CN104357908A - 晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用，该设备包括加热炉、反应室、密封装置和减压装置，所述的反应室的下部埋设在加热炉内，密封装置密封反应室的上部，减压装置与密封装置连通。所述密封装置章的三层密封圈设计成功地解决了高温高压下的密封难题，可旋转的籽晶夹持器设置在反应室上端，通过精确控制籽晶生长方向，在高温减压的条件下使晶体实现快速定向生长，无需切割加工，所述电子控压计可以自动调节反应室压力值，该装置可以通过减压降低晶体的熔点，保证在浅过冷状态下晶体不挥发分解，配合陶瓷加热线圈和保温壳体更好的达到加热和保温效果。

Description

晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用

技术领域

本发明涉及人工晶体生长设备领域，具体的是晶体生长设备及其作为氟代硼铍酸钾晶体生长设备的应用。

技术背景

在激光科学领域内，科学家们始终追求的目标是得到一种能从红外区到紫外区连续可调的激光光源。采用氟代硼玻酸钾晶体对激光进行频率变换，可以扩展激光器的可协调范围，所以如何获得光束质量高、线宽窄的深紫外激光光源是非常重要的任务，合成和生长性能优异的新型氟代硼玻酸钾晶体一直是人们关注的热点。

氟代硼铍酸钾晶体(以下简称KBBF晶体)是唯一可以通过倍频的方法获得200nm以下深紫外谐波光输出的氟代硼玻酸钾晶体，但是，KBBF晶体并非十分完美，虽然它具备产生六倍频激光的条件，但由于其生长为层状结构，晶体厚度薄、无法按照相位匹配方向切割，不能直接实现六倍频相位匹配。通过热重分析法(TG)和差热分析法(DTA)的分析表明:KBBF的熔点在1100℃，而其在820℃就挥发分解，但是现有的晶体生长设备无法满足KBBF晶体的生长条件。

发明内容

本发明针对现有技术中的缺点和不足，解决了氟代硼玻酸钾晶体生长所需的减压高温的生长环境中的密封问题，实现了氟代硼玻酸钾晶体稳定快速生长。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种晶体生长设备，该设备包括加热炉、反应室、密封装置和减压装置，所述的反应室的下部埋设在加热炉内，密封装置密封反应室的上部，减压装置与密封装置连通。

具体的，所述的密封装置包括法兰盖、法兰盘及连通管，其中：所述的法兰盖包覆反应室的口部，法兰盘将法兰盖与反应室密封；连通管与法兰盖一体式连通，减压装置通过连通管与反应室的内部空间连通。

更具体的，所述的法兰盖包括上部的密封盖和与密封盖同轴连接的下部套管，法兰盖的下部套管贴合在反应室的口部外周；所述的法兰盘为与法兰盖同轴贴合的圆环状部件，沿法兰盘的下部圆周方向设有冷却盘，法兰盘和冷却盘包合在法兰盖下部套管的外周；沿所述的冷却盘的内侧圆周上设有凸环，凸环与法兰盖的下部套管的底周接合，且在凸环与法兰盖的下部套管的接合处设有密封圈。

进一步的，所述的凸环有多个，相邻的凸环间设有密封圈。

另外，所述的密封装置上设有动密封装置，动密封装置包括定位管、定位块、定位头、加固台、密封法兰和籽晶夹持器；所述的定位管为一端开口另一端封闭的管体，加固台为法兰构件，加固台将定位管的开口端固定在密封法兰上，定位管与密封装置上的法兰盖通过密封法兰密封连通；定位块为包合在定位管外周的磁性块，定位头为位于定位管内的磁性头，且定位头与籽晶夹持器同轴连接，定位块通过磁力作用控制定位头在定位管内移动。

进一步的，以所述的籽晶夹持器为中线对称的设有限位片，限位片通过接长杆固定在所述法兰盖上，限位片与籽晶夹持器相距5～10mm。

更进一步的，所述的反应室的底部内放置原料室，原料室盛装原料并使原料熔融。

另外，所述的反应室内设有隔热片，隔热片为带有至少两个穿孔的圆形片体，沿反应室的内周上设有定位凸环，隔热片同轴式卡在定位凸环上。

具体的，所述的减压装置为四通管构件，四通管的一通与密封装置上的连通管密封连通，四通管的另外三通分别连通测压计、放气阀和真空泵。

更具体的，所述的加热炉包括密闭的保温腔体及设在保温腔体内的加热圈，加热圈围绕反应室的下部。

上述任一所述的晶体生长设备作为氟代硼玻酸钾晶体生长设备的应用

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明所述的生长设备通过逐级分散来自加热炉内的热量并配合降温装置来解决高温密封难的问题，密封装置通过法兰结构及水冷盘的配合进行反应室口部的降温，且水冷盘内周上的凸环与密封圈的配合，保证了本密封装置的密封性能；

(2)通过在反应室上部设置的隔热片，将来自加热炉和反应室底部的热辐射阻隔，进一步的降低了反应室口部的温度，增强了密封装置的密封效果；

(3)通过陶瓷加热线圈包裹在反应室周围加热提高了生长炉热源的稳定性和可靠性，且仅给需要高温的反应室底部进行加热，降低了反应室口部接收的热量，进一步的增强了密封装置的密封效果；

(4)为了控制本发明中的籽晶夹持器的位置能够进行调节，发明在密封装置的上部又设计了动密封装置，通过磁铁的磁力解决了能够控制籽晶夹持器位置的改变同时还要密封的问题；

(5)将本发明的减压装置设计成四通管的结构与密封减压装置密封连通，可以通过电子调压计、放气阀等部件的设置，本装置的压力能自动调节，使反应室内的压力稳定，有利于晶体的快速生长。

附图说明

图1为本发明所述的氟代硼铍酸钾晶体生长设备结构示意图；

图2为本发明的密封装置结构剖视放大图；

图3为本发明的动密封装置结构示意图；

图1-3中各标号表示为：1-加热炉、101-加热圈、102-观察窗、2-反应室、201-定位凸环、202-限位片、203-热电偶、204-隔热片、205-原料室、3-密封装置、301-法兰盖、302-法兰盘、303-冷却盘、304-密封圈、305-凸环、306-连通管、4-减压装置、401-控压计、402-放气阀、403-真空泵、5-支撑杆、6-动密封装置、601-定位管、602-定位块、603-定位头、604-加固台、605-密封法兰、606-籽晶夹持器；

图4为实施例二制备的氟代硼铍酸钾晶体照片；

以下结合附图及具体实施方式对本发明进行详细的说明。

具体实施方式

本发明所述的密封圈可以采用：ACM丙烯酸脂橡胶密封圈，PU聚氨脂橡胶密封圈，金属橡胶密封圈，优选的为金属橡胶密封圈，其具有密封强度高、效果好、可重复使用等优点，一般使用范围为-80～800℃。

本发明的磁性材料选用的是钕铁硼磁铁。

本发明所述的氟代硼铍酸钾晶体又叫KBBF晶体，氟代硼铍酸钾籽晶为3～5mm厚度的氟代硼铍酸钾晶体，以氟代硼铍酸钾籽晶为晶核进行晶体的生长，从而得到符合光学大小要求的大块晶体，本发明所使用的氟代硼铍酸钾籽晶可以通过切取3-5mm厚的水热法或溶剂法制备的氟代硼铍酸钾晶体得到。

本发明使用的限位片为表面光滑的片状部件，为了能观察晶体的生长状况最好使用透明材料的片体，同时该片体还能耐800℃以上的高温，以适应氟代硼铍酸钾晶体在高温下生长的环境，另外，为了能让生长后的氟代硼铍酸钾晶体与限位片容易分离，限位片的材料选用不同于氟代硼铍酸钾晶体的材料，优选价格低廉的石英晶片作为本发明的限位片。

本发明所述的最佳优选晶面是指晶体中具有最大二次谐波转换效率的晶面，最佳优选晶面可以通过切割氟代硼玻酸钾籽晶得到，可通过折射率椭球方程确定氟代硼玻酸钾晶体的最佳相位匹配方向角，以此来确定氟代硼玻酸钾晶体的最佳优选晶面。

本发明通过将反应室、加热炉、密封装置和减压装置的配合，提供了氟代硼铍酸钾晶体生长所需的减压、高温的生长环境，经发明人的实验探索发现在3.5×10^-2～6.7×10^-2Pa的压力下氟代硼铍酸钾晶体的熔点降低到挥发点以下，同时为氟代硼铍酸钾晶体提供680～780℃温度就能实现氟代硼铍酸钾晶体的生长。

本发明的密封装置通过法兰盖和法兰盘的配合将反应室的口部密封，同时考虑反应室的温度会达到800℃左右，在高温的热胀作用下本密封装置的密封性能会下降的问题，发明人在法兰盘的下部设置围绕反应室的水冷装置，该水冷装置为水冷盘，通过水冷盘的降温作用，使密封装置部位的反应室壁的温度降低，解决了热胀的问题；

另外，为了使密封装置的密封性能更加的优越，在水冷盘的内周上设有多个凸环，凸环与法兰盖下部的套管间设有密封圈，且凸环之间也放置密封圈，通过上部法兰盖底端的套管的下压和水冷盘上凸环的上压，使密封圈的压合力大大的增加，提高了本装置的密封性能，给晶体的生长提供稳定的减压高温环境；

为了进一步的降低密封装置部位的温度，本发明在反应室的内部放置了隔热片，阻挡了来自反应室内的热辐射，使密封装置部位的温度进一步的降低，密封效果更优；

通过籽晶夹持器对籽晶夹持进入反应室底壁的生长原料中进行晶体的生长，为了能对籽晶夹持器进行控制从而实现对晶体生长方向的调节，本发明密封装置上还设有动密封装置，该动密封装置通过磁性材料的磁力对一端密封的定位管内的定位头进行位置的调节，解决了籽晶夹持器既要密封又要移动的矛盾，使晶体的生长位置进行变化，满足不同的生长要求；

具体的，为了使晶体能够进行定向的生长，在籽晶夹持器的对称两侧分别设置定位片，定位片通过接长杆固定在密封装置的法兰盖上，通过位置可调的籽晶夹持器实现晶体的定向生长；

同时与密封装置配合的还有减压装置，本发明的减压装置采用四通阀的结构，通过与法兰盖上的连通管的密封连接实现减压的作用，并且在其他三通处分别加装真空泵、电子测压计和减压阀实现对反应室内的压力进行准确控制的目的；

本发明的反应室与原料室分离套合设置，使晶体的生长原料在原料室内进行熔融，提高了反应室的使用寿命，在分批进行晶体生长时仅需更换原料室即可，反应室可以进行反复的使用；

本发明中的加热炉为具有保温功能的炉体，通过围绕反应室底部的加热圈的设置，使加热的位置集中节省加热的能源，且仅需给需要加热的部位进行加热，进一步减少了反应室上部的温度，优选为加热稳定的陶瓷加热圈。

为更加清楚的说明本发明的设备结构，下面结合说明书附图及实施例进行具体说明。

实施例一：

结合图1、2和3，本实施例所述的氟代硼玻酸钾晶体生长设备包括：加热炉1、反应室2、密封装置3、减压装置4、支撑架5及动密封装置6，其中：反应室2的下部埋设在加热炉1内，密封装置3通过支撑架5位于加热炉1的顶壁外，反应室2的上部被密封装置3密封，减压装置4和动密封装置6分别与密封装置3密封连通；

密封装置3包括法兰盖301、法兰盘302、冷却盘303、密封圈304、凸环305及连通管306，法兰盖301包括上部的密封盖和与密封盖同轴连接的下部套管，法兰盖301的下部套管贴合在反应室2的口部外周；法兰盘302为与法兰盖301同轴贴合的圆环状部件，将法兰盖301固定在反应室2的口部；

进一步的，为了避免本密封装置沿发生热胀带来的密封性下降的问题，在法兰盘302的下部圆周方向设有冷却盘303，法兰盘302和冷却盘303包合在法兰盖301下部套管的外周；

为了达到更好的密封效果，沿冷却盘303的内侧圆周上设有凸环305，凸环305与法兰盖301的下部套管的底周接合，且在凸环305与法兰盖301的下部套管的接合处设有密封圈304，凸环305有三个，三个凸环305相互平行设置，相邻的凸环305间均设有密封圈304，连通管304与法兰盖301一体式连通，本实施例中的密封装置3用不锈钢材料制成，其中的密封圈304采用橡胶密封圈；

动密封装置6包括定位管601、定位块602、定位头603、加固台604、密封法兰605和籽晶夹持器606；定位管601为一端开口另一端封闭的管体，定位管601的开口端与密封装置3上的法兰盖301通过密封法兰605密封连通，定位块602为包合在定位管601外周的磁性块，定位块602通过垂直于定位管601轴向的拧紧螺栓来控制其在定位管601的外周进行上下或圆周的转动，定位头603为位于定位管601内的磁性头，且定位头603与籽晶夹持器606同轴连接，定位块602通过磁力作用控制定位头603在定位管601内做上下或圆周运动；加固台604为法兰构件，将定位管601固定在密封法兰605上；

