CN107955971A - 水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法，包括：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，接种籽晶；当晶体由高温区生长至距界面区第一固定距离时，以0.5‑3.0℃/h的降温速率降低界面区温度，并以特定速率移动水平单晶炉加热体；当晶体的生长界面距界面区第二固定距离时，停止移动水平单晶炉加热体；继续以1‑8℃/h的降温速率对界面区继续降温，将晶体生长界面回调至距界面区的第一固定距离处；循环重复上述步骤，直至晶体生长长度达到标准长度。本发明的放肩方法可有效降低放肩时晶体生长出现孪晶、夹晶和花晶情况几率，提高单晶生长放肩成功率，从而大幅提高单晶生长成品率和生产效率。

Description

水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法
技术领域
本发明涉及一种水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法。
背景技术
砷化镓是一种重要的半导体材料。属Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体。用砷化镓制成的半导体器件具有高频、高温、低温性能好、噪声小、抗辐射能力强等优点。
主流的工业化砷化镓生长工艺包括：直拉法(Cz法)、水平布里其曼法(HB)、垂直布里其曼法(VB法)以及垂直梯度凝固法(VGF法)等。
水平布里其曼法(简称水平法)生长砷化稼单晶拉制过程放肩时如果条件不合适，如生长区温度降的过快导致出现剧烈波动或温度降的过慢结晶潜热不能充分释放、加热体移动速度过快或过慢导致晶体生长界面相对于加热体相对位置变动巨大等情况产生，导致晶体生长长出孪晶、夹晶和花晶等问题产生，需要倒车重新放肩，造成大量的时间、人力和物力浪费，甚至导致本炉次晶体生长失败，给生产带来巨大损失。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题的至少一个，本发明提供水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法。
水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法，该放肩方法在水平单晶炉加热体中实现，水平单晶炉加热体包括沿水平方向设置的十二个加热区段，十二个加热区段依次编号为Ι～XII，其中Ι～VI区为各区温度依次升高的高温区，VII区为界面区，VIII～XII区为温度各区温度依次降低的低温区，放肩方法包括以下步骤：
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶。
S2：当晶体由高温区生长至挨近VII区，且生长界面距VII区第一固定距离时，以第一降温速率降低VII区温度，并以特定速率移动水平单晶炉加热体。
S3：直至晶体的生长界面进一步挨近VII区，并距VII区第二固定距离时，停止移动水平单晶炉加热体。
S4：继续以第二降温速率对VII区继续降温，将晶体生长界面回调至挨近VII区的第一固定距离。
S5：循环重复步骤S2～S4，直至晶体生长长度达到标准长度。
其中，第一降温速率为0.5-3.0℃/h，第二降温速率为1-8℃/h。
其中，第一固定距离为25～50mm，第二固定距离为10-25mm。
其中，特定速率为1-5mm/h。
其中，步骤S4中：继续降温幅度为1-5℃。
其中，步骤S5中：标准长度为70-90mm。
其中，VII区的温度范围为1225～1240℃，高温区的温度范围为1190～1240℃，低温区的温度为1180～1225℃。
在籽晶熔接初始阶段需要较小的过冷度，因此需要对其进行降温，而随着晶体放肩生长，有结晶潜热释放，这时需要继续降温，达到单晶生长合适的过冷度。在这两个过程中，如果选择错误的降温速率，极有可能导致晶变。同时，由于界面位置的选择与晶体生长过程中的各个温度梯度直接相关，因此界面位置的选择不当也会引起晶变。
本发明通过反复的实验验证，制定了精确的放肩工艺，有效降低了放肩时晶体生长出现孪晶、夹晶和花晶情况几率，提高了单晶生长放肩成功率，进而大幅提高单晶生长成品率和生产效率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明的放肩方法在水平单晶炉加热体中实现，该水平单晶炉加热体包括沿水平方向设置的十二个加热区段，十二个加热区段依次编号为Ι～XII，其中Ι～VI区为各区温度依次升高的高温区，VII区为界面区，VIII～XII区为温度各区温度依次降低的低温区。
其中，VII区的温度范围为1225～1240℃，高温区的温度范围为
1190～1240℃，低温区的温度为1180～1225℃。
其中，Ι区的温度趋势和温度范围为1194～1218℃，II区的温度趋势和温度范围为1218～1227℃，III区的温度趋势和温度范围为1227～1232℃，IV区的温度趋势和温度范围为1232～1235℃，V区的温度趋势和温度范围为
1235～1238℃，VI区的温度趋势和温度范围为1238～1239℃，VII区的温度趋势和温度范围为1239～1228℃，VIII区温度趋势和温度范围为1228～1203℃，IX区的温度趋势和温度范围为1203～1194℃，X区的温度趋势和温度范围为1194～1188℃，XI区的温度趋势和温度范围为1188～1186℃，XII区的温度趋势和温度范围为1186～1184℃。
下面将通过具体实施例的方式进一步说明在该水平单晶炉加热体中操作的平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法。
