JPH08183691A - 細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコン - Google Patents
細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコンInfo
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- JPH08183691A JPH08183691A JP6326082A JP32608294A JPH08183691A JP H08183691 A JPH08183691 A JP H08183691A JP 6326082 A JP6326082 A JP 6326082A JP 32608294 A JP32608294 A JP 32608294A JP H08183691 A JPH08183691 A JP H08183691A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ＭＰＤ法において融解したシリコンを保持す
る坩堝の破損を防止し、長尺な細線状シリコンを安定
に、かつ大量に製造する。 【構成】 パイロリティックグラファイトよりなること
を特徴とし、特に坩堝内面の面粗さが 1.0μｍ以下であ
る、底部に細孔を貫通させた細線状シリコン製造用坩堝
１およびＭＰＤ法において前記坩堝を用いて製造された
細線状シリコン３。
る坩堝の破損を防止し、長尺な細線状シリコンを安定
に、かつ大量に製造する。 【構成】 パイロリティックグラファイトよりなること
を特徴とし、特に坩堝内面の面粗さが 1.0μｍ以下であ
る、底部に細孔を貫通させた細線状シリコン製造用坩堝
１およびＭＰＤ法において前記坩堝を用いて製造された
細線状シリコン３。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、太さが１mm以下の細線
状シリコン、特にその太さが 800μｍ以下、さらには 5
00μｍ以下のシリコンを製造する際に用いられる坩堝材
料に関するもので、この坩堝を用いて作られる細線状シ
リコンは例えば赤外線領域の波長の光に対する導波路の
他、低コストの太陽電池、あるいはストレインゲージ、
マイクロマシン等の分野で新たな応用が期待される。
状シリコン、特にその太さが 800μｍ以下、さらには 5
00μｍ以下のシリコンを製造する際に用いられる坩堝材
料に関するもので、この坩堝を用いて作られる細線状シ
リコンは例えば赤外線領域の波長の光に対する導波路の
他、低コストの太陽電池、あるいはストレインゲージ、
マイクロマシン等の分野で新たな応用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】シリコンは半導体材料として種々のエレ
クトロニクスあるいはオプトエレクトロニクスデバイス
を中心に幅広く使用され、現在ならびに将来の情報化社
会を支える基幹材料としてますますその重要性を増しつ
つある。しかしながらこれまでのシリコン材料は高純度
に精製されたシリコン多結晶を出発材料としてＣＺ法あ
るいはＦＺ法によって高度に制御された品質の棒状単結
晶とされたのち、切断加工して得られるウエーハの形で
デバイス製造の出発材料として利用されており、最近で
はこの棒状単結晶の太さはデバイス製造工程からの要請
もあって、ますます大きくなり８インチ径のウエーハが
実用化され、さらに12インチあるいはそれ以上の直径の
ウエーハへの移行が検討されている。
クトロニクスあるいはオプトエレクトロニクスデバイス
を中心に幅広く使用され、現在ならびに将来の情報化社
会を支える基幹材料としてますますその重要性を増しつ
つある。しかしながらこれまでのシリコン材料は高純度
に精製されたシリコン多結晶を出発材料としてＣＺ法あ
るいはＦＺ法によって高度に制御された品質の棒状単結
晶とされたのち、切断加工して得られるウエーハの形で
