率が低下するという欠点を有してい
た。このような不具合を解消する方策として、この単結
晶製造装置全体を窒素雰囲気中に配置し、酸化防止効果
を備えた窒素雰囲気中にて結晶の育成を行っていた。
【０００４】ところで、窒素雰囲気中にて単結晶製造装
置を稼働させることにより、黒鉛外坩堝８に対する酸化
防止効果を期待することができるが、窒素がＬＢＯ融液
５に吸着し、融液の粘性を増加させる。融液５の粘性が
通常の範囲に止まっている限りは、融液内の気泡や水分
が結晶化の過程で融液中心部から外径側に偏位する為、
最終的に得られた単結晶の中心部には気泡等が存しない
状態となっている。しかし、窒素の吸着に起因して融液
５の粘性が許容値を越えて高まると、融液の中心部に位
置する気泡等を結晶化の過程で外径部に十分に移動させ
ることができず、結晶の完全性に悪影響を及ぼす結果を
もたらす。具体的には、育成されたＬＢＯ結晶を軸方向
と直交する方向にスライスすることによって薄肉円盤状
のウェハを得た時に、一つのウェハが、部分によって異
なった特性を示すことになる。つまり、一つのウェハ内
に結晶特性（電気的Ｑ値、歪み、不純物分布、インクリ
ージョン、グレーンバウンダリ、双晶等）が異なる部分
が散在する不均質な組成となっており、このような不均
質性を有したウェハを複数個に切断することにより得た
チップは、これを用いて製造される弾性表面波デバイス
の歩留、コストに大きな悪影響をもたらす。電気的Ｑ値
に関して言えば、窒素ガス雰囲気中にて育成したＬＢＯ
単結晶はウェハ内でのＱ値の分布が３０％程度となり、
この程度の結晶特性の不均一性は、この結晶を使用して
製造されるデバイスの特性に影響を与え、製品の歩留を
大幅に低下させる原因となっていた。従来、不均質性を
有した単結晶が製造されるという不具合を結晶育成段階
で解決する手法は提示されておらず、このことは弾性表
面波の設計に大きな負担を与える原因となっていた。
置を稼働させることにより、黒鉛外坩堝８に対する酸化
防止効果を期待することができるが、窒素がＬＢＯ融液
５に吸着し、融液の粘性を増加させる。融液５の粘性が
通常の範囲に止まっている限りは、融液内の気泡や水分
が結晶化の過程で融液中心部から外径側に偏位する為、
最終的に得られた単結晶の中心部には気泡等が存しない
状態となっている。しかし、窒素の吸着に起因して融液
５の粘性が許容値を越えて高まると、融液の中心部に位
置する気泡等を結晶化の過程で外径部に十分に移動させ
ることができず、結晶の完全性に悪影響を及ぼす結果を
もたらす。具体的には、育成されたＬＢＯ結晶を軸方向
と直交する方向にスライスすることによって薄肉円盤状
のウェハを得た時に、一つのウェハが、部分によって異
なった特性を示すことになる。つまり、一つのウェハ内
に結晶特性（電気的Ｑ値、歪み、不純物分布、インクリ
ージョン、グレーンバウンダリ、双晶等）が異なる部分
が散在する不均質な組成となっており、このような不均
質性を有したウェハを複数個に切断することにより得た
チップは、これを用いて製造される弾性表面波デバイス
の歩留、コストに大きな悪影響をもたらす。電気的Ｑ値
に関して言えば、窒素ガス雰囲気中にて育成したＬＢＯ
単結晶はウェハ内でのＱ値の分布が３０％程度となり、
この程度の結晶特性の不均一性は、この結晶を使用して
製造されるデバイスの特性に影響を与え、製品の歩留を
大幅に低下させる原因となっていた。従来、不均質性を
有した単結晶が製造されるという不具合を結晶育成段階
で解決する手法は提示されておらず、このことは弾性表
面波の設計に大きな負担を与える原因となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、バーティカルブリッジマン法によって四硼
酸リチウム単結晶を製造する装置において、酸化防止の
為に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が融液
に吸着することによって発生する不具合である、単結晶
品質の不均一化という問題を解決することにある。
する課題は、バーティカルブリッジマン法によって四硼
酸リチウム単結晶を製造する装置において、酸化防止の
為に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が融液
に吸着することによって発生する不具合である、単結晶
品質の不均一化という問題を解決することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、請求項１の発明は、上下方向へ延びる収容空所を備
えた筒体と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ
向かうほど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体
を備えた炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退