实施例1：水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法X1
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶。
S2：当晶体生长界面距VII区25mm位置时，降低VII区温度，降温速率为0.8℃/h，并以2mm/h的速率移动加热体。
S3：当晶体生长界面距VII区12mm位置时，停止移动加热体。
S4：继续降低VII区温度1℃，降温速率为1℃/h，将晶体生长界面调整至距VII区25mm位置。
S5：重复以上操作至晶体生长长度达到70mm时，放肩结束。
经检测，本次放肩晶体中没有出现孪晶、夹晶和花晶现象，本炉一次放肩成功，合格单晶长度为376mm。
实施例2：水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法X2
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶。
S2：当晶体生长界面距VII区45mm位置时，降低VII区温度，降温速率为2.5℃/h，并以4mm/h的速率移动加热体。
S3：当晶体生长界面距VII区25mm位置时，停止移动加热体。
S4：降低VII区温度3℃，降温速率为5℃/h，将晶体生长界面调整至距VII区45mm位置。
S5：重复以上操作至晶体生长长度达到90mm时，放肩结束。
经检测，本次放肩晶体中没有出现孪晶、夹晶和花晶情况几率，本炉一次放肩成功，合格单晶长度为368mm。
实施例3：水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法X2
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶。
S2：当晶体生长界面距VII区40mm位置时，降低VII区温度，降温速率为3.0℃/h，并以4mm/h的速率移动加热体。
S3：当晶体生长界面距VII区20mm位置时，停止移动加热体。
S4：降低VII区温度3℃，降温速率为2℃/h，将晶体生长界面调整至距VII区45mm位置。
S5：重复以上操作至晶体生长长度达到80mm时，放肩结束。
对比例1：水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法Y1
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶。
S2：当晶体生长界面距VII区20mm位置时，降低VII区温度，降温速率为4℃/h，并以7mm/h的速率移动加热体。
S3：当晶体生长界面距VII区5mm位置时，停止移动加热体。
S4：降低6:区温度6℃，降温速率为8℃/h，将晶体生长界面调整至距VII区10mm位置。
S5：重复以上操作至晶体生长长度达到90mm时，放肩结束。
经检测，本次放肩晶体中出现孪晶和花晶，第一次放肩未成功。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法，其特征在于，
所述放肩方法在水平单晶炉加热体中实现，所述水平单晶炉加热体包括沿水平方向设置的十二个加热区段，所述十二个加热区段依次编号为Ι～XII，其中Ι～VI区为各区温度依次升高的高温区，VII区为界面区，VIII～XII区为温度各区温度依次降低的低温区，所述放肩方法包括以下步骤：
S1：将封装好砷化镓多晶料的石英管装入水平单晶炉加热体，降温进行接籽晶；
S2：当晶体由高温区生长至挨近VII区，且生长界面距VII区第一固定距离时，以第一降温速率降低VII区温度，并以特定速率移动水平单晶炉加热体；
S3：直至晶体的生长界面进一步挨近VII区，并距VII区第二固定距离时，停止移动水平单晶炉加热体；
S4：继续以第二降温速率对VII区继续降温，将晶体生长界面回调至挨近VII区的第一固定距离；
S5：循环重复步骤S2～S4，直至晶体生长长度达到标准长度；
其中，第一降温速率为0.5-3.0℃/h，所述第二降温速率为1-8℃/h。
2.如权利要求1所述的放肩方法，其特征在于，
所述第一固定距离为25～50mm，所述第二固定距离为10-25mm。
3.如权利要求1所述的放肩方法，其特征在于，
特定速率为1-5mm/h。
4.如权利要求1所述的放肩方法，其特征在于，步骤S4中：
继续降温幅度为1-5℃。
5.如权利要求1所述的放肩方法，其特征在于，步骤S5中：
标准长度为70-90mm。
6.如权利要求1～5任一所述的放肩方法，其特征在于，
VII区的温度范围为1225～1240℃，高温区的温度范围为1190～1240℃，低温区的温度为1180～1225℃。
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Effective date of registration: 20220309

Address after: 065201 South Youyan Technology Group Co., Ltd. No.2, Xingdu village, Yanjiao, Sanhe City, Langfang City, Hebei Province

Patentee after: GRINM GUOJING ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd.

Address before: 065001 No.4 Baihe Road, Langfang Development Zone, Langfang City, Hebei Province

Patentee before: GRINM ELECTRO-OPTIC MATERIALS CO.,LTD.

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