デバイス製造の出発材料として利用されており、最近で
はこの棒状単結晶の太さはデバイス製造工程からの要請
もあって、ますます大きくなり８インチ径のウエーハが
実用化され、さらに12インチあるいはそれ以上の直径の
ウエーハへの移行が検討されている。
【０００３】しかし、このような従来の方法では棒状シ
リコン単結晶を得るのに多大なコストが必要な上、この
高価な棒状シリコン単結晶を切断加工してウエーハとす
る際に大きな切断ロスを生じる。従って、いきおいシリ
コン単結晶ウエーハの価格を上昇させ、種々のデバイス
の材料コストのネックとなっている。
リコン単結晶を得るのに多大なコストが必要な上、この
高価な棒状シリコン単結晶を切断加工してウエーハとす
る際に大きな切断ロスを生じる。従って、いきおいシリ
コン単結晶ウエーハの価格を上昇させ、種々のデバイス
の材料コストのネックとなっている。
【０００４】他方、エレクトロニクスデバイスの高性能
化、高機能化と共にますますミクロなデバイス構造が追
求され、これらの実現の手段としてシリコン材料を薄膜
状で利用することが一つの大きな材料技術の流れを形成
しつつあり、この薄膜状シリコンの形成技術の進歩は液
晶デバイスや太陽電池の製造においても大面積化の方向
で重要な応用分野を形成しつつある。しかしながらオプ
ティカルな応用を考えた場合や、前記棒状シリコン単結
晶の切断ロス等によるコストの問題を考えたとき、ファ
イバー状（細線状）のシリコンの必要性が高いと思われ
る。にも拘わらず、ファイバー状材料の作成はこれまで
酸化物やハロゲン化物に集中し、シリコンについては試
みられていない。本発明者らは細線状シリコンの物性お
よび応用の研究の重要性を考え、種々の方法を試みた結
果、安定して細線状シリコンを得ることに成功した。
化、高機能化と共にますますミクロなデバイス構造が追
求され、これらの実現の手段としてシリコン材料を薄膜
状で利用することが一つの大きな材料技術の流れを形成
しつつあり、この薄膜状シリコンの形成技術の進歩は液
晶デバイスや太陽電池の製造においても大面積化の方向
で重要な応用分野を形成しつつある。しかしながらオプ
ティカルな応用を考えた場合や、前記棒状シリコン単結
晶の切断ロス等によるコストの問題を考えたとき、ファ
イバー状（細線状）のシリコンの必要性が高いと思われ
る。にも拘わらず、ファイバー状材料の作成はこれまで
酸化物やハロゲン化物に集中し、シリコンについては試
みられていない。本発明者らは細線状シリコンの物性お
よび応用の研究の重要性を考え、種々の方法を試みた結
果、安定して細線状シリコンを得ることに成功した。
【０００５】すなわち、本発明者らは太さが１mm以下、
特に 800μｍ以下、さらには 500μｍ以下のような細線
状シリコンを育成するために底部に細孔を貫通させた坩
堝中でシリコンを融解させ、この細孔から外部に現れた
シリコン融液にシリコンの種結晶を接触融着させたの
ち、この種結晶を引き下げることによって細線状シリコ
ンを育成した（以下、ＭＰＤ法またはマイクロ引き下げ
法と呼ぶ）。この方法は図２に示すごとき装置の構成で
あり、高融点材料で作られた坩堝を、該坩堝を取り巻く
ように設置したコイルに高周波電流を流す所謂高周波誘
導加熱によって昇温して、その中でシリコンを融解し、
坩堝底部より下方に流出し種結晶に接触し固化するシリ
コンの固液界面を外部よりＣＣＤカメラによって観察し
つつ、引き下げ駆動機構を用いて細線状シリコンを引き
下げ、その際細線状シリコンの太さおよび線引速度を加
熱電流ないしは引き下げ駆動機構によって調節すること
によって極めて安定した状態で細線状シリコンが育成さ
れる。
特に 800μｍ以下、さらには 500μｍ以下のような細線
状シリコンを育成するために底部に細孔を貫通させた坩
堝中でシリコンを融解させ、この細孔から外部に現れた
シリコン融液にシリコンの種結晶を接触融着させたの
ち、この種結晶を引き下げることによって細線状シリコ
ンを育成した（以下、ＭＰＤ法またはマイクロ引き下げ