可能に支持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面
を支持補強する外坩堝と、を備えた四硼酸リチウム単結
晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び外坩堝を、
不活性ガス雰囲気中に配置したことを特徴とする。請求
項２の発明は、上下方向へ延びる収容空所を備えた筒体
と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ向かうほ
ど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体を備えた
炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退可能に支
持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面を支持補
強する外坩堝と、を備え、これらを窒素雰囲気中に配置
した四硼酸リチウム単結晶の製造装置において、前記窒
素雰囲気中に最大２５重量％の酸素を含有せしめたこと
を特徴とする。請求項３の発明は、上下方向へ延びる収
容空所を備えた筒体と、該筒体の上部を高温化するとと
もに下部へ向かうほど温度が漸減するように筒体を加熱
する発熱体を備えた炉と、該炉の収容空所によって上下
方向へ進退可能に支持され且つ原料を収容する坩堝と、
坩堝の外面を支持補強する外坩堝と、を備えた四硼酸リ
チウム単結晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び
外坩堝を、真空中に配置したことを特徴とする。
め、請求項１の発明は、上下方向へ延びる収容空所を備
えた筒体と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ
向かうほど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体
を備えた炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退
可能に支持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面
を支持補強する外坩堝と、を備えた四硼酸リチウム単結
晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び外坩堝を、
不活性ガス雰囲気中に配置したことを特徴とする。請求
項２の発明は、上下方向へ延びる収容空所を備えた筒体
と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ向かうほ
ど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体を備えた
炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退可能に支
持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面を支持補
強する外坩堝と、を備え、これらを窒素雰囲気中に配置
した四硼酸リチウム単結晶の製造装置において、前記窒
素雰囲気中に最大２５重量％の酸素を含有せしめたこと
を特徴とする。請求項３の発明は、上下方向へ延びる収
容空所を備えた筒体と、該筒体の上部を高温化するとと
もに下部へ向かうほど温度が漸減するように筒体を加熱
する発熱体を備えた炉と、該炉の収容空所によって上下
方向へ進退可能に支持され且つ原料を収容する坩堝と、
坩堝の外面を支持補強する外坩堝と、を備えた四硼酸リ
チウム単結晶の製造装置において、前記炉、坩堝、及び
外坩堝を、真空中に配置したことを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図面に示した実施
形態により詳細に説明する。図１は本発明の実施形態に
係る四硼酸リチウム単結晶の製造装置の概略構成を示す
縦断面図であり、この製造装置は、バーティカルブリッ
ジマン法（ＶＢ法）による製造装置であり、上下方向へ
延びる収容空所３ａを備えた円筒状の筒状体３と、該筒
状体３の上部を高温化するとともに下部へ向かうほど温
度が漸減するように筒状体３を加熱する発熱体（抵抗
線）４を備えた電気炉１と、該電気炉１の収容空所３ａ
によって上下方向へ進退可能に支持され且つ原料を収容
する円筒状の白金坩堝２と、白金坩堝２の外面を支持補
強する黒鉛製外坩堝８と、を備えている。なお、加熱手
段として示した電気炉１は、電熱線を用いて加熱する炉
は勿論、電磁誘導等々、様々な電気的な発熱原理を利用
して加熱する炉を含むものである。この四硼酸リチウム
単結晶の製造装置の特徴的な点は、この製造装置を構成
する肉厚０．１ｍｍ程度の白金坩堝２、電気炉１、及び
外坩堝８を、アルゴン（Ａｒ），又はヘリウム（Ｈｅ）
等の不活性ガス雰囲気中に配置することにより、不活性
