CN106894092A - 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法 - Google Patents

一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106894092A
CN106894092A CN201510962460.7A CN201510962460A CN106894092A CN 106894092 A CN106894092 A CN 106894092A CN 201510962460 A CN201510962460 A CN 201510962460A CN 106894092 A CN106894092 A CN 106894092A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
areas
seed crystal
area
connect
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510962460.7A
Other languages
English (en)
Inventor
马英俊
林泉
龙彪
张洁
张赓
刘晓慧
钱钧
王�琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YOUYAN PHOTOELECTRIC NEW MATERIAL CO Ltd
Original Assignee
YOUYAN PHOTOELECTRIC NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YOUYAN PHOTOELECTRIC NEW MATERIAL CO Ltd filed Critical YOUYAN PHOTOELECTRIC NEW MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201510962460.7A priority Critical patent/CN106894092A/zh
Publication of CN106894092A publication Critical patent/CN106894092A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42—Gallium arsenide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，包括以下步骤：(1)将封装好砷化镓多晶料的石英管装入十二段加热区水平单晶炉加热体，以0.5-50℃/min的速率使各温区升温；(2)当各温区温度达到1100℃-1450℃时，停止升温，保持加热体各区温度化料1-30小时；(3)当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)5-20mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区以外的各高温区温度调至1100-1300℃；(4)当熔融的料将籽晶熔掉2-20mm时，用1-35℃/h的速率降VI区温度，至晶体长出后，保持VI区温度开始拉晶。本发明的方法操作简单，可以有效的减少籽晶熔尽，籽晶被熔融的料淹没情况出现给生产带来的损失的几率，提高单晶成品率。

Description

一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法
技术领域
本发明涉及一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法。
背景技术
砷化镓是一种重要的半导体材料。属III-V族化合物半导体。用砷化镓制成的半导体器件具有高频、高温、低温性能好、噪声小、抗辐射能力强等优点。主流的工业化砷化镓生长工艺包括：直拉法(Cz法)、水平布里其曼法(HB法)、垂直布里其曼法(VB法)以及垂直梯度凝固法(VGF法)等。
水平布里其曼法(简称水平法)生长砷化稼单晶拉制过程接籽晶时如果条件不合适，如稳料温度不合适、稳料时间不合适等，经常会发生籽晶熔尽，籽晶被熔融的料淹没的情况，导致引晶失败长出晶体变成多晶而不是单晶，成为不合格品，给生产带来巨大损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，采用该方法可以有效的降低接籽晶时籽晶熔尽、籽晶被熔融的料淹没的情况的出现几率，提高单晶成品率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，包括以下步骤：
(1)将封装好砷化镓多晶料的石英管装入十二段加热区水平单晶炉加热体，以0.5-50℃/min的速率使各温区升温；
(2)当各温区温度达到1100℃-1450℃时，停止升温，保持加热体各区温度化料1-30小时；
(3)当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)5-20mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区以外的各高温区温度调至1100-1300℃；
(4)当熔融的料将籽晶熔掉2-20mm时，用1-35℃/h的速率降VI区温度，至晶体长出后，保持VI区温度开始拉晶。
优选地，在所述步骤(1)中升温速率以1-30℃/min的速率使各温区升温。
优选地，在所述步骤(2)中，当各温区温度达到1100℃-1450℃时，停止升温，保持加热体各区温度化料3-15小时。
优选地，在所述步骤(3)中，当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)5-18mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区以外的各高温区温度调至1100-1300℃。
优选地，在所述步骤(4)中，当熔融的料将籽晶熔掉3-15mm时，用1-15℃/h的速率降VI区温度。
本发明的优点在于：
本发明的方法操作简单，通过优化各温区的温度设定、优化化料时间和固液界面位置的准确断定，能正确判断适合的降温时机，可以有效的减少籽晶熔尽，籽晶被熔融的料淹没情况出现给生产带来的损失的几率，提高单晶成品率。
附图说明
图1为十二段加热区水平单晶炉加热体的结构示意图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于此。
如图1所示，本发明采用的是一种十二段加热区水平单晶炉加热体，该十二段加热区水平单晶炉加热体由十二段加热区构成(I-XII区)，每一个加热区中安装一对热电偶，该热电偶通过补偿导线与外部控温设备相连接。其中I-VI区为高温区，用于熔化多晶，VII区为界面区，用于控制生长界面的形状和位置，VIII-XII区为中温区，用于对晶体进行退火处理。采用该十二段加热区水平单晶炉加热体，按照图2所示的工艺流程，实现本发明。
实施例1
1、用1℃/min将十二段加热区水平单晶炉加热体各温区升温；
2、当各温区温度达到1340℃，停止升温，保持加热体各区温度9小时化料；
3、当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)15mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区各高温区温度调至1100-1300℃；
4、当熔融的料将籽晶融掉3mm时，用10℃/h的速率降VI区温度，至晶体长出后，保持VI区温度开始拉晶。
本炉合格单晶长度为376mm。
实施例2
1、用27℃/min将十二段加热区水平单晶炉加热体各温区升温；
2、当各温区温度达到1405℃，停止升温，保持加热体各区温度6小时化料；
3、当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)6mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区各高温区温度调至1100-1300℃；
4、当熔融的料将籽晶熔掉18mm时，用25℃/h的速率降VI区温度，至晶体长出后，保持VI区温度开始拉晶。
本炉合格单晶长度为355mm。