法と呼ぶ）。この方法は図２に示すごとき装置の構成で
あり、高融点材料で作られた坩堝を、該坩堝を取り巻く
ように設置したコイルに高周波電流を流す所謂高周波誘
導加熱によって昇温して、その中でシリコンを融解し、
坩堝底部より下方に流出し種結晶に接触し固化するシリ
コンの固液界面を外部よりＣＣＤカメラによって観察し
つつ、引き下げ駆動機構を用いて細線状シリコンを引き
下げ、その際細線状シリコンの太さおよび線引速度を加
熱電流ないしは引き下げ駆動機構によって調節すること
によって極めて安定した状態で細線状シリコンが育成さ
れる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような方法で細線
状シリコンを製造する際の坩堝材料としてはシリコンの
融点以上の高融点材料、例えば炭素を用いることができ
るが、一般炭素材料、例えばコークスやタールピッチを
原料として製造される炭素材は、黒鉛化した粒子サイズ
が大きく、かつ粒子間の空隙の大きさも大きく、空隙の
容積の占める比率、すなわち気孔率が高い（かさ比重が
小さい）ため融解したシリコンがこれらの空隙に染み込
み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、炭素との熱膨張率
の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝が応力を受ける
結果、破損するという問題があった。従って、短時間の
操業しかできず、引き下げ条件を安定させることが出来
ないうちに引き下げを中止せざるを得ない結果、短尺で
太いシリコンしか得られない上、操業後坩堝は破損する
ためくり返し使用ができず、コストの上昇をももたら
す。本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであっ
て、ＭＰＤ法において融解したシリコンを保持する坩堝
の破損を防止し、長尺な細線状シリコンを安定に、かつ
大量に製造することを目的とする。
状シリコンを製造する際の坩堝材料としてはシリコンの
融点以上の高融点材料、例えば炭素を用いることができ
るが、一般炭素材料、例えばコークスやタールピッチを
原料として製造される炭素材は、黒鉛化した粒子サイズ
が大きく、かつ粒子間の空隙の大きさも大きく、空隙の
容積の占める比率、すなわち気孔率が高い（かさ比重が
小さい）ため融解したシリコンがこれらの空隙に染み込
み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、炭素との熱膨張率
の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝が応力を受ける
結果、破損するという問題があった。従って、短時間の
操業しかできず、引き下げ条件を安定させることが出来
ないうちに引き下げを中止せざるを得ない結果、短尺で
太いシリコンしか得られない上、操業後坩堝は破損する
ためくり返し使用ができず、コストの上昇をももたら
す。本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであっ
て、ＭＰＤ法において融解したシリコンを保持する坩堝
の破損を防止し、長尺な細線状シリコンを安定に、かつ
大量に製造することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の主な要旨は、前
記ＭＰＤ法で用いられる、パイロリティックグラファイ
トよりなることを特徴とする、底部に細孔を貫通させた
細線状シリコン製造用坩堝および坩堝内面の面粗さが1.
0 μｍ以下であることを特徴とする底部に細孔を貫通さ
せた細線状シリコン製造用坩堝であり、さらにはＭＰＤ
法でこの坩堝を用いて製造された細線状シリコンをも要
旨とする。
記ＭＰＤ法で用いられる、パイロリティックグラファイ
トよりなることを特徴とする、底部に細孔を貫通させた
細線状シリコン製造用坩堝および坩堝内面の面粗さが1.