ガス雰囲気中にてＬＢＯ結晶を育成するようにした構成
にある。つまり、本発明の実施形態では窒素に代えて不
活性ガス雰囲気中にて結晶を育成させることにより、雰
囲気を構成するガスが融液に吸着してその粘性を増大さ
せる、といった不具合を解消したものである。
形態により詳細に説明する。図１は本発明の実施形態に
係る四硼酸リチウム単結晶の製造装置の概略構成を示す
縦断面図であり、この製造装置は、バーティカルブリッ
ジマン法（ＶＢ法）による製造装置であり、上下方向へ
延びる収容空所３ａを備えた円筒状の筒状体３と、該筒
状体３の上部を高温化するとともに下部へ向かうほど温
度が漸減するように筒状体３を加熱する発熱体（抵抗
線）４を備えた電気炉１と、該電気炉１の収容空所３ａ
によって上下方向へ進退可能に支持され且つ原料を収容
する円筒状の白金坩堝２と、白金坩堝２の外面を支持補
強する黒鉛製外坩堝８と、を備えている。なお、加熱手
段として示した電気炉１は、電熱線を用いて加熱する炉
は勿論、電磁誘導等々、様々な電気的な発熱原理を利用
して加熱する炉を含むものである。この四硼酸リチウム
単結晶の製造装置の特徴的な点は、この製造装置を構成
する肉厚０．１ｍｍ程度の白金坩堝２、電気炉１、及び
外坩堝８を、アルゴン（Ａｒ），又はヘリウム（Ｈｅ）
等の不活性ガス雰囲気中に配置することにより、不活性
ガス雰囲気中にてＬＢＯ結晶を育成するようにした構成
にある。つまり、本発明の実施形態では窒素に代えて不
活性ガス雰囲気中にて結晶を育成させることにより、雰
囲気を構成するガスが融液に吸着してその粘性を増大さ
せる、といった不具合を解消したものである。
【０００８】以上の構成を備えた製造装置を用いて四硼
酸リチウム単結晶を育成するに際しては、結晶化しよう
とする原料を白金坩堝２内に収容し、当初白金坩堝２を
筒状体３内の上部に位置させる。この状態で電気炉１に
より原料５を融点以上に昇温し溶融させた後で、白金坩
堝２の下端部に種結晶６を配置し、抵抗線４からの加熱
によって筒状体３内に上から下に向かうほど温度が低下
（漸減）する温度勾配を形成した状態で、白金坩堝２を
種結晶６側を先頭にして高温側から低温側へ徐々に（例
えば、育成速度０．５ｍｍ／Ｈにて）下降移動させるこ
とにより、種結晶６側から順次結晶７を成長させる。こ
の工程を全て不活性ガス雰囲気中において実施すること
により、黒鉛外坩堝８が酸化により早期損耗することを
防止する一方で、雰囲気ガスにより融液が悪影響を受け
ること、例えば粘性が増大することを有効に防止するこ
とができる。上記手順により育成することにより得られ
た単結晶を軸線と直交する方向に沿ってスライスするこ
とにより薄肉円盤状のウェハを作成し、このウェハの電
気的Ｑ値を測定したところ、電気的Ｑ値のウェハ内バラ
ツキは１０％以内であった。このため、実用可能な程度
に十分な均質性を有したチップを多数確保することがで
き、このチップを用いて製造される弾性表面波デバイス
の品質を安定化させることができた。
酸リチウム単結晶を育成するに際しては、結晶化しよう
とする原料を白金坩堝２内に収容し、当初白金坩堝２を
筒状体３内の上部に位置させる。この状態で電気炉１に
より原料５を融点以上に昇温し溶融させた後で、白金坩
堝２の下端部に種結晶６を配置し、抵抗線４からの加熱
によって筒状体３内に上から下に向かうほど温度が低下
（漸減）する温度勾配を形成した状態で、白金坩堝２を
種結晶６側を先頭にして高温側から低温側へ徐々に（例
えば、育成速度０．５ｍｍ／Ｈにて）下降移動させるこ
とにより、種結晶６側から順次結晶７を成長させる。こ
の工程を全て不活性ガス雰囲気中において実施すること
により、黒鉛外坩堝８が酸化により早期損耗することを
防止する一方で、雰囲気ガスにより融液が悪影響を受け
ること、例えば粘性が増大することを有効に防止するこ
とができる。上記手順により育成することにより得られ
た単結晶を軸線と直交する方向に沿ってスライスするこ
とにより薄肉円盤状のウェハを作成し、このウェハの電
気的Ｑ値を測定したところ、電気的Ｑ値のウェハ内バラ
ツキは１０％以内であった。このため、実用可能な程度
に十分な均質性を有したチップを多数確保することがで
き、このチップを用いて製造される弾性表面波デバイス
の品質を安定化させることができた。
【０００９】次に、本発明の第２の実施形態では、ＶＢ
法を利用した本発明の単結晶製造装置によって単結晶を
育成する際の雰囲気として、窒素ガスを使用すると共
に、窒素ガスに対して所要量の酸素を混入したガスを使
用した。これは従来のように窒素ガスのみから成る雰囲
気中において単結晶の育成を実施した場合に窒素が融液
の粘性増大をもたらすという不具合を解消する為に、黒
鉛外坩堝８の酸化を増進させない程度の適量の酸素を混
入することによって、酸素の作用によって窒素が融液に
吸着してその粘性を極端に増大させるという不具合を解
消したものである。実験によれば、窒素ガス中に混入す
べき酸素量は最大で２５ｖｏｌ％とすることが有効であ