Claims (5)

1.一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将封装好砷化镓多晶料的石英管装入十二段加热区水平单晶炉加热体，以0.5-50℃/min的速率使各温区升温；
(2)当各温区温度达到1100℃-1450℃时，停止升温，保持加热体各区温度化料1-30小时；
(3)当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)5-20mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区以外的各高温区温度调至1100-1300℃；
(4)当熔融的料将籽晶熔掉2-20mm时，用1-35℃/h的速率降VI区温度，至晶体长出后，保持VI区温度开始拉晶。
2.根据权利要求1所述的水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中升温速率以1-30℃/min的速率使各温区升温。
3.根据权利要求1所述的水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，当各温区温度达到1100℃-1450℃时，停止升温，保持加热体各区温度化料3-15小时。
4.根据权利要求1所述的水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，当料化后固液界面从右向左进入界面区(VII区)5-18mm时，保持VI区温度，迅速将除VI区以外的各高温区温度调至1100-1300℃。
5.根据权利要求1所述的水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，当熔融的料将籽晶熔掉3-15mm时，用1-15℃/h的速率降VI区温度。
CN201510962460.7A 2015-12-21 2015-12-21 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法 Pending CN106894092A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510962460.7A CN106894092A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510962460.7A CN106894092A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106894092A true CN106894092A (zh) 2017-06-27

Family

ID=59190830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510962460.7A Pending CN106894092A (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106894092A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955971A (zh) * 2017-12-27 2018-04-24 有研光电新材料有限责任公司 水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5669297A (en) * 1979-11-06 1981-06-10 Mitsubishi Monsanto Chem Co Method of growing to large-size single crystal
CN2885891Y (zh) * 2006-02-09 2007-04-04 姚荣华 生长砷化镓单晶的温控炉
CN201172700Y (zh) * 2008-01-14 2008-12-31 北京有色金属研究总院 一种十二段加热区水平单晶炉加热体
CN101348939A (zh) * 2008-09-08 2009-01-21 杭州上晶光电有限公司 一种提高砷化镓单晶利用率的生长方法
CN201873774U (zh) * 2010-12-03 2011-06-22 北京有色金属研究总院 一种用于合成GaAs半导体的水平合成炉
CN103184501A (zh) * 2011-12-30 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种砷化镓多晶铸锭方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5669297A (en) * 1979-11-06 1981-06-10 Mitsubishi Monsanto Chem Co Method of growing to large-size single crystal
CN2885891Y (zh) * 2006-02-09 2007-04-04 姚荣华 生长砷化镓单晶的温控炉
CN201172700Y (zh) * 2008-01-14 2008-12-31 北京有色金属研究总院 一种十二段加热区水平单晶炉加热体
CN101348939A (zh) * 2008-09-08 2009-01-21 杭州上晶光电有限公司 一种提高砷化镓单晶利用率的生长方法
CN201873774U (zh) * 2010-12-03 2011-06-22 北京有色金属研究总院 一种用于合成GaAs半导体的水平合成炉
CN103184501A (zh) * 2011-12-30 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种砷化镓多晶铸锭方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
富淑清等: "水平布里奇曼法生长GaSb晶体中的缺陷", 《人工晶体学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955971A (zh) * 2017-12-27 2018-04-24 有研光电新材料有限责任公司 水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103060901B (zh) 导模法生长多条晶体的制备工艺
CN102409395B (zh) 一种直拉硅单晶的镓元素掺杂装置及其掺杂方法
CN102296368B (zh) 一种减少晶体热应力的方法
CN103215633A (zh) 一种多晶硅的铸锭方法
CN103789835A (zh) 一种改进型梯度凝固GaAs单晶生长方法
CN105803515A (zh) 一种vgf砷化镓单晶生长新工艺
CN104674340A (zh) 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法
JP2008508187A (ja) 溶融物から単結晶を成長させる方法
CN110042461B (zh) 一种增加热传递大尺寸磷化锗锌晶体的生长方法
CN104099660A (zh) 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法
CN117344375A (zh) 一种利用锑挥发控制n型单晶电阻率的方法
CN102677175A (zh) 一种砷化镓单晶的生长方法
CN109137080B (zh) 一种硒镓钡晶体生长的方法
CN107955971A (zh) 水平法砷化镓单晶拉制过程中的放肩方法
CN106894092A (zh) 一种水平法砷化镓单晶拉制过程中接籽晶的方法
CN106012009A (zh) 一种多晶硅铸锭半融工艺
CN104562191B (zh) 一种提纯固态半导体多晶材料的设备及方法
KR101530349B1 (ko) 사파이어 초고온 단결정 성장로 단열 구조
CN114592236B (zh) 一种p型掺镓硅单晶的生长方法
JP5375636B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
CN104357904A (zh) 一种大尺寸钛宝石晶体生长方法
CN104313681A (zh) 一种用于多元化合物晶体生长的设备及其应用
CN106637413A (zh) 一种降低hb砷化镓单晶头部位错密度的方法
CN105401211B (zh) 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法
JP2004277266A (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170627

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication