CN105154978A - 砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉进行合成，砷化镓多晶磁场生长炉包括炉室和磁场装置，炉室呈圆柱形，嵌套于磁场装置中，砷化镓多晶在生长过程中，通过磁场装置产生诱导漩涡，利用诱导漩涡控制多晶生长。本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，降低了固液界面控制的难度，避免了砷泄漏现象的出现概率；提高了高纯砷和高纯镓原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及砷化镓多晶，尤其是一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。
背景技术
砷化镓单晶在光电子和微电子领域应用广泛，而高纯砷化镓多晶是砷化镓单晶制备的必备原料，随着砷化镓单晶衬底需求的迅猛发展，对砷化镓多晶合成技术的效率提出了更高的要求。
砷化镓多晶合成过程中，砷化镓单晶较低的热导率使固液界面控制困难，过高的砷气压使石英管有爆炸的危险。传统的砷化镓合成方法水平布里奇曼法有9～10个加热器，温度控制程序复杂，给生产研发带来一定的困难。因为砷过高的蒸气压，过大的温度波动会造成石英管炸管以及砷泄漏的危险，毁坏多晶炉炉膛，对工作环境造成不利影响。传统水平布里奇曼砷化镓多晶合成方法没有籽晶，合成的多晶取向性较差，影响了砷溶质在多晶合成过程中的均匀分布，造成了砷化镓多晶尾部富镓现象的出现，高纯砷和高纯镓原料利用率较低。
现有技术中，中国专利201310595831.3公开了一种砷化镓多晶无液封合成方法，中国专利201110454217.6披露了一种砷化镓多晶铸锭方法，上述两种方法在多晶生长过程固液界面控制困难，因石英管内砷气压过高，石英管有炸管的危险。CN200310121161.8报道了一种无液封合成砷化镓多晶材料的工艺方法，上述方法温度控制程序复杂，并不能解决多晶生长过程中砷化镓多晶尾部富镓和砷泄漏的技术难题。现有技术方案耗能耗时，工艺复杂，不能高效率地生产出高质量的砷化镓多晶。
发明内容
本发明所要解决的就是传统砷化镓多晶生长方法固液界面控制困难、加热程序控制复杂、砷泄漏污染和原料利用率低等问题，提供一种通过磁场诱导漩涡控制砷化镓多晶合成的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法。
本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉，通过以下步骤进行合成：
A、砷化镓多晶磁场生长炉：
该生长炉包括炉室和磁场装置，炉室呈圆柱形，嵌套于磁场装置中；
炉室包括石英棉、炉体、炉壁、加热器、热电偶、PBN舟和石英管，炉壁安装在炉体内壁上，加热器固定在炉壁内，石英管放置在炉壁内部的空间中，热电偶安装在石英管与炉壁之间的空隙内，炉室内部分为左右两个区域，左边区域为高温区，右边区域为低温区，PBN舟为两个，分别放置在高温区与低温区的石英管内，石英棉为两块分别放置在炉室的左右两个炉口处；加热器为五个，其中三个设置在高温区，另外两个设置在低温区；
磁场装置包括磁场线圈和平移电机，磁场线圈与平移电机连接，炉室嵌套在磁场线圈中；
B、操作步骤：
（1）原料放置：将砷化镓籽晶放置在高温区PBN舟的锥形区域上，纯度为99.99999%的高纯镓放置高温区PBN舟的方形区域上，纯度为99.99999%的高纯砷安置于低温区PBN舟上；
（2）石英管封焊：将上述步骤中的两个PBN舟顺序放入石英管内，抽石英管内部真空到10-3Pa～3*10-4Pa，之后用氢氧焰把石英管口封焊起来，最后把石英管放入砷化镓多晶生长炉中；
（3）原料熔化：开启砷化镓多晶生长炉中的加热器，在8小时内，分别增加高温区三个加热器功率使其分别达到4kW～9kW、9kW～14kW、15kW～20kW，低温区两个加热器功率使其分别达到1kW～2kW，2kW～3kW，从而使热电偶测得的高温区温度达到1265℃～1275℃，低温区温度达到720℃～730℃，使纯度为99.99999%的高纯砷完全升华，并溶入到纯度为99.99999%的高纯镓熔体中；
（4）籽晶半熔化：开启平移电机，移动磁场线圈到高温区砷化镓籽晶所在处，调节磁场线圈的电流为200A～300A，并在1小时内增加高温区三个加热器功率使其分别达到5kW～10kW、10kW～15kW、15kW～20kW，从而使高温区温度为1235℃～1250℃，使得砷化镓籽晶处于半熔化状态；
（5）晶体锥部生长：逐渐降低高温区加热器功率，使高温区三个加热器的功率稳定降低24小时，期间降低速率分别为0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h，使热电偶测得的高温区温度下降速率为0.1℃/h～0.15℃/h，使砷化镓晶体锥部稳定生长；
（6）晶体等径部分生长：调节磁场线圈的电流为150A～200A，使砷化镓固液界面附近出现诱导漩涡，然后稳定降低高温区三个加热器以及低温区两个加热器的功率，下降速率分别为0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h、0.2kW/h～0.25kW/h、0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h，同时调节平移电机的平移速度为30mm/h～40mm/h，时间为80小时，使晶体等径部分稳定生长；
（7）晶体退火：待热电偶测得的高温区温度降低到1220℃～1225℃，步骤（6）中的晶体等径部分生长完成，缓慢降低高温区的三个加热器以及低温区的两个加热器功率至0，下降速率分别为1kW/h～2kW/h、2kW/h～2.5kW/h、2.5kW/h～3kW/h、0.5kW/h～0.8kW/h、1kW/h～2kW/h，同时关闭平移电机和磁场线圈的电源，使平移电机速度为0和磁场线圈的电流为0，待高温区和低温区加热器功率下降到0时，关闭加热器电源，自然冷却使热电偶测得的温度降至室温；
（8）取出晶体：用切割机把石英管切割开，取出方形的砷化镓多晶。
所述的高温区PBN舟包括呈锥形区域和方形区域，低温区PBN舟整体呈方形。
所述的炉室、磁场线圈和平移电机的中轴线在同一水平直线上。
所述的炉室外表面直径为450mm～750mm。
所述的磁场线圈的纵向匝数和横向匝数的比值为3～5，磁场装置的磁场线圈总匝数为1500～4000，磁场线圈与炉室外表面的距离为300mm～900mm。
所述的高温区PBN舟的锥形区域长度为77.5mm～100mm，宽度为50mm～87.5mm；方形区域的长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm；低温区PBN舟的长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm。
本发明的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著进步，具体为：
（1）利用磁场漩涡诱导工艺，引起了固液界面前沿诱导漩涡的出现，降低了固液界面控制的难度，把高温区加热器数量从6～7个降低到3个，把低温区加热器数量从3～4个降低到2个；
（2）磁场漩涡诱导工艺促进了熔体流动，降低了熔体温度的不均匀性，避免了砷泄漏现象的出现概率；
（3）通过籽晶定向工艺，增加了砷化镓多晶的取向性，使砷溶质在多晶合成过程中分布更加均匀，避免了砷化镓多晶尾部富镓现象的出现，提高了高纯砷和高纯镓原料的利用率。
附图说明
图1为生长炉侧视图。
图2为生长炉剖视图。
图3为高温区PBN舟的俯视图。
图4为低温区PBN舟的俯视图。
其中，炉室1，磁场装置2，石英棉3，炉体4，炉壁5，加热器6，热电偶7，籽晶8，高温区PBN舟9，低温区PBN舟10，石英管11，磁场线圈12，平移电机13，高纯镓14，高纯砷15，锥形区域16，方形区域17。
具体实施方式
实施例1：一种砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉，通过以下步骤进行合成：
A、砷化镓多晶磁场生长炉：
该生长炉包括炉室1和磁场装置2，炉室1呈圆柱形，嵌套于磁场装置2中，炉室1外表面直径为450mm～750mm；
炉室1包括石英棉3、炉体4、炉壁5、加热器6、热电偶7、PBN舟和石英管11，炉壁5安装在炉体4内壁上，加热器6固定在炉壁5内，石英管11放置在炉壁5内部的空间中，热电偶7安装在石英管11与炉壁5之间的空隙内，炉室1内部分为左右两个区域，左边区域为高温区，右边区域为低温区，PBN舟为两个，分别放置在高温区与低温区的石英管11内，高温区的PBN舟包括呈锥形区域16和方形区域17，锥形区域16长度为77.5mm～100mm，宽度为50mm～87.5mm，方形区域17的长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm；低温区PBN舟10整体呈方形，长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm；石英棉3为两块分别放置在炉室1的左右两个炉口处；加热器6为五个，其中三个设置在高温区，另外两个设置在低温区；
磁场装置2包括磁场线圈12和平移电机13，磁场线圈12与平移电机13连接，炉室1嵌套在磁场线圈12中，炉室1、磁场线圈12和平移电机13的中轴线在同一水平直线上；磁场线圈12的纵向匝数和横向匝数的比值为3～5，磁场装置2的磁场线圈12总匝数为1500～4000，磁场线圈12与炉室1外表面的距离为300mm～900mm；
B、操作步骤：
（1）原料放置：将砷化镓籽晶8放置在高温区PBN舟9的锥形区域16上，纯度为99.99999%的高纯镓14放置高温区PBN舟9的方形区域17上，纯度为99.99999%的高纯砷15安置于低温区PBN舟10上；
（2）石英管11封焊：将上述步骤中的两个PBN舟顺序放入石英管11内，抽石英管11内部真空到10-3Pa～3*10-4Pa，之后用氢氧焰把石英管11口封焊起来，最后把石英管11放入砷化镓多晶生长炉中；
（3）原料熔化：开启砷化镓多晶生长炉中的加热器6，在8小时内，分别增加高温区三个加热器6功率使其分别达到4kW～9kW、9kW～14kW、15kW～20kW，低温区两个加热器6功率使其分别达到1kW～2kW，2kW～3kW，从而使热电偶7测得的高温区温度达到1265℃～1275℃，低温区温度达到720℃～730℃，使纯度为99.99999%的高纯砷15完全升华，并溶入到纯度为99.99999%的高纯镓14熔体中；
（4）籽晶8半熔化：开启平移电机13，移动磁场线圈12到高温区砷化镓籽晶8所在处，调节磁场线圈12的电流为200A～300A，并在1小时内增加高温区三个加热器6功率使其分别达到5kW～10kW、10kW～15kW、15kW～20kW，从而使高温区温度为1235℃～1250℃，使得砷化镓籽晶8处于半熔化状态；
（5）晶体锥部生长：逐渐降低高温区加热器6功率，使高温区三个加热器6的功率稳定降低24小时，期间降低速率分别为0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h，使热电偶7测得的高温区温度下降速率为0.1℃/h～0.15℃/h，使砷化镓晶体锥部稳定生长；
（6）晶体等径部分生长：调节磁场线圈12的电流为150A～200A，使砷化镓固液界面附近出现诱导漩涡，然后稳定降低高温区三个加热器6以及低温区两个加热器6的功率，下降速率分别为0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h、0.2kW/h～0.25kW/h、0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h，同时调节平移电机13的平移速度为30mm/h～40mm/h，时间为80小时，使晶体等径部分稳定生长；
（7）晶体退火：待热电偶7测得的高温区温度降低到1220℃～1225℃，步骤（6）中的晶体等径部分生长完成，缓慢降低高温区的三个加热器6以及低温区的两个加热器6功率至0，下降速率分别为1kW/h～2kW/h、2kW/h～2.5kW/h、2.5kW/h～3kW/h、0.5kW/h～0.8kW/h、1kW/h～2kW/h，同时关闭平移电机13和磁场线圈12的电源，使平移电机13速度为0和磁场线圈12的电流为0，待高温区和低温区加热器6功率下降到0时，关闭加热器6电源，自然冷却使热电偶7测得的温度降至室温；
（8）取出晶体：用切割机把石英管11切割开，取出方形的砷化镓多晶。
Claims (6)
1.一种砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于该生长方法利用砷化镓多晶磁场生长炉，通过以下步骤进行合成：
A、砷化镓多晶磁场生长炉：
该生长炉包括炉室（1）和磁场装置（2），炉室（1）呈圆柱形，嵌套于磁场装置（2）中；
炉室（1）包括石英棉（3）、炉体（4）、炉壁（5）、加热器（6）、热电偶（7）、PBN舟和石英管（11），炉壁（5）安装在炉体（4）内壁上，加热器（6）固定在炉壁（5）内，石英管（11）放置在炉壁（5）内部的空间中，热电偶（7）安装在石英管（11）与炉壁（5）之间的空隙内，炉室（1）内部分为左右两个区域，左边区域为高温区，右边区域为低温区，PBN舟为两个，分别放置在高温区与低温区的石英管（11）内，石英棉（3）为两块分别放置在炉室（1）的左右两个炉口处；加热器（6）为五个，其中三个设置在高温区，另外两个设置在低温区；
磁场装置（2）包括磁场线圈（12）和平移电机（13），磁场线圈（12）与平移电机（13）连接，炉室（1）嵌套在磁场线圈（12）中；
B、操作步骤：
（1）原料放置：将砷化镓籽晶（8）放置在高温区PBN舟（9）的锥形区域（16）上，纯度为99.99999%的高纯镓（14）放置高温区PBN舟（9）的方形区域（17）上，纯度为99.99999%的高纯砷（15）安置于低温区PBN舟（10）上；