为了防止反应室2内的热浪直接上扬对密封装置内的密封圈造成损坏而影响密封装置的密封性能，在反应室2内设有隔热片204，隔热片204为带有四个穿孔的圆形片体，隔热片的材料可以为耐热玻璃或陶瓷，沿反应室2靠近密封装置3的内周上设有定位凸环205，隔热片204同轴式卡在定位凸环205上；且为了延长反应室2的使用次数，反应室2采用耐高温高压的玻璃管制成，同时在反应室2的底部内放置单独的原料室205，每次进行晶体生长时只需更换原料室205即可重复多次试验，从而延长了反应室2的使用寿命；

为了实现晶体的定向生长，以籽晶夹持器606为中线对称的设有两个限位片202，两个限位片202通过接长杆固定在法兰盖301上，且两个限位片202的面相互平行，每个限位片202与籽晶夹持器201相距10mm；

能够对反应室内的压力进行实时精确的控制，为晶体生长提供更加稳定的生长环境，本实施例将减压装置4设计为四通管构件，四通管的一通与密封装置3上的连通管306密封连通，四通管的另外三通分别连通测压计401、放气阀402和真空泵403，测压计401优选的具有自动调压功能的电子测压计，且该电子测压计能控制真空泵403和放气阀402从而实现对反应室2内压力的控制；

加热炉1包括密闭的保温腔体及设在保温腔体内的加热圈101，且加热炉1的侧壁上设有观察窗102，能观察反应室2内晶体的生长状况，加热圈101优选蛇形陶瓷加热线圈，加热圈101且包裹在反应室2底部周围，更好的保持温度的稳定性；

为了能实时的监控反应室内的温度，在密封装置3的法兰盖301上设有供热电偶203过的通孔，该通孔可以为带有内螺纹的孔或带有拧紧螺栓孔的，相应的热电偶203的端部设有带有外螺纹的拧紧盖或小型的法兰部件，将热电偶203固定在法兰盖上的通孔上且保持密封，方便对热电偶203的更换；

支撑架5为四个支撑柱的构件，在法兰盘302的对称的四个角上分别设有连接支撑件5的螺栓孔，支撑架5的四个支撑柱通过螺栓固定在加热炉1的顶壁外部；

本实施例的装置能对具有最佳优选晶面的籽晶在反应室2内沿最佳相位匹配方向实现快速定向生长，通过移动的籽晶夹持器606和限位片202的位置调节，使籽晶夹持器606上的籽晶的最佳优选晶面与两个限位片202的平面平行，从而使生长后的籽晶的显露晶面即为具有最大谐波转换效率的优选晶面，晶体无需切割可与限位片202一起作为倍频器件。

实施例一中生长设备的安装过程为：

(1)参考图1中的结构示意图，将加热炉1、反应室2和加热圈101如图中组装好，将原料室205装入原料后放置在反应室1的底部，隔热片204放置在定位凸环201上；

(2)参考图3组合动密封装置6，并将具有最佳优选晶面的籽晶放置在籽晶夹持器606上，并使籽晶的最佳优选晶与籽晶夹持器606的轴向平行，面参考图2，将密封装置3中的法兰盘302套合在反应室2的口部外周，并通过支撑架5固定在加热炉1顶壁的外部，将动密封装置6、热电偶204与密封装置3的法兰盖301装配组合，且通过动密封装置6上的定位块602将籽晶夹持器606上的籽晶的最佳优选晶面与法兰盖301上固定的限位片202的面平行，且籽晶与限位片202处于同一高度，将上述组合后的法兰盖301通过拧紧螺栓固定在法兰盘302上，使籽晶夹持器606、限位片202及热电偶203穿过隔热片上的穿孔；

(3)将减压装置4按图1中的结构组装，将测压计401、放气阀402和真空泵403通过卡箍固定在四通管的三个接口上，最后将减压装置4剩下的接口与法兰盖301上的连通口306通过卡箍固定，完成本装置的组装。

实施例二：通过实施例一的设备进行氟代硼铍酸钾晶体的生长

(1)将氟代硼铍酸钾晶体生长原料放在原料室205内，将原料室205放置在反应室2的底部，通过加热炉1上的加热圈101使原料室205内的生长原料熔融；

(2)将具有最佳优选晶面的氟代硼铍酸钾籽晶放在籽晶夹持器606的夹持端，使氟代硼铍酸钾籽晶的最佳优选晶面与籽晶夹持器606的轴向平行，按图1、2和3组装装置，通过动密封装置6上的定位块602使氟代硼铍酸钾籽晶的最佳优选晶面与两个限位片202相互平行；