ることが判明した。板厚０．１ｍｍの白金坩堝８を使用
し、育成速度を０．５ｍｍ／Ｈとして育成を行った結
果、得られた結晶から作成したウェハ内の電気的Ｑ値の
バラツキは１０％以内に止まった。このため、実用可能
な程度に十分な均質性を有したチップを多数確保するこ
とができ、このチップを用いて製造される弾性表面波デ
バイスの品質を安定化させることができた。次に、本発
明の第３の実施形態では、ＶＢ法を利用した本発明の単
結晶製造装置によって単結晶を育成する際の雰囲気を真
空にする。つまり、真空中にて結晶を育成する。板厚
０．１ｍｍの白金坩堝８を使用し、育成速度を０．５ｍ
ｍ／Ｈとして育成を行う場合、得られた結晶にて作成し
たウェハ内のＱ値分布は１０％以内に止まり、十分に実
用に耐え得る均質性を有した単結晶を得ることができ
る。
法を利用した本発明の単結晶製造装置によって単結晶を
育成する際の雰囲気として、窒素ガスを使用すると共
に、窒素ガスに対して所要量の酸素を混入したガスを使
用した。これは従来のように窒素ガスのみから成る雰囲
気中において単結晶の育成を実施した場合に窒素が融液
の粘性増大をもたらすという不具合を解消する為に、黒
鉛外坩堝８の酸化を増進させない程度の適量の酸素を混
入することによって、酸素の作用によって窒素が融液に
吸着してその粘性を極端に増大させるという不具合を解
消したものである。実験によれば、窒素ガス中に混入す
べき酸素量は最大で２５ｖｏｌ％とすることが有効であ
ることが判明した。板厚０．１ｍｍの白金坩堝８を使用
し、育成速度を０．５ｍｍ／Ｈとして育成を行った結
果、得られた結晶から作成したウェハ内の電気的Ｑ値の
バラツキは１０％以内に止まった。このため、実用可能
な程度に十分な均質性を有したチップを多数確保するこ
とができ、このチップを用いて製造される弾性表面波デ
バイスの品質を安定化させることができた。次に、本発
明の第３の実施形態では、ＶＢ法を利用した本発明の単
結晶製造装置によって単結晶を育成する際の雰囲気を真
空にする。つまり、真空中にて結晶を育成する。板厚
０．１ｍｍの白金坩堝８を使用し、育成速度を０．５ｍ
ｍ／Ｈとして育成を行う場合、得られた結晶にて作成し
たウェハ内のＱ値分布は１０％以内に止まり、十分に実
用に耐え得る均質性を有した単結晶を得ることができ
る。
【００１０】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、バーティ
カルブリッジマン法によって四硼酸リチウム単結晶を製
造する装置において、黒鉛外坩堝が酸化することを防止
する為に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が
融液に吸着することによって発生する不具合である、単
結晶品質の不均一化という問題を解決することができ
る。即ち、本発明では、従来使用されていた窒素ガス雰
囲気に代えて、Ａｒ，又はＨｅ等の不活性ガス雰囲気、
或は窒素の所要量の酸素を加えた雰囲気、或は真空雰囲
気を使用し、これらの雰囲気中にてバーティカルブリッ
ジマン法による四硼酸リチウム単結晶の製造を行うよう
にしたので、ＬＢＯウェハ内におけるＱ値の分布を１０
％以内に抑えることができ、実用に供し得る均質な単結
晶を歩留よく育成することができる。
カルブリッジマン法によって四硼酸リチウム単結晶を製
造する装置において、黒鉛外坩堝が酸化することを防止
する為に窒素雰囲気中にて単結晶を育成する際に窒素が
融液に吸着することによって発生する不具合である、単
結晶品質の不均一化という問題を解決することができ
る。即ち、本発明では、従来使用されていた窒素ガス雰
囲気に代えて、Ａｒ，又はＨｅ等の不活性ガス雰囲気、
或は窒素の所要量の酸素を加えた雰囲気、或は真空雰囲
気を使用し、これらの雰囲気中にてバーティカルブリッ
ジマン法による四硼酸リチウム単結晶の製造を行うよう
にしたので、ＬＢＯウェハ内におけるＱ値の分布を１０
％以内に抑えることができ、実用に供し得る均質な単結
晶を歩留よく育成することができる。
【図１】本発明の各実施形態を説明する為の図。
【図２】従来例の説明図。
１ 電気炉、２ 白金坩堝、３ 炉、３ａ 収容空所，
４ 発熱体（抵抗線），５ 原料、７ 結晶、８ 外坩
堝。
４ 発熱体（抵抗線），５ 原料、７ 結晶、８ 外坩
堝。
Claims (3)
- 【請求項１】 上下方向へ延びる収容空所を備えた筒体
と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ向かうほ
ど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体を備えた
炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退可能に支
持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面を支持補
強する外坩堝と、を備えた四硼酸リチウム単結晶の製造
装置において、 前記炉、坩堝、及び外坩堝を、不活性ガス雰囲気中に配
置したことを特徴とする四硼酸リチウム単結晶の製造装
置。 - 【請求項２】 上下方向へ延びる収容空所を備えた筒体
と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ向かうほ
ど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体を備えた
炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退可能に支
持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面を支持補
強する外坩堝と、を備え、これらを窒素雰囲気中に配置
した四硼酸リチウム単結晶の製造装置において、 前記窒素雰囲気中に最大２５重量％の酸素を含有せしめ
たことを特徴とする四硼酸リチウム単結晶の製造装置。 - 【請求項３】 上下方向へ延びる収容空所を備えた筒体
と、該筒体の上部を高温化するとともに下部へ向かうほ
ど温度が漸減するように筒体を加熱する発熱体を備えた
炉と、該炉の収容空所によって上下方向へ進退可能に支
持され且つ原料を収容する坩堝と、坩堝の外面を支持補
強する外坩堝と、を備えた四硼酸リチウム単結晶の製造
装置において、 前記炉、坩堝、及び外坩堝を、真空中に配置したことを
特徴とする四硼酸リチウム単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28870199A JP2001106598A (ja) | 1999-10-08 | 1999-10-08 | 四硼酸リチウム単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28870199A JP2001106598A (ja) | 1999-10-08 | 1999-10-08 | 四硼酸リチウム単結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001106598A true JP2001106598A (ja) | 2001-04-17 |
Family
ID=17733580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28870199A Withdrawn JP2001106598A (ja) | 1999-10-08 | 1999-10-08 | 四硼酸リチウム単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001106598A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
| CN102925957A (zh) * | 2011-08-12 | 2013-02-13 | 昆山中辰矽晶有限公司 | 长晶装置 |
| CN104357908A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-18 | 西安建筑科技大学 | 晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用 |
| CN104451859A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 西安建筑科技大学 | 一种生长氟代硼铍酸钾晶体的方法及其装置 |
-
1999
- 1999-10-08 JP JP28870199A patent/JP2001106598A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
| JP4746925B2 (ja) * | 2005-06-28 | 2011-08-10 | 株式会社秩父富士 | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
| CN102925957A (zh) * | 2011-08-12 | 2013-02-13 | 昆山中辰矽晶有限公司 | 长晶装置 |
| CN102925957B (zh) * | 2011-08-12 | 2015-06-17 | 昆山中辰矽晶有限公司 | 长晶装置 |
| CN104357908A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-02-18 | 西安建筑科技大学 | 晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用 |
| CN104451859A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 西安建筑科技大学 | 一种生长氟代硼铍酸钾晶体的方法及其装置 |
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