0 μｍ以下であることを特徴とする底部に細孔を貫通さ
せた細線状シリコン製造用坩堝であり、さらにはＭＰＤ
法でこの坩堝を用いて製造された細線状シリコンをも要
旨とする。
【０００８】以下、本発明を更に詳述する。ＭＰＤ法は
細線状シリコンを育成するために底部に細孔を貫通させ
た坩堝中でシリコンを融解させ、この細孔から外部に現
れたシリコン融液にシリコンの種結晶を接触融着させた
のち、この種結晶を引き下げることによって細線状シリ
コンを育成する方法で、例えば図１に示すごとき細線状
シリコン作成室を用い、図２に示すごとき装置構成で行
われる。図１において、原料シリコンは高融点材料で作
られた坩堝１内に保持されており、石英チューブ５内に
設置されている。これをＡｒガスフロー６下で高周波コ
イル４によって加熱昇温し、坩堝１内のシリコンを融解
し、シリコン融液２とする。シリコン融液は坩堝１の底
部中央に鉛直に設けられた細孔を通って下方に流出し、
種結晶８に接触し固化する。細孔先端におけるシリコン
の固液界面を外部よりＣＣＤカメラ７によって観察しつ
つ、引き下げ軸９を引き下げ細線状シリコンを作成す
る。
細線状シリコンを育成するために底部に細孔を貫通させ
た坩堝中でシリコンを融解させ、この細孔から外部に現
れたシリコン融液にシリコンの種結晶を接触融着させた
のち、この種結晶を引き下げることによって細線状シリ
コンを育成する方法で、例えば図１に示すごとき細線状
シリコン作成室を用い、図２に示すごとき装置構成で行
われる。図１において、原料シリコンは高融点材料で作
られた坩堝１内に保持されており、石英チューブ５内に
設置されている。これをＡｒガスフロー６下で高周波コ
イル４によって加熱昇温し、坩堝１内のシリコンを融解
し、シリコン融液２とする。シリコン融液は坩堝１の底
部中央に鉛直に設けられた細孔を通って下方に流出し、
種結晶８に接触し固化する。細孔先端におけるシリコン
の固液界面を外部よりＣＣＤカメラ７によって観察しつ
つ、引き下げ軸９を引き下げ細線状シリコンを作成す
る。
【０００９】坩堝底部の細孔の径と温度（高周波のパワ
ー）および引き下げ速度を調整することにより任意の直
径の細線状シリコンを任意の成長速度で得ることができ
る。すなわち、坩堝底部の細孔の径を大きくすると、流
出シリコン融液量が増大し、細線状シリコンの直径が大
きくなり易く、引き下げ速度を増大すると、細線状シリ
コンの直径は減少する。温度についてはシリコン融液の
温度が高い程直径は細く、引き下げ速度は速くすること
ができる。
ー）および引き下げ速度を調整することにより任意の直
径の細線状シリコンを任意の成長速度で得ることができ
る。すなわち、坩堝底部の細孔の径を大きくすると、流
出シリコン融液量が増大し、細線状シリコンの直径が大
きくなり易く、引き下げ速度を増大すると、細線状シリ
コンの直径は減少する。温度についてはシリコン融液の
温度が高い程直径は細く、引き下げ速度は速くすること
ができる。
【００１０】作成される細線状シリコンは、一般に単結
晶となる。これは前記ＣＺ法やＦＺ法に比較して著しく
成長速度が早く（約１mm/min〜10mm/min）かつ、結晶径
が小さい（１mm以下）ため、転位が伝搬されないためと
思われる。従って、種結晶の軸を所望の結晶方位とすれ
ば作成される細線状シリコンの軸を種結晶の軸の結晶方
位と同じ結晶方位の細線状単結晶シリコンとすることが
できる。
晶となる。これは前記ＣＺ法やＦＺ法に比較して著しく
成長速度が早く（約１mm/min〜10mm/min）かつ、結晶径
が小さい（１mm以下）ため、転位が伝搬されないためと
思われる。従って、種結晶の軸を所望の結晶方位とすれ
ば作成される細線状シリコンの軸を種結晶の軸の結晶方
位と同じ結晶方位の細線状単結晶シリコンとすることが
できる。
【００１１】このようなＭＰＤ法においては、シリコン
融液を保持し、細孔よりシリコン融液を流出させる坩堝
の材質・形状等が重大な要素となるが、これを従来のＣ
Ｚ法で一般に用いられている石英ガラス製とすると、そ
の軟化のためシリコン融液の保持が十分でないばかり
か、細孔が融着しシリコン融液の流出が不可能になった
り、逆に亀裂や割れが生じシリコン融液の洩れが生じる
という問題が生じる。一方、炭素材を用いるとこのよう
な問題は生じないが、一般炭素材料、例えばコークスや
タールピッチを原料として製造される炭素材は、黒鉛化
した粒子サイズが大きく、かつ粒子間の空隙の大きさも
大きく、空隙の容積の占める比率、すなわち気孔率が高
い（かさ比重が小さい）ため融解したシリコンがこれら
