CN106012009A - 一种多晶硅铸锭半融工艺 - Google Patents

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王峰
李鹏廷
姚玉杰
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Dagong Qingdao New Energy Material Technology Research Institute Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Abstract

本发明属于硅的生长制造技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭半融工艺。所述工艺包括以下步骤：(1)装入多晶硅料抽真空后，加热；(2)熔化阶段：在1545～1560℃范围内保温7‑9h，缓慢提升隔热笼5‑7cm，直到硅料剩余3‑4cm，进行熔化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢熔化，待硅料剩余2‑3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢熔化1‑2cm；(3)长晶阶段；(4)退火；(5)降温阶段。通过该工艺得到的铸锭中位错密度显著降低，晶粒大小均匀；在现有成熟电池工艺条件下，可得到的平均电池效率为18.47％。

Description

一种多晶硅铸锭半融工艺
技术领域
本发明属于硅的生长制造技术领域，具体涉及一种多晶硅铸锭半融工艺。
背景技术
目前，多晶硅太阳能电池片的光电转化效率平均基本上可以达到18％左右，然而现有多晶硅电池市场对于电池片转换效率的要求越来越高，要提高电池片的转换效率，除了从电池工艺着手之外，作为电池片的原材料多晶硅锭的品质也是尤为重要。因此，提高多晶硅铸锭品质对于提高电池效率有至关重要的作用。
现有半融工艺对熔化的控制为到达指定的籽晶高度后直接进行跳步操作，完成要求的籽晶剩余量后直接进入长晶阶段，其存在的问题是由于多晶硅铸锭炉内部存在横向的温度梯度，导致预留籽晶高度并不均匀，且各处温度不均匀，这会造成长晶成核不均匀，不利于硅锭品质的提高。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种高效多晶硅铸锭半融工艺。
本发明采用的技术方案具体如下：
一种多晶硅铸锭半融工艺，包括以下步骤：
(1)装入多晶硅料抽真空后，加热；
(2)熔化阶段：在1545～1560℃范围内保温7-9h，缓慢提升隔热笼5-7cm(隔热笼逐渐从0位开到5-7)，直到硅料剩余3-4cm(石英棒测量)，进行熔化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢熔化，待硅料剩余2-3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢熔化1-2cm；
(3)长晶阶段；
(4)退火；
(5)降温阶段。
所述步骤(1)具体为：装入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在2～3h时间达到1100-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60kPa，使炉内温度在3-5h内快速到达1545～1560℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态。
装料过程中在原料底部铺一层粒度范围在3-5mm的原生硅料，以起到引晶作用。
所述步骤(2)中完成第一次跳步后硅液继续缓慢熔化的速度为18-24mm/h，第二次跳步操作后熔化速度保持在12-18mm/h且有30min以上硅料既不熔化也不生长。这一过程可以留住的籽晶高度较为均匀且长晶前硅液的温度一致。
所述步骤(2)熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃。
所述步骤(3)中温度从1420℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃完成长晶阶段，长晶过程中隔热笼提升至18-20cm(隔热笼从5-7位开到18-20位)。这一过程在较为平整的籽晶基础上进行均匀成核，使得长晶产生的位错密度小，晶粒大小较为均匀，且排杂效果较好，从而提高硅锭品质。
所述步骤(4)中晶锭在1340～1380℃的退火温度下保持2～4h，使得晶锭的温度均匀，从而减小热应力。
所述步骤(5)中炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率为60-80℃/h。
铸锭过程中，通过对熔化阶段中籽晶纯度、籽晶高度、平整度的有效控制，且对长晶前硅液温度的控制，使得长晶成核阶段由于过冷度一致成核均匀且晶向一致，从而使得所生长的柱状晶体更为均匀，有效提高其硅锭品质。
与现有技术相比，本发明具有如下优异技术效果：
1.通过该工艺得到的铸锭中位错密度显著降低，晶粒大小均匀；
2.通过该工艺得到的硅锭，在现有成熟电池工艺条件下，可得到的平均电池效率为18.47％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步解释说明：
一种多晶硅铸锭半融工艺，包括以下步骤：
(1)装入5.5N的多晶硅料抽真空后，加热使石墨器件、隔热层、原料等的湿气蒸发，并在2h时间达到1100℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在50kPa，使炉内温度在4h内快速到达1550℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态；装料过程中在原料底部铺一层粒度范围在4mm的原生硅料，以起到引晶作用。
(2)熔化阶段：在1550℃下保温8h，缓慢提升隔热笼6cm(隔热笼逐渐从0位开到6)，直到硅料剩余3-4cm(石英棒测量)，进行熔化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢熔化，速度为20mm/h，待硅料剩余2-3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢熔化1-2cm，速度保持在16mm/h且有30min以上硅料既不熔化也不生长。其中，熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃。
(3)长晶阶段：温度从1420℃经过28h缓慢降低到1400℃完成长晶阶段，长晶过程中隔热笼提升至18cm(隔热笼从6位开到18位)。
(4)晶锭在1350℃的退火温度下保持3h。
(5)炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率为70℃/h。
通过该工艺得到的硅锭，其效果数据少子大于7，出成率为68％，平均电池效率为18.47％。

Claims (8)

1.一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)装入多晶硅料抽真空后，加热；
(2)熔化阶段：在1545～1560℃范围内保温7-9h，缓慢提升隔热笼5-7cm，直到硅料剩余3-4cm，进行熔化过程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液继续缓慢熔化，待硅料剩余2-3cm时进行第二次跳步操作，保证跳步后继续缓慢熔化1-2cm；
(3)长晶阶段；
(4)退火；
(5)降温阶段。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(1)具体为：装入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加热使湿气蒸发，并在2～3h时间达到1100-1200℃；通入氩气作为保护气，使炉内压力保持在40～60kPa，使炉内温度在3-5h内快速到达1545～1560℃进入熔化阶段，此过程中隔热笼始终在关闭状态。
3.根据权利要求1或2所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，装料过程中在原料底部铺一层粒度范围在3-5mm的原生硅料。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(2)中完成第一次跳步后硅液继续缓慢熔化的速度为18-24mm/h，第二次跳步操作后熔化速度保持在12-18mm/h且有30min以上硅料既不熔化也不生长。
5.根据权利要求4所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(2)熔化过程中底部热电偶的温度要始终低于1370℃。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(3)中温度从1420℃经过26-30h缓慢降低到1400-1410℃完成长晶阶段，长晶过程中隔热笼提升至18-20cm。
7.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(4)中晶锭在1340～1380℃的退火温度下保持2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭半融工艺，其特征在于，所述步骤(5)中炉内通入大流量氩气，使温度逐渐降低到400℃后取出硅锭，降温速率为60-80℃/h。
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