(3)给冷却盘303通入冷水，通过真空泵403的工作使反应室2内的压力为6.7×10^-2Pa，通过加热炉1的调节使反应室2内的温度升高到780℃，进行晶体的生长；

(4)在晶体的生长过程中可以通过加热炉1侧壁上的观察窗102观察氟代硼铍酸钾籽晶体的生长情况，如果生长方向出错，可以通过动密封装置6上的定位块602调节籽晶夹持器403的旋转角度或竖直的运动，从而控制氟代硼铍酸钾籽晶的最佳优选晶面与两侧的限位片402的相对位置，直至得到想要的生长方向；

10天后查看晶体的生长状况，图4为10天后得到的氟代硼铍酸钾晶体的照片，可见10天后本实施例中的氟代硼铍酸钾晶体的厚度达到了20mm以上。

Claims (10)

1.一种晶体生长设备，其特征在于，该设备包括加热炉(1)、反应室(2)、密封装置(3)和减压装置(4)，所述的反应室(2)的下部埋设在加热炉(1)内，密封装置(3)密封反应室(2)的上部，减压装置(4)与密封装置(3)连通。

2.如权利要求1所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的密封装置(3)包括法兰盖(301)、法兰盘(302)及连通管(306)，其中：

所述的法兰盖(301)包覆反应室(2)的口部，法兰盘(302)将法兰盖(301)与反应室(2)密封；

连通管(306)与法兰盖(301)一体式连通，减压装置(4)通过连通管(306)与反应室(2)的内部空间连通。

3.如权利要求2所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的法兰盖(301)包括上部的密封盖和与密封盖同轴连接的下部套管，法兰盖(301)的下部套管贴合在反应室(2)的口部外周；

所述的法兰盘(302)为与法兰盖(301)同轴贴合的圆环状部件，沿法兰盘(302)的下部圆周方向设有冷却盘(303)，法兰盘(302)和冷却盘(303)包合在法兰盖(301)下部套管的外周；

沿所述的冷却盘(303)的内侧圆周上设有凸环(305)，凸环(305)与法兰盖(301)的下部套管的底周接合，且在凸环(305)与法兰盖(301)的下部套管的接合处设有密封圈(304)；

所述的凸环(305)有多个，相邻的凸环(305)间设有密封圈(304)。

4.如权利要求2或3所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的密封装置(3)上还设有动密封装置(6)，动密封装置(6)包括定位管(601)、定位块(602)、定位头(603)、加固台(604)、密封法兰(605)和籽晶夹持器(606)；

所述的定位管(601)为一端开口另一端封闭的管体，加固台(604)为法兰构件，加固台(604)将定位管(601)的开口端固定在密封法兰(605)上，定位管(601)与密封装置(3)上的法兰盖(301)通过密封法兰(605)密封连通；

定位块(602)为包合在定位管(601)外周的磁性块，定位头(603)为位于定位管(601)内的磁性头，且定位头(603)与籽晶夹持器(201)同轴连接，定位块(602)通过磁力作用控制定位头(603)在定位管(601)内移动。

5.如权利要求4所述的晶体生长设备，其特征在于，以所述的籽晶夹持器(606)为中线对称的设有限位片(202)，限位片(202)通过接长杆固定在所述法兰盖(301)上，限位片(202)与籽晶夹持器(201)相距5～10mm。

6.如权利要求1、2、3或5所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的反应室(2)的底部内放置原料室(205)，原料室(205)盛装原料并使原料熔融。

7.如权利要求1、2、3或5所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的反应室(2)内设有隔热片(204)，隔热片(204)为带有至少两个穿孔的圆形片体，沿反应室(2)的内周上设有定位凸环(205)，隔热片(204)同轴式卡在定位凸环(205)上。

8.如权利要求2、3或5所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的减压装置(4)为四通管构件，四通管的一通与密封装置(3)上的连通管(306)密封连通，四通管的另外三通分别连通测压计(401)、放气阀(402)和真空泵(403)。

9.如权利要求1、2、3或5所述的晶体生长设备，其特征在于，所述的加热炉(1)包括密闭的保温腔体及设在保温腔体内的加热圈(101)，加热圈(101)围绕反应室(2)的下部。

10.权利要求1～9任一权利要求所述的晶体生长设备作为氟代硼玻酸钾晶体生长设备的应用。