の空隙に染み込み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、炭
素との熱膨張率の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝
が応力を受ける結果、破損するという問題が生じる。
融液を保持し、細孔よりシリコン融液を流出させる坩堝
の材質・形状等が重大な要素となるが、これを従来のＣ
Ｚ法で一般に用いられている石英ガラス製とすると、そ
の軟化のためシリコン融液の保持が十分でないばかり
か、細孔が融着しシリコン融液の流出が不可能になった
り、逆に亀裂や割れが生じシリコン融液の洩れが生じる
という問題が生じる。一方、炭素材を用いるとこのよう
な問題は生じないが、一般炭素材料、例えばコークスや
タールピッチを原料として製造される炭素材は、黒鉛化
した粒子サイズが大きく、かつ粒子間の空隙の大きさも
大きく、空隙の容積の占める比率、すなわち気孔率が高
い（かさ比重が小さい）ため融解したシリコンがこれら
の空隙に染み込み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、炭
素との熱膨張率の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝
が応力を受ける結果、破損するという問題が生じる。
【００１２】そこで、本発明にあっては、ＭＰＤ法で用
いられる坩堝の材質を、パイロリティックグラファイト
としたのである。このようなパイロリティックグラファ
イトは、黒鉛のように粒子状ではないため気体透過率が
著しく小さく、その有する空隙がほとんどないため、シ
リコン融液がしみ込み難く、炭素との反応によるＳｉＣ
の形成も、坩堝内表面層のごく一部に限られる。従っ
て、パイロリティックグラファイトとＳｉＣの熱膨張率
の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝が応力を受け破
損するという問題が生じない。この場合、坩堝全体をパ
イロリティックグラファイトで作製してもよいが、シリ
コン融液と直接接触する坩堝内表面のみに、パイロリテ
ィックグラファイトを被覆したものでもよい。
いられる坩堝の材質を、パイロリティックグラファイト
としたのである。このようなパイロリティックグラファ
イトは、黒鉛のように粒子状ではないため気体透過率が
著しく小さく、その有する空隙がほとんどないため、シ
リコン融液がしみ込み難く、炭素との反応によるＳｉＣ
の形成も、坩堝内表面層のごく一部に限られる。従っ
て、パイロリティックグラファイトとＳｉＣの熱膨張率
の違いから昇温中あるいは降温中に坩堝が応力を受け破
損するという問題が生じない。この場合、坩堝全体をパ
イロリティックグラファイトで作製してもよいが、シリ
コン融液と直接接触する坩堝内表面のみに、パイロリテ
ィックグラファイトを被覆したものでもよい。
【００１３】本発明の坩堝に用いられるパイロリティッ
クグラファイトは、いわゆる熱分解炭素であり、現在先
端技術分野で用いられはじめているが、ＭＰＤ法に応用
したのは本発明者らがはじめてである。そして、ＭＰＤ
法に用いられる坩堝材に前記パイロリティックグラファ
イト用いることによって、はじめて、石英ガラスや一般
黒鉛材による破損等の問題点を克服でき、実際に長尺な
細線状シリコンを安定に、かつ大量に製造することを可
能としたのである。
クグラファイトは、いわゆる熱分解炭素であり、現在先
端技術分野で用いられはじめているが、ＭＰＤ法に応用
したのは本発明者らがはじめてである。そして、ＭＰＤ
法に用いられる坩堝材に前記パイロリティックグラファ
イト用いることによって、はじめて、石英ガラスや一般
黒鉛材による破損等の問題点を克服でき、実際に長尺な
細線状シリコンを安定に、かつ大量に製造することを可
能としたのである。
【００１４】パイロリティックグラファイトは、メタ
ン，エタン等の有機ガスを熱分解して、黒鉛等の型中に
析出させることによって得られるもので、これを底部に
細孔を有する坩堝形状に機械加工し、表面処理を径て本
発明の坩堝を作成することが出来る。パイロリティック
グラファイトは極めて緻密であり、その表面も極めて滑
らかにすることができる。従って、これを用いて作成さ
れた坩堝の内面の面粗さを1.0 μｍ以下とすることがで
きる。従って、表面からシリコンがしみ込みにくい。一
方、黒鉛は粒子状であるため炭素粒子間の空隙が多く、
高精度に坩堝を機械加工しても、坩堝内面の面粗さが10
μｍ以上となってしまう。従って、坩堝内面からシリコ
ンがしみ込み易く、かつわずかなシリコンのしみ込みが
あっただけで、坩堝にクラックが入り易い。
ン，エタン等の有機ガスを熱分解して、黒鉛等の型中に
析出させることによって得られるもので、これを底部に
細孔を有する坩堝形状に機械加工し、表面処理を径て本
発明の坩堝を作成することが出来る。パイロリティック
グラファイトは極めて緻密であり、その表面も極めて滑
らかにすることができる。従って、これを用いて作成さ
れた坩堝の内面の面粗さを1.0 μｍ以下とすることがで
きる。従って、表面からシリコンがしみ込みにくい。一
方、黒鉛は粒子状であるため炭素粒子間の空隙が多く、
高精度に坩堝を機械加工しても、坩堝内面の面粗さが10
μｍ以上となってしまう。従って、坩堝内面からシリコ
ンがしみ込み易く、かつわずかなシリコンのしみ込みが
あっただけで、坩堝にクラックが入り易い。
【００１５】
【作用】このようにＭＰＤ法において、パイロリティッ
クグラファイトよりなり、特に坩堝内面の面粗さが1.0
μｍ以下であることを特徴とする底部に細孔を貫通させ
た、細線状シリコン製造用坩堝を用いれば、シリコンが
空隙にしみ込み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、パイ
ロリティックグラファイトとの熱膨張率の違いから昇温
中あるいは降温中に坩堝が破損するということはない。
従って、長時間の操業ができ、引き下げ条件を安定させ
ることができる結果、長尺な細線状シリコンを安定して
製造することができる。特に、操業条件を安定させるこ
とが出来るため、従来作成困難であった直径 800μｍ以
下、さらには 500μｍ以下の細いシリコンを安定して得
ることができる。従って、光導波路等のオプティカルな
使用に応用することが可能となり、さらに切断等による
材料ロスのないシリコン材料を得ることができる。ま
た、このような坩堝はくり返し使用が可能であるから、
坩堝自体のコストの低減にも資する。
クグラファイトよりなり、特に坩堝内面の面粗さが1.0
μｍ以下であることを特徴とする底部に細孔を貫通させ
た、細線状シリコン製造用坩堝を用いれば、シリコンが
空隙にしみ込み、炭素と反応してＳｉＣを形成し、パイ
ロリティックグラファイトとの熱膨張率の違いから昇温
中あるいは降温中に坩堝が破損するということはない。
従って、長時間の操業ができ、引き下げ条件を安定させ
ることができる結果、長尺な細線状シリコンを安定して
製造することができる。特に、操業条件を安定させるこ
とが出来るため、従来作成困難であった直径 800μｍ以
下、さらには 500μｍ以下の細いシリコンを安定して得
ることができる。従って、光導波路等のオプティカルな
使用に応用することが可能となり、さらに切断等による
材料ロスのないシリコン材料を得ることができる。ま
た、このような坩堝はくり返し使用が可能であるから、
坩堝自体のコストの低減にも資する。
【００１６】
（実施例１、比較例１）種々の材質特性を有する炭素
（パイロリティックグラファイト、黒鉛）から、底部に
細孔を有する坩堝を作成し、図１、２に示したごとき装
置を用いて坩堝の耐久性試験を行った。10mmφ×15mm長
の坩堝を作成し、この中に粒径 0.1〜１mmの高純度シリ
コン0.3gを入れ、Ａｒ雰囲気中（流量2L/min）で高周波
誘導加熱装置（周波数 14.7kHz）により加熱した。シリ
コンを融解し、 1,450℃にシリコン融液を12時間保持し
たのち冷却し、坩堝の破損等の異常が起るかを観察し
た。昇降温速度は 800℃未満では10℃/min、 800℃以上
では２℃/minとした。結果は表１の通りであった。
（パイロリティックグラファイト、黒鉛）から、底部に
細孔を有する坩堝を作成し、図１、２に示したごとき装
置を用いて坩堝の耐久性試験を行った。10mmφ×15mm長
の坩堝を作成し、この中に粒径 0.1〜１mmの高純度シリ
コン0.3gを入れ、Ａｒ雰囲気中（流量2L/min）で高周波
誘導加熱装置（周波数 14.7kHz）により加熱した。シリ
コンを融解し、 1,450℃にシリコン融液を12時間保持し
たのち冷却し、坩堝の破損等の異常が起るかを観察し
た。昇降温速度は 800℃未満では10℃/min、 800℃以上
では２℃/minとした。結果は表１の通りであった。
【００１７】
【表１】 本発明の坩堝（試料 No.１）では、降温後坩堝を取り出
して観察しても全く異常が認められなかったが、比較例
１の坩堝（試料 No.４〜７）では、昇降温中のいずれか
でクラックが発生し、冷却後取出時には破損していた。