（2）石英管（11）封焊：将上述步骤中的两个PBN舟顺序放入石英管（11）内，抽石英管（11）内部真空到10-3Pa～3*10-4Pa，之后用氢氧焰把石英管（11）口封焊起来，最后把石英管（11）放入砷化镓多晶生长炉中；
（3）原料熔化：开启砷化镓多晶生长炉中的加热器（6），在8小时内，分别增加高温区三个加热器（6）功率使其分别达到4kW～9kW、9kW～14kW、15kW～20kW，低温区两个加热器（6）功率使其分别达到1kW～2kW，2kW～3kW，从而使热电偶（7）测得的高温区温度达到1265℃～1275℃，低温区温度达到720℃～730℃，使纯度为99.99999%的高纯砷（15）完全升华，并溶入到纯度为99.99999%的高纯镓（14）熔体中；
（4）籽晶（8）半熔化：开启平移电机（13），移动磁场线圈（12）到高温区砷化镓籽晶（8）所在处，调节磁场线圈（12）的电流为200A～300A，并在1小时内增加高温区三个加热器（6）功率使其分别达到5kW～10kW、10kW～15kW、15kW～20kW，从而使高温区温度为1235℃～1250℃，使得砷化镓籽晶（8）处于半熔化状态；
（5）晶体锥部生长：逐渐降低高温区加热器（6）功率，使高温区三个加热器（6）的功率稳定降低24小时，期间降低速率分别为0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h，使热电偶（7）测得的高温区温度下降速率为0.1℃/h～0.15℃/h，使砷化镓晶体锥部稳定生长；
（6）晶体等径部分生长：调节磁场线圈（12）的电流为150A～200A，使砷化镓固液界面附近出现诱导漩涡，然后稳定降低高温区三个加热器（6）以及低温区两个加热器（6）的功率，下降速率分别为0.1kW/h～0.15kW/h、0.15kW/h～0.2kW/h、0.2kW/h～0.25kW/h、0.05kW/h～0.1kW/h、0.1kW/h～0.15kW/h，同时调节平移电机（13）的平移速度为30mm/h～40mm/h，时间为80小时，使晶体等径部分稳定生长；
（7）晶体退火：待热电偶（7）测得的高温区温度降低到1220℃～1225℃，步骤（6）中的晶体等径部分生长完成，缓慢降低高温区的三个加热器（6）以及低温区的两个加热器（6）功率至0，下降速率分别为1kW/h～2kW/h、2kW/h～2.5kW/h、2.5kW/h～3kW/h、0.5kW/h～0.8kW/h、1kW/h～2kW/h，同时关闭平移电机（13）和磁场线圈（12）的电源，使平移电机（13）速度为0和磁场线圈（12）的电流为0，待高温区和低温区加热器（6）功率下降到0时，关闭加热器（6）电源，自然冷却使热电偶（7）测得的温度降至室温；
（8）取出晶体：用切割机把石英管（11）切割开，取出方形的砷化镓多晶。
2.如权利要求1所述的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于所述的高温区PBN舟（9）包括呈锥形区域（16）和方形区域（17），低温区PBN舟（10）整体呈方形。
3.如权利要求1所述的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于所述的炉室（1）、磁场线圈（12）和平移电机（13）的中轴线在同一水平直线上。
4.如权利要求1所述的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于所述的炉室（1）外表面直径为450mm～750mm。
5.如权利要求1所述的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于所述的磁场线圈（12）的纵向匝数和横向匝数的比值为3～5，磁场装置（2）的磁场线圈（12）总匝数为1500～4000，磁场线圈（12）与炉室（1）外表面的距离为300mm～900mm。
6.如权利要求1所述的砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法，其特征在于所述的高温区PBN舟（9）的锥形区域（16）长度为77.5mm～100mm，宽度为50mm～87.5mm；方形区域（17）的长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm；低温区PBN舟（10）的长度为200mm～425mm，宽度为50mm～87.5mm。
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