して観察しても全く異常が認められなかったが、比較例
１の坩堝（試料 No.４〜７）では、昇降温中のいずれか
でクラックが発生し、冷却後取出時には破損していた。
【００１８】（実施例２）次に、本発明の坩堝を用いて
実際に細線状シリコンを製造した。装置は図１および図
２に示したごときものを用いた。坩堝の材質としては、
表１における試料No.１と同じ材質を採用した。10mmφ
×110mm 長の坩堝の中に粒径 0.1〜１mmの高純度シリコ
ン1.0gを入れ、Ａｒ雰囲気中（流量2L/min）で高周波誘
導加熱装置（周波数 14.7kHz）により加熱した。シリコ
ンを融解したのち、坩堝細孔（0.3mm φ）から外部に現
れたシリコン融液にシリコンの種結晶（単結晶、方位
〈１００〉）を接触融着させたのち、この種結晶を平均
2.2mm/minの速度で引き下げた。この引き下げ時におけ
る投入電流は85Ａ、電圧は60Ｖであった。坩堝底部より
下方に流出し固化する固液界面は外部よりＣＣＤカメラ
によって観察し、引き下げ速度、高周波のパワーを調製
した。この結果、坩堝の破損が起ることなく 500μｍφ
×200mm 長の細線状単結晶シリコン（方位〈１００〉）
を安定して製造することができた。
実際に細線状シリコンを製造した。装置は図１および図
２に示したごときものを用いた。坩堝の材質としては、
表１における試料No.１と同じ材質を採用した。10mmφ
×110mm 長の坩堝の中に粒径 0.1〜１mmの高純度シリコ
ン1.0gを入れ、Ａｒ雰囲気中（流量2L/min）で高周波誘
導加熱装置（周波数 14.7kHz）により加熱した。シリコ
ンを融解したのち、坩堝細孔（0.3mm φ）から外部に現
れたシリコン融液にシリコンの種結晶（単結晶、方位
〈１００〉）を接触融着させたのち、この種結晶を平均
2.2mm/minの速度で引き下げた。この引き下げ時におけ
る投入電流は85Ａ、電圧は60Ｖであった。坩堝底部より
下方に流出し固化する固液界面は外部よりＣＣＤカメラ
によって観察し、引き下げ速度、高周波のパワーを調製
した。この結果、坩堝の破損が起ることなく 500μｍφ
×200mm 長の細線状単結晶シリコン（方位〈１００〉）
を安定して製造することができた。
【００１９】（実施例３）種結晶の引き下げ速度を平均
3.0mm/minとした他は、実施例２と同様にしたところ、
約 400μｍφ×250mm 長の細線状単結晶シリコン（方位
〈１００〉）を安定して製造することができた。
3.0mm/minとした他は、実施例２と同様にしたところ、
約 400μｍφ×250mm 長の細線状単結晶シリコン（方位
〈１００〉）を安定して製造することができた。
【００２０】
【発明の効果】ＭＰＤ法において、本発明の坩堝を用い
ることにより、シリコンの融解に際し、ＳｉＣの形成が
抑えられ、昇温中あるいは降温中での坩堝の破損等が防
止できる。従って、長時間の操業ができ、引き下げ条件
を安定させることができる結果、太さが１mm以下で長尺
な細線状シリコンを安定して製造することができる。特
に、操業条件を安定させることが出来るため、従来作成
困難であった直径 800μｍ以下、さらには 500μｍ以下
の細いシリコンを安定して得ることができる。従って、
光導波路等のオプティカルな使用に応用することが可能
となり、さらに切断等による材料ロスのないシリコン材
料を得ることができる。
ることにより、シリコンの融解に際し、ＳｉＣの形成が
抑えられ、昇温中あるいは降温中での坩堝の破損等が防
止できる。従って、長時間の操業ができ、引き下げ条件
を安定させることができる結果、太さが１mm以下で長尺
な細線状シリコンを安定して製造することができる。特
に、操業条件を安定させることが出来るため、従来作成
困難であった直径 800μｍ以下、さらには 500μｍ以下
の細いシリコンを安定して得ることができる。従って、
光導波路等のオプティカルな使用に応用することが可能
となり、さらに切断等による材料ロスのないシリコン材
料を得ることができる。
【図１】ＭＰＤ法における細線状シリコン作成装置の作
成室の拡大図である。
成室の拡大図である。
【図２】ＭＰＤ法の装置構成の概略図である。
１…坩堝 ２…シリコン融液 ３…細線状シリコン ４…高周波コイル ５…石英チューブ ６…Ａｒフロー ７…ＣＣＤカメラ ８…種結晶 ９…引き下げ軸 10…高周波電源 11…引き下げ機構制御装置 12…引き下げ機構 13…マッチングトランス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上岡 正嗣 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 信越化学工業株式会社コーポレートリサ ーチセンター内 (72)発明者 山田 透 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 信越化学工業株式会社コーポレートリサ ーチセンター内
Claims (5)
- 【請求項１】 パイロリティックグラファイトよりなる
ことを特徴とする、底部に細孔を貫通させた細線状シリ
コン製造用坩堝。 - 【請求項２】 坩堝内面の表面をパイロリティックグラ
ファイトとしたことを特徴とする底部に細孔を貫通させ
た細線状シリコン製造用坩堝。 - 【請求項３】 坩堝内面の面粗さが1.0 μｍ以下である
ことを特徴とする請求項１、２の坩堝。 - 【請求項４】 請求項１〜３に記載したいずれかの坩堝
中でシリコンを融解し、底部の細孔よりシリコンを取り
出し、固化させて製造される細線状シリコン。 - 【請求項５】 直径１mm以下であることを特徴とする請
求項４の細線状シリコン。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6326082A JPH08183691A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコン |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6326082A JPH08183691A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコン |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08183691A true JPH08183691A (ja) | 1996-07-16 |
Family
ID=18183913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6326082A Pending JPH08183691A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 細線状シリコン製造用坩堝および細線状シリコン |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08183691A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004223538A (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-12 | Nikko Metal Manufacturing Co Ltd | 銅及び銅合金の連続鋳造用ノズル |
| JP2004243336A (ja) * | 2003-02-12 | 2004-09-02 | Nikko Metal Manufacturing Co Ltd | 銅合金用連続鋳造ノズル |
| CN112593283A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚及微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法 |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP6326082A patent/JPH08183691A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004223538A (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-12 | Nikko Metal Manufacturing Co Ltd | 銅及び銅合金の連続鋳造用ノズル |
| JP2004243336A (ja) * | 2003-02-12 | 2004-09-02 | Nikko Metal Manufacturing Co Ltd | 銅合金用連続鋳造ノズル |
| CN112593283A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的坩埚及微下拉法生长可弯曲柔性稀土单晶光纤的方法 |
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